DE972418C

DE972418C - Verfahren zur Herstellung von Viskose

Info

Publication number: DE972418C
Application number: DEP2803A
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Matthaes; Erich Dr Torke
Original assignee: Phrix Werke AG
Current assignee: Phrix Werke AG
Priority date: 1950-07-15
Filing date: 1950-07-15
Publication date: 1959-07-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Viskose Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung gut filtrierbarer Viskose durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf durch Tränkung von Cellulose mit 16- bis 2o"/oiger Natronlauge gewonnene Alkalicellulose, das darin besteht, daß mindestens ein Drittel, vorzugsweise die Hälfte oder mehr der Löselauge und des Lösewassers vor oder während der Sulfidierung zugesetzt werden, wobei die Sulfidierung bei 2o bis 30° C, vorzugsweise bei 2d. bis 28° C, vorgenommen wird. Diese Arbeitsweise gestattet, unter erheblicher Einsparung von Energie wesentlich schneller zu einer filtrationsfähigen, auf Fäden und Filme verspinnbaren Viskose zu kommen als die bisher bekannten Verfahren, bei welchen Sulfidierung und Lösung nicht gleichzeitig vorgenommen werden.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die Verdünnung der Alkalicellulose vor oder während der Sulfidierung nur mit einem Sechstel bis einem Drittel der Löselauge und des Lösewassers vorzunehmen. Auch bei dieser Arbeitsweise bestehen noch im weitgehenden Maße die Vorteile des bekannten Verfahrens, wie weitgehende Verkürzung der Herstellungszeit der Viskose und erhebliche Einsparung von Energie, auch infolge der geringeren Zähigkeit der zu sulfidierenden Masse.
Die neue Arbeitsweise ist besonders vorteilhaft, wenn Apparaturen verwendet werden, die eine ungleichmäßige Mischwirkung haben, beispielsweise Xanthatkneter üblicherBauart,wieSystemWerner-Pfleiderer. Bei diesen Apparaturen, die für die Trockensulfidierung von Alkalicellulose gebaut sind, ist das für das Verfahren erforderliche gleichmäßige, rasche Anteigen der Alkalicellulose ohne Klumpenbildung nicht möglich, da zwar das am Boden der Apparatur angebrachte Knetwerk gleichmäßig durchmischt, der darüber angeordnete Rührer aber erst bei starker Verdünnung wirksam wird, so daß dazwischen eine Zone schlechter Durchmischung liegt. Durch Zäherhalten des Alkalicellulosebreis infolge Herabsetzens der zugesetzten Menge an Löselauge und Lösewasser gemäß der vorliegenden Erfindung kann nun eine zu schlechter Filtration der Viskose führende Klümpchenbildung vermieden werden.
Die Arbeitsweise ist im übrigen die gleiche wie die des bekannten Verfahrens. Die Herstellung der Alkalicellulose kann in üblicher Weise durch Tauchen mit einem Laugeüberschuß und Abpressen überschüssiger Lauge vorgenommen werden. Es ist aber auch möglich, die Alkalisierung ohne Abpressen eines Laugeüberschusses vorzunehmen.
Die Alkalicellulose kann wie üblich vor der Sulfidierung einer Luftvorreife unterworfen werden. Es kann aber auch durch Aufrieseln oder durch Zugabe geeigneter Oxydations- oder Reduktionsmittel, wie Schwefelnatrium, Wasserstoffsuperoxyd oder Persulfate, zur Tauchlauge eine chemische Vorreife der Alkalicellulose vorgenommen werden. Die Sulfidierung erfolgt bei 2o bis 30° C, in der Regel bei 2q. bis 28°C. Bei der erfindungsgemäßen Sulfidierung unter Wasser- und Löselaugezusatz tritt eine Verharrung und ein Schwerlöslichwerden der Reaktionsmasse nicht ein. Beispiel In einem üblichen Xanthatkneter der Bauart Werner-Pfleiderer werden 36o0 kg in üblicher Weise durch Alkalisieren mit ig,5%iger Natronlauge und Abpressen des Laugeüberschusses erhaltene Alkalicellulose, die einer 17stündigen Vorreife bei 3q.° C unterworfen war, eingesetzt. Es werden 271 1 Schwefelkohlenstoff in 5 Minuten zu der 28° C warmen Alkalicellulose zugegeben, wobei die Temperatur auf 28° C gehalten wird oder auch auf 30° C ansteigen darf. In io Minuten werden dann 1700 1 Löselauge (i o % Na O H) von 15 ° C bei laufendem Knet- und Rührwerk auf die Alkalicellulose aufgerieselt und in weiteren 5 Minuten 5501 Lösewasser von 26°C zugegeben. Es wird noch 30 Minuten ohne weitere Zugabe von Lösewasser oder Löselauge sulfidiert; die Temperatur hält sich dabei während der ganzen Zeit zwischen 28 und 30°C. Danach wird in 25 Minuten unter Zugabe von 580o 1 Wasser von io bis 15° C zu einer Viskose verdünnt, die 8% Cellulose neben 6% Na O H enthält. Diese Viskose hat einen Filterwert KW 63 und ist duellfaserfrei. Die Viskosität ist 25 und der Polymerisationsgrad des aus der Viskose ausgefällten Films 30o. Die Gesamtherstellungszeit der Viskose beträgt 75 Minuten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Viskose durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf durch Tränkung von Cellulose mit 16- bis 2o%iger Natronlauge gewonnene Alkalicellulose unter Zusatz eines Teils der Löselauge und des Lösewassers vor oder während der Sulfidierung und Durchführung der Sulfidierung bei 2o bis 30°C, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder während der Sulfidierung ein Sechstel bis ein Drittel der Löselauge und des Lösewassers zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldung K 11O053/12 0 (bekanntgemacht am 25.2.1932); USA.-Patentschrift Nr. 2 079 313; CIOS-Berichte, XXXIII-5o (19q.6), S. 158 bis 168.