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Verfahren zur Eierstellung von Cellulosexanthogenat. Bei der üblichen
Herstellung von Viskose wird das Cellulosernaterial zunächst mit einer :4iznatronlösung
von geeigneter Konzentration und dann mit der erforderlichen Menge Schwefelkohlenstoff
behandelt, um eine xanthogensaure Cellulose herzustellen, die schließlich in Wasser
gelöst wird.
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Bei derAusführung diesesVerfahrens haben sich in der Praxis Schwierigkeiten
ergeben, die auf die ungleichmäßige Einwirkung des Ätznatrons auf das Cellulosematerial
zurückzuführen sind. Diese führt zu entsprechenden Unregelmäßigkeiten in der schließlich
erhaltenen Lösung, was besonders zu beanstanden ist, wenn eine solche Lösung zur
Herstellung künstlicher Seide oder durchscheinender Filme aus regenerierter Cellulose
benutzt wird.
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Es wurde auch schon vorgeschlagen, eine Viskoselösung dadurch herzustellen,
daß man das Cellulosematerial mit einer Ätznatronlösung bei einer Temperatur von
nicht höher als - ro° C behandelte, um die Natroncellulose zu bilden, und daß man
die Natroncellulose während ihrer Behandlung mit Schwefelkohlenstoff auf einer Temperatur
von nicht mehr als + 5° C hielt, um das Cellulosexanthat zu bilden, worauf die fertige
Xanthatlösung während der Filtrierung und bis sie zu Fäden, Filmen usw. versponnen
wurde, auf dieser letzteren Tei;Iperatur gehalten wurde.
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Bei diesem Verfahren muß infolge der Verwendung der außerordentlich
niedrigen Temperaturen während der Bildung der Natroncellulose ein besonderes Cellulosehydrat
erzeugt werden. Die Erzeugung und Aufrechterhaltung einer so niedrigen Temperatur
erhöht ganz beträchtlich die Kosten der Herstellung und die Kosten der Anlage.
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Gemäß vorliegender Erfindung findet die Bildung der Alkalicellulose
bei einer Temperatur statt, welche zwischen - z° und -f- 5° C liegt, und die Umwandlung
der Alkalicellulose in Cellulosexanthat findet unter normalen Bedingungen statt,
d. h. die feingemahlene Alkalicellulose wird während 3 bis q. Tagen bei einer Temperatur
von etwa 27° C gereift und dann bei einer Temperatur nicht unter 22° C mit Schwefelkohlenstoff
behandelt; auch die endgültige Xanthatlösung wird auf einer Temperatur von etwa
r 5 bis r8° C gehalten, bis sie versponnen wird.
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Nach diesem neuen Verfahren erhält man sehr homogene Lösungen, bei
welchen Feindenierfäden gesponnen werden können, da die Lösung mehr als bisher von
ungelösten Teilchen frei ist, die, wenn sie vorhanden sind, beträchtliche Schwierigkeiten
verursachen, wenn die Viskoselösung an den Düsen gefällt wird.
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Wird die aus einer solchen Lösung erhaltene regenerierte Cellulose
geeignet behandelt, so ist sie auch von besserer Oualität und kommt in ihrer chemischen
Zusammensetzung der gewöhnlichen Cellulose näher. Infolgedessen werden künstliche
Seide und Filme, die aus ihr hergestellt sind, stärker und zufriedenstellender.
Auch können zufriedenstellende Lösungen aus Celluloseformen erhalten werden, die
unter gewöhnlichen Be-(lingungen nur schwierig zu behandeln sind.
Zwecks
Ausführung der Erfindung wird das Cellulosematerial in einen Behälter eingeführt,
der verschlossen werden kann, so daß er gasdicht gemacht werden kann und erforderlichenfalls
ein Vakuum aufrechterhalten wird. In allen Fällen wird eine Ätzallcalilösung bei
einer niedrigen Temperatur, die unter s° C liegt und vorteilhaft etwa o° C beträgt,
:ler Cellulosemasse derart zugeführt, daß sie letztere vollkommen bedeckt oder benetzt.
Durch diese abgeänderte Behandlung werden gewisse Vorteile erzielt, es tritt ein
geringeres Anschwellen der Fasermasse auf, und es wird schließlich eine xanthogensaure
Celluloselösung erhalten, die von geringerer Zähigkeit ist, als wenn die gewöhnliche
Behandlungsweise eingeschlagen wird.
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Bevor die auf niedriger Temperatur befindliche Ätznatronlösung mit
dem Celluloseinaterial in Berührung gebracht wird, kann die im Behälter befindliche
Luft abgesaugt werden. Der Effekt dieser Behandlung mit auf niedriger Temperatur
befindlicher Ätzalkalilösung ist scheinbar spezifisch und gleichmäßiger in ihrer
Ausführung, möglicherweise weil bei dieser niedrigeren Temperatur ein besseres und
schnelleres Eindringen der Lösung in die Cellulosemasse stattfindet. Sowohl das
abgeänderte Anschwellen der Cellulosemasse als auch die verringerte Zähigkeit der
endgültigen xanthogensauren Lösung zeigen eine zufriedenstellendere und gleichmäßigere
Wirkung während des Mercerisierens an.
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In der Praxis kann die Ätzalkalilösung auf eine Temperatur von - 2°
C gebracht werden, bevor sie mit der Cellulosemasse in Berührung kommt. Anstatt
mit einem Vakuum kann der Behälter mit einem Gas gefüllt werden, welches entweder
in der Alkalilösung löslich ist oder mit derselben chemisch reagiert. So kann im
ersteren Falle Ammoniakgas und im zweiten Falle Schwefeldioxyd benutzt werden, da
diese als Beispiele der beiden erwähnten Gastypen angesehen werden können. Das die
Luft ersetzende Gas kann während einer geeigneten Zeitdauer, z. B. während if2 Stunde,
mit der Cellulosemasse in Berührung bleiben. Die abgekühlte Ätzalkalilösung läßt
man dann über oder durch die Cellülosemasse laufen, und in diesem Falle ist weniger
mit einer Oxydierung der Cellulosemasse zu rechnen, da diese in das mercerisierte
oder alkalische Celluloseprodukt umgewandelt wird. Ist im Behälter Gas im Überschuß
vorhanden, so kann dieser Überschuß durch teilweises Absaugen des Gases vor dem
Inberührungbringen der abgekühlten Lösung mit dem Cellulosematerial entfernt werden.
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Man hat bereits früher Cellulose der Einwirkung eines Vakuums unterworfen,
bevor sie mercerisiert wurde, und ergibt sich somit der besondere Effekt, der durch
die Erfindung erzielt wird, aus der Einwirkung der auf niedriger Temperatur befindlichen
Ätznatron- oder Ätzalkalilösung.