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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Kunstseide
und Zellwolle, aus Viskose mit verbesserten textilen Eigenschaften Für die Herstellung
von künstlichen Fasern aus Viskose, wie Kunstseide und Zellwolle, mit verbesserten
textilen Eigenschaften hat man insbesondere sogenannte veredelte Zellstoffe benutzt
und dabei recht beachtliche Ergebnisse erzielen können. Diese veredelten Zellstoffe
gewinnt man im allgemeinen dadurch, daß man bereits in den Zellstoffabriken durch
entsprechende intensive" Behandlung die schädlichen Beimengungen zerstört oder entfernt,
um auf diese Weise einen Zellstoff zu erhalten, der möglichst reich an reiner Cellulose
ist. Man hat aber auch schon vorgeschlagen und Verfahren dafür angegeben, die Veredlung
des Zellstoffes nicht durch eine Vorbehandlung des Zellstoffes vor seiner Verarbeitung
auf Viskose vorzunehmen, sondern das Reinigen des Zellstoffes mit dem sogenannten
Tauchprozeß zu verbinden. Hierbei ging man z. B. in der Weise vor, daß man den Zellstoff
zuerst mit einer verdünnten Alkalilauge behandelte, und zwar zweckmäßig in einem
Holländer. Dann gelangten stärkere Alkalikonzentrationen zur Anwendung, bis die
letzte Lauge von Mercerisierstärke mit dem bereits gereinigten Zellstoff in Berührung
gebracht wurde. Auf diese Weise konnte nach dem bekannten Verfahren die konzentrierte
Mercerisierlauge aufs beste ausgenutzt werden. Man hat also nach dieser Arbeitsmethode
eine ganze Anzahl von -Alkalilaugen verschiedener Stärke benötigt, von denen die
ersten und schwächsten Konzentrationen am meisten mit Verunreinigungen beladen wurden,
während die letzte, und zwar die von Mercerisierstärke, nur noch geringe Mengen
von Verunreinigungen mit sich nahm.
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Da man für das beschriebene ältere Verfahren eine erhebliche Menge
Alkali zur Anwendung bringen muß, jedenfalls weit mehr als für den üblichen Mercerisierprozeß
erforderlich ist,
wurde nach Mitteln und Wegen gesucht, um auf technisch
einfache `'eise, und ohne mit einem großen Ü berschuß an Alkali arbeiten zii müssen,
doch zu dem gesteckten Ziel zu gelangen. Es wurde nun gefunden, daß man zii künstlichen
Produkten aus Viskose, wie Kunstseide, Zellwolle u. dgl., mit verbesserten textilen
Eigenschaften dadurch gelangen kann, wenn man einen normalen, nicht besonders veredelten
Zellstoff; vorzugsweise in Flockenform, mit einer io °/oigen Alkahlauge, die das
größtmögli^hste Ouellungsvermögen für Zellstoff besitzt, anteigt, bzw. mit ihr tränkt,
dann so viel höher konzentrierte, beispielsweise 25 %ige, 30 °;"oige oder 4o°/oige
Alkalilauge zusetzt, daß die ursprüng# liehe Alkalilauge Mercerisierstärke erhält,
darauf den Ü berschuß der Alkalilauge abpreßt oder abschleudert und die so erhaltene
Alkalicellulose in der üblichen Weise in Viskose überführt und diese darauf unter
Verwendung an sich bekannter Spinnbäder zu künstlichen Fasern verspinnt. Man kann
auch für die genannten Zwecke mit gutem Erfolg Buchenholzzellstoff verwenden. Es
ist ferner gefunden worden, daß man der zur Verwendung kommenden io°/@gen Alkalilauge
i g/1 Natriumhexametaphosphat zusetzen kann, das die schwerlöslichen Ca-Verbindungen,
die sich störend bemerkbar machen können, in Dispersion zu halten vermag.
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Das Verfahren gemäß Erfindung gestattet es, einen normalen, nicht
veredelten Zellstoff ohne Anwendung zusätzlicher chemischer Mittel im Verlaufe des
an sich üblichen Mercerisierungsvorganges zwecks Herstellung von Alkalicellulose
in einen solchen Zustand zu bringen, daß man ihn einem hochveredelten Zellstoff
gleichsetzen kann. Man braucht nur die üblicherweise benötigte Alkalimenge gewissermaßen
in zwei Teile zu zerlegen, und zwar so, daß man aus dem einen Teil eine io°/oige
Alkalilauge herstellt, während der andere Teil in eine entsprechend hochkonzentrierte
Alkalilauge übergeführt wird. Die Mengen werden so gewählt, daß beim Vermischen
beider Teile eine Alkalilauge von Mercerisierstärke entsteht.
