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Verfahren zur Herstellung von voluminösen Textilfasern aus Viskose.
Es sind schon vielfach Versuche gemacht worden, um bei künstlichen Textilprodukten, wie Kunstseide oder Stapelfaser, eine gewisse Kräuselung zu erzielen. Die meisten älteren Vorschläge laufen darauf hinaus, dem gesponnenen Faden durch irgendwelche mechanische Mittel eine wellige Form zu erteilen. Insofern hiebei auch chemische Mittel angewendet wurden, zielten sie darauf ab, die einmal mechanisch erzeugte Kräuselung zu bewahren.
Nach der Erfindung ist es nun gelungen, eine ganz neuartige Kräuselung an Viskosekunstseideprodukten und Stapelfaser hervorzubringen, die im Herstellungsprozess der Kunstseidefäden sozusagen von selbst entsteht, welche durch zahlreiche sehr kurze Krümmungen der Einzelfäden ausgezeichnet ist, die dem Produkt gleichzeitig ein mattes Aussehen erteilen und es ungemein voluminös und stark deckend machen. Das Verfahren ist daran gebunden, dass der Viskosefaden in zwei Stufen erzeugt wird, d. h., dass zuerst ein noch mehr oder weniger wasserlöslicher Faden gebildet, der dann nachträglich fixiert wird. Das Verfahren ist weiter daran gebunden, dass der noch mehr oder weniger wasserlösliche Faden mit solchen Stoffen beladen zur Absäuerung gelangt, welche beim Absäuern Gase entwickeln.
So eignen sieh zu diesem Zwecke Salze, welche hiebei flüchtige Säuren, wie schweflige Säure, in Gasform abspalten. Die sehwefligsauren Salze können der Viskose oder dem Spinnbad oder beiden gleichzeitig zugegeben werden. Grundsätzlich könnten solche Stoffe auch nach dem Koagulationsprozess auf den Faden gebracht werden. Das wesentliche besteht darin, dass der Faden im Moment des Absäuerns oder Fixierens mit derartigen Stoffen beladen ist, welche imstande sind, Gase wie insbesondere schweflige Säure zu entwickeln. Mit Vorteil setzt man nach dem Verfahren dem Spinnbad Natriumsulfit, Ammonsulfit, entsprechende Bisulfite oder Gemische dieser Salze zu. Solche Spinnbäder können auf den Neutralisationspunkt oder jedenfalls so wenig sauer eingestellt werden, dass sie beim Spinnen nur unerhebliche Mengen von schwefliger Säure in den Spinnsaal entweichen lassen.
Die Erzeugung eines so beschriebenen, beladenen, noch unfixierten Viskosefadens ist nur eine der Vorbedingungen, welche zur Hervorbringung der Produkte im Sinne der Anmeldung erforderlich sind. Im weiteren Verlauf des Verfahrens wird der zuerst im Koagulationsprozess erzeugte und mit den bezeichneten Stoffen beladene, noch nicht fixierte Faden mit Säure behandelt, u. zw. mit Säuren bestimmter Art und Konzentration. Es hat sich ergeben, dass die in Frage stehenden Effekte nur dann auftreten, wenn die Qualität und Konzentration der Säure und ihre Anwendungsweise auf das erzeugte Vorprodukt eingestellt sind. Grundsätzlich sind viele der bekannten organischen und anorganischen Säuren brauchbar, so Weinsäure, Ameisensäure, Salzsäure, besonders aber Schwefelsäure.
Jede dieser Säuren bringt aber die gewünschten Erfolge nur dann hervor, wenn sie in individueller Weise hinsichtlich der Stärke und Anwendungsart auf das zu zersetzende Vorprodukt abgestimmt ist.
So hat sich ergeben, dass im allgemeinen eine 10- oder 20%ige Schwefelsäure, wenn nicht ganz besondere Umstände vorliegen, zur Hervorbringung der gewünschten Effekte untauglich ist ; während eine bloss 2% ige Schwefelsäure zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften der Viskoseprodukte gerade recht ist. Die zu verwendende Fixiersäure muss nämlich die Fixierung des Fadens und die Austreibung der Gase, also beispielshalber der schwefligen Säure, nicht auf einen Schlag bewirken, sondern nur verhältnismässig langsam einwirken.
Bei der niedrigen Konzentration der Schwefelsäure, die natürlich immerhin so stark sein muss, dass die Durchfixierung der Produkte möglich ist, findet die Austreibung der flüchtigen Säure in Form von Gasblasen und die Zersetzung der wasserlöslichen Fäden nur langsam
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Zugabe von äquivalenten Mengen anderer Ammonsalze, z. B. Ammonsulfat, zum Spinnbade ersetzen kann.
