DE2752743A1 - Verfahren zur erzielung von verformten erzeugnissen aus cellulose - Google Patents

Verfahren zur erzielung von verformten erzeugnissen aus cellulose

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Description

I NACHQERZICHtI
RHONE-POUIENC-TEXTIIE, Paris / Fl ■
Verfahren zur Erzielung von verformten Erzeugnissen aus Cellulose Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein neues Spinn- oder Yerformungsverfahren für beispielsweise Filme aus Celluloselösungen und die so erhaltenen Erzeugnisse.
Die DOS 27 32 187 (Patentanmeldung P 27 32 187.5 der gleichen Anmelderin)
betrifft verformbare Lösungen aus nativer Cellulose in Dimethylsulfoxid (DMSO)1 das Formaldehyd enthält, wobei die Cellulose in den Lösungen einen Polymerisationsgrad (DP) von mindestens 400 aufweist, die Konzentration an Cellulose wenigstens 6 Gew.-^ Cellulose pro Volumen DHSO beträgt und das Verhältnis Formaldehyd/Cellulose zwischen 0,2 und 2, bezogen auf das Gewicht, liegt und wobei der Wassergehalt unterhalb oder gleich 5000 ppm, bezogen auf das Gewicht, beträgt.
Im IPC Technical Paper Series No. 5 wird von D. C. Johnson, N. D. Nicholson und F. C. Haigh die Auflösung von Cellulose zu 1 bis 3% in einem Gemisch DMSO/Paraformaldehyd und das Auspressen der erhaltenen Lösung durch eine Spritze in ein Gefäß mit Methanol zur Erzielung eines faserigen Materials beschrieben. Ein derartiges Verfahren ist jedoch industriell nicht anwendbar.
Die niederländische Anmeldung 76 5316, veröffentlicht am 23. November 1976, beschreibt das Auspressen einer Cellulose» lösung in ein Gemisch von DMSO und Formaldehyd in ein Regenerationsbad, das aus einer wäßrigen Lösung vom pH>7 von Verbindungen besteht, die Ammoniak oder ammoniakalische Salze sein können und es ist weiter ausgeführt, daß ein Bad, bestehend aus DMSO und Ammonaik, nicht geeignet ist.
Im Gegensatz dazu betrifft die vorliegende Erfindung ein kontinuierliches industrielles Verfahren zur Erzeugung von Cellulosefasern, das die Erzielung von Fasern mit guten Textileigenschaften erlaubt. Sie betrifft auch die Formgebung anderer Erzeugnisse, wie beispieleweise Filme oder Folien. Der
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Einfachheit halber wird im Folgenden der Ausdruck "verspinnen" für die Formgebung von Fäden, Filamenten, Fasern oder Filmen bzw. Folien verwendet und der Ausdruck "Faser" oder "Fäden bzw. Filamente" wird angewandt, um auch die anderen verformten Erzeugnisse, wie Filme oder Folien zu umfassen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern mit guten Eigenschaften durch Auspressen einer Lösung, welche mindestens 6 Gew.-^/Volumen Cellulose in IMSO enthält, wobei diese Lösung Formaldehyd in einem Verhältnis Formaldehyd/Cellulose zwischen 0,2 und 2, bezogen auf das Gewicht, enthält, in einer Ammoniak enthaltenden Gasatmosphäre.
Um Fasern mit guten textlien Eigenschaften zu erhalten, ist es im allgemeinen vorzuziehen, von einer Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) von mindestens 400 und vorzugsweise zwischen 400 und 1100 auszugehen, obzwar Cellulosen mit höherem DP ebenfalls verwendet werden können.
Das Verhältnis Forraaldehyd/Cellulose in der Lösung der Cellulose in dem Gemisch DMSO/Formaldehyd soll zwischen 0,2 und 2, bezogen auf das Gewicht und vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,6 liegen, damit allzu hohe Ammoniakwerte in der Verdampfungsatmosphäre nicht notwendig sind.
Hierfür löst man vorher getrocknete vorzugsweise native Cellulose in der Wärme in einem Gemisch aus DMSO und Formaldehyd in solcher Menge, daß das Verhältnis Formaldehyd/Cellulose mindestens 1, bezogen auf das Gewicht, und vorzugsweise zwischen 1 und 2 ist; das DMSO sollte vorzugsweise weniger als 1000 ppm Wasser und umso weniger enthalten, wenn es sich darum handelt, Cellulose von geringerer Zugänglichkeit aufzulösen. Aus Gründen der Bequemlichkeit verwendet man den Formaldehyd in Form von Paraformaldehyd.
Es ist bekannt, daß die Möglichkeit, Cellulosemoleküle zur
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Reaktion zu bringen oder zu solvatisieren zum großen Teil von dem Aufbau abhängt, in dem die Cellulosemoleküle in festem Zustand befindlich sind.
