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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden, Folien und anderen
geformten Gebilden aus Celluloseestern und -äthern Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von künstlichen Fäden, Folien und anderen geformten Gebilden aus
Azetylcellulose,-Celluloseäthern u. dgl. unter Verwendung von Zellstoff (aus Holz,
Stroh, Esparto usw.) als Ausgangsstoff.
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Zellstoff, insbesondere Holzzellstoff, wird in großen Mengen für die
Herstellung von künstlicher Seide n. dgl. verwendet, aber nur bei dem sogenannten
Viskoseverfahren, was in der diesem Verfahren zugrunde liegenden besonderen chemischen
Umwandlung der Cellulose (Xanthogenatbildung) begründet ist. Für die anderen Verfahren,
bei welchen aus der Cellulose Ester, Äther, Kupferoxydammoniakcellulose usw. hergestellt
werden, wird hingegen bis jetzt fast ausschließlich Baumwolle (in Form von Linters)
verwendet, während Zellstoffe hier trotz vielfacher Vorschläge noch keinen rechten
Eingang in die technische Praxis gefunden haben, da sie sich, besonders im Verhältnis
zur Baumwolle, nur sehr schwierig in jene Verbindungen überführen lassen.
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Man hat schon versucht, mercerisierten Zellstoff für die Herstellung
dieser Verbindungen zu verwenden. Aber auch hierdurch wurden die Schwierigkeiten
nicht beseitigt, wenn auch vielleicht etwas vermindert. Die Reaktionen der Veresterung,
Ätherbildung usw. verlaufen schwierig und meist- unvollständig. Vor allem ist die
Reaktionsdauer auch bei dem in üblicher Weise mercerisierten Zellstoff immer noch
so lang, daß bei der Veresterung usw. anscheinend gleichzeitig ein mehr oder weniger
weitgehender Abbau stattfindet, welcher die Eigenschaften des Endproduktes, sei
dies ein Kunstseidefaden, ein Film oder ein sonstiges geformtes Gebilde, ungünstig
beeinflußt.
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Es wurde nun durch eingehende Versuche gefunden, daß man auch aus
Zellstoffen nach den angeführten Verfahren durch geeignete Alkalibehandlung künstliche
Fäden u. dgl. von hervorragenden Eigenschaften erzielen kann, wenn man, ähnlich
wie das, allerdings aus ganz anderen Gründen, bei der Herstellung des Cellulosexanthogenats
allgemein geschieht, das mit Ätzalka.li getränkte Rohmaterial einem Reifeprozeß
unterwirft. Es ist hierbei (im Gegensatz zur Xanthogenatherstellung) nicht erforderlich,
Laugen von etwa 18 Gewichtsprozenten Ätzalkaligehalt zu verwenden, sondern es genügen
schon Laugen von wesentlich geringerer Konzentration, beispielsweise von etwa
90/, Alkaligehalt. Die Dauer des Reifeprozesses und die dabei anzuwendende
Temperatur können naturgemäß in weiten Grenzen variiert werden. Es hängt in erster
Linie von der Art und dem Zustand des ursprünglichen Ausgangsmaterials, sodann natürlich
auch von dem gewünschten Effekt ab, welche Zeitdauer und welche Temperatur man für
den Reifeprozeß zu wählen hat; für einen bestimmten Ausgangsstoff ist es Sache
eines
einfachen einmaligen Ausprobierens, die günstigsten Bedingungen hierfür festzustellen.
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Man hat wohl bereits Baumwolle ähnlichen Behandlungen unterworfen,
hat dabei aber wesentlich höhere Alkalikonzehtrationen verwendet und hat nicht gereift,
oder man hat in anderen Fällen für rein wissenschaftliche Zwecke nur ganz kurze
Zeit gereift. Baumwolle kommt aber für das vorliegende Verfahren gar nicht in Betracht,
sondern es soll als Ausgangsmaterial nur Holzzellstoff u. dgl. verwendet werden.
Es ist ferner ein Verfahren bekanntgeworden, bei welchem man auf Sulfitzellstoff
oder Baumwolllinters Halogenhydrin in Gegenwart von Alkalilösung einwirken läßt.
Dabei kann die Einwirkung dieser Reaktionsmittel auch nacheinander erfolgen, wobei
das mit der Alkalilösung vorbehandelte Cellulosematerial gegebenenfalls kurz gereift
werden kann. Das bei diesem Verfahren vorgesehene Stehenlassen des Cellulosematerials
mit Alkaliüberschuß im geschlossenen Kessel bewirkt keine Reife, sondern stellt
lediglich einen längeren Tauchprozeß dar, bei welchem die Cellulosesubstanz chemisch
nahezu unverändert bleibt.
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Den bekannten Verfahren gegenüber zeichnet sich das neue Verfahren
besonders dadurch aus, daß es gestattet, auf einfache und sichere Weise künstliche
Fäden, Filme u. dgl. aus Celluloseestern und Celluloseäthern unter Verwendung der
hierfür bisher kaum angewendeten Holzcellulose u. dgl. zu erzeugen. Ein weiterer
Vorteil des neuen Verfahrens ist darin zu suchen, daß man durch entsprechende Änderung
der Temperatur und der Dauer des Reifeprozesses die Eigenschaften der erzeugten
Fäden, Filme, Schichten usw. in Anpassung an das verwendete Rohmaterial verbessern
kann. Beispiel z ooo kg Holzzellstoff werden 2 Stunden lang in 35oo Liter z5 °/oige
Ätznatronlauge eingelegt; hierauf --wird die überschüssige Lauge abgepreßt, der
Preßrückstand zerfasert und, zweckmäßig in verschlossenen Trommeln, 7 Tage bei 3o°
C sich selbst überlassen. Alsdann wird die Masse ausgewaschen, abgesäuert, neutral
gewaschen und getrocknet.
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Das so vorbereitete Rohmaterial wird nun im wesentlichen genau wie
Baumwolle in bekannter Weise in die löslichen Produkte (Celluloseester, Celluloseäther
usw.) übergeführt und als solche zur Auflösung gebracht, worauf, ebenfalls in bekannter
Weise, die Überführung in Fäden, Folien u. dgl, erfolgt.
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Man erhält auf diese Weise aus Zellstoff Produkte, welche den aus
Baumwolle hergestellten in keiner Weise nachstehen, vor allem aber wesentlich wohlfeiler
wie diese herzustellen sind.
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Es können für das Verfahren ungebleichte wie auch gebleichte Zellstoffe
Verwendung finden. Das Auswaschen des Ätzallcalis aus der Cellulosemasse nach der
Reife kann unter Umständen unterbleiben, wenn nämlich die, Weiterbehandlung ohnedies
in Gegenwart von Alkali erfolgen soll, wie es bei der Fabrikation von Produkten
aus Celluloseäthern der Fall ist. Auch das Trocknen des Rohmaterials nach dem Auswaschen
des Alkalis ist nicht erforderlich, wenn eine Weiterbehandlung mit wäßrigen Lösungen
erfolgen soll.