Bei der weiteren Ausarbeitung des zuerst geschilderten Verfahrens ist gefunden worden, dass man das Verfahren auch in der Weise ausführen kann, dass man die Spinnprodukte erst dann mit den zur Erzeugung von Gasen tauglichen Stoffen beladet, wenn die Fäden das primäre Spinnbad schon verlassen haben. Es ist hiezu notwendig, dass Spinnbäder verwendet werden, welche den Faden nur koagulieren, zunächst jedenfalls nicht vollkommen zersetzen, d. h. ein Spinnprodukt liefern, welches
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die erforderlichen Gase zu entwickeln vermögen, nachträglich auf die Fäden bringen, ohne dass eine ungeregelte und unkontrollierbare vorzeitige Zersetzung dieser Stoffe zu befürchten ist.
Unter den in Frage stehenden Stoffen ist insofern eine Auswahl zu treffen, als nur solche Stoffe auf den Fäden in dem bezeichneten Zustand aufgetragen werden können, welche entweder selbst neutral sind oder besser selbst eine saure Tönung haben, damit nicht eine unzulässige Quellung oder gar Auflösung der noch nicht vollständig zu Cellulosehydrat zersetzten Fadenmasse eintritt. Nachdem die Fäden dann mit den bezeichneten Stoffen beladen sind, kann die Absäuerung mit der Gasentwicklung und der endgültigen Fixierung der Fäden durchgeführt werden.
Als Spinnbäder für die Durchführung dieser abgeänderten Form des Verfahrens kommen Ammon- salzbäder in Frage, u. zw. in erster Linie Ammoniumsulfatbäder, welche auch andere Spinnbadsalze, wie Natriumsulfat, mit enthalten können. Die Bäder sind entweder neutral oder zwecks Vermeidung von Ammoniakverlusten etwas sauer zu halten, jedoch ist der Säurezusatz immerhin so zu beschränken, dass je nach den gewählten übrigen Spinnbedingungen zunächst Spinnprodukte erhalten werden, welche vor der Zugabe der Gas entwickelnden Stoffe noch eine alkalische Tönung besitzen oder praktisch neutral oder doch wenigstens nur schwach sauer, jedenfalls aber noch nicht vollständig zu Cellulosehydrat zersetzt sind.
Es eignen sich für diese Zwecke aber auch andere bekannte Viskosebäder, welche, wie solche aus mehr oder weniger konzentrierten Natriumsulfatlösungen, mit wenig Schwefelsäurezusatz einen noch nicht vollständig zersetzten, sogenannten xanthogenathaltigen Faden zu liefern vermögen.
Als Stoffe, welche bei der Absäuerung die Gase zu entwickeln vermögen und gleichzeitig nicht das Bestreben haben, die Quellung der primären Spinnprodukte unzulässig zu vergrössern oder dieselben gar aufzulösen, kommen solche in Betracht, welche selbst eine gewisse Säuretönung besitzen und gleichzeitig Salze flüchtiger Säuren sind, wie Natriumbisulfit und Natriumbicarbonat. Man kann auch so vorgehen, dass man die bezeichneten primären Spinnprodukte mit den flüchtigen Säuren, wie schwefliger Säure, oder Kohlensäure, in Gasform behandelt.
Es hat sich sogar gezeigt, dass man auch Zellwolle, die in einem verhältnismässig sauren Bade gesponnen worden ist, dadurch in einen gekräuselten, für die textile Verarbeitung günstigen Zustand bringen kann, dass man in den frisch gesponnenen und schon auf Stapel geschnittenen losen Fasern vor dem ersten Trocknen durch Umsetzung von Säure, wie Schwefelsäure, mit Salzen flüchtiger Säuren Gasblasen entwickelt.
Das Verfahren wird an Hand der nachstehenden Ausführungsbeispiele erläutert.
Ausführungsbeispiele : 1. Eine gewöhnliche Viskose mit 8% Cellulose-und 7% Alkaligehalt und einer Viskosität von 25 Sekunden Kugelfall wird bei einer Reife vom Salzpunkt 10 in einem Spinnbad versponnen, das bei einem spezifischen Gewicht von 1'25 aus einer wässerigen Lösung von ungefähr gleichen Teilen Ammonsulfit und Natriumsulfit besteht und mit zusätzlicher schwefliger Säure neutral oder schwach sauer gehalten wird. Der frisch gesponnene Faden wird nach starker Streckung auf der Abzugsrolle einer Zentrifugenspinnmaschine im Spinntopf unter Zwirnung gesammelt und sogleich nach Fertigstellung des Kuchens in Strangform gebracht.
