DE516572C - Verfahren zur Herstellung hohler Faeden u. dgl. aus Viskose - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung hohler Fäden, Fasern o. dgl. durch Einspritzen von Viskose mit einem Gehalt an einem löslichen Carbonat in ein Bad, das Schwefelsäure und lösliche Sulfate enthält.

Es ist bekannt, daß Celluloselösungen, die bei der Herstellung künstlicher Fäden, Textilfasern u. dgl. benutzt werden sollen, infolge des Mischvorgangs praktisch stets suspendierte Luft enthalten, während ein Teil der Luft gemäß ihrer Löslichkeit in der jeweils vorliegenden Flüssigkeit auch in Lösung geht. Beispielsweise gibt G. S. Ram in dem Werk »The Incandescent Lamp and its Manufacture«, 1894, an, daß Baumwolle, wenn man sie in Zinkchloridlösung auflöst, eine gewisse Menge Luft mitnimmt, die in Blasen überall in der Lösung verbleibt, und daß der gespritzte Faden Luftblasen enthält, wenn diese nicht

ao vor dem Spritzen der Lösung entfernt werden. Ferner sagt Foltzer in einem Aufsatz in der Zeitschrift »Kunststoffe«, 1911, S. 330 und 331, daß eine Lösung von Cellulose¹, wenn sie nach dem Lösungsvorgang aus der Mischvorrichtung herausgenommen wird, Luftblasen enthält und daß man, wenn diese Blasen nicht vor dem Spinnen entfernt werden, . einen hohlen Kunstseidefaden erhält, in dem Luftblasen enthalten sind. In der britischen Patentschrift 7748, 1910, von Pelle r i η ist die Herstellung faseriger Massen durch Hindurchführen von Viskose durch eine große Anzahl enger Löcher in ein geeignetes Fällbad beschrieben, und es ist angegeben, daß es nicht notwendig ist, die üblichen Vorsichtsmaßregeln zur Entfernung von Luftblasen aus der Viskose zu treffen und daß die Fasern durch die Luftblasen unterbrochen sein können. In der britischen Patentschrift 143 253 ist die Herstellung künstlicher Fasern mit in gewissen Abständen befindlichen Blasen beschrieben, wobei eine Celluloselösung benutzt wird, die Luft oder ein anderes neutrales Gas oder eine Gasmischung in Emulsion enthält.

Es ist ferner bekannt, daß>, wenn man Säure auf Viskose einwirken läßt, beispielsweise wenn Viskose in ein saures Bad hineingesponnen wird, gasförmige Zersetzungsprodukte entwickelt werden, die aus Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff bestehen. Bei der üblichen Spinntemperatur bleibt meistens nur ein sehr kleiner Anteil dieser Gase in der Spinnlösung. Tatsächlich kann das entwickelte Gasvolumen hundert oder noch mehr mal größer sein als das Volumen der gefällten Cellulose.

B e 11 ζ e r hat in der Zeitschrift »Kunststoffe«, 1912, S. 87, angegeben, daß der Schwefelwasserstoff durch Zusatz von Chrom-

Claims (2)

1. säure zum Spinnbad oxydiert werden kann und daß durch diesen Zusatz die Bildung von Gasblasen im Innern der Fäden vermieden werden würde.

   Es ist auch bekannt, daß gasentwickelnde Stoffe den normalen Gellulosespinnlösungen zugesetzt oder in sie eingeführt werden können. Beispielsweise haben zwar Cross, Bevan und Beadle in der britischen Patentschrift 8700, -1892, die Herstellung von Viskose unter Anwendung von 30 bis 40 0/0 Schwefelkohlenstoff, auf das Gewicht der verwendeten Cellulose berechnet, beschrieben, andere Autoren schlagen aber die Verwendung erheblich größerer Mengen von Schwefelkohlenstoff vor. In der britischen Patentschrift 15752, 1910, von Pellerin ist die Anwendung von 70 o/_o Schwefelkohlenstoff beschrieben. M a r g ο s che s empfiehlt in der

   ao Veröffentlichung »Die Viskose«, S. 46 und 47, die Anwendung von 100 0/0 Schwefelkohlenstoff im Verhältnis zur verwendeten Cellulose. Die unter Anwendung dieser größeren Mengen von Schwefelkohlenstoff hergestellte Viskose gibt bei Einführung in ein saures Spinnbad erheblich größere Gasmengen ab. Ferner ist in der britischen Patentschrift 24291, 1914, eine Herstellung von Viskose beschrieben, bei der Cellulosexanthat in einer Bicarbonatlösung aufgelöst wird, und es ist angegeben, daß die schließlich erhaltene Viskose eine erhebliche Menge Natriumcarbonat enthält. Die Viskose kann in ein Bad aus einem sauren Salz oder einer Säure eingeführt werden, um Fäden zu erhalten.

