DE949429C

DE949429C - Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von kuenstlichen Gebilden, wie Faeden, Fasern oder Filme, aus Viscose

Info

Publication number: DE949429C
Application number: DEN3107A
Authority: DE
Inventors: Barend Jan Blomberg; Dipl-Ing Robert Levison
Original assignee: Onderzoekings Instituut Research
Current assignee: Onderzoekings Instituut Research
Priority date: 1950-01-11
Filing date: 1950-11-11
Publication date: 1956-09-20
Also published as: NL71765C; BE499146A; FR1027235A; CH292357A; GB704869A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fäden, Fasern oder Filme, aus Viscose, bei welchem die koagulieren Produkte nach Verlassen des Fällbades zuerst mit sauren, salzhaltigen Lösungen (erste Behandlungsstufe) behandelt werden, in denen das Molekularverhältnis der Säure zum neutralen Salz kleiner als Eins ist, worauf die Gebilde einer Behandlung mit Säurelösungen

ίο (zweite Behandlungsstufe), d'ie kein oder sehr wenig Salz aufweisen, ausgesetzt werden.

Nach der Erfindung hat es sich gezeigt, daß durch bestimmte Änderungen in der bekannten Weise von Nachbehandlung die gesamte Behandlungsdauer der Gebilde beträchtlich gekürzt werden kann und zugleich Gebilde erhalten werden, wobei das Xanthogenatverhältnis sehr rasch auf einen wesentlich niedrigen Wert gebracht wird und auch das Entschwefeln sehr leicht erfolgen kann. Das , erfindungsgemäße Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fäden, Fasern oder Filme, aus Viscose, bei denen die koagudierten Produkte mach Verlassen des Fä'llibades zuerst mit sauren, salzhaltigen Lösungen (erste Behandlungsstufe) behandelt werden, in denen das Molekularverhältnis der Säure zum neutralen Salz kleiner als Eins ist, worauf die Gebilde einer Behandlung mit Säurelösungen (zweite Behandlungsstufe), die kein oder sehr wenig Salz aufweisen, ausgesetzt werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Behandlungsstufe mit sauren, salzhaltigen Lösungen vornimmt, bis das

Xanthogenatverhältnis auf ο, ι ο oder darunter gesunken ist, die Gebilde sodann wäscht, um die Badflüssigkeit von der ersten Behandlungsstufe zu entfernen, die zweite Behandlungsstufe mit den geringen salzhaltigen oder salzfreien Säurelösungen bei Temperaturen von höchstens 6o°, vorzugsweise bei Raumtemperatur durchführt und daß man sodann die Gebilde einer Dampfbehandlung unterwirft, bis das Xanthogenatverhältnis auf 0,003 oder darunter gesunken ist, und anschließend! entschwefelt.

Das Xanthogenatverhältnis wird in der Weise bestimmt, wie es bei der Bestimmung der Gammazahl üblich ist, und es gibt das Verhältnis der Anzahl noch vorhandener Xanthogenatgruppen zur Gesamtanzahl Glucosegruppen (C₆H₁₀O₅) an. Das niedrige Xanthogenatverhältnis am Ende der Behandlung ermöglicht es, das Entschwefeln und Bleichen schneller und vollständiger als dies bei den anderen bekannten Verfahren der Fall ist, vor sich gehen zu lassen.

Die zweite Behandlungsstufe mit Säure läßt sich z. B. in der Weise durchführen, daß der Faden durch ein Bad mit verdünnter Säure hindurchgeführt wird, und es hat sich erwiesen, daß die Behandlungsdauer nur eine sehr kurze, z. B. weniger als ι Sekunde, zu sein braucht. Es findet hier also nur ein Beladen mit Säure statt, da die Säure praktisch nicht während der Behandlung einwirkt.

Es hat sich als möglich gezeigt, nach der Dampfbehandlung den größten Teil des vorhandenen Schwefels durch ein einfaches Waschen mit Wasser, das Temperaturen von über 40⁰ aufweist, zu entfernen. Der restliche Prozentsatz an Schwefel betrug dann nur noch 0,04, bezogen auf Trockencellulose. Dieser Prozentsatz an Schwefel ist für manche Zwecke nicht störend in den Endprodukten.

Die Säuremenge, mit der das Produkt nach dem

Auswaschen mit Wasser beladen werden muß (zweite Behandlungsstufe), bevor die Dampfbehandlung stattfinden kann, beträgt vorzugsweise ein Vielfaches der gemäß der Berechnung für das Zersetzen des Xanthogenats benötigten Menge. Es hat sich als ausreichend ergeben, Fäden über eine Badstrecke von etwa 50 cm zu führen, zwecks Beladung dieser Fäden mit der erforderlichen Säuremenge, sogar bei Fadengeschwindigkeiten von 100 m/Min, und mehr. Die Säurekonzentration wird unter Berücksichtigung des Gesamttiters und des Einzeltiters des Produktes sowie der Säuremenge, welche durch das Produkt pro Längeneinheit zurückgehalten wird, bestimmt. Bei normaler Kunstseide mit einem durchschnittlichen Titer, z. B. 100 den mit 40 Einzelfäden, ist es ausreichend, den gewaschenen Faden durch eine i°/&ige Schwefelsäurelösung hindurchzuführen.

