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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden unter Verwendung von
hemicellulosearmer Viskose Bei der Herstellung künstlicher Fäden aus Viskose hat
man auch schon früher bisweilen danach getrachtet, zur Herstellung der Alkalicellulose
eine verhältnismäßig hemicellizlosearme Mercerisierlauge zu verwenden, und es ist
auch bekanntgeworden, daß man zu festeren Fäden im trockenen und nassen Zustande
gelangt, wenn man unter sonst gleichbleibenden Umständen von einem hochwertigen
alphacellulosereichen Zellstoff ausgeht. Da aber auch bei Verwendung von alphacellulosereichem
Zellstoff und reiner Tauchlauge im nachfolgenden Reifeprozeß der Alkalicellulose
wiederum erhebliche Mengen von Halbcellulosen gebildet werden, so ist auch schon
vorgeschlagen worden, einen alphacellulosereichen und niedrigviskosen Zell= stoff
durch Mercerisieren und Sulfidieren unter Umgehung der Alkalicellulosereife, also
ohne zusätzliche Hemioellulasebildung, unmittelbar in eine hemicellulosearme Viskose
umzuwandeln. Erfindungsgemäß wird gewöhnlicher handelsüblicher hemieellulosehaltiger
Kunstseidenzellstoff mit beispielsweise 86 bis 89% Alphacellulosegehalt in Blattform
in an sich bekannter Art, z. B. unter Benutzung der üblichen Tauchpressen, in Mercerisierlauge
von r 8 % NaOH-Gehalt getaucht, auf etwa das dreifache Gewicht oder darunter abgepreßt
und zerfasert. Als Tauchlauge kann gewöhnliche technische reine oder auch schon
verschmutzte, mit z. B. 1/Z bis ill, und mehr Prozent Hemicellulosegehalt verwendet
werden. Die zerfaserte Alkalicellulose wird dann so weit v orgereift, wie es zur
Erzielung der gewünschten Endviskosität der zu erzielenden Viskose nötig ist. Auf
diese nach dem gewöhnlichen oder einem besonderen Verfahren hergestellten gemahlenen,
vorgereiften Alkalicelluloseflocken wird nun das neue Verfahren angewandt.
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Die Alkalicelluloseflocken werden zum Zweck des Reimgens mit einer
beschränkten
Menge von verhältnismäßig hemicellulosearmer, verdünnter,
etwa 8- bis r2°foiger Natronlauge z. B. unter Versprühen und Umrühren angefeuchtet
bzw. angeteigt und Hierauf nach zweckmäßig ein- oder mehrstündigem Steherlassen
in geschlossenen, beispielsweise aus der Fett- und Ölindustrie oder der Fruchtsaftlierstellung
her' bekannten Pressen abgepreßt. Der Preßkuchen wird zu diesem Zwecke wieder zerkleinert
und das zerkleinerte Gut mit einer beschränkten Menge Mercerisi:erlauge von beispielsweise
iS bis 220;'n Alkaligehalt und in einer Menge, welche etwa das ein- bis dreifache
Gewicht des Prehkuchens ausmacht, angezeigt und verrührt und nach ein- bis mehrstündigem
Steherlassen in der geschlossenen Presse erneut auf z. B. das 2,6-bis 3fache Gewicht
der ursprünglich angesetzten Cellulose abgepreßt. Hierauf wird die Alkalicellulose
wiederum zerkleinert und dann .der Sulfrdieru.ng zugeleitet, um in an sich bekannterWeise
in@"iskoseverwaiidelt zu werden.
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Es ist gefunden worden, daß durch ein wiederholtes Tauchen des Zellstoffes
mit eigentlicher l@l-ercerisierlauge von erheblich über i2o;ö NaOH-Gehalt, besonders
der gewöhnlichen Mercerisierlauge von etwa i 8 0'o NaOH-Gehalt, die schwerlöslichen
sogenannten Betacellufasen höchstens zum Teil oder gar nicht aus der Cellulosemasse
herausgelöst werden. Indessen hat sich im vorliegenden `'erfahren eine Waschlauge
mit einem Gehalt von i20;0 NaOH-Gehalt und darunter durchaus bewährt. Lauge von
weniger als S0'0 NaOH-Gehalt anzuwenden, ist aber mit einem Risiko verbunden. Es
hat sich nämlich ergeben, daß es schwer ist, in mit sehr verdünnter Lauge gequollener
Alkalicellulose durch eine Nachbehandlung mit stärkerer 1-Iercerisierlatige den
ursprünglichen Mercerisationszustand durch die ganze Masse hindurch wieder gleichmäßig
herzustellen. Auf Grund dieses Befundes wird daher sicherheitshalber zwischen dem
Arteigen und dem Abpressen eine gewisse Wartezeit eingeschaltet, um der Diffusion
Platz zu gönnen. Geht man indessen mit der Waschlauge erheblich unter S a'o Alkaligehalt,
so ist die Wiedereinstellung des Mercerisationsgrades vor und zum Zwecke des Sulfidierens
mit noch brauchbaren Mercerisierlaugen und Wartezeiten nicht mehr möglich, und man
erhält nachher eine ungenügende Sulfidierung und schlechte Viskose, welche wegen
ungelösten Fasern hauen filtrierbar ist.