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Die Behandlung des Zellstoffes mit der io°/jgen Alkalilauge erfolgt
zu dem Zweck, die schädlichen Verunreinigungen zu lösen, weil gerade diese Konzentration
der Alkalilauge den größtmöglichsten Effekt ergibt. Dann nun aber bei der Behandlung
des Zellstoffes mit io°/oiger Alkalilauge die Cellulose in einen hochgequollenen
Zustand überführt wird, wodurch ein Abpressen auf ein bestimmtes Gewicht technisch
nicht gut möglich ist, wird nach den Anweisungen gemäß Erfindung die entsprechende
Menge hochkonzentrierter Alkalilauge zugesetzt und dadurch eine Entquellung des
Produktes wieder erreicht unter gleichzeitiger Überführung in technisch verwendbare
Alkalicellulose. Die so gewonnene Alkalicellulose läßt sich ohne Schwierigkeit abpressen,
wobei die Preßlauge praktisch die gesamten schädlichen Verunreinigungen enthält.
Die auf diese Weise veredelte Alkali-@ellulose wird nun in Viskose übergeführt,
die dann versponnen wird und Kunstfasern ergibt, die sich insbesondere durch hohe
Festigkeit auszeichnen.
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Sofern es erwünscht erscheint, daß die Quelhing des Zellstoffes bei
der Behandlung mit einer etwa io %igen Alkalilauge etwas zurückgedrängt wird, kann
man die Alkalilauge bei erhöhter Temperatur zur Einwirkung bringen, was auch gleichzeitig
den Vorteil bietet, daß die Reinigung des Zellstoffes schneller verläuft.
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Die erzielbaren Effekte beim Arbeiten nach dem Verfahren gemäß Erfindung
mögen die nachstehenden Beispiele erläutern: Beispiel i a) i kg Buchensulfitzellstoff
mit 94"' o Trokkengehalt und 11,2°:'o Hemi-ellulose wird mit 14 kg io °/oiger Lauge
von 20' in einem Knetwerk angeteigt; nach 3o Minuten guten Verknetens werden 7 kg
35 °/oiger Lauge von 20' langsam unter kräftigem Rühren zulaufen gelassen. :`ach
weiteren 3o Minuten Rühren wird der Faserbrei auf das dreifache Zellstoffgewicht
abgepreßt. In der abgepreßten Lauge sind io4 g Hemicellulose enthalten. Die Alkalicellulose
wird in üblicher Weise in eine Viskose mit 6,50/, Cellulose und 801, NaOH übergeführt,
diese in einem ersten Bade mit 120 g H2 S 04, 2 2 5 g Na, S 04,
80 9 M9 S 04, 17 9
Zn SO,, im Liter bei 50 ° und darauf in einem zweiten
Bade mit 25 g H@ S'04, 6o g Na, SO" 2o g Mg S 0 und 4 g Zn S 04 im Liter bei 8o`
und einer Verstreckung von 58 bis 6o°/, zur Kunstseide versponnen, welche neben
einer Dehnung von 14°/o eine Festigkeit von 195 g/ioo den. im nassen Zustand aufweist.
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b) Eine aus dem gleichen Buchensulfitzellstoff unter den gleichen
Bedingungen wie bei a, aber ohne Voranteigung mit io°/oiger Natronlauge, also unter
Anteigen und Vorrühren von i kg Zellstoff mit 2i kg i8 11/oiger Lauge hergestellte
Faser zeigte eine Naßfestigkeit von nur 177 g/ioo den. bei gleicher Dehnung von
14°/". Beispiel 2 a) Nach der gleichen Arbeitsweise wie bei Beispiel i a wird i
kg Fichtensulfitzellstoff mit 93°/o Trockengehalt und 12,8% Hemicellulosegehalt
verarbeitet. In der Preßlauge sind 112 g Hemicellulose enthalten, die künstliche
Faser zeigt eine Naßfestigkeit von i92 g/ioo den.
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b) Eine aus dem gleichen Fichtensulfitzellstoff unter den gleichen
Bedingungen, aber unter Anteigen und Verrühren von i kg Zellstoff mit 21 kg i8%iger
Lauge hergestellte Faser wies eine Naßfestigkeit von 179 g/ioo den. auf.
Beispiel
3 a) Nach der Arbeitsweise, wie sie im Beispiel i a beschrieben ist, wird i kg Fichtensulfitzellstoff
mit 93% Trockengehalt, 12,7% Hemicellulose und o,20/, Ca0-Gehalt mit io%iger Lauge,
der i g/1 Natriumhexametaphosphat zugesetzt ist, behandelt. In der Preßlauge sind
115 g Hemicellulose enthalten.
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b) Es wird genau so wie bei 3 a verfahren, nur wird kein Zusatz von
Natriümhexametaphosphat zur Lauge gegeben. In der Preßlauge sind nur 103 g Hemicellulose
enthalten.