DE1917523A1 - Kunstseide-Faeden und -Stapelfasern mit starker Kraeuselung und hoher Festigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE .

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Dipl.-Ing. EIDENEIER Dipl.-Chem. Dr. RUFF Dipl.-Ing. J. BEIER

7 STUTTGART 1 Neckarstraße 5O Telefon 29 45Ο7

3. April 1969 R/Lb

Anmelderin: ITT Hayonier Incorporated,

161 East 42nd Street, New York, N.Y./USA

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Kunstseide-Fäden und -Stapelfasern mit starker Kräuselung und hoher Festigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung

In der deutschen Patentanmeldung F 16 69 523·1 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Herstellung einer Kunstseidefaser mit einem hohen Naßmodul und einer hohen Zugfestigkeit in konditioniert em und nassem Zustand beschrieben. Bei diesem alteren Verfahren wird eine modifizierte Viskose-Spinnlösung, beispielsweise nach dem in der US-Patentschrift 2 °A2 931 beschriebenen Verfahren, hergestellt und bei einer Temperatur von 18 - 30° 0 in ein Koagulierbad versponnen. Die aus dem Spinnbad herausgezogenen koagulierten, teilweise regenerierten Fäden werden gestreckt und entsprechend der in der Anmeldung beschriebenen Verfahrensweise vollständig

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regeneriert. Die Kunstseide-Fäden und -Stapel-fase};⁵!!.. die nach diesem Verfahren hergestellt sind, haben eine durchschnittliche Zugfestigkeit in. konditioniert em Zustand von ca* 6 g pro denier (gpd), eine Zugfestigkeit in nassem Zustand im Bereich von 3 bis 5 gpcl und einen Naßmodul (Haßsugf estigkeit hei 5.% Dehnung) von ca* 1 bis 2 gpd. Die Fäden haben weniger als 4 (10) Kräuselungen oder Wellen pro cm (inch) und können daher als im wesentlichen ungekräuseltes Faserprodukt angesehen werden·

Im Laufe von weiteren Untersuchungen in Verbindung mit diesem Verfahren wurde überraschenderweise gefunden, daß ein voluminöses, wollartiges Kunstseide-Faser- oder -Stapelfaser-Produkt erhalten werden kann, wenn bestimmte wesentliche Ändexiingen in den letzten Stufen des Spinnvorganges des Verfahrens vorgenommen werden. Es wurde somit in überraschender Weise ein neues Verfahren zur Herstellung von Kunstseide-Fäden und -Stapelfasern gefunden, die eine extrem hohe Anzahl an Kräuselungen oder Wellen pro cm aufweisen und eine hohe Zugfestigkeit in konditioniertem und nassem Zustand und einen hohen Naßmodul besitzen.

Die erfindungsgemäßen Kunstseide-Fäden und -Fasern mit starker Kräuselung und hoher Zugfestigkeit werden hergestellt, indem eine modifizierte Viskose-Spinnlösung der in der vorerwähnten deutschen Patentanmeldung P 16 69 523· 1 erwähnten Art bei einer Temperatur von 18 bis 40° C in ein Koagulierbad versponnen werden, um koagulierte, unvollständig regenerierte Viskose-Fäden zu erhalten. Die koagulierten ViskosB-Fäden werden aus dem Spinnbad abgezogen und, solange die Fäden in verdünnter Alkali-Lösung noch im wesentlichen loslich sind, in Längsrichtung um ca. 150 - 180 %

