DE1469108A1

DE1469108A1 - Verfahren zum Herstellen viskoseregenerierter Zellulosefasern

Info

Publication number: DE1469108A1
Application number: DE19611469108
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ito; Atsushi Kawai; Keigo Onoe; Toshiro Owashi
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1960-10-27
Filing date: 1961-10-27
Publication date: 1968-12-05
Also published as: GB952390A; US3108849A; BE609679A; CH480453A

Description

Verfahren zum Herstellen viskoseregenerierter Zellulosefasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen viskoseregenerierter Zellulosefasern mit einer Feinheit von 0,5 bis 30 Denier durch Strangpressen einer Viskoselösung mit einer Viskosität von 100 bis 500 Poise und einem Salzpunkt von 9 bis 20 in ein Koagulierungsbad. Die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern weisen einen hohen Elastizitätsmodul im l'Iaßzustand, geringe Wasserquellung, hohe Festigkeit Una eine gute Färbbarkeit auf. Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine verbesserte Methode zur Herstellung einer solchen Faser.

—2—

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809811/113«

Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Herstellen viskoseregenerierter Zellulosefasern bekannt. Beispielsweise ist in den USA-Patentschriften 2 535 und 2 529 750 ein Verfahren beschrieben, bei welchem eine Viskoselösung mit Zusatz von Aminen oder Polyäthylenoxydderivaten in ein Koagulationsbad extrudiert wird, welches 3f° oder mehr Zinksulfat enthält. Die so gewonnene Faser weist jedoch trotz niedriger l<asserquellurig, hoher Festigkeit und hohem Ermüdungswiderstand einen niedrigen Elastizitätsmodul im nassen Zustand auf. Lie aus diesen Fasern hergestellten Gewebe sind praktisch unbrauchbar, weil sie nach dem Waschen stark schrumpfen und schlechte Haßbeständigkeit besitzen. In der USA-Patentschrift 2 732 279 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine hoch viskose Viskoselösung in ungereiftem Zustand gesponnen wird. Die nach diesem Verfahren hergestellte Faser besitzt eine niedrige Wasserquellung und einen hohen Elastizitätsmodul im nassen Zustand; dagegen weist sie eine recht niedrige Knotenfestigkeit und einen geringen Ermüdungswiderstand auf; die hieraus hergestellten Gewebe sind daher nicht ausreichend abriebbeständig.

In der belgischen Patentschrift 581 631 und der

französischen Patentschrift 1 232 234 ist ein Verfahren

BAD ORIGINAL 809811/1136 _₅_

U69108

zum Herstellen von Fäden aus regenerierter Zellulose beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine Viskose mit einem Gehalt von 4 bis 6$ Zellulose und einer etwa der Hälfte des Zellulosegehaltes entsprechenden Alkalikonzentration angewandt; der durchschnittliche Polymerisationsgrad der verwendeten Zellulose beträgt mindestens 300, der Salzpunkt mindestens 10 und die Fallball-Viskosität liegt im Bereich zwischen 50 und 200 Sekunden. Diese Viskose wird in ein Koagulierungsbad mit einem Gehalt von 2 bis 3ι5$ Schwefelsäure, 15/° oder weniger natriumsulfat und 0,02$ oder weniger Zinksulfat als Verunreinigung, stranggepreßt. Die Temperatur dieses Bades beträgt 20 bis 3O⁰C und die Eintauchdauer ist so begrenzt, daß hierbei Viskosefasern mit einem vergrößerten Verhältnis von Trockenfestigkeit zu Haßfestigkeit, einer geringen Dehnbarkeit und einem geringen Quellvermögen erhalten werden.

Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Fasern sind jedoch hinsichtlich ihrer Knotenfestigkeit und Färbbarkeit geringwertig.

In der belgischen Patentschrift 573 565 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Viskose mit einem Gehalt von 4,8 bis 7,5$ Alkali in ein Koagulierungsbad stranggepreßt

wird, das Natriumsulfat, 01 bis 2,0$ Zinksulfat und Schwefelsäure bestimmter Konzentration, je nach der Alkalikonzentration in der Viskose und der Zinksulfatkonzentration in dem Koagulierungsbad enthält. Nach diesem Verfahren lassen sich Viskosefasern mit einem großen Young Modul im Naßzustand herstellen.

Die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern besitzen jedoch nur geringe mechanische Festigkeit, Knotenfestigkeit, geringen Ermüdungswiderstand und geringe Anfärbbarkeit.

Dementsprechend ist das Ziel der Erfindung die Herstellung einer über Viskose regenerierten Zellulosefaser mit hohem Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringer Wasserquellung, hoher Festigkeit, hoher Knotenfestigkeit und guter Anfärbbarkeit sowie die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung solcher Fasern.

Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht nun darin, daß man eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 3 bis 5$ Alkali in ein Koagulierungsbad mit einem Gehalt von 0,02 bis 0,04$ Zinksulfat, 1 bis W Natriumsulfat und einer begrenzten Schwefelsäurekonzentration strangprejßt, wobei die Konzentration der Schwefelsäure durch die folgenden Gleichungen

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Schwefelsäure-Minimalkonzentration

= 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 ^D - 0,24 Schwefelsäure-Maximalkonzentration

= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 ^D - 0,5 begrenzt ist, worin A die Alkalikonzentration ($) der Viskoselösung, B die Natriumsulfatkonzentration (%) des Koagulierungsbades und C die Zinksulfatkonzentration ($>) des Koagulierungsbades und D den Deniertiter (d) des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser bedeuten.

Die nach der erfindungsgemäßen Methode viskoseregenerierte Zellulosefaser besitzt einen höheren Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringere Wasserquellung, höhere Festigkeit besonders im nassen Zustand, und ein höhere Knotenfestigkeit im Vergleich zu der nach einer herkömmlichen Methode erzielten Viskosefaser. Demgemäß weist das Gewebe aus den erfindungsgemäß hergestellten Fasern eine sehr kleine Schrumpfung nach dem Waschen, sehr große Maßbeständigkeit, große Reißfestigkeit, hohen Abriebwiderstand und gute Anfärbbarkeit auf. YJenn das Textilgut ferner einer Harzbehandlung unterworfen wird, so wird hierdurch die Knitter- und Abriebfestigkeit weiter erhöht.

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können verschiedene Arten der Pulpenauflösung zur Erzielung einer guten Faserqualität angewendet werden.

Zum Herstellen einer Alkalizellulose wird die Pulpe in wässriger Natronlauge eingeweicht, zum Entfernen von überschüssiger Natronlauge abgepreßt und dann zerfasert. Die zerfaserte Alkalizellulose wird nach dem Altern oder auch ohne Altern zanthogeniert.

Zum Xanthogenieren der Alkalizellulose wendet man vorzugsweise 40 bis 50$ Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose in der Alkalizellulose, an. Zum Herstellen einer Viskoselösung wird das iiatriumzellulosexanthogenat mit './asser und wässriger Natronlauge versetzt.

Vorzugsweise wird in der Viskoselösung eine Zellulose mit einem Polymerisationsgrad von 350 bis 700, insbesondere von 400 bis 500 angewandt.

Die Viskosität der Viskoselösung ist ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung und muß beim Verspinnen zwischen 100 und 500 Poise liegen.

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Falls die Viskosität der Viskoselösung weniger als 100 Poise beträgt, so kann die Lösung nicht wirksam versponnen werden; falls die Viskosität über 500 Poise liegt, können Schwierigkeiten beim Verspinnen auftreten und die so erhaltene Faser weist eine schlechtere Qualität auf. Die bevorzugte Viskosität beträgt 150 bis 400 Poise.

Die Zellulosekonzentration der Viskose kann vorteilhaft in Verbindung mit dem Polymerisations- . grad der Zellulose geregelt werden, \-ienn beispielsweise der Polymerisationsgrad der Zellulose 430 beträgt, so wird eine Zellulosekonzentration von etwa 7$ angewandt. Die Alkalikonzentration in der Viskoselösung liegt vorzugsweise zwischen 3 bis 5$. Falls die Alkalikonzentration außerhalb der genannten Grenzen liegt, so führt dies zu einer Verminderung der Verspinnbarkeit der Lösung und schlechteren Fasereigenschaften.

Die erhaltene Viskose wird anschließend filtriert, entlüftet, gereift und in ein Koagulierungsbad extrudiert.

Der Reifungsgrad der Viskose beim Verspinnen ist auch ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung. Der Salzpunkt der Viskoselösung in einer Spinnzeit liegt

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zwischen 9 und 20. Die aus einer Viskose mit einem Salzpunkt von weniger als 9 hergestellte Faser besitzt eine geringere Festigkeit und eine höhere Wasserquellung. Bei übermäßig hohem Salzpunkt von mehr als 20 verschlechtern sich dagegen die Spinnbedingungen. Der bevorzugteste Salzpunkt beträgt 12 bis 16.

Als Koagulationsbad wird in der vorliegenden Erfindung ein Bad verwendet, welches "Zinksulfat, Natriumsulfat und Schwefelsäure enthält. Die Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades ist einer der wichtigsten Faktoren der vorliegenden Erfindung und muß innerhalb der Grenzen o,o2 bis 0,04$ liegen. Wenn die Zinksulfatkonzentration weniger als 0,02$ beträgt, so weist die gewonnene Faser geringere Knotenfestigkeit und Farbstoff absorption auf; dagegen verschlechtern sich die

Naßfestigkeit, Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption bei einem Gehalt von mehr als 0,04$.

Die in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Kurve gibt

die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration in einem Koagulationsbad und der Qualität der Fasern wieder, welche nach folgendem Verfahren hergestellt wurden: Man extrudiert eine Viskoselösung, welche 7$ Zellulose und Alkali enthält und eine Viskosität von 170 Poise und

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einen Salzpunkt von 16 aufweist in ein Koagulationsbad, welches 1,5$ Natriumsulfat, 1,33$ Schwefelsäure und verschiedene Konzentrationen Zinksulfat enthält, dessen Temperatur bei 20⁰C gehalten wird und dessen Tauchlänge 40 cm beträgt, durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm und 1000 Löcher), unterwirft den frischgesponnenen Faden einer 80$igen Streckung in Luft, spult den Faden bei einer Spinngeschwindigkeit von 18 m/Min. auf eine Haspel und veredelt ihn in an sich bekannter Weise.

