DE1129656B - Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfaeden oder -fasern durch Verspinnen von Viskose - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von regenerierten Cellulosefäden durch Verspinnen von Viskose, die ein hohes Verhältnis der Naß- zur Trockenfestigkeit, geringe Dehnbarkeit, keinen Unterschied zwischen der Haut und dem Kern und geringe Wasseraufnahme aufweist.

Das neue Verfahren setzt sich in großen Zügen aus folgenden Maßnahmen zusammen:

1. Die Verwendung einer Cellulose mit einem höheren Polymerisationsgrad (D. P.). In der Praxis *° kann diese zur Unterlassung oder Abkürzung des Mercerisierens oder des Reifens der Alkalicellulose führen.

2. Die Verwendung einer Viskose von höherer Viskosität. Dies ist bis zu einem gewissen Ausmaß mit der Verwendung einer Cellulose mit hohem D. P. verbunden. Die erhöhte Viskosität unterstützt die Koagulationsgeschwindigkeit der Viskose, was einen Vorteil darstellt. Verfahrensgemäß werden Cellulosekonzentrationen von 4 bis 6% in der Viskose und eine Viskosekugelfallviskosität von über 50 see und vorzugsweise von 100 bis 200 angewendet.

3. Die Verwendung einer geringeren Konzentration von Natriumhydroxyd in der Viskose, die ein Koagulationsbad mit wenig Säure ermöglicht. Ein solches Bad kann bei einer schnellen Koagulation der Fäden mitwirken, es regeneriert jedoch die Cellulose nur langsam. In der Praxis können die Cellulosexanthogenatkrümel besser mit Wasser als mit den Natriumhydroxydlösungen nach der normalen Viskoseherstellung gemischt werden.

4. Das Verspinnen von Viskosen mit höheren Kochsalzzahlen, so daß eine ungewöhnlich hohe Konzentration des Cellulosexanthogenats in den frisch ersponnenen Fäden vorhanden ist und diese in weitem Maße in den Fäden während des Streckverfahrens aufrechterhalten wird, indem die mehr plastischen Cellu-Iosexanthogenatmoleküle eine höhere Streckung als die verhältnismäßig starren regenerierten Cellulosemoleküle erlauben.

5. Die Verwendung eines Koagulationsbades, das bedeutend weniger Säure, eine geringere Natriumsulfatkonzentration und kein Zinksulfat oder nur soviel als Verunreinigung unvermeidlich vorhanden ist und in jedem Falle nicht mehr als 0,02% enthält. Die Temperatur des Bades soll zwischen 20 und 30° C liegen, d. h. niedriger, als üblich ist. Alle diese Änderungen sind darauf berechnet, die Geschwindigkeit der Regenerierung der Cellulose herabzusetzen.

6. Die Anwendung einer bedeutend geringeren Eintauchstrecke der Fäden in dem Bad, die gerade nur genügt, die Fäden zur Koagulation zu veranlas-Verfahren zur Herstellung

von Cellulosehydratfäden oder -fasern

durch Verspinnen von Viskose

Anmelder:
Courtaulds Limited, London

Vertreter: Dr. A. Marck, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. August 1958 (Nr. 25 838)

John Oliver Smith und David Nicholson Tyler,

London,
sind als Erfinder genannt worden

sen, so daß sie aus dem Bad ohne Beschädigung abgezogen werden können, während sie soviel wie möglich die ursprünglichen Xanthogenatgruppen der Viskose beibehalten. Die Fäden sind dann in dem sehr stark plastischen Zustand, der für die Streckung außerhalb des Bades erforderlich ist. Die erforderliche Länge der Eintauchstrecke verändert sich mit dem Denier der zu verspinnenden Fäden.

7. Die Streckung um mindestens 80% wird auf die Fäden unmittelbar, nachdem sie aus dem Bad auftauchen, angewendet. Der plastische Zustand der Fäden macht die Anwendung einer solchen starken Streckung verhältnismäßig leicht, und die Fäden werden erst dann vollständig regeneriert, wenn die Strekkung angewendet worden ist.

