DE1291050B

DE1291050B - Verfahren zum Herstellen von Regeneratcellulosefaeden

Info

Publication number: DE1291050B
Application number: DEC31297A
Authority: DE
Inventors: Drisch Nicolas; Herrbach Paul
Original assignee: CHIMIOTEX; Chimiotex SA
Current assignee: CHIMIOTEX; Chimiotex SA
Priority date: 1962-11-06
Filing date: 1963-10-31
Publication date: 1969-03-20
Also published as: GB1020169A; DE1469064A1; BE638775A; NL299635A; CH406515A; FR89302E; SE315682B; US3352957A; BE638523A; CH423085A

Description

1 2

DieErfindungbetrifTteinVerfahrenzumHerstellenvon Die vorliegende Erfindung bezweckt ebenfalls,

Regeneratcellulosefäden mit »polynosischer« Struktur. Fäden mit verbesserten Eigenschaften und insbesondere Es ist bekannt, Viskosen, die mit einem hohen Fäden hoher Festigkeit sowohl im konditionierten als Schwefelkohlenstoffverhältnis bereitet sind und einen auch im nassen Zustand herzustellen, indem Viskosen, hohen Polymerisationsgrad sowie eine hohe Viskosität 5 wie sie z. B. in der französischen Patentschrift 1 266 492 haben, in ein Bad von geringer Schwefelsäurekonzen- beschrieben sind, verwendet werden, tration bei Raumtemperatur zu spinnen (vgl. die Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum

französischen Patentschriften 993 756,1 068 692 sowie Herstellen von Fäden durch Verspinnen einer Viskose, die französischen Zusatzpatentschriften 60 194,94131). deren Viskosität mindestens 400 Poise beträgt, die Die in einem solchen Bad gebildeten Fäden werden i° einen y-Wert über 55 besitzt und eine Cellulose entstark verstreckt und einer Regenerierungsbehandlung hält, deren Polymerisationsgrad höher als 500 ist, in in einem zweiten Bad aus verdünnter warmer Säure ein Bad, das 5 bis 25 g/l Schwefelsäure, weniger als unterworfen. Nach den bekannten Verfahren sollen 40 g/l Natriumsulfat und weniger als 1 g/l oder gar Fäden hergestellt werden, die von der sogenannten kein Zinksulfat enthält, und Verstrecken der gebildeten »polynosischen« Struktur sind (vgl. »Bulletin l'Institut 15 Fäden um mindestens 150 % entweder in diesem oder Textile de France«, Nr. 101, Juli/August 1962, S. 667 in einem zweiten Bad, das aus verdünnter Schwefeibis 687), d. h. Fäden von Mikrofibrillenstruktur, in säure besteht, oder zwischen beiden Bädern, und dieses welchen die Anordnung der Cellulosemoleküle voll- Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das kommen homogen ist. erste Bad auf einer Temperatur zwischen +10 und

Die innere Grundstruktur dieser Fäden ist somit 2° 0⁰C hält.

sehr verschieden von derjenigen bekannter künst- Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens

licher Textilien, und sie ist tatsächlich der Struktur gemäß der Erfindung wird vorzugsweise eine Viskose natürlicher Cellulosetextilien sehr ähnlich. Die Fäden verwendet, die mindestens 3 % Cellulose und 1,5 bis besitzen demzufolge gute mechanische Eigenschaften, 9 % Natriumhydroxyd enthält und deren SuIfurierungseine geringe Dehnung, eine geringe Quellung, einen 25 verhältnis in bezug auf die eingesetzte «-Cellulose hohen Elastizitätsmodul in nassem Zustand und ein wenigstens 35% beträgt. Der y-Wert der Viskose außerordentlich günstiges Verhältnis der Trocken- soll im Augenblick des Spinnens zwischen 55 und 100 festigkeit zur Naßfestigkeit. Es folgt daraus, daß aus liegen, und die in der Viskose enthaltene Cellulose diesen Fäden Textilgegenstände hergestellt werden soll einen Polymerisationsgrad von über 500 besitzen, können, die eine ausgezeichnete Dimensionsstabilität 30 Die Viskosität der Viskose soll zwischen 400 und beim wiederholten Waschen haben. 1000 Poise liegen.