Aus diesen Kurven ergibt sich eindeutig der Einfluss des erfindungsgemäß verwendeten Zinksulfats.

Die Konzentration des Natriumsulfats kann praktisch zwischen 1$ und 10$, vorzugsweise zwischen .1$ und 5$ liegen. Wenn die Natriumsulfatkonzentration über 10$ beträgt, ist das Verspinnen der Viskoselösung schwierig. Eine Anwendung von weniger als 1$ ist vom wirtschaftlichen Standpunkt aus unpraktisch.

Die Schwefelsäuekonzentration hat eine enge Beziehung zur Alkalikonzentration der Viskoselösung, zur Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades und zum Deniertiter des Einzelfadens der zu ver-

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spinnenden raser und muli innerhalb der G-rensen liegen, welche durch die folgenden Gleichungen gegeben sind:

Schvjefelsäure-riinimalkonzentration (

= 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 ][d - 0,24

Schwefelsäure-Maximalkonzentration

= 0,38 A + 0,02 3 + 2 C + 0,27 |l) - 0,5

und in denen A die Konzentration (?£) des Alkalis in einer Viskoselösung, B die Konzentration (?O des liatriiimsulfats in einem Koagulationsbad und C die Konzentration (?ί) von Zinksulfat in einem Koagulationsbad darstellt und D für den Deniertiter (d) des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser steht. Befindet sich die Schwefelsäurekonzentration unterhalb der oben angegebenen Grenzen, so ist es schwierig, die Viskoselösung zu verspinnen. Menn andererseits die Konzentration oberhalb der angegebenen Grenzen liegt, so wird beobachtet, daß sich die Verspinnbarkeit der Lösungentscheidend vermindert, die spezifische Wirkung des Zinksulfats nicht herausgefunden wird und die erzielte Faser geringere Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption aufweist.

Die in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Kurve 2 stellt die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration und der Qualität der unter den gleichen Bedingungen wie denen

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der Kurve 1 hergestellten Faser dar, mit der Ausnahme, daß die Schwefelsäurekonzentration 2,3$ beträgt.

Beim Vergleich der Kurve 1 mit der Kurve 2 der Fig. 1 bis 3 ergibt sich ohne weiteres, daß ein spezifischer Effekt des Zinksulfate, wie er im Falle einer Schwefelsäurekonzentration von 1,33$ vorliegt, nicht festgestellt werden kann, wenn die Schwefelsäurekonzentration des Koagulationsbades 2,3$ beträgt.

Die minimal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration in dem Koagulationsbad bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhöht sich wie aus den obigen Gleichungen ersichtlich, mit der Zunahme der Alkalikonzentration in der Viskoselösung, der Hatriumsulfatkonzentration in dem Koagulationsbad und dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser, während sie mit zunehmender Zinksulfatkonzentration abnimmt.

Die maximal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration nimmt ebenfalls mit der Zunahme der Alkalikonzentration der Viskoselösung, der Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration im Koagulationsbad und mit dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser laufend zu.

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Die Temperatur des Koagulationsbades liegt praktisch zwischen 10° und 3O⁰C und vorzugsweise zwischen 15 und 25°C. Bei einer Temperatur über 30⁰C wird das Verspinnen schwierig.

Wird dem frisch gesponnenen Faden in einem Koagulationsbad ein übermäßiger Widerstand entgegengesetzt, so weist die erzielte Faser eine geringe Quäität auf. Aus diesem Grunde ist zur Verminderung dieses Widerstandes und zur Erhöhung der Spinngeschwindigkeit ein Stabilisatorrohr in der Nähe der Spinndüse angebracht, damit das Koagulationsbad in der Fortbewegungsrichtung der Faser in dem Bad fließen kann. Dieses Verfahren ist dann besonders günstig, wenn eine Spinndüse mit weniger als 100 Löchern verwendet wird.

Die bevorzugte Tauchlänge in dem Koagulationsbad beträgt 20 bis 50 cm. Falls die Tauchlänge außerhalb dieses Bereichs lie^;, verschlechtert sich die Verspinnbarkeit. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft oder in einem zweiten Bad gestreckt. Dieses zweite Strecken wird vorzugsweise angewandt, da die so behandelte Faser eine höhere Festigkeit und höhere Knotenfestigkeit als beim Strecken in Luft

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aufweist. Als zweites Bad kann vorzugsweise ein Heißwasserbad verwendet werden, welches keine oder weniger als M> Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur über 5O⁰C gehalten wird.

Die so gestreckte Faser wird dann in an sich bekannter V/eise veredelt. Bei der Erfindung wird die Begenerierung zweckmäßigerweise vor dem Veredeln angewandt.

Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird in 19$iger, 0,85$ Hemizellulose enthaltender wässriger Natronlauge bei 22⁰C 50 Minuten lang eingeweicht und dann auf das 2,75-fache der trockenen Pulpe abgepreßt. Die so erhaltene Alkalizellulose wird eine Stunde lang bei 25°C zerfasert und 15 Stunden bei 24⁰C gealtert, wobei sich eine Alkalizellulose mit einem Polymerisationsgrad von 500 ergibt. Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 47$ Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird dann bei 26⁰C 140 Minuten

809811/1136 *^{r k} " ^i;

. 14 - U69108

der

lang/Xanthogenierung unterworfen und das so erhaltene

Natriumzellulosexanthogenat mit wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung ergibt, welche Ί°/Ό Zellulose und 4^c/° Alkali enthält. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Vi skoselö surig beträgt 430. Diese Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose besitzt eine Viskosität von 168 Poise und einen Salzpunkt von 16 und wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulatiorisbad extrudiert, welches 0,03$ Zinksulfat, 1,5$ Natriumsulfat und 1,4?« Schwefelsäure enthält und dessen Temperatur bei 2O⁰C und dessen Salzpunkt bei 16 gehalten wird. Die Extrusionsgeschwindigkeit der Viskose beträgt 53 cm /Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1$ Schwefelsäure enthält, bei 5O⁰C um 1005» gestreckt und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 2ϋκι/;·ίΐη. Nachstehend sind die Eigenschaften der so erhaltenen Faser denjenigen einer herkömmlichen Viskosezellwolle für Textilzwecke gegenübergestellt:

-15-809811/1136

OO O τω CD

τ« I

GO

	Denier (d)	Zug festigkeit (g/d)	naß	Dehnung (*)	naß	Knoten festig keit (g/d)	Wasser festhalte vermögen' (56)	Farb stoff abs orp- tion (.96)	Naßmodul bei 5$ Dehnung (g/d)
Erfindungsbeispiel herkömmliche Zellwolle	1,5 1,5	kon- . ditio- n] ert	5,15 1,82	kondi tio niert	14,7 22,0	konditio niert
5,85 2,89	11,0 18,5	2,14 1,68	69 109	64 58	1,38 0,18

Der Ifaßmodul der Faser ist die Kraft (g/d), welche erforderlich ist, um die Faser in nassem Zustand um 5$ zu dehnen.

Vergleichsbeispiel 1

Derselbe Arbeitsgang wie in Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die folgenden Bäder anstelle des vorher beschriebenen Koagulationsbades verwendet werden:

(A) Koagulationsbad mit 1,5$ Natriumsulfat und 1,65ε Schwefelsäure ohne Zinksulfat, bei 2O⁰C;

(B) Koagulationsbad mit o,1$ Zinksulfat, 1,5# Natrium-. sulfat und 1,4$ Schwefelsäure, bei 2O⁰C;

(C) Koagulationsbad mit 0,03$ Zinksulfat, 1,5# Natriumsulfat und 2,8# Schwefelsäure, bei 2O⁰C.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf.

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sr τ—	-17 -	•	Denier	Zug festigkeit (ß/d)	naß	Dehnung (*)	naß	Knoten festigkeit (κ/d)	WasserfeBt- haltever- mögen ^	ji'arbstoff- absorp- tion _(t/o)	8098
		(d)	kondi tio niert	2,88 2,12 2,21	kondi tio niert	9,6 20,2 10,8	konditioniert			Naßmodul bei 5$ Dehnung_(fi/d)
(A) 1,51 (B) 1,50 (0 1,52	3,54 3,02 .3,18		7,8 13,9 8,1		0,84 1,58 1,11	69 78 72	52 51 28
				1,12 0,58 0,66

Beispiel 2

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von etwa 800 und einem Hemizellulosegehalt von 1,6$ wird als Aufschlämmung bei 45°C in einer 17,5$igen wässrigen Natronlauge eingeweicht, Anschließend wird die Pulpe auf das 2,8-fache der trockenen Pulpe gepreßt, zerfasert und hiernach 1,5 Stunden in einem Baum gealtert, welcher bei 27⁰C gehalten v/ird.

Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 45$ Schwefelkohlenstoff zugefügt und das Gemisch bei 26⁰C 140 Minuten xanthogeniert. Das so hergestellte liatriumzellulosexanthogenat wird mit Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 7$ Zellulose und 4$ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 430. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose, welche eine Viskosität ■ von 162 Poise und einen Salzpunkt von 14 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 3,07 mm, 6000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, dessen Tauchlänge 40 cm beträgt und dessen Temperatur bei

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20⁰C gehalten wird, und welches 0,03$ Zinksulfat, 1,85έ Natriumsulfat und 1,43$ Schwefelsäure bei einem Salzpunkt von 14 enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird um 70$ gestreckt, in einem 2i° Schwefelsäure enthaltenden und bei 80 C gehaltenen Bad regeneriert und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

80 9811/113$

co

(D -T

co co ι

00 CO O OO

O
CVJ

	Zugfestigkeit (g/d)	naß	Dehnung W	naß	Knotenfestigkeit ' (g/d)	Wasserfest halte ver mögen W	■	68	Farbstoff absorption
Denier	kondi tio niert	5,54	kondi tio niert	14,9	konditioniert
1,52	4,52	11,8	2,12	66

Die in Fig. 4 dargestellte Kurve 1 gibt die Spannungs-Entspannungskurve der gemäß Beispiel 2 erhaltenen Faser wieder, Die so hergestellte Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstucke zerschnitten und das Teilstück für 48 Stunden in ein Farbbad getaucht, welches 0,5$ Oxamin Blau und 2$ Natriumsulfat enthält; anschließend wurde mit Wasser gewaschen. Ein vergrößerter Querschnitt der so behandelten Faser ist in Fig. 5 (A) dargestellt.