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gestreckt und gleichzeitig mit einem heißen, verdünnte Säure enthaltenden Bad behandelt, um eine teilweise Regenerierung der Fäden zu bewirken· Die Spannung der Fäden wird dann, solange diese noch weniger als 50 % regeneriert sind, um ca. 20 - 60 % vermindert, worauf die entspannten, teilweise regenerierten Fäden mit einer Alkali-L6sung mit einem pH von ca. 7,5 - 10 behandelt werden. Die Alkali-Lösung ist vorteilhafterweise eine verdünnte, wäßrige Lösung von Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat oder Natriumhydroxid. Mit einer solchen Lösung werden die Fäden zweckmäßigerweise während einer Zeitdauer und bei Temperaturen im Bereich von ca. 2 Sekunden bei 100° C bis ca. 120 Sekunden bei ca. 20° C behandelt. Nach Vollendung der Alkali-Behandlung wird die Regenerierung der Fäden auf herkömmliche Weise vervollständigt. Die Regenerierung kann ohne zusätzliche Streckung erfolgen. Die vollständig regenerierten Fäden werden dann, in üblicher Weise entschwefelt und gewaschen· Andererseits können die Fäden nach Vollendung der Regeneration durch Säurebehandlung auch zu Stapelfasern geschnitten und diese Stapelfasern entschwefelt und wie beschrieben ausgerüstet beziehungsweise veredelt werden. Die erhaltenen Fäden oder Stapelfasern haben in entspanntem Zustand zwischen 12 (30) und 60 (150) und normalerweise mehr als 16 (40) Kräuselungen pro cm (inch), eine Zugfestigkeit in konditioniertem Zustand von mehr als 3 SPd» eine Zugfestigkeit in nassem Zustand von mehr als 2 gpd und einen Naßmodul von mehr als 0,4 gpd.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Fäden und Stapelfasern mit starker Kräuselung ist aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung leichter verständlich.

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In der Zeichnung zeigen

Fig« 1 ein Fließschema der einzelnen Verfahrensschritte -und

Fig. 2 ein Fließschema einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die Herstellung einer modifizierten Viskose-Spinnlosung, die |l für das erfindungsgemaße Verfahren in geeigneter Weise verwendet werden kann, ist in der US-Patentschrift 2 942 93^ beschrieben. Solche Spinnlosungen werden aus Cellulosexanthat gebildet, das eine relativ gleichförmige Kettenlänge mit einem Polymerisationsgrad (DP) von ca· 450 - 800 und ein geeignetes, ausgeglichenes Verhältnis von Cellulose und Natriumhydroxid im Bereich von ca. 4 bis 9 % in der Viskose besitzt. Bei dem in der US-Patentschrift beschriebenen Verfahren wird gereinigte chemische Cellulose, wie gebleichter Sulfitzellstoff und vorhydrolysierter Kraftzellstoff sowie auch Baumwoll-Linter mit relativ hohem gleichförmigem Polymerisationsgrad, in Alkali-Cellulose überführt und mit 32 bis 44 % Schwefelkohlenstoff bei Umgebungstemperatur in üblicher Weise xantho- ' genierte Die Viskose wird mit einem Modifizierungsmittel aus 1,0 - 3,0 % Dirnethylamin (DMA) und 0,5 - 2,5 % Polyäthylenglykol (PEG), bezogen auf das Gewicht der Cellulose, modifiziert, wobei das Modifizierungsmittel an jeder Verfahrensstelle vor dem Verspinnen, vorzugsweise jedoch während des Vermischens, zugesetzt werden kann. Beim Verspinnen sollte der Salzindex (NaCl) der Spinnlosung zwischen ca. 7 und 12, vorzugsweise zwischen 9 und 11, betragen und die

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gamma No· zwischen ca. 40 und 90, vorzugsweise zwischen 50' und 80 liegen, wobei die Reifung ausgewählt wird, um diese Hohe zu erreichen. Der Salzindex und die gamma No. hängen natürlich von der bei der Xanthogenierung verwendeten Menge an Schwefelkohlenstoff, der Reaktionstemperatur und dem Maße der Reifung ab.

Die Viskosität der, Spinnlosung ist nicht besonders kritisch und kann im Bereich zwischen ca. 20 und 150 Kugelsink-Sekungen (bfs) liegen. Dies ist eine vorteilhafte Hohe der Viskosität. Die meisten Verfahren zum Spinnen von Fäden mit hoher Zugfestigkeit erfordern hohe Viskositäten (bis zu ca. 400 bfs), um eine Faser mit ausreichend hoher Zugfestigkeit zu erhalten. Hohe Viskositäten erschweren eine genaue Denier-Kontrolle und stören das Vermischen, die Entlüftung, das Filtrieren, das Pumpen und das Spinnen.

