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Verfahren zur Herstellung praktisch reinen Zellstoffs (Alpha-Zellulose) aus Rohzelliosen beliebigen Ursprungs.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung praktisch reinen Zellstoffs (AlphaZellulose) aus Rohzellulose beliebigen Ursprungs, das mit gleichem Erfolg auf die verschiedensten Rohzellulosen anwendbar und dadurch gekennzeichnet ist. dass aus letzteren die verschiedenen Begleitstoffe der Alpha-Zellulose entfernt und solche Reagenzien verwendet werden, welche unter den angewendeten Bedingungen die Alpha-Zellulose nicht im geringsten verändern.
Die praktische Verwendung dieses Verfahrens bietet nicht die mindeste Schwierigkeit und erfordert auch keine besonders kostspielige Apparatur.
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Zustande mit verschiedenem Wassergehalt verwendet werden, d. h. man kann die in Entwässerungs- schleudern entwässerte etwa 45-50% Trockenstoff enthaltende Rohzellulose, oder ein noch feuchteres, etwa nur 20-25% Trockenstoff enthaltendes Erzeugnis verwenden, das man einfach in Kufen mit durch- lörhertem Boden hat abtropfen lassen.
Auf jeden Fall entspricht die zur Behandlung zu verwendende Flüssigkeitsmenge zehnmal der Gewichtsmenge des zu behandelnden Trockenstoffs, nämlich 1 m3 auf jeden Meterzentner lufttrockenen Zellstoff, während die Menge der Reagenzien - Ätznatron und Natriumsulfit - und mithin die Kon- zentration der Lauge, sich je nach Art und Zusammensetzung der zu behandelnden Rohzellulose ändern.
Ätznatron (NaOH) wird im Verhältnis zum lufttrockenen Stoff (8% Feuchtigkeitsgehalt) in zwischen 5 und 10 kg veränderlichen Mengen auf je 100 leg Rohstoff verwendet, wobei das Natriumsulfit (NaSOg) gewöhnlich die Hälfte der Gewichtsmenge des Ätznatrons beträgt, indem es in zwischen 2'5-5 leg sehwan- kenden Mengen auf je 100 kg lufttrockener Rohzellulose verwendet wird. Folglich kann der Gehalt der Laugen an Ätznatron zwischen 0'5-1% und der Gehalt an Sulfit zwischen 0'25-0'5, o sehwanken.
Die Behandlung der Rohzellulose mit einer Lauge der angegebenen Zusammensetzung besteht in Erwärmung auf eine etwas höhere Temperatur als 100''C im Autoklaven durch indirekten Dampf und einem zwischen 0'5 und 1 Atm. sehwankenden Druck. Hiezu können waag-oder senkrechte, kugelförmige, sich drehende oder feste Autoklaven beliebiger Gattung verwendet werden, welche, auch wenn sie unbeweg- lieh sind, am Schlusse der Auslaugung eine schnelle AbfÜhrung der Lauge und Zellulose gestatten.
Nach 1-2 Stunden Erwärmung sind, je nach den Umständen, die Verseifung der Fett-und Harz-
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entfernt worden ist. Der Inhalt des Autoklaven wird in einen darunterstehenden Behälter mit Lochboden abgelassen und man lässt die Masse kurze Zeit abtropfen, worauf ein grosser Teil der braunroten Unterlauge durch wiederholte Wasserzufuhr ausgetrieben wird. Alsdann wird das Erzeugnis im Holländer gründlich ausgewaschen, bis die Unterlauge vollkommen ausgeschieden ist und hierauf wird es schliesslich gebleicht.
Die Bleiche geschieht bei gewöhnlicher Temperatur mit einer verdiinnten (Calcium- oder Natrium-) Hypochloritlösung mit nicht über 2% wirksamem Chlor unter Ausschluss jedes Zusatzes von mineralischer oder organischer Säure. Die Stoffdichte ihrerseits darf 5-6% nicht überschreiten. Der Bleichprozess ist angesichts des geringfügigen Ligningehalts des Erzeugnisses überaus leicht-geht schnell vor sich. und erfordert nur sehr kleine Reagensmengen, gewöhnlich zwischen 0#5-1 kg wirksames Chlor auf je : 100 kg der Ausgangsrohzellulose.
Die Kennzeichen des so isolierten Erzeugnisses fallen, welcher Art auch immer die Ausgangsrohzellulosen sein mögen, in fast allen Fällen zusammen. Es zeichnet sieh durch hochgradige Wasserauf- nahmsfähigkeit aus, bedingt durch die restlose Ausschaltung der Fett-und Harzstoffe, ferner durch einen sehr hohen (bis 95% des Trockenstoffes) Gehalt an Alpha-Zellulose. Die Gummizahl ist gewöhnlich bis auf 1 gesunken und ebenso ungefähr die Kupferzahl.
Der Aschengehalt ist gewöhnlich gegenüber dem der Rohzellulose gestiegen und kann im Trockenstoff bis zu 0'5--0'8% betragen. Aber dieser höhere Aschengehalt besteht aus säurelöslichen Stoffen und kann, wenn nötig, durch einfache Tränkung durch mit (0'25%) Salzsäure angesäuertes Wasser, mit Leichtigkeit entfernt werden, worauf gründliches Auswaschen im Holländer folgt.
