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weise ohne die übliche Reifung in Cellulosexanthogenat und Viskose übergeführt und zu Kunstseide, Fäden, Folien, Bändchen u. dgl. in bekannter Weise versponnen. Hiebei wird der ganze Arbeitsprozess vom Aufschluss des Holzes bis zum Spinnen der Kunstseide in der denkbar kürzesten Zeit und unter Aufwand sehr geringer Mengen an Chemikalien vollendet.
Wird Holz zur Schonung der Alphacellulose mit geringen Mengen Salpetersäure oder mit Stickoxyden und Luft in bekannter Weise aufgeschlossen, so entsteht ein Zellstoff, der sich sehr gut als Aus- gangsmaterial für die Herstellung von Viskosekunstseide eignet und auch ohne Reife der Alkalicellulose glänzende Seide liefert. Da der Salpetersäureaufschluss ohne Verwendung von Druekkesseln auch in kleineren Chargen vorteilhaft durchgeführt werden kann, eignet sich gerade dieses Aufschlussverfahren dazu, in unmittelbarem Zusammenhang mit der Kunstseideherstellung verwendet zu werden. Bei den Salpetersäure-Aufschlussverfahren besteht auch die grosse Schwierigkeit, die sonst bei der Beseitigung der Abwässer von Sulfitzellstoffabriken auftritt, in viel geringerem Masse.
Hiedurch ist die Möglichkeit gegeben, den Aufschluss des Holzes auch an Kunstseidefabriken anzugliedern, die für die Beseitigung der Abwässer nicht günstig liegen. Die Verbindung der Erzeugung des Zellstoffes nach dem Salpetersäureverfahren mit der Herstellung der Kunstseide ist ferner auch deshalb von grossem technischem Wert, weil bei diesem Aufschlussverfahren zum Lösen der durch Salpetersäure löslich gemachten Nichtcellulose beträchtliche Mengen an Alkalilaugen notwendig sind und diese Zwecke brauchbare Laugen in grossen Mengen bei der Mereerisation der Cellulose im Viskose-Herstellungsverfahren abfallen.
Eine Weiterverarbeitung des Salpetersäure-Zellstoffs ohne Zwischentrocknung liefert auch bessere Resultate als diejenige von Sulfitzellstoff, da die Salpetersäure-Zellstoffe eine fast doppelt so grosse Quellung in Lauge bzw. Saugfähigkeit in Lauge besitzen wie Sulfitzellstoff.
Das Wasser im feuchten Salpetersäurezellstoff wird deshalb verhältnismässig bedeutend schneller
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eine einfachere Handhabung bei der Viskoseherstelltng als der nasse Sulfitzellstoff.
Die hohen Viskositäten und der hohe Weissgehalt der mit Salpetersäure aufgeschlossenen Cellulose machen diese zur Herstellung von festen und rein weissen Kunstseide besonders geeignet. Der Abbau der hohen Viskositäten gelingt nach dem Verfahren der Erfindung in kürzester Zeit ohne Schwierigkeit, sogar unter Verwendung von zeitraubenden Zwischenoperationen, wie Tauchen, Reifen usw. Zweckmässig macht man zur Durchführung der Reduktion der Mizellarviskosität des Zellstoffes von Schwefelalkali Gebrauch, dessen Wirkung, wie gefunden wurde, durch den Einfluss von sauerstoffhaltigen Gasen, z. B. von Luft, in bisher nicht bekannter Weise erhöht wird. Äusserlich gibt sich dieser Vorgang in einer starken Wärmetönung zu erkennen.
An Stelle von Schwefelalkali kann auch Polysulfid oder irgend ein anderer, gleich wirkender Körper Verwendung finden. Die Behandlung der schwefelalkalihaltigen Alkali- cellulose mit Luft wird vorteilhaft an das Abschleudern der Alkalieellulose in einer Zentrifuge oder an
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das Absaugen derselben auf einer Nutsche angeschlossen. Auch mit schwefelwasserstoffhaitiger Luft kann die Alkalieellulose behandelt werden, wobei die Bildung des Schwefelnatriums und die Wirkung dieses Körpers auf die Alkalieellulose bei Gegenwart von Luft nebeneinander bzw. nacheinander verlaufen. Die Menge des Schwefelalkalis wird so bemessen, dass die Mizellarviskosität die gewünschte Erniedrigung erfährt.
In der fertigen Alkalieellulose soll das zugesetzte Sehwefelalkali praktisch vollständig verbraucht sein. Mittels dieser Arbeitsweise ist es möglich, die Viskosität eines Zellstoffes mit der Kupferviskosität von beispielsweise 400"innerhalb drei Stunden auf 40"herabzusetzen. Es entspricht dies einer sonst üblichen Reifedauer der Alkalieellulose von mindestens 6 Tagen.
Wird in der beschriebenen Weise unter Verwendung von Zentrifugen oder Rutschen gearbeitet, so ist ein besonderes Zerfasern der Alkalieellulose nicht erforderlich. Selbstverständlich kann die Behandlung der schwefelalkalihaltigen Alkalieellulose mit sauerstoffhaltigen Gasen, wenn gewünscht, auch unter Zerfaserung der Alkalieellulose oder auch bei der Zerkleinerung des Stoffes in der Xanthatmaschine vor dem Sulfidieren vorgenommen werden.