Bei der in der Zeichnung in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Äusführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die modifizierte Viskoselosung bei ca. 18 - 40° 0, vorzugsweise 20 - 25° C, durch eine Spinndüse 10 in ein Koagulierbad 11 gesponnen, das vorteilhafterweise 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent Formaldehyd, 1 bis 6 Gewichtsprozent Zinksulfat, 3 bis 9 Gewichtsprozent Schwefelsäure und 7 bis 18 Gewichtsprozent Natriumsulfat enthält. Das Spinnbad 11 kann außerdem 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels oder Schmiermittels, wie Laurylpyridiniumchlorid (lpe) und dergleichen, enthalten. Beim Durchgang durch das Bad sollte die Verweilzeit der Fäden 12 im Bad auf diejenige begrenzt werden, die erforderlich ist, um eine ausreichende Festigkeit für die Dehnung zu entwickeln, damit

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jegliche unnötige Regenerierung vermieden wird«, Der Abstand von der Spinndüse 10 bis zum Auftauchen der Fäden 12 aus dem Bad 11 kann in Abhängigkeit von der Spinngeschwindigkeit, der Temperatur des Spinnbades, der Zusammensetzung der Viskose und dergleichen von ca· 10 cm (4 inch) bis 120 cm (48 inch) oder mehr variieren, wobei normalerweise weniger als 63 cm (25 inch) ausreichen. So wurde beispielsweise gefunden, daß ein Tauchen von 30 bis 38 cm (12 bis 15 inch) das Optimum für Spinngeschwindigkeiten von 25 Ms 30 m pro Minute beim Aufwickeln darstellt-

Nahezu sofort nach dem Verlassen des Spinnbades 11 werden die Fäden 12 als Gruppe oder Tau, solange sie in verdünntem Alkali noch vollständig loslich sind, um ca· 150 - 280 % gestreckt,, Hierzu wird das aus dem Bad abgezogen® Tau um eine angetrie=» bene Galette 13 und dann mehrmals mi eine oder mehrere Galetten 14 geführt, die mit einer ausreichend größeren Geschwindigkeit angetrieben sind, us das gewünschte kontinuierliche Strecken zu bewirken. Gleichzeitig werden die gestreck» ten, koaguliert en Fäden 12 (oder das Tau) durch Behandlung mit einem heißen Bad aus verdummter Säure teilweise regeneriert. Dies wird vorzugsweise erreicht, indem die Fäden durch eine wäßrige Losung 15« die ca· 0,5 bis 5« vorzugsweise ca. 3» Gewichtsprozent Schwefelsäure enthält und auf einer Temperatur von ca. 60 - 100° 0, vorzugsweise ca. 80° C gehalten wird, durchgeführt werden*

Direkt nach dem Strecken und der Beliandlung mit der heißen Säure werden die unvollständig regenerierten Fäden entspannt und, während sie entspannt und weniger als 50 % regeneriert sind, mit einer verdünnten Alkali-Iösung bei einem pH von ca· 7,5 - 10 behandelt. Hierzu werden die Fäden oder das Tau 12,

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wie in Figur 2 gezeigt, vorteilhafterweise bei der Galette oder der Haspel 14 mit Hilfe von Sprühkopfen 16 oder dergleichen Vorrichtungen gewaschen. Die gewaschenen Fäden werden bei einer Haspel 17 mit Hilfe der Sprühkopfe 18 mit einer verdünnten Alkali-Lösung behandelt, wobei die Fäden x«miger al3 50 % regeneriert sind (d.h. mindestens 50 % des koagulieren Materials in verdünnter Natronlauge loslich ist) und die Alkali-Löaung einen pH-Wert von ca* 7?5 bis 10 hat. Die behandelten Fäden 12 läßt man nun zwischen den Haspeln 17 und 19 um ca« 20 bis 60 % entspannen, indem die Geschwindigkeit der Haspel 19 im Verhältnis zur Ge« schwindigke.it der Haspeln VV und 17 vermindert wird. Infolge dieser Alkali-Behandlung der entspannten, teilweise regenerierten Fäden, wird ein Faden- oder Stapelfaserprodukt mit starker Kräuselung erhalten.