   In der britischen Patentschrift 20 8oi, 1900, von Bronnert ist die Verwendung von Kupfercarbonat an Stelle von Kupferoxyd bei der Herstellung von Kupferammoniakcellu-

   4.0 loselösungen beschrieben, und diese Lösung soll durch Spinnen in verdünnte Säure hinein, in Fäden übergeführt werden. Es ist ersichtlich, daß die Säure auf das Carbonat unter Entwicklung von Kohlendioxyd einwirken wird. In der britischen Patentschrift 189973 ist angegeben, daß Viskose oder andere Spinnlösungen, die gelöstes Gas oder Natriumcarbonat oder Schwefelkohlenstoff oder andere gasentwickelnde Verbindungen, enthalten, zur Herstellung hohler Textilfasern benutzt werden können, es ist aber keine Angabe darüber gemacht, welche Mengen notwendig sind, und es ist kein Beispiel gegeben, nach welchem dieses Verfahren von den bereits beschriebenen Verfahren unterschieden werden kann, bei welchen verschiedene Lösungen, wenn man sie in ein saures oder ein heißes Spinnbad hineinspinnt, bereits einen oder mehrere Körper enthalten, die Gas zu entwickeln vermögen.

   In der britischen Patentschrift 1436, 1911, von C h a r d ο η η e t ist der Zusatz geringer Mengen koagulierender Stoffe, z. B. Ammoniumsulfat, zu Viskose beschrieben.

   Es hat sich nun ergeben, daß man gemäß der Erfindung hohle Fäden, Fasern u. dgl., die hauptsächlich aus engen Röhren bestehen und praktisch frei von getrennten Blasen sind, in ausgezeichneter Beschaffenheit erhalten kann, indem man Viskose, die einen Zusatz einer geringen Menge eines löslichen Carbonats enthält, in ein Bad spritzt, das 9 bis ϊΐ 0/0 Schwefelsäure, 10 bis 14% Natriumsulfat, 8 bis 14 o/_o Magnesiumsulfat und ο bis 8 0/0 Zinksulfat enthält, in dem jedoch die Metallsulfate in solcher Menge benutzt sind, daß das Bad einen Gesamtmetallsulfatgehalt zwischen 25 und 28 o/_o hat. Ein Zusatz von 1 bis 3 o/₀ Natriumcarbonat zur Viskose kann als geeignete Menge genannt werden, wenn man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung arbeitet.

   Gegenüber dem Verfahren nach der erwähnten britischen Patentschrift 189973 wird hierdurch der Vorteil erhalten, daß der Faden nicht, wie bei letzterem, zahlreiche in Abständen voneinander liegende Blasen enthält, sondern enge, durchgehende Röhren oder Kanäle, die praktisch frei von Luftblasen sind. Die so erhaltenen Fäden haben einen wesentlich höheren Glanz, außerdem sind sie fester.

   Nachstehend ist ein Beispiel für die praktische Ausführung der Erfindung gegeben, ohne daß letztere auf dieses Beispiel beschränkt wäre.

   Man nimmt 100 Teile einer Viskose mit einem Gehalt von 6j o/_o Cellulose und 6,5 o/_o Alkali, als NaOH berechnet, setzt zwei Teile wasserfreies Natriumcarbonat zu und rührt, bis Lösung eingetreten ist. Die erhaltene Lösung wird filtriert und der Reifung überlassen, bis einige Tropfen davon gerade in einer 5prozentigen Natriumchloridlösung gefällt werden. Dann spinnt man in ein Bad mit einem Gehalt von 10 o/_o Schwefelsäure, 13 o/_o Natriumsulfat, 9 o/_o Magnesiumsulfat und 4 0/0 Zinksulfat. Der Faden wird in einer Topham-Spinntromme'l gesammelt und gewaschen und das Produkt entschwefelt und gebleicht. Es zeigt sich, daß dieses Produkt aus engen Röhren besteht, die praktisch frei von getrennten Blasen sind. Gewünschtenfalls kann eine geringe Menge von Glukose oder anderen.geeigneten'organischen Stoffen zu dem Bade zugesetzt werden.

   Patentansi>rüche:

   i. Verfahren zur Herstellung hohler Fäden, Fasern u. dgl., bei dem Viskose mit einem Zusatz einer geringen Menge eines löslichen Carbonats in ein schwefelsaures,

   sulfathaltiges Spinnbad gespritzt wird, dadurch, gekennzeichnet, daß ein Spinnbad benutzt wird, das 9 bis 11 0/0 Schwefelsäure, 10 bis 14 0/0 Natriumsulfat, 8 bis 14 0/0 Magnesiumsulfat und ο bis 8 0/0 Zinksulfat enthält und dessen Gesamtgehalt an Metallsulfaten Zwischen 25 und 28 0/0 liegt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Viskoselösung an löslichem Carbonat 1 bis 3 0/0 beträgt.