Um die Leichtigkeit des Eindrigens eines Reagens in das Gefüge einer Cellulose zu charakterisieren, bezieht man sich im allgemeinen auf den Begriff der Zugänglichkeit, was in komplexer Weise von der länge der Ketten, dem mittleren Polymerisationsgrad (DiP), der Dimensionen der kristallinen und amorphen Zonen und der fibrillären bzw. Paser-Struktur, welche die Morphologie der in Betracht gezogenen Cellulosefaser charakterisiert, abhängt.
Das Verhältnis Pormaldehyd/Cellulose hängt zum großen Teil von der Zugänglichkeit der aufzulösenden Cellulose ab. Es soll im allgemeinen umso größer sein, je weniger groß die Zugänglichkeit der verwendeten Cellulose ist.
Die Auflösung wird in der Hitze, beispielsweise zwischen 90 und 1300C, bewirkt, obzwar auch niedrigere oder höhere Temperaturen verwendet werden können, je nach der Zugänglichkeit der aufzulösenden Cellulose.
Die Menge der gelösten Cellulose beträgt wenigstens 6 Gew.-# pro Volumen DMSO und kann sehr viel größer sein, beispielsweise 2Oj6 und mehr.
Man kann dann das Verhältnis Pormaldehyd/Cellulose auf einen Wert zwischen 0,2 und 0,6 oder vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,4 verringern, durch Entfernung des freien oder an die Cellulose gebundenen Fonnaldehyds durch jedes bekannte Mittel, wie Abschleppen mit einem wasserfreien, vorzugsweise inerten Gas oder Destillation unter verringertem Druck, ohne das Risiko der Bildung von Gelen oder der Koagulation, unter der Bedingung jedoch, daß das Verhältnis Pormaldehyd/Cellulose wenigstens gleich 0,2 bleibt. Falls notwendig, stellt man die Menge an DMSO auf ihren ersten Wert wieder ein.
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Im Falle der Verwendung einer Cellulose mit einem Polymerisationsgrad (DP) < 400, wie Cellulose II, welche von Abfällen herrühren kann, kann man ein geringeres Verhältnis Formaldehyd/Cellulose zur Auflösung verwenden und so den Arbeitsgang der Entfernung von überschüssigem Formaldehyd weglassen.
Die Verdampfungsatmosphäre besteht aus einem Gasgemisch, das Ammoniak enthält. Vorzugsweise besteht sie aus einem inerten Gas, wie Stickstoff, der eine kleine Menge Wasser enthalten kann.
Die Ammoniakmenge, welche in der Verdampfungsatmosphäre enthalten ist, ist eine Funktion des Gehalts an Formaldehyd der zu verspinnenden Lösung, der Auspreßgeschwindigkeit und der Zirkulationsgeschwindigkeit der Verdampfungsatmosphäre und der physikalischen Bedingungen, wie Temperatur und Druck. In der Praxis überschreitet die Konzentration an Ammoniak nicht 0,7 g/l, ausgedrückt unter Normalbedingungen . und kann sogar bo niedrig sein wie beispielsweise 0,03 g/l»
Die Verdampfungsatmosphäre wird vor dem Eintritt in die Spinnzelle vorerhitzt. Sie kann auf beispielsweise etwa 10O0C oder mehr erhitzt werden, soll jedoch vorzugsweise 1300C nicht Übersteigen.
Die Ammoniak enthaltende Verdampfungsatmosphäre kann im selben Sinne oder im Gegenstrom, bezogen auf die Bewegung der ausgepreßten Fäden, erfolgen.
Gewünschtenfalls kann man eine zusätzliche Menge inerter, nicht mit Ammoniak beladener Atmosphäre in einer gewissen Entfernung von der Spinndüse einspritzen, wenn die Fäden einen gewissen Festigkeitsgrad aufzuweisen beginnen, um die Verdampfung des Lösungsmittels, besonders von DMSO, zu vollenden. Vorzugsweise wird diese zusätzliche inerte Atmosphäre auf eine höhere Temperatur, beispielsweise mindestens 2000C, erhitzt.
Die Temperatur der Wände der Spinnzelle ist genügend hoch, um die Verdampfung des in den Filamenten enthaltenen Lösungsmittels
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2 7 5 ? 7 Λ 3 - 7 -
im Verlaufe des Auspressens zu begünstigen. Diese Temperatur kann wenigstens 800C in dem oberen Teil der Spinnzelle, welcher bei der Spinndüse liegt, und dann wenigstens 2000C und vorzugsweise wenigstens 2400C in dem unteren Teil,der von der Spinndüse weiter entfernt ist, sein.
Falls notwendig, kann der Faden nach dem Austritt aus der Spinnzelle beispielsweise mit Wasser gewaschen werden, um das restliche Lösungsmittel zu entfernen und dann getrocknet werden.