Andere später entwickelte Verfahren haben zu einer Die Viskose, die außerdem ein oberflächenaktives

wesentlichen Verbesserung der mechanischen Eigen- Mittel, wie Natriumoleat, in einer Menge von 0,1 bis schäften sowie der Technologie der in Rede stehenden 5 % (mit Bezug auf die «-Cellulose) enthalten kann, Fäden geführt. Durch Verwendung eines ersten kalten 35 wird in ein Bad gesponnen, das weniger als 40 g/l Bades, das Formaldehyd enthält (französische Patent- und vorzugsweise 5 bis 25 g/l Säure, weniger als schrift 1 266 492), ist es möglich geworden, die Ver- 40 g/l Natriumsulfat und wenig oder kein Zinksulfat streckbarkeit beim Spinnen beträchtlich zu erhöhen (weniger als 1 g/l) enthält. Obwohl das Zinksulfat das und zu Fäden zu gelangen, die eine außerordentlich mögliche Verstreckungsverhältnis herabzusetzen sucht, hohe Festigkeit haben (6,7 g/den in trockenem Zu- 4° ist es jedoch vorzuziehen, kleine Mengen von ihm zu stand und 5,5 g/den im nassen Zustand). verwenden, weil unter diesen Bedingungen eine Faser

In der ersten französischen Zusatzpatentanmeldung von besserer Qualität erhalten wird. 80 314 zu der französischen Patentschrift 1 266 492 Die Temperatur des Bades ist außergewöhnlich

wird ein Verfahren zur Verbesserung der Quereigen- niedrig, und zwar kleiner als 1O⁰C, und liegt vorzugsschaften von Fäden vorgeschlagen, die nach dem 45 weise in dem Bereich zwischen 10 und 0⁰C. Verfahren gemäß dieser französischen Patentschrift Dem ersten Bad kann außerdem Formaldehyd oder

hergestellt sind, wobei in der genannten Zusatzpatent- eine kleine Menge von Verzögerungsmitteln zugesetzt anmeldung auch die günstige Wirkung hoher Poly- werden, wieN-Methylcyclohexylamin oder ein Polyoxymerisationsgrade auf die Längseigenschaften solcher alkylenamin oder ein Polyäthylenoxyd. Fäden hervorgehoben ist. 5° Die Fäden werden nach ihrem Austritt aus dem

Die zweite Zusatzpatentanmeldung 80 315 zu der ersten Bad mittels eines Foulards ausgepreßt und um französischen Patentschrift 1266 492 schlägt ein Ver- mindestens 100% und vorzugsweise um mindestens fahren zum Entfernen von Schwefelwasserstoff aus 150% verstreckt (diese Verstreckung kann teilweise Bädern, die einen Aldehyd, insbesondere Formaldehyd, in dem ersten Bad und in dem zweiten Bad erfolgen), enthalten, vor, wodurch bestimmte Störungen beim 55 Die Fäden werden dann einer Regenerierungsbehand-Spinnen ausgeschaltet werden sollen. lung in einem zweiten Bad aus verdünnter kalter

Gemäß einem weiteren Verfahren (französische Säure, welches die gleiche Zusammensetzung wie das Patentschrift 1 308 605) werden senkrecht von unten erste Bad haben kann, unterworfen und danach mit nach oben gesponnene Fäden, die sich nicht selbst zu einer geringen Entspannung in ein drittes Entgasungshalten vermögen, bei ihrem Austritt aus dem Bad durch 60 bad geführt, das aus verdünnter warmer Säure besteht, eine teilweise eingetauchte Rolle abgestützt. Eine Die Fäden werden schließlich ohne Spannung von weitere Abwandlung des Verfahrens zur Herstellung einem zweckentsprechenden Träger aufgenommen. vonFädenmitverbessertenmechanischenEigenschaften Nach einer Relaxationszeit von einigen Stunden