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Die mit verdünnter Lauge gereinigte und abgepreßte, schwach alkalihaltige
Alkalicellulose ist nicht ohne weiteres sülfidierbar und muß, wie gefunden wurde,
vor dem Sulfidieren wieder auf den höher alkalihaltigen Mercerisationsgrad eingestellt
werden. Es ist ein Vorteil darin gefunden worden und stellt einen wesentlichen Teil
der Erfindung dar, dali das Anfeuchten bzw. Arteigen der Alhalicellulose mit nur
einer beschrankten Jleilge von Natronlauge vorgenommen wird, welche nur etwa das
ein- bis dreifache vom Gewicht der Mkalicellulosetlockeil ausmacht. Unter solchen
Umstanden stellt die angefeuchtete Alkalicellulose zwar einen mehr oder weniger
stark gequollenen, aber jedenfalls noch verhältnismäßig steifen, unter Umständen
fast trocken aussehenden Teig von geringem Volumen dar, der die bekannte Glitschigkeit
von in Natronlaugeüberschuß getauchtem Zellstoff nicht zeigt und sich gut abpressen
läßt.
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Man kann das Anfeuchten bzw. Arteigen mit der verdünnten Natronlauge
und Wiederal;pressen wiederholen und man kann beim zweiten Male dann besonders reine
oder besonders cellulosearme Waschlauge in Anivendun2# bringen. Man kann nach dem
Anfeuchten oder Arteigen der Alkaliceliulose mit Waschlauge das Al)pressen vorteilhaft
mit einem besonders hohen Druck vornehmen, wodurch, wie gefunden wurde, das Wiedereinstellen
mit Mercerisierlauge nachher erleichtert wird. Es hat sich auch herausgestellt,
daß diejenige Preßlauge, welche unter dem letzten höchsten Druck in ein und demselben
Preßvor. gang abgepreßt wird, am meisten Heinicellulose aus der Preßmasse herausführt.
Auf diese Weise kann. man eine besonders gründliche Reinigung der Alkalicellulose
erzielen.
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Die reinste Lauge, die im letzten Arbeitsgang angeweildet wird, ist,
da es siel. nur um ein Anfeuchten oder Arteigen mit beschränkten Mengen handelt,
der Menge nach verhältnismäßig gering und wird nach dem Abpressen ganz oder teilweise
zurr Anfeuchten oder Arteigen in der vorletzten Arbeitsstufe verwendet, um nach
dortigem Gebrauche weiter rückwärts geleitet und schließlich in der allerersten
Arbeitsstufe in verunreinigter Form zum Tauchen des Zellstoffes verwendet zu werden.
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Ausführungsbeispiel 30o kg gewöhnliche, 2o Stunden bei 20° gereifte
Alkalicelluloseflocken mit einem Gehalt von i i °'o Hemicelltilose je Gesamtcellulose
werden mit 6oo kg g0jöiger Natronlauge, welche o,20,lo Hemicel.luföse enthält, angeteigt
und nach 2 Stunden in einer geschlossenen Presse auf 28o kg abgepreßt. Diese vorgereinigten
rU1:alicelluloseflocken werden mit einem passenden Zerkleinerungsapparat aufgelockert
und mit 55olkg llercerisierlauge von 2 i t@,o NaOH-Gehalt und o, i o/o Hemicelltilosegehalt
aiigeteigt und hierauf nach einer zweistündigen Diffusionszeit auf 27o kg
abgepreßt.
Die Alkalicellulose wird dann wieder aufgelockert und in an sich bekarmter Weise
durch Sttlfidieren und Lösen- in Viskose von 6,5% Cellulose- und 8% Alkaligehalt
verwandelt.
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Die verhältnismäßig hochviskose Spinnlösung wird nach dem Filtrieren,
Entlüften und der etwa erforderlichen Wartezeit bei einer verhältnismäßig großen
Verstreckung des Fadens, welche mit solcher Viskose zulässig ist, in an 'sich bekannter
Weise versponnen und liefert ,eine Kunstseide mit guten Festigkeits- und Diehnungswerten.
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Es ist bekannt, zur Herstellung und Reinigung von Alkalicellulose
für die Gewinnung von Viskose in der Weise zu verfahren, daß in voneinander scharf
getrennten Arbeitsgängen die Mercerisierlauge bei sinkendem Gehalt a.n Ätznatron
und steigendem Gehalt an Hemicellulose mehrmals auf Zellstoff zur Einwirkung gelangt,
worauf die so vorgebildete Alkalicellulose einer Reinigung durch planmäßige Extraktion
mittels neuer Mercerisierlauge unterzogen wird.
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Man hat auch vorgeschlagen, .ein Gemisch von Linters und 18 %iger
Lauge während 1 bis 2 Stunden bei Raumtemperatur stehenzula,ssen und am Schluß dieser
Zeit dann in eine geeignete Filtr-iervorrichtung zu bringen, wo es reit Wasser ausgewaschen
wird, bis es frei von Alkali ist, worauf der Rückstand ausgepreßt, zerkleinert und
schließlich bei etwa 6o bis 70° getrocknet wird.
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Während im ersten bekannten Fall eine ungereifte Alkalicellulose mit
starker Mercerisierlauge extrahiert wird und im zweiten Fall beim Auswaschen der
Alkalicellulose mit Wasser eine Spaltung in Cellulose und Alkali eintritt, wird
beim Anmeldungsgegenstand eine vorgereifte Alkalicellulose durch Behandeln mit einer
geringen Menge verdiinnter Lauge und darauffolgendes Abpressen, sodann durch erneutes
Behandeln mit starker Lauge praktisch vollkommen von Hemicellulosie befreit, die
sich dann zu einer außerordentlich wertvollen Viskose, wie man sie sonst nur aus
sog. Edelzellstoff gewinnen kann, verarbeiten läßt.