Nach der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfäden oder -fasern, das darin besteht, Viskose mit einem Cellulosegehalt von 4 bis 6% und einem Natriumhydroxydgehalt von annähernd der Hälfte desjenigen der Cellulose, wobei die Cellulose einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von mindestens 300 und die Viskose eine Kochsalzzahl von mindestens 10 und eine Kugelfallviskosität von mindestens 50 see hat, in ein Koagulationsbad mit 2,0 bis 3,5% Schwefelsäure, weniger als 15% Natriumsulfat und kein, höchstens 0,02% Zinksulfat als Verunreinigung zu verspinnen, indem man die Badtemperatur zwischen 20 und 30° C hält

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Claims (5)

1. 3 4

   und die Fäden um mindestens 8O°/o ihrer Ursprung- Koagulationsbad versponnen, das 2,7% Schwefellich Länge unmittelbar nach Verlassen des ersten säure und 1% Natriumsulfat bei einer Temperatur Bades streckt, um sie erst dann in einem heißen, von 20° C enthält. Die Viskose wird in ein Bad durch schwefelsauren Bad vollständig zu regenerieren, da- eine Düse, deren Oberfläche ungefähr 4 cm unter der durch gekennzeichnet, daß die Eintauchstrecke für 5 Oberfläche des Bades liegt, senkrecht nach oben verFäden bis zu 4,5 den im Koagulationsbad nicht mehr spönnen, als 15 cm beträgt. Das Fadenbündel läuft senkrecht nach oben durch

   Die vollständige Regeneration der Fäden erfolgt das Bad und dann nach Verlassen des ersten Bades

   durch Behandlung in einem heißen, schwefelsauren 25 cm durch die Luft auf zwei abgeschrägte Sätze

   Bad, das z.B. 60° C warm ist und 2% H₂SO₄ io konzentrischer Scheiben von 12,7; 15,2; 17,8; 20,3

   aufweist. und 22,8 cm Durchmesser, die in 4 Stunden 80%

   Weil sich die erforderliche Eintauchstrecke der Streckung ergeben. Von der letzten Scheibe wird das

   Fäden in dem ersten Bad mit dem Denier der Fäden Bündel auf eine Walze genommen und nochmals um

   ändert, soll für Fäden mit einem Denier bis zu 4,5 17% zwischen der letzten Scheibe und der Walze ge-

   die Eintauchstrecke 15 cm und für Fäden mit einem 15 streckt. Es wird dann durch ein drittes heißes Bad

   Denier von 3 oder weniger 7,5 cm nicht überschreiten. geführt, das 2% Schwefelsäure bei 90° C enthält, in

   Die Fäden werden dann gewaschen, getrocknet dem es weiterhin um 3% gestreckt und regeneriert

   und gesammelt oder zu Stapelfasern geschnitten und wird. Nach Waschen und Trocknen zeigen die Fäden

   hierauf gewaschen und getrocknet. folgende Eigenschaften:

   Die Menge Schwefelsäure in dem Regenerierungs- 20 Fadendenier 15·

   bad ist immer zwischen 2,0 und 3,5%, jedoch soll konditioniert^Festigkeit'.'.'.'.['.'.'. 3^'g/den;

   die verwendete Menge nur genug sem, ran eme an- Naßfestigkeit 2,6 g/den;

   gemessene Koagulation der Faden zu erhalten. Die konditionierte Dehnbarkeit 6,0 Vo;

   Menge soll damit nut den anderen Großen des Spinn- Wasseraufsaugung 8,0«/«;

   Verfahrens wechseln, die den Koagulationsanteil be- _{25 Delmbark}eit _m feuchtem Zustand 65,0%. wirken, wie die Anzahl der Fadendenier, die Spinngeschwindigkeit und die Natriumsulfatkonzentration Der Querschnitt der Fäden ist kreisrund, und es in dem Bad. zeigt sich zwischen der Haut und dem Kern beim

   Die hochorientierten Fäden mit geringer Dehnbar- Färben kein Unterschied, keit können zu Geweben mit guter Flächenbeständig- 30

   keit verarbeitet werden, und dies wird hauptsächlich Beispiel 2 durch die geringe Feuchtigkeitsaufnahme der Fäden

   und ihren hohen anfänglichen Feuchtigkeitsmodulus, Nach Beispiel 1 hergestellte Viskose wird durch das ist der deutliche Widerstand der nassen Fäden Löcher von 0,0075 cm bei 23° C in ein Bad verspongegen die Streckung unter geringen Belastungen, ver- 35 nen, das 2,5% Schwefelsäure und 5,3% Natriumursacht. Die Gewebe zeigen eine verminderte Er- sulfat enthält. Die Eintauchstrecke im ersten Bad beschlaffungsschrumpfung und bedeutend verringerte trägt 5 cm. Der Faden wird im ganzen in zwei Stufen oder vollständig ausgeschlossene progressive Zu- um 100% gestreckt und dann in 2°/oiger H₂SO₄-sammenschrumpfungen. Lösung vollständig regeneriert, gewaschen, getrocknet

