AT125667B - Verfahren zur Herstellung von, ohne weitere Vorbehandlung unmittelbar weiter auf Celluloselösungen und Celluloseverbindungen verarbeitbarem Zellstoff. - Google Patents

Description

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   Der in der Industrie bisher verwendete Zellstoff bedarf während seiner Verarbeitung zu leichtlöslichen Celluloseverbindungen bzw.   leichtflüssigen   Lösungen in den meisten Fällen einer abbauenden Vorbehandlung, welche sieh darin äussert, dass die Viskosität der aus dem Zellstoff oder der Zellulose 
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 für den Abbaugrad der verwendeten Cellulose, so dass letztere sich durch die Grösse der Viskosität bestimmt hergestellter Lösungen zahlenmässig ausdrücken lässt. 



   Eine für die Zwecke der vorliegenden Patentbeschreibung und die Abgrenzung brauchbare   Viskositätsbestimmungsmethode   wird nachstehend beschrieben :
0'500 g Zellstoff (absolut trocken berechnet) wird mit Wasser vollkommen aufgeschlagen, auf einen Glasfiltertiegel abgesaugt, mit 20%igem Ammoniak verrührt, schwach abgesaugt und rasch 
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 lang kräftig durch (zwei   Sehüttelbewegungen   pro Sekunde).

   Die Lösung bleibt nun genau zehn Minuten in einem Wasserbad von   200 C stehen.   Gegen Ende dieser Zeit ersetzt man den Glasstopfen durch einen doppelt durchbohrten Gummistopfen, der das Viskosimeterröhrchen, dessen Masse unten angegeben sind und ein gebogenes   Glasröhrehen   mit   Schlauchansatz   zum Hochdrücken der Flüssigkeit   umschliesst.   Die Flüssigkeit wird nun   hoehgedrückt,   das Viskosimeter so gestellt, dass sein unteres Ende gerade die Oberfläche der Lösung berührt und genau nach Ablauf von zehn Minuten seit dem Einstellen ins Wasserbad lässt man die Lösung im Viskosimeterröhrchen ablaufen. Der   gefundene   Sekundenwert wird durch den Wasserwert des Viskosimeter dividiert und ergibt so die Kupferviskosität der Cellulose. 



   Das Viskosimeter besteht aus einem Glasrohr von   15 mm lichter Weite,   das je   3 erst   von den Enden entfernt zwei Marken trägt. Das   Röhrchen   ist insgesamt   cirka   11 cm lang und so dimensioniert, dass das Volumen zwischen den beiden Marken genau 10   cm3   beträgt. Das   Röhrchen   ist auf beiden Seiten mit durchbohrten Gummistopfen versehen ; durch den einen wird ein Kapillarrohr von 2 mm lichter und 6 mm äusserer Weite und 15 cm Länge geschoben. Das innere Ende des Gummistopfens und Kapillar-   röhrchens   muss 1,5 cm von der unteren Marke entfernt sein. Durch den oberen Gummistopfen ist ein Kapillarröhrchen von gleicher Weite und 3 cm Länge gebohrt. 



   Die für die chemische Industrie, insbesondere auch für die Industrie der   künstliehen   Textilien, z. B. für die Viskoseseideindustrie, zurzeit gelieferten Zellstoffe des Handels weisen, nach dieser Methode gemessen, immer eine Viskosität von wenigstens 8 bis 10, zumeist aber mehr Einheiten auf, unabhängig davon, ob die Zellstoffe recht viel Hemicellulosen besitzen, wie im allgemeinen üblich, oder mehr oder weniger davon befreit worden sind. 



   Im Gegensatz zu der bisherigen Auffassung, man müsse bei der Celluloseherstellung grundsätzlich eine Herabsetzung der Viskosität möglichst beschränken, geht das vorliegende Verfahren darauf aus, den Zellstoff bei der Herstellung oder einer eventuellen Nachbehandlung planmässig und zielbewusst durch 

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 geeignete, unter andern auch bekannte Mittel, die bis zu einem bestimmten, ungewöhnlich tiefen Grade abzubauen, wie er zum unmittelbaren Auflösen des Zellstoffes in   Celluloselösungsmitteln   zur Erzielung   leichtflüssiger   Lösungen oder zur unmittelbaren Überführung desselben in Celluloseverbindungen und zur Gewinnung von entsprechenden Lösungen aus denselben geeignet und erforderlich ist.