Das ausgeschleuderte und ein oder mehrere Male in der Entwässerungsschleuder, gegebenenfalls mit destilliertem Wasser, ausgewaschene Erzeugnis enthält eine geringfügige Menge Asche, die sogar kleiner als die der erstklassigen Baumwolle ist (0'1-0'15% auf den Trockenstoff).
Übrigens kann, wenn die nach obigem Verfahren hergestellte Zellulose zur Fabrikation von Nitrooder Aeetylzellulose angewendet werden soll, die letzte Behandlung des Erzeugnisses mit angesäuertem Wasser auch unterbleiben, denn im Verlaufe der Veresterung und der nachherigen Behandlungen der Erzeugnisse sinkt der Aschengehalt bedeutend, bis er endlich den normalen Gehalt der aus Baumwolle erzielten Nitro-bzw. Aeetylzellulose erreicht.
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verwendet wird, nämlich, dass sie der Verwendung von 60 kg Sulfit auf 100 kg Zellstoff entspricht, oder den Zellstoff durch längere Behandlung mit einer 0'5% igen Ätznatronlosung zu reinigen, die in offenem
Gefäss siedend erhalten wird.
Von derartigen Verfahren unterscheidet sich das Verfahren nach der Erfin- dung dadurch wesentlich, dass die Zusammensetzung der Lauge durch ihre zu gleicher Zeit in ihr ent- haltenen Bestandteile (Ätznatron und Natriumsulfit) erstens qualitativ und zweitens quantitativ durch ihre Konzentration verschieden ist. Dieser wesentliche Unterschied bedingt nun einmal ganz verschiedene Kochungsbedingungen, die es gestatten, mit gleichem Erfolge (ungebleichte) Rohzellulosen beliebiger
Herkunft zu behandeln, und lässt im Vergleich mit den obenerwähnten Verfahren bedeutende technische
Vorteile erzielen, nämlich eine viel geringere Arbeitsdauer, geringere Kosten zufolge Ersparnis an Brenn- stoff und Reagenzien, eine viel niedrigere Xylanzahl und einen höheren Alpha-Zellulosegehalt des End- erzeugnisses.
Im engsten Zusammenhang mit der Beschaffenheit der Lauge und den Bedingungen, unter welchen sie zur Wirkung gebracht wird, steht auch das Verhalten des von der erfindungsgemässen Alkalisulfit- kochung herrührenden Erzeugnisses bei der Bleiche, wo es sich durch ausserordentlich leichte Bleich- barkeit auszeichnet, so dass sich also bei Einhaltung der erfindungsgemässen Bedingungen die Bleiche schnell, d. h. in wenigen Stunden vollzieht, ohne sie durch die üblichen Mittel : Erwärmung und Säure- zusatz, beschleunigen zu müssen.
Zu gleicher Zeit aber verhindern die für die Zellulose und das Chlor gewählte Konzentration sowie der Wegfall jeglicher Erwärmung auch im Vergleich zur bekannten Anwendung der säurefreien aber
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von seinem hohen Bleichgrad vorteilhaft durch seine niedrige Kupferzahl auszeichnet, die niedriger als die der besten für Viskoseseiden bestimmten Zellulosen ist.
Was die Behandlung des Bleicherzeugnisses zur Verminderung des Aschegehaltes, selbst bis auf den bei bester Baumwolle erzielbaren Wert, betrifft, ist zu bemerken, dass eine solche Behandlung mit stark verdünnter Säure bereits zu ähnlichen Zwecken vorgeschlagen worden ist, jedoch die bei der tatsächlichen Herstellung verwendete Säure bisher immer Schwefelsäure gewesen ist.
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(von der Calciumhypochloritbleiche herrührendem) Calciumcarbonat besteht, wird sie wegen der geringen Löslichkeit des Calciumsulfat durch Schwefelsäure nur zum kleinsten Teile abgeführt.
Dementgegen ist das erfindungsgemässe Verfahren durch die Verwendung von Salzsäure gekennzeichnet und hiedurch wird der angestrebte Zweck zufolge der ausserordentlichen Löslichkeit des Chlorealeiums sowohl als auch dadurch voll und ganz erreicht, dass das mit verdünnter Salzsäure behandelte Erzeugnis weiterhin nach entsprechender Ausschleuderung einer oder mehreren Waschungen in der Schleuder. gegebenenfalls mit destilliertem Wasser, unterworfen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung praktisch reinen Zellstoffs (Alpha-Zellulose) aus Rohzellulosen beliebigen Ursprungs, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohzellulosen im Autoklav mit einer Lauge, enthaltend 0-5-1-0% Ätznatron und 0-25-0-50% Natriumsulfit, bei einer Temperatur von über 00 C unter einem Druck zwischen 0-5 und 1-0 Atm. und durch eine Zeitdauer von 1 bis 2 Stunden behandelt werden.