Die erhaltenen Cellulosefasern weisen gute mechanische Eigenschaften auf in derselben Größenordnung wie diejenigen von Fasern aus regenerierter Cellulose für Textilzwecke. Ihr Herstellungsverfahren ist jedoch viel schneller und wirtschaftlicher,
Das folgende Beispiel, worin die Prozentsätze in Gewicht ausgedrückt sind, soll die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschränken.
Beispiel
90 g Holzbrei mit Sulfat für die Viskoseherstellung vom DP mit 5i5# Feuchtigkeit werden getrocknet und dann zu 1000 ecm DMSO mit 600 ppm Wasser, das 106 g 96#-igen Paraformaldehyd suspendiert enthält (Verhältnis Formaldehyd/Cellulose: 1,20), gegeben.
Die Temperatur des Gemisches wird innerhalb einer Stunde unter langsamem Rühren auf 1300C gebracht und dann während 3 Stunden unter Rühren bei dieser Temperatur gehalten.
In die erhaltene Lösung, welche bei 1200C gehalten wird, leitet man einen Stickstoffstrom von ebenfalls 1200C, um einen Teil des Formaldehyds zu entfernen und das Verhältnis Formaldehyd/Cellulose auf 0,2^ zu.senken. Nach Wiedereinstellung zur Kompensation der Verluste an DMSO, hat die erhaltene Lösung eine Viskosität von 1100 Poise bei 200C.
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Sie wird von oben nach unten bei 25°C durch eine Spinndüse mit 4-8 Löchern von 0,25 mm Durchmesser in einer Spinnzelle von 7 m Länge gepreßt, wobei die Spinnzelle aus zwei Teilen, 2b im oberen Teil und 5 m im unteren Teil, besteht, deren Wände auf eine Temperatur von 12O0C bzw. 245 C aufgeheizt sind.
Man spritzt im oberen Teil der Zelle Stickstoff ein, der auf 105°C erhitzt ist und in dem man vorher eine wäßrige 2Gc/i-ige Ammoniaklösung verdampft hat, sodaß der Gehalt an Ammoniak in dem Gasgemisch, zurückgeführt auf Normalbedingungen 0,10 g/l beträgt.
In den unteren Teil der Zelle spritzt man Stickstoff von 245 C ein.
Das Gasgemisch wird im unteren Teil der Zelle abgesaugt. Der erhaltene Faden tritt mit einer Geschwindigkeit von 140 in/Min aus und wird bei dieser Geschwindigkeit auf einer perforierten Metallbobine aufgewickelt.
Die erhaltene Bobine wird mit Wasser bei gewöhnlicher Temperatur zur Entfernung des Lösungsmittels gewaschen, geschmälzt und getrocknet.
Der erhaltene Faden weist die ftilgenden Eigenschaften auf: Titer 150 dtex/48 Fasern
Reißlänge in konditioniertem Zustand 17 g/tex Bruchdehnung in konditioniertem Zustand 20$ Naßfectigkeit 12 g/tex
Bruchdehnung in angequollenem Zustand 27$.
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Claims (10)

  1. Dr. F. Zumstein sen. - Ur. E. Assrrann - Dr ft Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-lng. F. Xlingsciscn - Dr. F. Zumsteinjun.
    βΟΟΟ München 2 - BrauneusstraDe 4 - Telefon Semmel Nr. 335341 ■ Telegramm. Zumpat ■ Telex 539β7θ
    10/Bs
    DT 3957
    j NACHQEREIOHTI
    Patentansprüche
    r1. Verfahren zur Erzielung von verformten Erzeugnissen aus V^/ Cellulose mit guten Eigenschaften durch Auspressen einer Lösung, die mindestens 6 Gewichtsprozent/Volumen Cellulose in Dimethylsulfoxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß diese Lösung Formaldehyd enthält im Yerhältnis Formaldehyd/Cellulose zwischen 0,2 und 2, bezogen auf das Gewicht, in einer Ammoniak enthaltenden Gasatmosphäre.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Cellulose einen Polymerisationsgrad von wenigstens 400 aufweist. . v
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Formaldehyd/Cellulose der zu verspinnenden Lösung zwischen 0,2 und 0,6, bezogen auf das Gewicht, liegt,
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre aus einem Gemisch von inertem Gas und Ammoniak besteht.
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  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Stickstoff ist.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre auch eine schwache Menge Wasserdampf enthält.
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre auf etwa 1000C erhitzt wird.
  8. 8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände der Auspreßzone auf mindestens 800C aufgeheizt sind.
  9. 9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen verformten Erzeugnisse Fäden bzw. Filamente sind.
  10. 10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen verformten Erzeugnisse Filme oder Folien sind.
    809822/0898
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