Vergleichsbeispiel 2

Derselbe Arbeitsgang wie in Beispiel 2 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß ein Koagulationsbad von 2O⁰C verwendet wird, welches 1,8$ Natriumsulfat und 1,7$ Schwefelsäure (ohne Zinksulfat) enthält. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

809811/1136

OO O

CO

ro
CXl

CM
CM

	•	1,53	Zugfestigkeit	naß	Dehnun,	naß	Knotenfestig-	Wasserfest-	Färbstoffab
						keit	haltevermögen	sorption
Denier			(*)		(g/d)	(*)	W
	kondi	2,72	kondi	9,8	konaitioniert
tio	tio
niert	niert
3,54	8,0	0,92	71	49

to co

OO

cn

O QO

Die Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstücke zerschnitten und das Teilstück 48 Stunden lang in einem Farbbad, welches 0,5$ Oxamin Blau und 2⁽/o natriumsulfat enthält, getränkt; anschließend wird die Faser mit Wasser gewaschen. Fig. 5 (B) ist ein vergrößerter Querschnitt der so behandelten Faser. Die Kurve 2 in Fig. 4 gibt die Spannun^-Entspannungskurve der so erhaltenen Faser an.

Die Kurve 3 in Fig. 4 gibt die Spannungs-Ent-' Spannungskurve einer herkömmlichen Viskosezellwolle für den Textilgebrauch wieder.

Beispiel 3

Sine Holzpuipe mit einem Polymerisationsgrad von 800, wird 50 Minuten bei 2O⁰C in 19$ige wässrige Natronlauge getaucht, auf das 2,75-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde lang bei 26⁰C zerfasert und dann 18 Stunden lang bei 26⁰C gealtert.

Zu der erhaltenen AlkaliZellulose werden, bezogen auf das Zell.ulosegewicht in einer Alkalizellulose, 40$ Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Das Gemisch wird dann 150 Minuten lang bei 27 C xanthogeniert. Das so hergestellte Natriumzellulosexanthogenat wird mit kaustischer

ORIGINAL INSPECTED

8 0981 1/ T 136 -24-

Soda und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung ergibt, die 7,5$ Zellulose und 5$ Alkali enthält.

Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung beträgt 400.

Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann bei 3°C kurze Zeit gereift.. Die Viskoselösung, welche eine Viskosität von 150 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20 C extrudiert, welches 0,035$ Zinksulfat, 1,5$ iiatriumsulfat und 2,2$ Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulierungsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad von 90⁰C und einem Schwefelgehalt von 1$, einer 115$igen Streckung unterworfen und dann veredelt. Die Tauchlänge des Koagulierungsbades beträgt 50 cm und die Spinngeschwindigkeit 45 m/Min. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

ORlQINAL INSPECTED

809811/1136

OO O τ- σ> co

vo

CVJ

Denier (d)	Zug festigkeit (g/d)	naß	Dehnung Ο)	naß ,	Knoten festigkeit (g/d)	Wasserfest hal tever- mögen W	Farbstoffab sorption {%)	Naßmodul bei 5$ Dehnung (g/d)
1,51	kondi tio niert	2,96	kondi tio niert	10,6^:	konditio niert
3,64	9,3	1,96	74	48	1,28

to

co

cn ο

CO

— Zb —

Beispiel 4

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 22⁰C in 19$iger wässriger Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75-fache der ge trockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde lang bei 26⁰C zerfasert und 8 Stunden bei 26⁰C gealtert, wobei sich eine Alkalizellulose ergibt. Zu der Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der genannten Alkalizellulose, 47$ Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird 140 Minuten bei 26⁰C xanthogeniert. Das so^: erhaltene Natriumsellulοsexanthogenat wird mit wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung· mit einem Gehalt von 7,3$ Zellulose und 4,5$ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 500. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann gealtert. Die gewonnene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 400 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 18⁰C extrudiert, welches 0,02% Zinksulfat, 1,o$ Natriumsulfat und 1,35$ Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des

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	O		r~\	Cj ι
	ο	Η-³	O
I			Ή	CO
co		O
α	ö	φ	CU	Ö
ο	O	U	Ή	φ
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CO	_rcj		ι—I
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CQ	co	CO
Ö			φ
O			C I
•Η	Φ	φ	φ
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CO	co	•H
		Φ
ρ	CO	Ti	C3
co	rö
ο	CCS	j3

CO

«ο

cn ■

(P

CO

Denier

(d)