Die Salpetersäurezellstoffe im Sinne der Erfindung besitzen eine Kupferviskosität von über 200".
Bei den Salpetersäure-Aufschlussverfahren können aber auch Zellstoffe mit einer Eupferviskosität von 1000"erhalten werden. Auch diese können in dem beschriebenen fortlaufenden Arbeitsgang zur Herstellung niederviskoser Spinnlösungen nach der Erfindung benutzt werden.
Die Bestimmung der Eupferviskosität wird durch Messen der Ausflusszeit einer 1% Cellulose enthaltenden Kupferoxydammoniaklösung, die auf genau 20% NH3 und 1'3% Cu eingestellt ist, unter
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flusszeit von 10"erforderlich ist.
Es sind schon Verfahren zur Herstellung von Viskose aus Sulfitzellstoffen ohne Zwischentrocknung bekannt. Diese arbeiten aber mit besonders depolymerisierten Zellstoffen, die wesentlich geringere Viskositäten besitzen als der erfindungsgemäss verwendete Salpetersäure-Zellstoff.
Die Ausführung solcher kombinierter Verfahren mit Sulfitzellstoff als Ausgangsmaterial ist nur solchen Fabriken möglich, die an einem sehr grossen Flusslauf oder am freien Meer liegen, weil für andere Fabriken die Beseitigung der anfallenden Sulfitablaugen nicht zu bewerkstelligen ist.
Beispiele :
1. Koniferen-oder Laubholz wird nach dem deutschen Patent Nr. 546314 mit Salpetersäure auf-
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eine Nachbehandlung mit Ablaugen, wie sie aus dem Mercerisierungsprozess einer vorangehenden Charge Cellulose angefallen sind, herausgelöst. Der darauf in bekannter Weise mit Chlor gebleicht Zellstoff hat eine Kupferviskosität von 300". Der gebleicht Zellstoff wird durch Abschleudern oder Abnutsehen auf ein Gewicht gebracht, in dem der feuchte Zellstoff 20-30% an trockener Cellulose enthält. Nun werden 100 kg des feuchten Zellstoffes in 530 leg Lauge eingebracht, die 132 kg Na OH enthalten. Naeli zweistündigem Rühren wird die Alkalieellulose auf einer Zentrifuge abgeschleudert und während drei Stunden bis auf 90 kg Feuchtgewieht gebracht.
Die feuchte Alkalieellulose wird anschliessend in einem Knetwerk ohne vorangehende Zerfaserung
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klarer als die aus Sulfitzellstoff hergestellte Viskose. Sie liefert beim Verspinnen in gewöhnlichen Mlüller- bädern Kunstseide von guter Festigkeit und guter Dehnung.
2. Koniferen-oder Laubholz wird nach einem der bekannten Verfahren mit Salpetersäure aufgeschlossen. Die durch die Salpetersäure löslich gemachten Nichtcelluloseanteile werden hierauf durch eine Nachbehandlung mit schwefelalkalihaltiger Abfallauge, wie sie bei der Mercerisierung der voran-
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schlussverfahren eine Kupferviskosität von etwa 350-1000". Der gebleicht Stoff wird durch Abschleudern oder Abnutsehen soweit von der anhaftenden Flüssigkeit befreit, dass 100 Teile des feuchten Stoffes 20 bis 35 Teilen trockenem Zellstoff entsprechen.
Der erhaltene feuchte Zellstoff wird mit einer Natronlauge von einer Stärke behandelt, dass einschliesslieh des Wassers des Stolfes sieh eine Endkonzentration von 22 Volumprozent NaOH einstellt, wobei 4-10% NaOH durch die gleiche Menge NaS ersetzt werden können. Die Stoffdiehte in der Tauchlauge beträgt etwa 5 Volumprozent. Nach zweistündigem Rühren wird die Alkalieellulose auf das dreifache Gewicht der Cellulose mittels einer Zentrifuge während etwa drei
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gestellte, so dass besonders vorteilhaft feine Einzeltiter (Einzeltiter 1 und darunter) daraus hergestellt werden können.
Die filtrierte Viskose wird in üblicher Weise 60 Stunden nach dem Lösen in einem 500 C warmen Bade versponnen, das 130/'HIS04 und 28% Natriumsulfat enthält.
Die so erhaltene Kunstseide ist nach der üblichen Entschwefelung glänzend und rein weiss, ohne dass der sonst übliche Bleichprozess mit Hypoehlorid oder wasserstoffsuperoxydhaltigen Bädern durchgeführt werden muss. Die Seide hat eine Bruehbelastung von 150-160 pro 100 Deniers neben 20% Dehnung. Bei entsprechend veränderten Spinnbedingungen, insbesondere bei der Verwendung von höheren Säurekonzentrationen im Spinnbad, kann auch Kunstseide mit einer Bruchbelastung von mehr als 200 bzw. 300 9 und mehr pro 100 Deniers erhalten werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstseide, Fäden, Folien, Bändchen u. dgl. aus Viskose, bei dem der frisch hergestellte Zellstoff durch Behandlung mit Natronlauge in Alkalieellulose, diese ohne Zerfaserung und vorzugsweise ganz ohne Reifung in Cellulosexanthogenat und Viskose übergeführt und in üblicher Weise versponnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein nach dem Salpetersäure-Aufschluss- verfahren hergestellter Zellstoff ohne Zwischentrocknung verwendet wird.