(französische Zusatzpatentanmeldung 904 601) besteht werden die Fäden im sauren Zustand geschnitten, um darin, ein Zwischenbad zu verwenden, das Form- 65 Stapelfasern zu erzeugen, die danach gewaschen und aldehyd enthält und zwischen dem ersten Koagulierbad bei primärer Quellung mittels Natronlauge behandelt und dem zweiten Regenerierungsbad angeordnet ist, werden, um ihre Quereigenschaften und ihre Einfärbwährend das Spinnbad keinen Formaldehyd enthält. barkeit zu verbessern.

Die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Fäden sind von der sogenannten »polynosischen« Struktur, was bedeutet, daß ihre strukturellen Eigenschaften stabil sind und durch eine nachfolgende Behandlung mit 5%iger Natronlauge wenig verändert werden, während unter den gleichen Bedingungen gewöhnliche Kunstseidefäden und Reyonfäden für Fahrzeugreifen weitgehend verändert werden.

Die gemäß der Erfindung erhaltenen Fäden haben eine hohe Festigkeit, die im nassen Zustand 4 g/den und im konditionierten Zustand 4,5 g/den übersteigt, und sie besitzen einen hohen Elastizitätsmodul in nassem Zustand, der sich darin ausdrückt, daß die Naßdehnung bei einer Belastung von 0,5 g/den kleiner als 3 % ist. Sie besitzen einen runden Querschnitt, und ihre Quellung liegt stets unter 65%· Durch eine zweckentsprechende Behandlung mit 70gewichtsprozentiger Salpetersäure kann festgestellt werden, daß sie eine sehr charakteristische Fibrillenstruktur besitzen, welche derjenigen von Baumwolle viel näher kommt als derjenigen von anderen Fasern aus regenerierter Cellulose. Die physikalischen Untersuchungen, wie z. B. diejenigen der Röntgenstrahlenbeugung und der Doppelbrechung, lassen das Vorhandensein einer außergewöhnlich orientierten Struktur, jedoch mit guten Quereigenschaften erkennen.

In den obengenannten französischen Patentschriften ist erwähnt, daß die Bäder aus verdünnter Säure bei Raumtemperatur hauptsächlich eine Koagulierungswirkung auf die frisch gesponnenen Fäden und nur eine geringe Regenerierungswirkung haben. Unter diesen Bedingungen besitzen die gebildeten Fäden einen hohen y-Wert, und sie können zwischen dem ersten Koagulierungsbad und dem zweiten Regenerierungsbad stark verstreckt werden. Es ist bereits gefunden worden, daß die Möglichkeiten der Verstreckung erhöht werden können, indem in das erste Bad oder in ein Zwischenbad ein Aldehyd eingebracht wird, welcher die Bildung eines in saurem Medium stabileren Xanthogenatkomplexes bewirkt und infolgedessen gestattet, höhere y-Werte zu bewahren (chemisches Verfahren). Es ist ferner gefunden worden, daß gleiche Ergebnisse mit stärker verdünnten Bädern und kurzen Durchläufen erhalten werden können, indem die frisch gesponnenen Fäden bei ihrem Austritt aus dem Bad von einer teilweise eingetauchten Rolle abgestützt und gleichzeitig mittels eines Foulards ausgepreßt werden, um die überschüssige Badflüssigkeit aus den Fäden zu entfernen (mechanisches Verfahren). Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht ebenfalls, eine hohe Verstreckbarkeit zu erzielen, jedoch im Unterschied zu den obengenannten Verfahren durch ein physikalisches Mittel, nämlich durch die Verwendung sehr niedriger Temperaturen für die Bäder, wodurch ihr Regenerierungsvermögen weiter herabgesetzt wird und demzufolge sehr hohe y-Werte gewährleistet werden. Es ist bei der Verstreckung festgestellt worden — und dies bildet weitere Merkmale der Erfindung —, daß für ein kaltes Bad, das eine geringe Säurekonzentration hat, das mögliche Verstreckungsverhältnis des Gels um so größer ist, je kleiner der Zinksulfatgehalt des Bades ist. Ferner kann bei gleicher Temperatur und gleichem Zinksulfatgehalt das Gel um so stärker verstreckt werden, je kleiner die Konzentration an Natriumsulfat in dem Bad ist.