2,0

Zugfestigkeit

(g/d)

konditio niert

3,87

Dehnung

konditio
niert

10,5

naß

11,4

Knotenfestigkeit

(g/d)

konditio
niert

2,08

Uasserfest-

haltever-

nögen

70

Farbstoffabsorp
tion

59

Naßinodul bei 5$ Dehnung

(g/d)

1,16

Beispiel 5

Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad 800 beträgt, wird bei 20⁰C 50 Minuten lang in einer 19$igen wässrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde bei 26⁰C zerfasert ■und dann bei 26 C 8 Stunden gealtert. Zu der gewonnenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 50$ Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird bei 26⁰C 150 Minuten lang xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit 6$ Zellulose und 3$ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 500. Die Zellulose wird filtriert, entlüftet und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 200 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulätionsbad extrudiert, welches 0,03$ Zinksulfat, 1,5$ Natriumsulfat und 1,4$ Schwefelsäure enthält und welches bei 20⁰C gehalten wird. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 40 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1$ Schwefelsäure enthält und bei· 95⁰C gehalten wird, einer 100$igen Streckung unter-

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worfen und dann einer Veredlung unterzogen. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

	H-	^^	•	O	φ	κ-	ISJ
	Φ *~i	P.		ti pi		Φ H-
VJl				H-	ti	*crt-*	Ho
				I	H-		Φ
		c+·			Φ		ω
		H-
		O I					H-
							CfQ
VH						i
VJI			P
			Ed	OQ
				\
	&		PT	pj
	H-		O
	Φ					φ
	4		Ρ*			tr"
ro	*c+-*		H- I			I
		C+-				OQ
00		H-	0
*<T\*		O	to
		I
χ	tJ		IV		f-b Φ	S³
	H-		O		CO	O
VM	Φ		ti		c+-	c+-
	e+-		P- H-		H- OQ	Φ S3
			I		SV	I
ν		<rt-			Φ
1°		H-			H-
VJI		O			c+-
		I			tr	s;
«·					P	P
OO					t-j	CQ
CD				P^		ca
					Φ	Φ
					<!
					Φ	H₃
						Φ
						ίο
					o:	c+-
					OQ	I
					Φ
					ti
					P
					σ' co
					O	Cf
					H	03
						c+-
					C+	O
					Η·	Hh
					O	H₃
					ti	I
					s-	I
					H-
					VJI	O Ρ··




		JQ Φ
		ta» CJ

O ro	OQ

809811/1136

-30-

ORlGlNAL INSPECTED

Beispiel 6

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 1000 wird 50 Minuten bei 2O⁰C in eher 19$igen wässrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde bei 20⁰C zerfasert und dann 7 Stunden bei 20⁰C gereift. Zu der Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 47$ Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Die Alkalizellulose wird zur Bildung von Natriumzellulosexanthogenat 150 Minuten bei 26⁰C der Xanthogenierung unterworfen. Das Natriumzellulosexanthogenat wird mit wässriger Natronlauge und V/asser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 4,5$ Zelulose und 4,5^ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad' der Zellulose in der Viskose ist 600_o Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität' von 190 Poise und einen Salzpunkt von 15 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,04 mm, 1000 Löcher) in eine Koagulationsbad von 18⁰C extrudiert, welches 0,02$ Zinksulfat, 1,5# Natriumsulfat und 1,4$ Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades beträgt 20 cm.

-31-809811/1136

Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches Ή> Schwefelsäure enthält und eine Temperatur von 80 C aufweist, um 98$ gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

	•~^	c-t-	CD	¹^—'	JQ	M₃	p;
O	p> ι	H-	[3	B		CD	3Q
		O	H-	O:	P->	ca	M₃
VJI	P	I	CD	CfQ		H-	CD
	H-		fV	CD		«rt-	ca
VJI	CD		O	P		CIQ	c-t-
	(-$		{IS			1	H-
O	c+·		p>.				O^
VM			H-			M,	CD
			1			CD	H- C-H
						ca
						t-+-	CD
-£*		H-	P			I
		O I	to
co	P				PT
	H-				CD
	CD	c+·	O		H-	e>	f3
-J	c+-	H-	Pj		c-t-	er"	O
IV)		O	H- I	P-		ca	C+
OO		I	naß I			O	CD
	H-		tv		23
rv>	CD		O		KP/	•et	I
	hS		P			C+
co	c+-				fO	H-	^
VM			H-		H-¹	O	pa
			I		H-	Cf	ca
					CD	CD	co
				<j	H-	CD
				CD		hi
O^				I	VJl	I
VD
					t-xj
					(D
					H{
					σ¹
					ca
				C+
				O
vn				M,
VJI			tu)	M₃
			Φ
			ρ-	CD
				bo
			g
				O


χ

VJ)

809811/1136

-32-

ORlGlNAU INSPECTED

Beispiel 7

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten lang bei 2O⁰C in einer 19#igen wässrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde bei 26⁰C ' zerfasert und dann 18 Stunden bei 26⁰C gealtert.

