DE665335C

DE665335C - Verfahren zum Veredeln von Zellstoff

Info

Publication number: DE665335C
Application number: DED59753D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Scheller
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1929-11-24
Filing date: 1929-11-24
Publication date: 1938-09-22

Description

Verfahren zum Veredeln von Zellstoff Zusatz zum Patent 664 257 Durch das Patent 664 z57 ist ein Verfahren zum Veredeln von Zellstoffen geschützt, welches gestattet, Produkte zu gewinnen, die neben hohem Bleichgrad, geringem Aschengehalt ;und niedriger Kupferzahl einen einstellbaren Gehalt an a-Celluose aufweisen und je nach dem Grad ihres Abbaues Lösungen verschiedener Viscositäten ergeben.
Dieses Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß der zu behandelnde Zellstoff aufeinanderfolgend mit Chlor, mit Alkali, vorzugsweise unter Ausschluß von molekularem Sauerstoff, und mit aktivem Sauerstoff, insbesondere Wasserstoffsuperoxyd, behandelt und anschließend abgesäuert wird, wobei die Behandlung mit aktivem Sauerstoff in Gegenwart von je nach dem gewünschten Abbaugrad des Zellstoffs bzw. je nach dem gewünschten Viscositätsgrad der daraus herzustellenden Lösungen bemessenen Mengen molekularen Sauerstoffs erfolgt.
Weitere Untersuchungen haben ergeben, daß man der Behandlung des Zellstoffes mit Chlor vorteilhaft eine alkalische Behandlung bei höherer Temperatur voranschickt, die auch in diesem Fall unter Ausschluß oder Beinessttng des anwesenden molekularen Sauerstoffs durchgeführt wird. Diese Vorbehand-Dung kann z. B. in einer Kochung der Ware bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck in alkalischer Lauge, vorzugsweise einer Ätzalkalilauge, bestehen.
Die darauf folgende Chlorbehandlung wird vorteilhaft in Form einer Teilbleiche durchgeführt, z. B. derart, daß die zur Einwirkung auf das Gut gelangenden Chlormengen so beschränkt werden, daß z. B. nur auf 1/2 bis 3/4 weiß gebleicht wird.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß man bei dieser Behandlungsweise gegebenenfalls auf eine nochmalige alkalische Kochung, wie sie gemäß dem Hauptpatent zwischen der Chlorbehandlung und der Behandlung des Gutes mit aktivem Sauerstoff stattfindet, verzichten kann. Dementsprechend wird man sich je nach der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials -und den besonderen an das Endprodukt zu stellenden Anforderungen mit einer alkalischen Kochung begnügen oder gegebenenfalls neben der der Chlorbehandlung vorangehenden alkalischen Vorbehandlung noch eine weitere alkalische Kochung zwischen Chlorbehandlung und Sauerstoffbleiche einschalten.
Im übrigen gelten für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens die Arbeitsbedingungen des Hauptpatents. Dies gilt insbesondere mit Bezug auf den Ausschluß oder die Bemessung des molekularen Sauerstoffs. Man wird z. B. je nach dem gewünschtep Abbaugrad des Zellstoffs bzw. je nach der gewünschten Viscosität der daraus hee-r##-4 stellenden Lösungen den molekularen Sauö'w stoff ent% oder völlig ausschließen oder dein!" selben beschränkten oder auch unbeschränkten Zutritt gestatten.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht die Durchführung des Bleichprözesses unter geringerem Aufwand an Bleichmitteln unter Erzielung von, Produkten, die denen des Hauptpatents entsprechen oder sogar noch bessere Eigenschaften besitzen. Der durch das vorliegende Verfahren. erzielbare Fortschritt ergibt sich u. a. aus folgenden. Vergleichszahlen:

Verfahren des Vorliegen *es

Hauptpatents Verfahren

Gehalt an a-Cellulose 94,26"i'" 95.54

Chlorverbrauch .... o,9 % o;55 ",!"