Wie bereits, bemerkt, liegt der pH der Alkali-Lösung zwischen ca. 7« 5 und 10» Die Alkali-Lösung wird vorteilhafterweise von einer verdünnten, wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat oder Hatriumbicarbonat oder einer stark verdünnten Lösung von Natritmliydroxid gebildet. Der Zusammenhang zwischen Zeitdauer und Temperatur der Alkali-Behandlung ist wichtig. Der übliche Bereich reicht von ca. 2 Sekunden bei ca«, 100° C bis ca. 120 Sekunden bei Umgebungstemperatur (ca* 20 bis 30° C). Die Frequenz und die Amplitude der erzeugten Kräuselung kann durch entsprechendes Einstellen des Streckungsmaßes, des pH-Wertes und der Temperatur der alkalischen Behandlungslösung sowie des Ausmaßes der ermöglichten Entspannung gesteuert werden· Um eine Faser mit starker Kräuselung und hoher Festigkeit zu erhalten^ die 12 bis Kräuselungen pro cm (30 bis 60 pro inch) und eine Zugfestigkeit im konditioniert en Zustand von 3 bis 5 gp<* aufweist,

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sollten die Variablen des oben erwähnten Verfahrens zweckinäßigerweise innerhalb der angegebenen Grenzen liegen.

Im Anschluß an die alkalische Behandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die stark gekräuselten Fäden in an sich bekannter Weise vollständig regeneriert, entschwefelt, gewaschen, ausgerüstet bzw. veredelt und getrocknet. Hierzu erfolgen, wie wiederum aus Figur 2 ersichtlich,. Behandlungen der stark gekräuselten Fäden mit einer sauren Regenerierlösimg:, beispielsweise einer heißen, verdünnten Schwefelsäurelösung, bei Haspel 19 und dann mit Waschwasser mit Hilfe der Sprühkopfe 20, bei Haspel 21 mit einer Entschwefelungslösung, beispielsweise einer heißen, verdünnten Natriumsulfiö-Losung, und dann mit Waschwasser mit Hilfe der Sprühkopfe 22«, bei Haspel 23 mit einer sauren Losung, beispielsweise einer kühlen, verdünnten Schwefelsäure und dann mit Waschwasser mit Hilfe der Sprühkopfe 24. Die regenerierten entschwefelten Fäden werden dann mit einer Appreturlosung 25 behandelt, auf einer Trocknungshaspel getrocknet und auf einer Spule 27 gesammelt.

Andererseits können die gekräuselten Fäden nach der Regenerierung auch zu Stapelfasern geschnitten und diese dann in üblicher Weise entschwefelt, gewaschen, ausgerüstet und getrocknet werden. So werden die gekräuselten, noch nicht ausgerüsteten Fäden beispielsweise bei Haspel 19 mit einer heißen, sauren Regenerierlösung behandelt und auf den Haspeln 21 und 23 mit heißem Wasser gewaschen. Die gewaschenen, regenerierten Fäden werden dann zu Stapelfasern mit einer Länge von ca. 40 mm (1 1/2 inch) geschnitten, und diese Stapelfasern in herkömmlicher Weise entschwefelt, neutralisiert, gewaschen und ausgerüstet bzw. veredelt.

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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kunst seide-Faden und -Stapelfasern mit starker Kräuselung und hoher Zugfestigkeit weisen mehr als 12 (30) Krauselungen pro cm (inch), gewohnlich zwischen ca» 16 und 60 Kräuse~ lungen pro cm (40 und 150 Kräuselungen pro inch) auf. Die Zugfestigkeit der Fasern im konditionieren Zustand ist
großer als 3 gpd und liegt normalerweise zwischen 3 und.
5 gpd. Die Zugfestigkeit der Fasern in nassem Zustand ist größer als 2 gpd und der BTaßmodul (Haßzugfestigkeit "bei
5 % Dehnung) ist großer als 0,4 gpd« Zu den weiteren physikalischen Eigenschaften gehören eine Wasserrückhaltung
von ca» 80 bis 150 % auf der gekrauselten Faser, im Vergleich zu einer Wasserrückhaltung von ca- 65 % auf der
ungekräuselten nach dem in der Patentanmeldung P 16 69 523.1 "beschriebenen Verfahren hergestellten Faser, und der Querschnitt der Faser hat ein vielhoekeriges Profil.