   In den folgenden Beispielen sind die Prozentgehalte 40 und gesammelt. Die Endspinngeschwindigkeit ist

   Gewichtsprozente. 50 m in der Minute. Die erhaltenen Fäden zeigen fol-

   Beispiel 1 S^ende Eigenschaften:

   Hochwertiger Zellstoff wird in eine 18,6%ige koSSonierte' Festigkeit'.".'.'.'.'.'.', ^62'g/den;

   wäßrige Losung von Natnumhydroxyd bei 19° C 45 Naßfestigkeit 2,46 g/den;

   IV₂ Stunden eingetaucht. Die überflüssige Lösung konditionierte Dehnbarkeit 8,3 Vo;

   wird durch Auspressen des ZeUstoffsbeiememDruck Dehnbarkeit in feuchtem Zustand 10,6%;

   von 2 8 entfernt und die entstandene Alkalicellulose Wasseraufsaugung 75,0%.

   wird dann in Krümel bei 19° C 2Va Stunden verkleinert, wonach die Krümel bei derselben Temperatur 50 Der Querschnitt ist kreisförmig und zeigt beim 17 Stunden reifen gelassen werden. Die Alkalicellu- Färben keinen Unterschied zwischen der Haut und lose wird dann 3 Stunden mit 42% Schwefelkohlen- dem Kern, stoff (berechnet auf den ursprünglichen Alpha-Cellulosegehalt des ZeUstoffs) bei 24° C xanthogeniert,

   und das sich ergebende Xanthogenat wurde in einem 55 Patentansprüche: wassergekühlten Gefäß bei 15° C mit Wasser gemischt, um Viskose zu bilden. Die Mischzeit war 1. Verfahren zur Herstellung von Cellulose-3 Stunden, während welcher Zeit die Temperatur auf hydratfäden oder -fasern durch Verspinnen von 17° C stieg. Eine weitere Menge von Schwefelkohlen- Viskose mit einem Cellulosegehalt von 4 bis 6°/o stoff (10 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht 60 und einem Natriumhydroxydgehalt von annähernd der Alpha-Cellulose) wurde dann in die Viskose ein- der Hälfte desjenigen der Cellulose, wobei die gemischt. Diese Viskose wurde hierauf nitriert, in Cellulose einen durchschnittlichen Polymerisaeinem Schnellverfahren entlüftet und im Vakuum tionsgrad von mindestens 300 und die Viskose 12 Stunden reifen gelassen. eine Kochsalzzahl von mindestens 10 und eine

   Die Viskose mit einem Gehalt von 5% Cellulose, 65 Kugelfallviskosität von mindestens 50 see hat, in 2,4% Natriumhydroxyd und 2,1Vo Schwefel und bei ein Koagulationsbad mit 2,0 bis 3,5% Schwefeleiner Kochsalzzahl von 15 wird dann bei einer säure, weniger als 15% Natriumsulfat und kein, Kugelfallviskosität von 100 see bei 18° C in ein höchstens 0,02% Zinksulfat, indem man die Bad-

   temperatur zwischen 20 und 30° C hält und die Fäden um mindestens 80% ihrer ursprünglichen Länge unmittelbar nach Verlassen des ersten Bades streckt, um sie erst dann in einem heißen, schwefelsauren Bad vollständig zu regenerieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintauchstrecke für Fäden bis zu 4,5 den im Koagulationsbad nicht mehr als 15 cm beträgt.
2. 2. Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfäden oder -fasern mit einem Denier bis zu 3 nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die größte Länge der Eintauchstrecke der Fäden in dem Bad 7 V2 cm beträgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 1 bis 10% Natriumsulfat enthält.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugelfallviskosität der Viskose 100 bis 200 beträgt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kochsalzzahl der Viskose mindestens 12 beträgt.

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