Na, 0,-Verbrauch ... z,25 °;'0 0,5 °

Die amerikanische Patentschrift i 729 629 beschreibt u.. a. ein Verfahren zum Behandeln von Zellstoff, nach dem die feinen Fasern, die den Hauptteil der Verunreinigungen enthalten, zunächst gechlort, dann mit Alkali behandelt irnd schließlich bis zu hohem Weißgrad mit Hypochlorid gebleicht werden, wobei während der alkalischen Zwischenbehandlung der alkalischen Lösung oder auch gegebenenfalls der Bleichlösung Seife oder Seifenbildner zugegeben werden.
Das Verfahren der Erfindung unterscheidet sich von der bekannten Arbeitsweise dadurch, daß vor der Chlorbehandlung eine Behandlung mit Alkalien vorgeschaltet wird. Abgesehen hiervon werden die Zellstoffe nach der Erfindung nach der alkalischen Vorbehandlung, der Chlorbehandlung und gegebenenfalls einer weiteren Alkalibehandlung mit aktivem Sauerstoff gebleicht und anschließend .abgesäuert, während nach dem bekannten Verfahren nach der Alkalibehandltmg mit Chlor gebleicht und nicht abgesäuert wird.
Es wurde ferner in der österreichischen Patentschrift 35 o i6 vorgeschlagen, Zellstoffe aufeinanderfolgend mit Alkalien, mit Chlor und mit Superoxyden. in Gegenwart sehr großer, z. B. io bis 300;0 des Warengewichtes betragender Mengen an Alkalisilicaten zu behandeln, hierauf abzuseifen und schließlich einer erneuten Behandlung mit Chlor zu unterwerfen. Nach diesem bekannten Verfahren erfolgt die Behandlung mit aktivem Sauerstoff in Gegenwart von außerordentlich hohen Mengenalkalischer Stoffe, wodurch eine überbleiche eintritt, die sich in einem Grauwerden des zu bleichenden. Stoffes äußert. Um dieses Grauwerden rückgängig zu machen, wird eine zweite Chlorbleiche vorgeschlagen; die nach der Erfindung unnötig ist. Nach dem bekannten Verfahren wird nach der Behandlung mit aktivem Sauerstoff abgeseift, während nach der Erfindung abgesäuert wird.
Der grundsätzliche Unterschied zwischen dem Verfahren der Erfindung und den beiden bekannten Verfahren besteht aber darin, daß die Erfindung auf der neuen Erkenntnis beruht, daß zwischen aktivem und molekularem Sauerstoff in bezu,g auf ihre Wirkung auf Zellstoffe ,grundlegende Unterschiede bestehen. Auf Grund dieser Erkenntnis wird nach vorliegender Erfindung sowohl die alkalische Vorbehandlung als auch die Behandlung mitaktivem Sauerstoff unter Ausschluß oder Bemessung der Mengen des anwesenden molekularen Sauerstoffs durchgeführt, wodurch Zellstoffe von gewünschtem Abbaugrad gewonnen werden, die Lösungen entsprechend verschiedener Viscositätsgrade ergeben. Beispiele i. hoher Sulfitzellstoff von der Chlorverbrauchszahl 2,46 wird in einem stehenden eisernenKocher, der mit Siebboden undCberlaufrohr versehen ist, mit 7,5 0'o seines Trockengewichtes an Ätznatron, gelöst in etwa der i2fachen Menge des Zellstoffs, an Wasser unter Zirkulation. der Lauge bei 135 bis i 4o' (2,5 bis 3 atü) etwa 30 Minuten gekocht, wonach das Alkali praktisch vollkommen verbraucht war. Die dunkelbraune Lauge wird nun ausgewaschen, der Zellstoff in üblicher Weise mit o,60;ö aktivem Chlor als Chlorkalklauge bei 3o° z Stunden vorgebleicht (Cl berechnet a:uf das ursprüngliche Zellstoffgewicht), abermals gewaschen und mit i oo Natriumsuperoxy d etwa 4 Stunden bei 6o° behandelt, dann gesäuert und gewaschen.
Der erzeugte Zellstoff besaß folgende Datcn:

Alphacellulose . . . . . . . . 95,z8 0,'o,

Asche ............... o,i60O;

Kupferzahl . . . . . . . . . . . 1,18 011,01

Viscosität der Lösung .. 536 CP,

Ausbeute ............. 79,0 Gio.

Der gleiche Versuch wurde nun ausgeführt mit dem alleinigen Unterschied, daß bei der Bleiche mit aktivem Sauerstoff die Alkalität durch Zugabe von Ätznatron auf 0,z4 0' erhöht wurde.

Der hierbei gewonnene Zellstoff besaß folgende Daten:

Alpliacellulose . . . . . . . . 95,z4 0'0,

Asche . . . . . . . . . . . . . . . 0110 010,

Kupferzahl . . . . . . . . . . . 1,23 0;'o,

Viscosität der Lösung .. 269 CP,

Ausbeute ............. So,o %.

Bei praktisch deichen sonstigen Eigenschaften ;ist lediglich die Viscosität auf die Hälfte herabgesetzt.

Die Behandlung mit Alkali kann .auch bei gewöhnlichem Atmosphärendruck gesclZeen, nie folgendes Beispiel zeigt: v' 2. Der gleiche Zellstoff wie in Beispiel i wurde mit 8 0;o Ätznatron., in Form "einer o, 64 0,'o igen Lauge, unter Rückfluß bei gewöhnlichem Druck 22 Stunden gekocht, wonach der größte Teil des Ätznatrons verbraucht ist. Es wird gewaschen, mit 0,5 % aktivem Chlor als Chlorkalklauge in üblicher Weise vorgebleicht, dann mit i % Na, 0. unter Zusatz von Ätznatron bis zu einer Alkalität von 0,23 0'o bei 6o° fertig gebleicht, gewaschen, gesäuert und wieder gewaschen.
Der Zellstoff besaß folgende Daten:

Alphacell-ulose . . . . . . . . 9590 0,'o,

Viscosität der Lösung .. 28o C P,

ausbeute ............. 79,8 %.

Also ein Zellstoff von. fast gleichen Eigenschaften nie vorher.
3. Der gleiche Zellstoff wie in Beispiel i wurde mit 6% Ätzkalk, bezogen auf absolut trockenen Zellstoff, bei 8 ()/o Stoffdichte 3o Stunden unter Rückfluß gekocht, gewaschen, mit o, 5 % aktivem Chlor als Chlorkalklange in üblicher Weise vorgebleicht, gewaschen und mit 1,25 % Na202 ohne weiteren Na O H-Zusatz fertig gebleicht, gewaschen, gesäuert und nieder gewaschen.

Alphacellulose ........ 9475

Asche . . . . . . . . . . . .. .. 0y14 0;ö,

Kupferzahl .. . .. . . .. . . 0,57 %,

Viscosität der Lösung .. 381 C P,

Ausbeute ............. 80;o %.

Claims

PATENTANSPRUCI-% Verfahren zum Veredeln, von Zellstoffen nach Patent 66.1257, dadurch gekennzeichnet, daß der Chlorbleiche eine alkalische Vorbehandlung des Gutes bei erhöhter Temperatur unter Ausschluß oder unter Bemessung der Mengen des anwesenden molekularen Sauerstoffs je nach dem gewünschten Viscositätsgrad der herzustellenden Celluloselösungen vorgeschaltet wird, wobei gegebenenfalls auf eine nochmalige Alkalibehandlung zwischen Chlor- und Sauerstoffbleiche verzichtet werden kann.