Die so erhaltene Alkalizellulose wird, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, mit

Schwefelkohlenstoff versetzt. Die Alkalizelluloselösung

wird 150 Minuten lang bei 27°C xanthogeniert. Das so erhaltene Hatriumzellulosexanthogenat wird durch Zusatz wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 9¥> Zellulose ■ und 5$ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 400. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 500 Poise und einen Salzpunkt von 12 aufweist, wird durch eine Spinndüse (lochdurchmesser 0,2 mm, 500 Löcher) in ein Koagulationsbad von 25 C extrudiert, welches

-33-809811/1136

- 53 -

0,04# Zinksulfat, 2,0# Natriumsulfat und 3,3$ Schwefärsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 50 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 3$ Schwefelsäure enthält, und bei 70⁰C gehalten wird, einer 35#igen Streckung unterzogen und dann veieäelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

809811/1136

OO

τ— cn CD

CO CO

O O co

Denier (d)	Zugfestig keit (e/d)	naß	Dehnung (Si)	naß	Knoten- festig- keit (g/d)	Wasserfest- haltever- mögen W)	Farbstoffabsorption
29,6	kondi tio niert	1,91	kondi tio niert	23,5	kondi tio niert
2,83	18,2	1,63	118	32

Diese Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt. Beispiel 8

Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad ist, wird als Aufschlämmung in 17,5$iger wässriger Natronlauge von 45⁰C eingeweicht, auf das 2,8-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, zerfasert und 4 Stunden lang in einem Raum gealtert, welcher bei 27°C gehalten wird.

Zu der erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der AlMizellulose, 60% Schwefelkohlenstoff hinzugegeben und die Alkalizelluloselösung zur Bildung eines Natriumzellulosexanthogenats 140 Minuten bei 26⁰C xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 75& Zellulose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 380.

Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gereift. Die gewonnene Viskose, welche eine Viskosität von 100 Poise und einen Salzpunkt von 20

. ' . j ORIGINAL INSPECTED^ 6-

. 809811/1136

aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 50 Löcher) in ein Koagulationsbad von 2O⁰C extrudiert, welches 0,03$ Zinksulfat, 3$ Natriumsulfat und 1,3$ Schwefelsäure enthält.

Bei diesem Beispiel wurde ein Stabilisatorrohr aus Glas mit einem inneren Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 40cm, 1 cm von der Spinndüse entfernt aufgestellt. Die Koagulationsbadflüssigkeit wird zum Mitströmen mit dem Faden in der fortschreitenden Richtung des Fadens innerhalb der Glasrohre veranlaßt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationslösung in der Glasrohre beträgt 18 m/Min. und die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Rolle beträgt 20 m/Min. Der durch die Glasrohre gelaufene Gelfaden wird in Luft um 170$ gestreckt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

ORIGINAL fNSPECTED

-37-

Denier (d)	Zugfestigkeit (ß/d)	naß	Dehnung (*)	naß	Knotenfestigkeit (g/d)
:,o	kondi tio niert	5,95	kondi tio niert	8,6	konditioniert
4,82	7,2	1,55

Wasserfest- haltever- mögen	Farbstoffabsorption (#)	Naßmodul bei 5$ Dehnung (g/d)
65	52	1,72

Beispiel 9

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 22⁰C in einer 19#igen wässrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75-fache der getrockneten Pulpe gepreßt, eine Stunde bei 25°C zerfasert und dann 15 Stunden bei 24⁰G gealtert.

Zu der so erhaltenen Alkalizellulose, werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 60$ Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die AlkaliZellulose dann zur Bildung von Natriumzellulosexanthogenat 140

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Minuten bei 26⁰C xanthogeniert.

Das Natriumzellulosexanthogenat wird mit wässriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt an 7$ Zellulose und 4$ Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung ist 430. Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gealtert. Die gereifte Viskoselösung, welche eine Viskosität von 208 Poise und einen Salzpunkt von 18 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 2O⁰C ex.trudiert, welches 0,04$ Zinksulfat, 10$ Natriumsulfat und 1,7$ Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 40cm. Der aus dem Koagulationsbad aufgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad von 80 C,

welches 2$ Schwefelsäure enthält, um 110$ gestreckt und dann veredelt.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden

Eigenschaften auf:

-39-

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OO O

CD

Denier (d)	Zugfestigkeit (g/d).	2,68	Dehnung	naß	Knotenfestig keit (g/d)	Wasserfest haltever mögen (?S)	Farb stoff abs orp- tion (YO	Naßmodul bei bl° Dehnung (g/d) •
1,51	kondi tio niert	kondi tio niert	13,6	konditio niert
3,62	11,8	1,73	74	67	0,93

OO cn ο oo

Beispiel 10

Dieselbe Viskoselösung wie in Beispiel 1 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, welches 0,03$ Zinksulfat, 5,0$ Natriumsulfat und -1,656 Schwefelsäure enthält und das bei 20 C gehalten wird. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 2$> Schwefelsäure enthält und bei 85°C gehalten wird, um 9O96 gestreckt und dann veredelt.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

Denier (d)	Zugfestig keit (g/d)	naß	Dehnung 00	naß	Knotenfestig keit (g/d)
1,55	kondi tio niert	2,86	kondi tio niert	15,4	konditioniert
5,62	11,6	1,72

Wasserfesthalte vermögen OO"	Farbstoffab sorption 00"	Naßmodul bei 5$ Dehnung (g/d)
75	52	0,98