Beispielsweise sind für eine 5,5% Cellulose und 3,2% Natriumhydroxyd enthaltende Viskose (Viskosität = 600 Poise, Polymerisationsgrad = 600, γ = 67), die in ein schwachsaures Bad gesponnen wurde, in Abhängigkeit von der Temperatur die in den nachstehenden Tabellen I und II angegebenen y-Werte erhalten worden:

Tabelle I

(Bad mit 15 g Schwefelsäure, 50 g Na₂SO₄ und 0,3 g ZnSO₄ je Liter)

y-Wert

beim Austritt aus
dem ersten Bad ..

am Ende der Verstreckung

17° C	14° C	8°C	5° C
42	45	48	52
20	23	26	27

Tabelle Il

(Bad mit 12 g Schwefelsäure, 25 g Na₂SO₄ und 0,3 g ZnSO₄ je Liter)

30	17° C	14° C	8⁰C	5° C	3⁰C
y-Wert beim Austritt aus dem ersten Bad .. ³⁵ am Ende der Ver- streckung	40 20	42 22	47 28	49 29	53 31

Die Tabellen I und II lassen deutlich erkennen, daß die y-Werte beim Austritt aus dem ersten Bad um so größer sind, je niedriger die Temperatur des Bades ist, und sie zeigen in der Tat, daß beim Austritt aus dem ersten Bad leicht y-Werte über 35 erhalten werden können.

Es sei bemerkt, daß das mögliche Verstreckungsverhältnis nicht nur von dem y-Wert, sondern auch von dem Zinksulfatgehalt des Bades abhängig ist.

Tatsächlich haben Versuche, bei denen die gleiche Viskose in Bäder mit verschiedenen Sulfatgehalten gesponnen wurden, gezeigt, daß das mögliche Verstreckungsverhältnis der Fäden im Gelzustand rasch zunimmt, wenn der Zinksulfatgehalt und der Natriumsulfatgehalt des Bades vermindert werden. Diese Zunahme des Verstreckungsverhältnisses ist aus der Zeichnung ersichtlich, die ein Diagramm darstellt, in welchem auf der Ordinate die Verstreckungen in Prozent und auf der Abszisse die Temperaturen in Grad Celsius aufgetragen sind. Es ist ersichtlich, daß die für jede Badzusammensetzung erhaltenen Punkte auf Kurven liegen, deren Neigung um so stärker ist, je geringer der Zinksulfatgehalt des Bades ist. Ferner ist ersichtlich, daß die Kurven, die den Spinnbädern mit 25 g/l Na₂SO₄ entsprechen, in einer größeren Höhe als die Kurven liegen, die den Spinnbädern mit 50 g/l Na₂SO₄ entsprechen. Wenn die Konzentration von 0,7 g/l ZnSO₄ (bei gleichbleibender Na₂SO₄-Konzen-

tration) erreicht wird, bringt die Verminderung der Temperatur keinen weiteren Vorteil.