Die folgenden Beispiele erläutern die Ausführung der Erfindung, ohne diese jedoch zu beschränken.

Beispiel 1

Eine modifizierte Spinnlosung, die 6 % Cellulose und 6 % NaOH enthielt, wurde unter Verwendung von 38 % CS₂ aus einer mit Alkali behandelten chemischen Cellulose hergestellt. Die Viskose enthielt 2,3 % Dimethylamin und 1,7 % Polyäthylenglykol» beide bezogen auf das Gewicht der Cellulose· Der Xanthogenai-Schwefel lag bei 1,5 %, die Viskosität bei
Kugelsinksekunden, und der NaGl-Index bei 12.

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Wie in Figur 2 dargestellt, wurde die gut entlüftete Viskose durch eine Spinndüse 10 mit 3.000 Bohrungen von Jeweils 0,0635 um (0,0025 inch) Durchmesser bei einer Temperatur von 25° C in ein Spinnbad Ί1 ausgepreßt, das 6,5 % HgSO^, 10 % Na₂SO^ und 2,5 % ZnSO^ enthielt· Das koagulierte Tau oder Bündel 12 wurde um eine Galette 13 gewunden und durch ein heifies, zweites Säurebad 15 zu einer Wasch-Haspel 14· geführt, auf die das" Tau mehrfach aufgewickelt wurde, um einen Schlupf zu vermeiden·

Vor dem Durchlaufen des zweiten Säurebades 15 war die koagulierte Viskosefaser in verdünntem Alkali, wie 1 % HaOH, praktisch vollständig loslich· Das zweite Säurebad enthielt ca. 3»5 % HgSO₁^ und Beste an Salzen, die vom ersten Bad 11 übergeschleppt wurden· Das Bad wurde auf 85 bis 100° C gehalten. Die ^fallgeschwindigkeit lag bei ca· 25 m pro Minute und di© Heckung zwischen der ersten Galette 13 und der ersten Vasch-Haspel 14 betrug 260 %»

Eine Probe des Bündele, die von der ersten Haspel 14- abgeschnitten und entnommen wurde, war immer noch zu ca. 70 % in verdünntem Natriumhydroxid loslich· Dies zeigt eine unvollständige Regenerierung an dieser Verfahrensstelle an·

Eine wäßrige 0,5 % Natriumbicarbonat enthaltende Losung von 50° C wurde auf die zweite Vasch-Haspel 17 aufgebracht· Das Bündel ließ man zwischen den Haspeln 1? und 19 um umgef ähr 30 % entspannen, indem man die Geschwindigkeit der Vasch-Haspel 19 relativ zu der der Haspel 17 verminderte.

Auf die Vasch-Haspel 19 wurde verdünnte Säure und auf die Vasch-Haspeln 21 und 23 heißes Wasser aufgebrachte

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Das Fadenbündel "wurde fteß gesammelt, in Stapelfasern mit ca. 40 mm (1 9/16 inch) Länge geschnitten, entschwefelt, neutralisiertf gewaschen und in üblicher Weise mit einem Ausrüstungsmittel für Stapelfasern ausgerüstet. Nach dem Trocknea und Konditionieren wurden einzelne Faden-Prüfungen unter genormten Verfalrrensbedingungen gemacht.

Die fo?gobnisso dieser Untersuchungen sind in Tabelle I zusammen mil; vergleichbaren Daten für Eontroll-Fasern aufgeführt« din entsprechend dem Verfahren nach der Patentanmoluung P Ί6 69 525«"1 ohne die erfindungsgemäße entspannte Bicarbonat- Behandlung hergestellt wurden, und den Eigenschaften von technisch hergestellten "supergekräuselten" Eunstseidefasern aufgeführt.