Nach der Zerlegung in der ersten Stufe bis zu einem Xanthogenatverhältnis von 0,10 und der Behandlung mit der sauren, nahezu nicht salzhaltigen Lösung braucht die Behandlungsdauer mit Dampf im allgemeinen nur etwa 3 Sekunden zu betragen. Bei einer Fadengeschwindigkeit von 60 bis 100 m/Min, ist daher ein Dampfkanal von 3 bis 5 m und höchstens 4 bis 6 m ausreichend. Die Länge des Dampfkanals wird u. m. durch das Titer des Fadens bestimmt. Besonders hohe Titer, wie solche für Reifenseide erforderlich sind, beanspruchen etwas längere Dampfzeiten. Bei der Herstellung und Nachbehandlung einer großen Anzahl von Fäden, wobei diese frisch gesponnenen Fäden parallel und in geringem Abstand voneinander in eine Ebene geführt werden und diese Fadenschar als ein Ganzes nachbehandelt und getrocknet wird, ist es erfmdungsgemäß möglich, das Dämpfen dadurch erfolgen zu lassen, daß die Fadenschar durch eine schacht- oder spaltförmige Dampfkammer hindurchgeführt wird, deren Abmessungen dem Durchmesser der Fadenschar entsprechen. Die Wärmewirkung auf die Einzelfäden einer Fadenschar ist, wie gefunden wurde, sehr gleichmäßig, wenn die Fadenschar in einem gemeinsamen, mit Dampf gefüllten Schacht behandelt wird.

Beispiel

Mit Hilfe einer Spinnmaschine wurden in einem verbesserten Müller-Bad 60 Fäden mit einem Titer von 100 den und 40 Einzelfäden pro Faden gesponnen. Diese Fäden wurden darauf zu einer Fadenschar mit einem gegenseitigen Fadenabstand von 7 mm vereinigt. Die mit einer Geschwindigkeit von 60 m/Min, abgezogene Fadenschar wurde durch ein Zersetzungsbad von 8o°, welches 4% Schwefelsäure enthielt und in dem das Verhältnis zwischen Säure und Salz im übrigen jenem des Spinnbades entsprach, hindurchgeführt und dort mit Hilfe einer Abzugswalze um ungefähr 50 % verstreckt, wobei die Abzugswalze eine Umfangsgeschwindigkeit von etwa 90 m/Min, hatte. Das Xanthogenatverhältnis betrug 0,073, und die Behandkmgsdauer in dieser ersten Nachbehandlungsstufe war Y₃ Sekunde. Die verstreckte Fadenschar wurde nun mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 90 m/Min, durch ein Wasserbad von 20⁰ (Behandlungsdauer Y₃ Sekunde) und darauf durch eine technisch reine i%ige Schwefelsäurelösung von 25° hindurchgeführt (Behandlungsdauer Y₃ Sekunde).

Auf diese Weise zum Teil zersetzt, ausgewaschen und von neuem mit reiner Säure beladen, lief die Fadenschar darauf durch eine 5 m lange, mit gesättigtem Dampf gespeiste, schachtförmige Kammer (Behandlungsdauer 3Y₃ Sekunde). Das Xanthogenatverhältnis war 0,0021. Darauf wurde mit Wasser gewaschen. Der Schwefelgehalt betrug dann 0,04°/». Das Produkt wurde darauf gebleicht und leicht geölt. Nach einem eventuellen Auspres- lassen, z. B. durch Druckwalzen, wurde getrocknet, und schließlich wurden die Fäden der Schar einzeln aufgewickelt. Bei diesem Aufwickeln kann in üblicher Weise gezwirnt werden.

Wenn ein Endprodukt' mit einem niedrigeren Schwefelgehalt erwünscht wird, so ist vor dem Bleichen eine Behandlung in einem üblichen Entschweflungsbad vorzunehmen.

Wenn man den im Beispiel behandelten Faden nicht mit Wasser nach der Dampfbehandlung wäscht, sondern ein übliches Entschweflungsbad

anwendet, wird¹ der Schwefelgehak nicht 0,04, sondern 0,004%.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fäden, Fasern oder Filme, aus Viscose, bei denen die koagulierten Produkte nach Verlassen des, Fällbades zuerst mit sauren, salzhaltigen Lösungen (erste Behandlungsstufe) behandelt werden, in denen das Molekularverhältnis der Säure zum neutralen Salz kleiner als Eins ist, worauf die Gebilde einer Behandlung mit Säurelösungen (zweite Behandlungsstufe), die kein oder sehr wenig Salz aufweisen, ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Behandlungsstufe mit sauren, salzhaltigen Lösungen vornimmt, bis das Xanthogenatverhältnis auf 0,10 oder darunter gesunken ist, die Gebilde sodann wäscht, um die Badflüssigkeit von der ersten Behandlungsstufe zu entfernen, die zweite Behandlungsstufe mit den geringen salzhaltigen oder salzfreien Säurelösungen bei Temperaturen von höchstens 6o°, vorzugsweise bei Raumtemperatur, durchführt und. daß man sodann die Gebilde einer Dampfbehandlung unterwirft, bis das Xanthogenatverhältnis auf 0,003 oder darunter gesunken ist, und anschließend entschwefelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Dampf behandelten Produkte mit Wasser, das Temperaturen von über 40⁰ aufweist, entschwefelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Fadenoder Faserherstellung das Fadenkabel während der Dampfbehandlung durch einen schachtförmigen Raum, welchem der Dampf zugeleitet wird, hindurchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Österreichische Patentschrift Nr. 625 355.

1 609 614 9.56