Beispiel 1 Tabelle III

Titer, den

Trockenfestigkeit, g/den
Naßfestigkeit, g/den ...
Trockendehnung, %
Naßdehnung, %

Modul (Naßdehnung in %
unter einer Belastung von
0,5 g/den)

Naßfestigkeit in g/den
nach Behandlung mit

5%iger NaOH

Modul (Naßdehnung in
% unter einer Belastung
von 0,5 g/l den nach Behandlung mit 5%iger
NaOH)

Mit einem

Bad von 20° C

erhaltene

Fäden

1,5 3,8 2,9

13

14 0,3

2,3

Gemäß der Erfindung

1,5

5,2

4,1

12,3

12,9

0,7

1,6

3,2

3,7

Die Tabelle III zeigt deutlich, daß die gemäß der Erfindung hergestellten Fäden »polynosische« Eigenschaften besitzen, die wesentlich besser als diejenigen

Ein Zellstoffbrei mit einem hohen Gehalt an

α-Cellulose wurde 30 Minuten in Natronlauge (242 g/ Natriumhydroxyd) bei einer Temperatur von 22° C eingeweicht und dann auf ein Verhältnis von 3,13 mit Bezug auf die α-Cellulose ausgepreßt. Die gebildete Alkalicellulose wurde ohne jede Reifung unmittelbar mit 43% Schwefelkohlenstoff (in bezug auf die «-Cellulose) sulfuriert. Dann wurde das gebildete

Xanthogenat in verdünnter Natronlauge bei niedriger 15 Schiingenfestigkeit, g/den

Temperatur gelöst, während der Masse eine zusätzliche Menge von 5 % Schwefelkohlenstoff und gleichzeitig 2% Natriumoleat, 0,25% eines Kondensationsprodukts von Fettalkoholen und Äthylenoxyd und

0,15 % Nonanol (jeweils in bezug auf die «-Cellulose) 20 »Polynosische« Eigen-

hinzugeführt wurden. Es wurde auf diese Weise eine schäften:

Viskose erhalten, die 5,5% Cellulose und 3,2 % Natriumhydroxyd enthielt und einen Polymerisationsgrad von 600, eine Viskosität von 600 Poise und einen

y-Wert von 67 besaß. ^a5

Die Viskose wurde mit Hilfe einer Spinndüse mit

8000 Löchern von je 6/100 mm und unter Verwendung eines Rohres von 5 cm Durchmesser und 20 cm Länge in ein erstes Bad, das 12 g/l Schwefelsäure, 25 g/l Natriumsulfat und 0,3 g/I Zinksulfat sowie eine kleine Menge von Dodecyltoluolsulfonat enthielt, bei einer Temperatur von 8⁰C gesponnen. Die Abgabe wurde derart reguliert, daß Fäden von 1,5 den nach der Verstreckung erhalten wurden. Die Fäden wurden nach

einem Durchlauf durch das Bad über eine Strecke 35 von gewöhnlichen Fäden sind, die in ein Bad von 20° C

von 83 cm aus dem Bad herausgezogen und dann gesponnen werden.

zwischen zwei Foulardwalzen ausgepreßt und in Luft Ein Gewebe mit einem 47 · 27-Gefüge, das mit

um 160% verstreckt. Garnen der metrischen Nr. 70 gewebt war, die aus

Der y-Wert der Fäden betrug bei ihrem Austritt Fäden gemäß der Erfindung hergestellt waren, zeigt

aus dem ersten Bad 45,7 und verminderte sich am 40 eine Scheuerfestigkeit in der Kette von 2700 (mit dem Ende der Verstreckung auf 28. Die Fäden liefen danach »Stoll-Flex«-Gerät bestimmt) im Gegensatz zu einer

in ein zweites Bad von gleicher Zusammensetzung und gleicher Temperatur wie das erste Bad, wobei die Eintauchstrecke 230 cm betrug. Dann wurden die Fäden in ein drittes Entgasungsbad von einer Temperatur von 95 ⁰C geführt, welches durch Verdünnen des ersten Bades erhalten war, und zwar derart, daß sein Gehalt an Schwefelsäure zwischen 6 und 8 g/l betrug

und das Natriumsulfat und das Zinksulfat in dem Verdünnungsverhältnis vorhanden waren. Die Lauf- 50 der gleichen Spinneinrichtung unter Verwendung eines

strecke durch dieses dritte Bad betrug 490 cm, und die Rohres wie im Beispiel 1 in ein erstes Bad, das 12 g