Ein Vergleich der in der Tabelle in den Spalten B und C aufgeführten Eigenschaften der beiden gekräuselten Fasern zeigt die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Eunstseidefasern gegenüber den im Handel befindlichen gekräuselten Eunstseidefasern in der Zugefestigkeit, dem Modul und der Anzahl der Kräuselungen.

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Tabelle I

Ungekräuselte Gekräuselte Im Handel "begaser nach Anm. Faser nach findliche
P 1669523-1 cL. Erfind. "supergekräuselte" Kunst· . seide

Denier	1.5	1.8	1.5
Zugfestigkeit g./d.
kond.	6.0	4.0	1.S- 2.7
naß	4.8	2.7	1.0 - 1.6
Bruchdehnung
kond.	9.0	10.8	18-30
naß	10.0	13.6	24-40
Naßzugfestig keit bei 3% Dehnung g./d. (Haß-Modul)	1.8	0.8	0.2
Kraus elungen/cm	2.4	26	4.8 - 10
( crimps/inch )	(6)	(65)	(12 - 25)

Waseerriickhal-

tung, % 65 120 80

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Beispiel 2

Die Verfahrensweise nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle der 0,5 prozentigen Natriumbicarbonat-Lösung eine stark verdünnte NaOH-Losung mit gerade ausreichend NaOH, um Wasser auf einen pH von 10 zu bringen, auf die Wasch-Haspel 17 aufgebracht wurde» Zwischen den Vasch-Haspeln 17 und 19 wurde eine Entspannung von ca. 50 % erreicht.

In diesem Falle wurde eine Faser mit den folgenden Eigenschaften erhalten - Denier: 2,5» Zugfestigkeit: konditioniert, 3t 3 gpd.; naß, 2,4 gpd; Bruchdehnung: konditioniert, 15,0 %, naß, 17*8 %; Naß-Zugfestigkeit bei 5 % Dehnung: 0,5 gpd; Kräuselungen pro cm (inch) 40 (100). Die fertige Faser war extrem voluminös und hatte einen weichen, wollartigen Griff.

Beispiel 3

Feste, stark gekräuselte Fasern mit Zugfestigkeiten in konditioniertem Zustand von 3,0 bis 5*0 gpd, Zugfestigkeiten in nassem Zustand von 2,0 bis 3*8 gpd und einem Naßmodul von 0,5 bis 1,0 gpd, wurden unter Anwendung der Verfahrensweise nach Beispiel 2 erhalten, wobei auf die Wasch-Haspel 17 die folgenden Losungen aufgebracht wurden:

(a) 0,2 % Na₂CO₃ bei 25° 0,

(b) 0,2 % Na₂CO₅ bei 50° C,

(c) 0,005 % NaOH bei 50° C,

(d) 1,0 % NaHCX)₅ bei 25° C

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Die Verwendung einer 1,0 prozentigen HaOH-Lösung "bei 25° G führte andererseits au einem teilweise aufgelösten, gelatineartigen Tau_¥ was die Notwendigkeit, den pH während dieses Verfahrensschrittes innerhalb des angegebenen Bereichs zu halten, anzeigt«

Beispiel 4-

Die Verfahrensweise nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei nach der Behandlung dea Bündels auf der Wasch-Haspel 17 mit einer 0_?5 prosentigen Natriumbicarbonat-Losung die folgenden Behandlungen der Reihe nach durchgeführt wurden^

(a) Heiße, verdünnte H₂SO. (1 %) wurde auf die erste Hälfte der Wasch-Haspel 19 und heißes Wasser (85° C) auf die zweite Hälfte aufgebracht.

(b) Eine Entschwefelungslösung (1 % Ua₀S) -von 60° C wurde auf die erste Hälfte der Wasch-Haspel 21 und heißes Wasser (85° C) auf die zweite Hälfte aufgebracht·

(c) Verdünnte Schwefelsäure (1 %) wurde auf das erste Viertel der Waach-Haspel 23 und heißes Wasser auf den übrigen Teil dieser Haspel aufgebracht.

(d) Das Bündel wurde durch eine Auorüstungslosung 25 geführt, auf der Trocknungshaspel 26 getrocknet und auf Spulen 27 gesammelt.

