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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fasern und
Fäden, aus Viskose Bei den heute üblichen Verfahren zur Herstellung von künstlichen
Fasern, Fäden und Gebilden aus Viskose wird der zur Verarbeitung gelangende Zellstoff
mit einem Überschuß von i8°/oiger Natronlauge getränkt und darauf der Laugenüberschuß
bis auf etwa das Dreifache des Cellulosegewichtes abgepreßt, wobei der größte Anteil
der niedrigmolekularen Ab-Bauprodukte durch das Abpressen entfernt wird. Sodann
wird zur Erzielung einer schnellen und gleichmäßigen Xanthogenieruug die Alkalicellulose
zerfasert und der Vorreife unterworfen. Wenn die Alkalicellulose den gewünschten
Abbaugrad erreicht hat, wird mit Schwefelkohlenstoff sulfidiert und das Cellulosexanthogenat
zu Viskose gelöst.
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Da es natürlich nicht möglich ist, durch das einmalige Tauchen und
Abpressen sämtliche Abbauprodukte aus der Cellulose zu entfernen, hat man die verschiedensten
Wege eingeschla-
--ii, urn eine möglichst vollständige Entfernung
der Abbauprodukte aus der Cellulose zu erreichen.
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Man hat infolgedessen eine alkalische Vorbehandlung vorgeschlagen,
die den Zweck verfolgt, die Cellulose durch Ouellung und Hydratisierung für eine
Herauslösung und bessere Reinigung von Resten an Fetten, Harzen, Pentosanen, Hemicellulose
u. dgl. geeignet zu machen. So wird nach einem Verfahren zur Herstellung einer reinen,
gleichmäßigenAlkalicc-llulose so gearbeitet, daß die Cellulose erst systematisch
mit verdünnten Laugen steigender Konzentration von Hemicellulosen und sonstigen
alkalilöslichen Verunreinigungen befreit wird, um dann die normale Tauchung und
Abpressung durchzumachen. Ein anderes Verfahren verwendet für die alkalische Vo:rbehandlung
Abfallaugen früherer Prozesse, wodurch auch eine gewisse Vormercerisierung und damit
noch eine nutzbringende Verwertung des Allzaligehalts dieser Ablaugen erreicht wird.
Schließlich versuchte man auch, dadurch eine bessere Reinigung herbeizuführen, daß
man Alkalilaugen von über 18 °/o a O H verwendete. Man erhält damit auch eine von
niedrigmolelzularen Anteilen freie Allcalicellulose, jedoch befriedigten diese Verfahren
nicht, vor allem, weil sich bei der folgenden Vorreife sehr rasch wieder Abbauprodukte
bildeten. Man hat infolgedessen vorgeschlagen, nicht oder wenig gereifte Alkalicellulose
zu verarbeiten. Diese Verfahren befriedigten nicht, da sie sehr hochviskose Spinnlösungen
ergaben.
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Es wurde nun gefunden, daß man künstliche Fasern oder Fäden aus Viskose
mit besonderen Eigenschaften, insbesondere mit hoher Alkalibeständigkeit, erhält,
wenn man bei der Herstellung der Alkalicelltilose die 1-Iercerisierung mit einer
Mercerisierlauge von mehr als i8 °/o Alkaligehalt, beispielsweise mit einer :1°,/oigen
Natronlauge, vornimmt und nach ertolgtein Abpressen die nach dem üblichen Verfahren
v orgereifte Alkalicellulose durch Extrahieren mit verdünnter Natronlauge von den
während der Vorreife neu gebildeten niedrigmolekularen Abbauprodukten befreit. Es
werden Laugen mit etwa 5 bis 8°/o@aOH-G(-halt verwendet, denn das Lösevermögen von
Launen dieser Konzentration ist für die niedrigmolekularen Abbauprodukte am günstigsten.
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Man erhält sowohl bei Fichten- als auch bei Buchen- und Strohzellstoff
nach dem Verfahren eine gut sulfidierbare Alltalicellulose.
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Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, bei dein Zellstoff mit einer
Lauge i-on mehr als 18 °,`,i NaOH-Gelialt behandelt, gegebenenfalls finit verdünnterer
\atrc.nlaug,. nachbehandelt und nach Auswaschen der Lauge mit Wasser, eicl. nach
vorheriger Trocknung, in Alkalicellttlose übergeführt wird. Von diesem bekannten
Verfahren unterscheidet sich das Verfahren der Erfindung darin, daß der mit einer
Lauge von. mehr als 18 °/o in Alkalicellulose übergeführte Zellstoff nach dein Abpressen
@ler überschüssigen Lauge vorgereift wird. Es wird anschließend mit verdünnter \atronlaiige
e-"traliiert und erneut abgepreßt. Die abgenreßte Alkalicellulose wird nicht mit
Wasser ;Iosgewaschen, sondern nach nochmaliger Allcalisierung direkt der Suifidierung
miter«-orfen. Das beschriebene Verfahren bietet gegenfber dein bekannten Verfahren
den Vorteil, dar, das nochmalige und mit einem Verlust an Lauge verbundene Auswaschen
der niercerisierten Alkalicellulose mit Wasser vermieden wird. Außerdm werden, da
das Auswaschen mit Lauge an der vorgereiften Aikalicelhilose vorgenommen wird, die
bei der Vorreife entstandenu,n neuen Abbauprodukte entfernt.
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Durch die Entfernung der bei der Vorreife entstandenen Abfallprodukte
wird auch eine Verbesserung der Filterleistung erzielt. Die auf diese Weise hergestellten
Kunstseidenfäden zeigen eine etwas gesteigerte Festigkeit und vor allem wesentlich
geringere Alkalilöslichkeit. Beispiel. 240 kg lufttrockener Strohzellstoff werden
mit einer 2i °/oigen Natronlauge von 2o° 6o Minuten lang getaucht. Der erhaltene
Stoffbrei wird auf hoo kg abgepreßt. Die Alkalicellulose wird zerfasert und anschließend
28 Stunden bei 25° vorgereift. Die vorgereifte Alkalicellulose wird alsdann mit
2ooo 1 6- bis 8°/oiger Natronlauge von 2o° gut verrührt und nach 2o Minuten Stehen
bei 20` auf 6oo kg abgepreßt. Die abgepreßte Masse wird bei 2o° zerfasert und sofort
mit 35 %
Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Alpliacellulose) sulfidiert. Das
erhaltene lanthogenat wird zu einer Viskose von 8 % Cellulose und 7
% N a O H gelöst. Die erhaltene Viskose wird filtriert und entlüftet. Die
Filterleistung ist erheblich besser als bei einer aus Alkalicelltilose ohne Nachextraktion
mit verdünnter Lauge hergestellten Viskose. Die Viskose wird nach entsprechender
Nachreife in bekannter Weise zu künstlichen Fäden versponnen und zu anderen künstlichen
Gebilden verarbeitet. Die auf diese Weise hergestellten Kunstseidenfäden zeigen
eine etwas gesteigerte Festigkeit und vor allem iveseiitlich geringere Alkalilöslichkeit.
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Die ohne Extraktion der Alkalicellulose erlialtene Viskose zeigte
eine Filterleistung von ,225 1 /ni=/Stcl. und ergab Fäden von einer Alkalilöslichkeit
von 13,2°/o und einer Maßfestigkeit von 1,2 g/den. Die aus extrahierter
Alkalicellulose
erhaltene Viskose hatte eine Filterleistung von 3i0 1/m2/Std., und die ersponnenen
Fäden wiesen eine Alkaliläslichkeit von 6,8°/a bei einer Naßfestigkeitvoni,6g/den.
auf.