DE946387C

DE946387C - Verfahren zur Herstellung von Zellwolle durch Verspinnen von Viscose

Info

Publication number: DE946387C
Application number: DES19067D
Authority: DE
Inventors: Shozo Tachikawa
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1943-07-16
Filing date: 1943-10-22
Publication date: 1956-08-02
Also published as: CH330427A

Description

Verfahren zur Herstellung von Zellwolle durch Verspinnen von Viscose Grundsätzlich ist von jedem Fachmann anerkannt, daß man bei der Herstellung von Zellwolle nach Viscoseverfahren hochfeste Fasern erhalten kann, wenn man hochpolymerisierte Cellulose, die keiner Depolymerisierung durch Alkalicellulose- oder Viscosereife ausgesetzt war, löst und spinnt. Bisher wurde zwar oft versucht, daß man von der sogenannten urigereiften Alkalicellulose ausgeht und die so erhaltene cellulosehaltige Viscose spinnt. Die so hergestellten Fasern zeigen jedoch, wie allgemein bekannt ist, überhaupt keine von hochpolymerisierter Cellulose erwarteten Eigenschaften, sind vielmehr gewöhnlich auch in bezug auf die Haltbarkeit nicht im mindesten von den üblichen niederpolymerisierten Zellwollen verschieden.
Durch eingehende Forschungen ist festgestellt worden, warum in diesem Falle die theoretischen Forderungen mit den praktischen Ergebnissen im Widerspruch stehen, und es ist dabei gefunden worden, daß es hierfür maßgebend ist, ob die Art und Weise der Kombination des Cellulosemoleküls bei der Bildung von Fasern durch Koagulation der einmal gelösten und dann regenerierten Cellulose passend ist oder nicht. Dabei ist festgestellt worden, daß zur Erzielung eines guten Ergebnisses folgende Bedingungen erforderlich sind: i. Das Vorreifen kommt in Wegfall, indem der in normale Mercerisationslauge getauchte Zellstoff oder Linter unter der höchstens 2o° nicht übersteigenden Bedingung gleichmäßig zerfasert wird.
. Alsbald soll die Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf die Cellulose erfolgen, und zwar sollen größere Mengen Schwefelkohlenstoff von mehr als 45 % zur Einwirkung kommen. 3. Das so gebildete Xanthogenat wird durch Lösen in solche Viscose übergeführt, bei der das Verhältnis von Alkali zu Cellulose o,6 nicht übersteigt und die Viscosität mindestens über 5oo Sekunden nach Kugelfallmethoden beträgt.
q.. Diese Viscose wird bei einem Reifgrad von über 2o nach H o t t e `n r o t h gesponnen.
5. Das Fallbad soll schwach sauer sein. Es soll eine Glaubersalzkonzentration von 5o g/1 bis Spuren und einer Schwefelsäurekonzentration von --höchstens 5o g/1 haben, also ein Bad, das ganz arm an Koaguliervermögen ist und nur Regeneriervermögen aufweist.
6. Die Temperatur des Fallbads -soll unter 30° sein. Den obengenannten, für die Erfindung in Frage kommenden Arbeitsbedingungen liegt ein Gedanke zugrunde, nach welchem 'die aus Viscose ersponnenen Gebilde sofort regeneriert werden, dabei soll der Gelzustand -möglichst vermieden werden.
Die nach dem obengenannten Verfahren erhaltene Zellwolle -weist ganz hohe Naßfestigkeit, wenige Quellung sowie Plastizität auf und hat hohe Haltbarkeit mit fester vI-olekularbindung trotz der Vergrößerung des intermolekularen Zwischenraumes durch Einwirkung von starken Quellungsmitteln, wie Alkali.
Im nachstehenden wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Der in z7,5%ige Natronlauge 2 Stunden getauchte Zellstoff wurde bei r5° 2 Stunden zerfasert -und dann sofort in einen Sulfidierurngsapparat geleitet, welchem Schwefelkohlenstoff in einer Menge von 5o%, bezogen auf Cellulose, langsam zugeführt wurde, wobei die Temperatur so eingestellt wurde, daß diese vom Anfang der Reaktion an bis 21/2 Stunden nicht 2o° übersteigt. Hierauf wurde die Temperatur weitere 3o Minuten um 5° erhöht. Das so erhaltene Xanthogenat wurde dann derart in Wasser gelöst, daß die Viscose eine Alkalikonzentration von 4,2% und eine Cellulosekonzentration von 7,8'°/o aufweist, wodurch eine Viscose hoher Viscosität von 750 Sekunden nach Kugelfallmethoden erhalten wurde. Diese Viscose wurde bei der Hottenrothzahl von 30 in einem Fallbad mit Y, 50 g/1 Schwefelsäure und Spuren Glaubersalz und bei einer- Badtemperatur von 30° unter vierfacher Streckung mit einer Spinngeschwindigkeit von 2o m/min gesponnen und dann der üblichen Nachbehandlung unterworfen. Auf diese Weise konnte eine ausgezeichnete Zellwolle erhalten werden, die eine Naßfestigkeit von 3,5 g/den sowie eine Festigkeit in 6%iger Natronlauge von 1,4 g/den (gewöhnlich höchstens o,5 g/den) aufweist und die von der Baumwolle schwer unterscheidbar und dreifach so dauerhaft ist als die üblichen Zellwollen.

Claims

PAT$NTANSPRUGH: Verfahren zur Herstellung von Stapelfasern durch Verspinnen von Viscose, dadurch gekennzeichnet, daß man auf eine nicht gereifte Alkalicellulose mehr als 45°/o Schwefelkohlenstoff einwirken läßt, das dabei erhaltene Cellulosexanthogenat sofort in Wässer löst und diese alkaliarme Viscose, bei der das Verhältnis von Alkali zu Cellulos.e o,6 nicht übersteigt sowie die Hottenrothzahl über 2o und die Kugelfallviscosität mindestens- über 500 Sekunden beträgt, -unter Streckung in ein schwach saures, unter 30.' warmes Fallbad, das einen Schwefelsäuregehalt von höchstens -5o g/1 und Spuren bis höchstens 5o g/1 Natriumsulfat aufweist, verspinnt, die so erzeugten Fäden schneidet und fertigbehandelt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 736:2:23, 663 530, 262 868; französische Patentschriften Nr. 884 963, 876577; schweizerische Patentschrift Nr. 2z9 629; USA.-Patentschrift Nr. 2 324 437.