   Nach Beendigung der abbauenden Operationen wird der Zellstoff durch geeignete, unter andern auch   bekannte. Mittel von   Hemicellulosen weitgehend befreit und daraufhin, soweit erforderlich, in der üblichen Weise gewaschen und getrocknet. Der behandelte Zellstoff weist gegenüber den handelsüblichen Produkten mit einer Viskosität von etwa drei Einheiten auf und hat trotzdem einen Alpha-Cellulosegehalt von etwa   95%.   



   Das Abbauen des Zellstoffes kann während des Herstellungsprozesses oder einer besonderen Nachbehandlung oder auch in einer Vorbehandlung des   aufzuschliessenden   Holzes bzw. durch   Kombination   dieser Verfahren geschehen. 



   Während der Herstellung erzielt man einen Abbau durch eine   Verschärfung des Aufschlussprozesses.   



  Eine solche kann dann bewirkt werden, durch Erhöhung der Kochtemperatur bzw. des Druckes, Erhöhung der Laugenkonzentration, Verlängerung der Kochzeit oder Zugabe chemischer Mittel zur Kochlauge, welche wie Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Peroxyde u. dgl. den Celluloseabbau fördern. 



  Die abbauende Wirkung des Bleichprozesses kann vergössert und zielbewusst bis zu einem bestimmten Grad getrieben werden durch Verstärkung der Bleichlauge, Erhöhung der Bleichtemperatur und Ausdehnung der Bleichzeit, sowie durch Zugabe von die Bleichung fördernden Katalysatoren, wie Peroxyde u. dgl. 



   Ein Celluloseabbau kann auch bewerkstelligt werden durch eine Behandlung des   ungebleichten   oder gebleichten Zellstoffes mit Säuren, z. B. Schwefelsäure oder Salzsäure. Hiebei ist es weniger zweck- 
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 mit Mineralsäuren eintrocknen lässt. Dies liefert, wie festgestellt, weniger   gleichförmige   Produkte. Es empfiehlt sich vielmehr, den zu behandelnden Zellstoff in untergetauchtem Zustande in verdünnter Säure zu behandeln und nachträglich, soweit erforderlich, rein zu waschen und zu trocknen. 



   Eine andere Möglichkeit, den Zellstoff auf oxydierendem Wege abzubauen, besteht in der Einwirkung von Alkalien auf denselben in Anwesenheit oxydierender Stoffe. Beim Arbeiten mit tiefen Temperaturen in der Nähe von 00 C reicht vielfach schon der bei tieferer Temperatur in der Flüssigkeit reichlicher gelöste Sauerstoff aus, um einen erheblichen oxydativen Abbau zu veranlassen. 



   Schliesslich kann der gewünschte, auf eine bestimmte Grenze zu treibende   Cellulose abbau schon   dadurch vorbereitet werden, dass man das Holz vor dem Kochen der Einwirkung solcher chemischer Reagenzien, wie verdünnte Säuren, unterwirft, welche eine Lockerung und Spaltung der Holzsubstanz und der Cellulose bewirken. 
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 stoffes, zweckmässig vor dem Schöpfen und Trocknen, möglichst weitgehend von Hemicellulosen gereinigt, wobei man in bekannter Weise mit verdünnten Alkalien auszieht oder mit Erdalkalien auskocht.

   Es   bt   zweckmässig und ein zusätzliches Merkmal der vorliegenden Erfindung, dass hiebei durch bestimmte Vor-   siehtsmassregeln   ein unerwünschter weiterer Abbau der Cellulose verhindert wird, indem man Sauerstoff, Luft und andere oxydierende Substanzen sorgfältig fernhält bzw. durch Zusatz von   Reduktionsmitteln,     wie Natriumsulfit, unschädlich macht.   



   Beispiel 1   : 190 kg Fichtenholz in   Form von   Hackspänen   mit 20% Feuchtigkeit, entsprechend 150 kg absolut trockenem Holz, werden mit 800   l   Sulfitlauge   (4% Gesamt-S02, 1, 2% CAO) nach d21Jl   indirekten Verfahren gekocht. Es wird aber nicht, wie sonst üblich, der Kocherdruck durch Abgasen bzw. Ablaugen auf cirka 3 Atm. gehalten, sondern ohne Abgasen und ohne Berücksichtigung des Koch er- 
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 von vier Einheiten aufweist. Dann wird der Stoff sehr gründlieh mit heissem Wasser ausgewaschen und aufbereitet, die Chlorverbrauchszahl festgestellt und mit der erforderlichen Menge Chlor bei einer Stoffdichte von 5% sorgfältig gebleicht.