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A Ig 015,

D5e?-.~T Axisfulii'iingsbeispiel zeigt die einfache Ausfülirbarkeit der Hexssceilung von gekräuselten oder latent gekräuselten Endlos-Fäden nach dem ecfindungsgemäßen Verfahren«

Proben der getrockneten Fäden schienen nicht so viel Kräuseuiügen aufzuiieisen wie die nach Beispiel Λ hergestellten, die in entspanntem Zustand ausgerüstet Wurdeiu Beim Eintauchen in Wasser ent^jickelten sich -jedoch zusätzliche Krauseliuigen durch die Entspannung der Fäden, die unter sehr geringer Spannung getrocknet waren. Die physikalischen Eigenschaften waren denen der Fasern nach Beispiel 1 ähnlich.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   Verfahren zur Herstellung von Kunst seidefasern mit starker Kräuselung, hoher Zugfestigkeit* einem hohen Ifaßmodul und geringer bis mäßiger Dehnbarkeit* dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskose-Spinnlosung zur Bildung von koagulierten, unvollständig regenerierten Viskose-Fäden bei einer Tempe~ ratur von ca« 18 bis 4-0° C in ein Koagulierbad versponnen wird, die koagulierten Viskose-Fäden, solange sie in verdünntem Alkali im wesentlichen noch loslich sind_T aus dem Spinnbad abgezogen werden, die abgezogenen Fäden um ca. 120 bis 280 % gestreckt und während des Streckens mit einem verdünnte Säure enthaltenden heißen Bad behandelt werden, hiernach, solange die Fäden noch weniger als 50 % regeneriert sind, sofort die Spannung der Fäden um ca* 20 bin 60 % vermindert wird und die entspannten Fäden mit einer alkalischen Losung mit einem pH von ca. 7y5 bis 10 behandelt werden und dann die Regenerierung der Fäden vervollständigt und die erhaltenen _% stark gekräuselten Fäden« gegebenenfalls nach überführung in Stapelfasern, entschwefelt und gewaschen werden·

   2· Verfahren nach Anspruch 1_r dadurch gekennzeichnet_t daß als alkalische lösung Lösungen von Natriumcarbonat, Hatriumbicarbonat und Natriumhydroxid verwendet werden«

   J. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2_t dadurch gekennzeichnet, daß die entspannten Fäden während einer Zeitdauer und innerhalb eines Semperaturbereichs von ca. 2 Sekunden bei ca, 100° G bis ca« 120 Sekunden bei ca. 20° C mit der alkalischen Losung behandelt werden.

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   4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet» daß eine Viskose-Spinnlo3ung mit einer Kugelsink-Viskosität zwischen 20 und 150 Sekunden, einem Salz-Index (NaCl) zwischen 7 und 15 und einer Gammazahl zwischen 40 und 90 verwendet wird, die durch eine Mischung aus 1 biß 3 Gewichtsprozent Dimethylamin und 0,5 his 2,5 Gewichtsprozent Polyäthylenglykol modifiziert ist*

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet* daß die modifizierte Viskose-Spinnlosung in ein Koagulierbad versponnen wird, das 0,2 "bis 2 Gewichtsprozent Formaldehyd, 1 bis 6 Gewichtsprozent Zinksulfat, 3 bis 9 Gewichtsprozent Schwefelsäure und 7 bis 18 Gewichtsprozent Natriumsulfat enthält.

   6· Verfahren nach Anspruch 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskose-Spinnlosung aus Cellulosexanthogenat mit einem Polymerisationsgrad von ca. 450 bis 800 und einem ausgeglichenen Verhältnis von Cellulose und Natriumhydroxid von ca· 4 bis 9 % verwendet wird·

   7. Kunstseidefasern mit starker Kräuselung und hoher Zugfestigkeit, gekennzeichnet durch mehr als 12 Kräuselungen pro cm (entspannt), eine Zugfestigkeit in konditioniertem Zustand von mehr als 3 g pro Denier, eine Zugfestigkeit in nassem Zustand von mehr als 2 g pro Denier und eine Naß-Zugfestigkeit bei 5 % Dehnung (Naßmodul) von mehr als 0,4 g pro Denier·

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