Beispiel 11

Dieselbe Viskoselösung wie in Beispiel 1 wird durch eine Spinndüse (0,09 mm Lochdurchmesser, 1500 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20⁰C extrudiert, welches o,o3# Zinksulfat, 1,5$ Natriumsulfat und 1,9$ Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 70$ gestreckt und dann veredelt.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

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ΙΟ»

Denier	Zugfestigkeit (g/d)	naß	Dehnung	naJ3	Knotenfestig keit (g/d)	Wasserfest- haltever- mögen	Farbstoff absorption	Naßmodul bei 5$ Dehnung (g/d)
(d)	kondi tio niert	2,48	kondi tio niert	15,2	konditio niert
10,3	3,24	13,5	1,63	85	47	0,63

Beispiel 12

Dieselbe Viskoselösung wie in Beispiel 1 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,10 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 2O⁰C extrudiert, welches 0,03$ Zinksulfat, 1,5$ Natriumsulfat und 2,6$ Schwefelsäure enthält..Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 65$ gestreckt und dann verdelt.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

Denier	Zugfe keit (g/d)	stig-	DehnungX Knotenfestig- \keit W Vg/d)	naß	kondi tio niert	Farbstoff absorption
(d)	kondi tio niert	naß	kondi-^ tio- niert	16,8	1,48
15,2	3,21	2,28	14,5	42

Die Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt. Beispiel 13

Dieselbe Viskoselösung wie in Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm, 6000 Löcher)

ORIGINAL WSPECT&H

8 Ω 9 ft 1 1 M 1*

in ein Koagulationsbad von 2O⁰C extrudiert, welches O,O3S6 Zinksulfat, 1,6$ Natriumsulfat und 1,65$ Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Bades beträgt 45 cm. Die Extrusiansgeschwindigkeit der Viskose beträgt 320 cm /Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 45$ gestreckt, in einem zweiten Bad von 8O⁰C, welches 2$ Schwefelsäure enthält, regen e riert und dann verdelt.' Die Spinngeschwindigkeit beträgt 14 m/Min. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

Denier (d)	Zugfestigkeit (g/d)	naß	Dehnung ($)	naß	Knoten festig keit (g/d)	Wasser- fest- halte- Termögen ($)	Farbstoff- absorption ($)
2,92	kondi tio niert	2,86	kondi tio niert	>0,2	kondi tio niert
3,53	15,3	2,07	74	69

Beispiel 14

Dieselbe Viskbselösung wie in Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (0,12 mm Lochdurchmesser und 700 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20 C extrudiert, dessen Tauchlänge 45 cm beträgt und welches 0,03$ Zinksulfat, 3,2$ Natrium-

ORiGiNAL INSPECTED

-45-

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sulfat und 2,1# Schwefelsäure enthält. Die Extrusionsgeschwindigkeit der Viskoselösung beträgt 300 cm /Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 35$ gestreckt und in einem zweiten Bad von 8O⁰C, welches 2$ Schwefelsäure enthält, regeneriert und anschließend veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 22 m/Min.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:

809811/1136

Denier	Zugfestigkeit (g/d)	naß	Dehnung (^)	naß	Knoten festigkeit (s/d)	Wasserfest- haltever mögen (fo)	Farbstoff- absorption (Si)
(d)	kondi- tio-, njEert	2,12·	kondi tio niert	25,6	konditio niert
15,1	3,02	22,3	2,54		48

Die in dem vorliegenden Beispiel erhaltenen Fasern weisen einen kreisförmigen Querschnitt auf.

-48-• 809811 Hl*«

Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Herstellen viskoseregenerierter Zellulosefasern mit einer Feinheit von 0,5 bis 30 Denier durch Strangpressen einer Viskoselösung mit einer Viskosität von 100 bis 500 Poise und einem Salzpunki von 9 bis 20 in ein Koagulierungsbad, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 3 bis 5$ Alkali in ein Koagulierungsbad mii einem Gehalt von 0,02 bis 0,04# Zinksulfat, 1 bis W Natriumsulfat und einer begrenzten Schwefelsäurekonzentration strangpreßt; wobei die"Konzentration der Schwefelsäure durch die folgenden Gleichungen

Schwefelsäure - Minima]k>nzentration

β 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 YD - 0,24 Schwefelsäure-Maximalkonzentration

« 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 fD - 0,5 begrenzt ist, worin A die Alkalikonzentration (?6) der Viskoselösung, B die Natriumsulfatkonzentration (£) des Koagulierungsbades und C die Zinksulfatkonzentration (#) des Koagulierungsbades und D den Deniertiter (d) des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser bedeuten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskoselösung, deren Polymerisationsgrad 400 bis 500 beträgt, in ein Koagulierungsbaa mit 1 bis 5$ Natriumsulfatgehalt und mit einer Eintauchlänge von 20 bis 50 cm stranggepreßt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus dem Koagulationsbad ausgebrachter Faden anschließend in einem zweiten Bad, welches weniger als 4§£ Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur ■»on über 5O⁰C gehalten wird, gestreckt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus dem Koagulationsbad ausgebrachter Faden anschließend in Luft gestreckt wird.

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