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Verfahren zur Herstellung alkaliarmer Viskose In neuerer Zeit kommen
in der Kunstseidenindustrie vielfach Viscosen zur Verarbeitung, welche im Verhältnis
zum Cellulosegehalt geringe Mengen von Alkali aufweisen und demnach um so billiger
zu stehen kommen und beim Verspinnen auch weniger Schwefelsäure beanspruchen, z.
B. Viscosen mit 8 0/0 Cellulose- und 5 0% Alkali- oder 7 % Cellulose- und q.,5 °/a
NaOH-Gehalt. Die Viscosen, die im wesentlichen in gleicher Weise hergestellt wurden
wie gewöhnliche Viscosen mit 8 °,/o Cellulose- und 7 % NaOH-Gehalt oder 7 % Cellulose-
und 7 % Alkaligehalt, d. h. durch Auflösen des xanthogenates in der berechneten
Menge eines Gemisches von Natronlauge und Wasser, boten indessen im Betriebe; und
zwar sowohl beim Filtrieren als beim Verspinnen, bisher nicht unerhebliche Schwierigkeiten,
da sie immer verhältnismäßig viel ungelöste oder unvollkommen gelöste Faserbruchstücke
enthielten.
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Es ist nun gefunden worden, daß es bei der Herstellung von alkaliarmer
oder sogenannter Sparviscose nicht richtig ist, beim Auflösen des Cellulosexanthogenates
zur Viscose unmittelbar auf die Endzusammensetzung - der alkaliarmen Viscose loszusteuern,
sondern es empfiehlt sich, intermediär eine Viscose mit hohem Alkaligehalt von z.
B. 9 oder io °/o und darüber herzustellen und dann erst diese Viscose nachträglich
durch Wasser oder verdünnte Natronlauge auf die Endzusammen-
Setzung
zu verdünnen. Versuche haben nämlich ergeben, daß die schlechte Filtration und der
schlechte Spinnzustand der wie bisher hergestellten alkaliarmen oder Sparviscose
nicht darauf zurückzuführen ist, daß die vorhandene an sich bescheidene absolute
Konzentration an Natronlauge in der Viscose etwa nicht imstande wäre, das Cellulosexanthogel
nat in einwandfreiem Lösungszustand zu halten, sondern deshalb, weil das Xanthogenat
bei der bisherigen Arbeitsweise überhaupt nie einwandfrei gelöst wird, und daß aber
eine einwandfreie Lösung möglich ist, wenn man bei der Umwandlung von Cellulosexantliogenat
in Viscose mit einem Alkaligehalt von über 8 °/Q, vorzugsweise 9 °% und darüber,
zur Erzielung einer einwandfreien Lösung eine angemessene Zeit von z. B.
15, 30- oder 6o Minuten verstreichen läßt und erst dann die zunächst alkalireiche
und an sich gut gelöste Viscose ohne Gefahr mit verdün.ntester Natronlauge oder
sogar Wasser auf die alkaliarine Endzusammensetzung verdünnt. Der Hauptgedanke besteht
demnach darin, den gesamten Herstellungsprozeß einer Sparviscose oder Viscose mit
geringer Alkalikonzentration in zwei Etappen zu zerlegen und zunächst eine an Cellulose
und Alkali konzentrierte Viscose herzustellen, welche auch einen hohen Alkaligehalt
hat, und zwar über 8 °/o, im allgemeinen mindestens etwa 9°/0, und dann nach einer
Wartezeit in einem zweiten Arbhitsgang diese konzentrierte Viscose mit verdünntester
Natronlauge oder Wasser auf den Endzustand zu verdünnen. Der Erfolg dieses Verfahrens
besteht schließlich darin, daß, wie ebenfalls gefunden wurde, nur die höhere Alkalikonzentration
von etwa 9 °/o, von* io, i2, 15 °% und mehr in der Lage ist, das Cellulosexanthogenat,
d. h. auch die letzten xanthogenierten Fasern, einwandfrei zu lösen.
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Das Verfahren läßt sich mit Vorteil z.-B. in einem sogenannten Vakuumxanthogenatkn.eter
durchführen, in welchem die beiden Operationen des Sulfidierens und Lösens vorgenommen
werden können. Nachdem man dem Cellulosexanthogetiat verdünnte Lauge bis zu -einer
Konzentration des Gemisches von z. B. 9 °/o Alkali und 16 °/p Cellulose zugesetzt
hat, stellt man die weitere Zufuhr von verdünnter Lauge einstweilen ab, läßt das
Rührwerk weiterlaufen und läßt dem Cellulosexanthogenat nun Zeit, unter der Einwirkung
der 9 °/oigen Laugenkonzentration in Lösung zu gehen, und erst wenn dies geschehen
ist,. gibt man weitere v erdümitere Natronlauge bzw. Lösungswasser hinzu und stellt
die Endkonzentration der Viscose ein. Die als Zwischenstufe eingeschobene Lösezeit,
in der weiteres Verdünnungswasser nicht zugegeben wird, wird reichlich dadurch aufgeholt,
daß die Vis-Bose nachher sehr leicht auf den Endzustand verdünnt werden kann.
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In der Gegend von 9 und io °% Alkalikonzentration geht das Xanthogenat
am leichtesten und vollständigsten in Lösung, und das Wesen der Erfindung besteht
darin, diesen besonderen Zustand auch für die Herstellung alkaliarmer Viscose auszunutzen.
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Es ist zwar bekannt, gereinigte Viscose dadurch herzustellen, daß
man Rohviscose in jedem beliebigen Konzentrations- und Reifegrad der Dialyse gegeit
Wasser oder Alkalilauge unterwirft, doch hat man hierbei nur ein bereits in der
üblichen Weise in Lauge gelöstes Cellulosexanthogenat benutzt und aus der so bereiteten
Viscose die Verunreinigungen entfernt. Demgegenüber wird nach der Erfindung Cellulosexanthogenat
von nicht üblicher Zusammensetzung in einer starken Lauge gelöst und darauf erst
nach einer gewissen Lösezeit in einer zweiten Arbeitsstufe durch Wasser oder schwach
konzentrierte Lauge verdünnt, um auf diesem Wege eine wirklich gut gelöste Viscose
mit schwachem Alkaligehalt von z. B. 4,5 % Alkali zu erzielen.
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Arbeitsbeispiel Gewöhnlicher Kunstseidenzellstoff wird in an sich
bekannter Weise in Natronlauge getaucht, abgepreßt, zerfasert, vorgereift und sulfidiert.
Das Cellulosexanthogenat wird zunächst in einem entsprechenden Knetwerk mit einer
solchen Menge und so verdünnten Natronlauge verknetet, däß eine Viscosezusammensetzung
von 160/0 Cellulose und 90/" NaOH resultiert. Zu diesem Zwecke wird die Natronlauge
während des fortgesetzten Knetens und Rührens nach und nach zugegeben. Nach der
Zugabe läßt man zur gründlichen Auflösung das Rührwerk noch i Stunde arbeiten. Nun
wird in einem zweiten Arbeitsgang das restliche Lösungswasser ebenfalls nach und
nach unter weiterem Rühren in einer solchen Menge zugefügt, bis die gewünschte Alkalikonzentration
von 4.,5 °fo bei 8 °/o Cellulosegehalt erzielt ist. Die erhaltene Viscose erweist
sich unter dem Mikroskop als faserfrei und bietet beim Filtrieren und Verspinnen
geringe Schwierigkeiten.