Diese noch nicht fixierten Stränge werden in ein Bad von 2% Schwefelsäure ohne Spannung eingetaucht und nach beendigter Fixierung auf der Barke gewaschen, eventuell entschwefelt und gebleicht und schliesslich ohne Spannung getrocknet. Es wird hiebei ein mattes Textilgarn erhalten, das an Fülligkeit etwa das Dreifache einer gewöhnlichen Viskosekunstseide aufweist und gute Festigkeitseigenschaften besitzt. Die neuen Garne weisen wegen der feinwelligen Kräuselung einen kreppähnlichen Charakter und eine bemerkenswerte Formelastizität auf.
Zu Geweben verarbeitet zeigen sie eine bessere Maschenfestigkeit als gewöhnliche glatte Kunstseide.
II. Gewöhnliche Viskose wird unter Anwendung gewöhnlicher feinlöcheriger Edelmetallspinndüsen in einem Spinnbade bei 40 C versponnen, welches
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<tb> 300 <SEP> g <SEP> NaHS03 <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> 20 <SEP> g <SEP> (NHSOs <SEP> pro <SEP> Liter
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neben etwa automatisch gebildetem Natriumsulfit enthält. Die gebildeten Fäden werden durch ein positiv angetriebenes Rollensystem um 70% verstreckt, mit 60 m Geschwindigkeit je Minute abgeführt und im fortlaufenden Arbeitsgang auf einen Stapel von 12 cm geschnitten.
Die geschnittenen Fasermassen werden mechanisch etwas geöffnet und dann in ein Bad eingetragen, welches aus 5% iger
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Schwefelsäure von 350 C besteht. Die Fasermasse wird darin bewegt, die Gasentwicklung tritt sofort unter starkem Aufblähen der Fasermassen und begleitet von einem starken, zweckmässig zu unterdrückendem Auftrieb derselben ein. Sobald die Absäuerung vorbei ist, wird die Faser ausgewaschen und in der üblichen Weise durch Entschwefeln, Bleichen, Avivieren nachbehandelt und dann getrocknet.
III. Aus gewöhnlicher Viskose werden unter Benutzung gewöhnlicher Spinndüsen in einem Spinnbade mit
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<tb> 40 <SEP> g <SEP> S04 <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> 300 <SEP> g <SEP> (NH4) <SEP> SO, <SEP> pro <SEP> Liter
<tb> 150 <SEP> g <SEP> NA, <SEP> SO, <SEP> pro <SEP> Liter
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Fäden vom Einzeltiter 4 den. ersponnen und nach dem Austritt aus dem Spinnbad vermittels einem positiv angetriebenen Rollensystem um 20% verstreckt. Die Fadenmassen werden nach gehöriger Spinnbadeinwirkung zum Zwecke der Zellwollherstellung auf 3 cm Länge geschnitten. Hierauf werden sie in ein Behandlungsbad eingetragen, welches 80 g NaHCOs pro Liter enthält.
Nach zehn Minuten wird das Behandlungsbad abgelassen, die Faser abgeschleudert und dann unter gutem Auflockern in ein weiteres Behandlungsbad mit 50 g % SO, pro Liter eingetragen. Nachdem die Gasentwicklung vorbei und die Zersetzung der Gespinste zu Cellulosehydrat gänzlich beendet ist, wird das Säurebad abgelassen, die Fasermasse ausgeschleudert und nun. in an sich bekannter Weise gewaschen, soweit erforderlich entschwefelt, gebleicht, aviviert und getrocknet. Das Endprodukt besitzt eine bemerkenswerte Kräuselung und gute Haftung, welche ihm eine gute Spinnfähigkeit verleihen. Die Faser kann entweder für sich allein oder aber im Gemisch mit andern Textilien, vorzugsweise mit Baumwolle, zu Garn versponnen werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von voluminösen Textilfasern aus Viskose nach dem Nassspinnverfahren, wobei Stoffe, die in die gesponnenen Fäden einverleibt wurden, darin unter Gasentwicklung mit Säuren zersetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Herstellung einer gekräuselten Faser, die in einem Koagulationsbade gesponnenen und mit durch Säuren unter Gasentwicklung zersetzbaren Stoffen, insbesondere schwefligsauren Badsalzen, beladenen noch unfixierten Fäden in ungespanntem Zustande mit verdünnter Säure, insbesondere Schwefelsäure, von so niedriger Konzentration in Berührung bringt, dass die Zersetzung zu Cellulosehydrat unter Gasblasenentwicklung langsam aber vollständig vor sich geht.