   Das Bleichgut wird ausgewaschen, entwässert und mit der zehnfachen Menge 10% iger Natronlauge zweimal   gründlieh getränkt   und jedesmal gehörig ausgepresst, sorgfältig 
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   Natronlauge gereinigt, gewaschen, fertiggearbeitet und getrocknet.   Der erhaltene Zellstoff besitzt bei einem Alpha-Cellulosegehalt von   97%   eine   Viskosität   von vier Einheiten. 



   Beispiel 3 : Unter   üblichen Umständen erkoehter   und gebleichter Sulfitzellstoff wird nach dem Bleichen ausgewaschen und entwässert und in einem einfachen Riihrapparat eingebraeht, indem die   zwölffaehe   Menge gegen   0  C abgekühlter Natronlauge sieh   befindet, welche nach Einbringen des Zellstoffgutes eine Konzentration von   10%   besitzt. Während fünf Stunden wird vermittels am Boden des 
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   Der fertiggemachte Zellstoff weist einen Alpha-Cellulosegehalt von 95% auf, die Viskosität ist gegenüber dem Ausgangsmaterial auf weniger als die Hälfte gesunken. 



   Der nach den beschriebenen Verfahren erzeugte Zellstoff eignet sich zur unmittelbaren Herstellung von Celluloseverbindungen und von leichtflüssigen Lösungen daraus. Was die Herstellung von Viskoselösungen im besonderen anbetrifft, so kann man daraus unmittelbar praktisch hemicellulosefreie Viskoselösungen erhalten ; man erhält ohne Anwendung einer Vorreife, Alkalicelluloselösungen von so niedriger
Viskosität, wie sie bisher nur unter Anwendung einer längeren reichliche   Hemicellulose   bildenden Vorreife erhalten werden konnten. 



   Alle in dieser Patentbeschreibung angegebenen Zahlen für die Viskosität der Zellstoffe beziehen sich auf die angegebene Methode der Viskositätsbestimmung und werden der Einfachheit halber als   Kupferviskosität"bezeichnet.   



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von, ohne weitere Vorbehandlung unmittelbar weiter auf Celluloselösungen und Celluloseverbindungen verarbeitbarem Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man den Zellstoff im Verlaufe seiner Herstellung durch an sich bekannte Massnahmen, nämlich durch Oxydation oder durch Säureeinwirkung, so stark abbaut, dass ein Zellstoff mit einer   Kupferviskosität   von unter zehn Einheiten, vorzugsweise unter sechs Einheiten, erhalten wird, und dass man den Zellstoff anschliessend noch vor der Fertigstellung in an sich bekannter Weise mit alkalisch wirkenden Mitteln, zweckmässig mit verdünnten Alkalilaugen in Gegenwart von reduzierenden Mitteln, von Hemicellulosen befreit.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkalireinigungsprozess bis zu einem Alpha-Cellulosegehalt des Zellstoffes von wenigstens 90%, vorzugsweise über 93%, durchgeführt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche hohe Celluloseabbau durch Verschärfung des Kochprozesses bewirkt wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche verstärkte Celluloseabbau durch einen intensiveren Bleiehprozess bewirkt wird.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche verstärkte Celluloseabbau durch eine hydrolysierende Behandlung des Zellstoffgutes hervorgerufen wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche verstärkte Celluloseabbau durch eine oxydierende Behandlung des Zellstoffgutes in Anwesenheit von alkalischen Flüssigkeiten bewerkstelligt wird.

   7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erforderliche verstärkte Celluloseabbau durch eine hydrolysierende oder oxydierende Behandlung des Kochholzes selbst herbeigeführt wird.

   8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Reinigungsprozess mit verdünnten Alkalien, in Anwesenheit von reduzierenden Mitteln, vorgenommen wird.

   9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der stark abgebaute und von Hemicellulosen weitgehend befreite Zellstoff in bekannter Weise, jedoch ohne Einschaltung der üblichen Vorreife der Alkalicellulose, auf Viskose verarbeitet wird.