Schwefelsäure und 26 g Natriumsulfat je Liter enthielt, aber vollkommen frei von Zinksulfat war, bei einer Temperatur von 3⁰C gesponnen. Nach einem Durchlauf der Fäden durch das Bad über eine Strecke von 100 cm wurden die Fäden aus dem Bad herausgezogen, dann zwischen zwei Foulardwalzen ausgepreßt und in Luft um 230% verstreckt. Die Fäden hatten beim Austritt aus dem ersten Bad einen y-Wert

bei 30⁰C während 30 Minuten im primären Quellungs- 60 von 53 und am Ende der primären Verstreckung einen

zustand behandelt, worauf sie den Vorgängen des y-Wert von

Spülens, Entschwefelns, Waschens, Einfettens und Die Fäden wurden dann in ein zweites Bad von

Trocknens unterworfen wurden. gleicher Zusammensetzung und gleicher Temperatur

Die Eigenschaften der erhaltenen Fäden sind in der wie das erste Bad geführt, wobei die Eintauchstrecke nachstehenden Tabelle III im Vergleich mit denjenigen 65 230 cm betrug, und danach wurden die Fäden in ein von Fäden angegeben, die unter den gleichen Bedin- drittes Entgasungsbad von einer Temperatur von gungen, jedoch in einem Bad von Raumtemperatur 95°C geführt, das durch Verdünnen des ersten Bades (2O⁰C) gesponnen wurden. erhalten war, und zwar derart, daß sein Schwefelsäure-

Scheuerfestigkeit von 1460 für ein analoges Gewebe aus Garnen bekannter Fäden (die bei sonst gleichen Bedingungen in ein Bad von 2O⁰C gesponnen waren.)

Beispiel 2

Eine Viskose, die 5,5% Cellulose und 3,2% Natriumhydroxyd enthielt und in der gleichen Weise wie diejenige gemäß Beispiel 1 bereitet war, wurde mittels

Fäden erfuhren darin eine Entspannung um 0,8 %.

Das Fadenkabel von 12000 den wurde mit einer Endgeschwindigkeit von 12,5 m/min im Topf gesammelt. Nach Stehenlassen während mehrerer Stunden wurde das Kabel im sauren Zustand zu Stapelfasern geschnitten, und die gebildeten Fasern wurden dann durch mehrfaches Waschen mit Wasser entsäuert und dann mit einer Lösung von 40 g/l Natriumhydroxyd

gehalt zwischen 6 und 8 g/l betrug und das Natriumsulfat in dem Verdünnungsverhältnis vorhanden war. Die Laufstrecke in dem dritten Bad betrug 550 cm, und die Fäden erfuhren darin eine Entspannung um 1,5%.

Das Fadenkabel von 12000 den wurde mit einer Geschwindigkeit von 12,8 m/min im Topf gesammelt. Die Vorgänge der Fertigbehandlung und insbesondere der Behandlung mit Natronlauge erfolgten in der gleichen Weise wie im Beispiel 1. Es wurden Fäden erhalten, welche die nachfolgenden Eigenschaften aufweisen:

Titer, den 1,5

Trockenfestigkeit, g/den 5,8

Naßfestigkeit, g/den 5,0 *⁵

Trockendehnung, % 12,0

Naßdehnung, % 12,5

Schiingenfestigkeit, g/den 0,6

Modul (Naßdehnung in % unter einer Belastung von 0,5 g/den) 1,8

ao

Beispiel 3

Ein Linterzellstoff wurde 35 Minuten in einer Lösung von 240 g/l Natriumhydroxyd bei einer Tempe- as ratur von 20⁰C eingeweicht, und die erhaltene Alkalicellulose wurde auf ein Verhältnis von 3,1 in bezug auf die «-Cellulose ausgepreßt. Die Alkalicellulose wurde danach zerrieben und dann ohne jede Reifung mit 44% Schwefelkohlenstoff (in bezug auf die α-Cellulose) behandelt. Das gebildete Xanthogenat wurde in kalter Natronlauge gelöst, wobei zu gleicher Zeit 0,6% Dodecyltoluolsulfonat und kleine Mengen von oberflächenaktiven Stoffen zugesetzt wurden. Schließlich wurde eine zusätzliche Menge von 5% Schwefelkohlenstoff hinzugefügt. Die erhaltene Viskose enthielt 6% Cellulose und 4% Natriumhydroxyd und hatte einen Polymerisationsgrad von 600, eine Viskosität von 650 Poise und einen y-Wert von 67.

Die Viskose wurde wie im Beispiel 1 mit Hilfe einer Spinndüse mit 8000 Löchern und unter Verwendung eines Rohres von 5 cm Durchmesser und 20 cm Länge in ein Bad, das 16 g Schwefelsäure, 52 g Natriumsulfat und 0,3 g Zinksulfat je Liter enthielt, bei einer Temperatur von 3⁰C gesponnen. Die gebildeten Fäden durchliefen in dem Bad eine Strecke von 90 cm, worauf sie aus dem Bad herausgezogen wurden und die überschüssige Badflüssigkeit aus ihnen ausgepreßt wurde, indem die Fäden zwischen zwei Fourlardwalzen hindurchgeführt wurden. Danach wurden die Fäden zwischen dem ersten und dem zweiten Bad in Luft um 15% verstreckt. Die Fäden hatten beim Austritt aus dem ersten Bad einen y-Wert von 53 und am Ende der Verstreckung einen y-Wert von 31.

Die Fäden liefen dann in ein zweites Bad von der gleichen Zusammensetzung und der gleichen Temperatur wie das erste Bad, wobei die Laufstrecke in dem zweiten Bad 230 cm betrug. Danach wurden die Fäden in ein drittes Entgasungsbad von einer Temperatur von 95°C geführt, das durch Verdünnen des ersten Bades erhalten war, und zwar derart, daß sein Gehalt an Schwefelsäure zwischen 6 und 8 g/l betrug und das Natriumsulfat und das Zinksulfat in dem Verdünnungsverhältnis vorhanden waren. Die Laufstrecke in dem dritten Bad betrug 550 cm, und die Fäden erfuhren darin eine Entspannung um 1,5%.

Das Fadenkabel von 12000 den wurde mit einer Geschwindigkeit von 12,5 m/min im Topf gesammelt. Die Vorgänge der Fertigbehandlung und insbesondere der Behandlung mit Natronlauge erfolgten wie im Beispiel 1. Es wurden Fäden erhalten, welche die nachfolgenden Merkmale besaßen:

Titer, den 1,5

Trockenfestigkeit, g/den 5,5

Naßfestigkeit, g/den 4,5

Trockendehnung, % 12,5

Naßdehnung, % 12,8

Schiingenfestigkeit, g/den 0,63

Modul (Naßdehnung in % unter einer Belastung von 0,5 g/den) 1,8

Im vorliegenden Beispiel 3 wurden auf Grund der Erhöhung der Konzentration an Na₂SO₄ Werte erhalten, die kleiner als diejenigen des Beispiels 2 sind.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen von Fäden durch Verspinnen einer Viskose, deren Viskosität mindestens 400 Poise beträgt, die einen y-Wert über 55 besitzt und eine Cellulose enthält, deren Polymerisationsgrad höher als 500 ist, in ein Bad, das 5 bis 25 g/l Schwefelsäure, weniger als 40 g/l Natriumsulfat und weniger als 1 g/l oder gar kein Zinksulfat enthält, Verstrecken der gebildeten Fäden um mindestens 150% entweder in diesem oder einem in zweiten Bad, das aus verdünnter Schwefelsäure besteht, oder zwischen beiden Bädern, dadurch gekennzeichnet, daß man das erste Bad auf einer Temperatur zwischen + 10 und O⁰C hält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909 512 143?