DE1494757C - Verfahren zur Nachbehandlung von Reyonfaden und fasern - Google Patents
Verfahren zur Nachbehandlung von Reyonfaden und fasernInfo
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Description
Es ist weiterhin bekannt, daß nach dem Verstrecken
45 der gesponnenen Fäden ein Heißfixieren stattfindet. 1^
Aber auch dadurch werden die Knoten- und Maschenfestigkeit der erhaltenen Fäden oder Filamente nicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbe- verbessert.
handlung von Reyonfäden und -fasern. Die vorliegende Erfindung hat sich nun die Aufgabe
Es ist bekannt, daß beim Verspinnen von hoch- 50 gestellt, ein Nachbehandlungsverfahren für Reyonviskoser
Viskose, die eine Cellulose mit hohem fäden und -fasern zu schaffen, durch das die Quer-Durchschnittspolymerisationsgrad
enthält, in einem eigenschaften, insbesondere die Knoten- und Maschen-Spinnbad mit geringer Säurekonzentration Fäden oder festigkeit, von Fasern verbessert werden, die man beim
Filamente gebildet werden, deren Eigenschaften sich Verspinnen von hochviskoser Viskose erhält,
von denen der Fäden oder Filamente unterscheiden, 55 Aus der belgischen Patentschrift 647 357 ist bereits die man bei den üblichen Viskoseverfahren erhält. ein Verfahren zur Behandlung von yerstreckten Fasern Beim Verspinnen von hochviskoser Viskose werden bekannt, die unvollständig regeneriert sind. Bei dem Fäden oder Filamente gebildet, deren Querschnitts- Verfahren der belgischen Patentschrift 647 357 werden eigenschaften, wie die Knoten- und Maschenfestigkeit, die unvollständig regenerierten Fasern mit Alkalischlechter sind und deren Axialeigenschaften, wie die 60 hydroxydlösungen behandelt, die Konzentrationen um Trocken- und Feuchtzugfestigkeiten, nach dem Strek- 2% besitzen, oder es werden 5- bis 100/0ige Tetraken der gesponnenen Fäden besser sind als die der alkylammoniumhydroxydlösungen verwendet. Der-Fäden, die man bei den üblichen Viskoseverfahren er- artige Lösungen besitzen jedoch den Nachteil, daß sie hält. Man nimmt an; daß in den Fäden oder Fasern stark alkalisch reagieren. Außerdem werden durch eine Spannung entsteht und diese die Verschlech- 65 starke alkalische Lösungen andere wünschenswerte terung der Quereigenschaften verursacht. Eigenschaften der Fasern, wie geringe Quell- und Er-
von denen der Fäden oder Filamente unterscheiden, 55 Aus der belgischen Patentschrift 647 357 ist bereits die man bei den üblichen Viskoseverfahren erhält. ein Verfahren zur Behandlung von yerstreckten Fasern Beim Verspinnen von hochviskoser Viskose werden bekannt, die unvollständig regeneriert sind. Bei dem Fäden oder Filamente gebildet, deren Querschnitts- Verfahren der belgischen Patentschrift 647 357 werden eigenschaften, wie die Knoten- und Maschenfestigkeit, die unvollständig regenerierten Fasern mit Alkalischlechter sind und deren Axialeigenschaften, wie die 60 hydroxydlösungen behandelt, die Konzentrationen um Trocken- und Feuchtzugfestigkeiten, nach dem Strek- 2% besitzen, oder es werden 5- bis 100/0ige Tetraken der gesponnenen Fäden besser sind als die der alkylammoniumhydroxydlösungen verwendet. Der-Fäden, die man bei den üblichen Viskoseverfahren er- artige Lösungen besitzen jedoch den Nachteil, daß sie hält. Man nimmt an; daß in den Fäden oder Fasern stark alkalisch reagieren. Außerdem werden durch eine Spannung entsteht und diese die Verschlech- 65 starke alkalische Lösungen andere wünschenswerte terung der Quereigenschaften verursacht. Eigenschaften der Fasern, wie geringe Quell- und Er-
Bei den üblichen Viskoseverfahren laufen von dem weichungsneigungen, in Wasser verschlechtert. Aus
Verspinnen der Viskose in dem Spinnbad bis zur den Ausführungsbeispielen der belgischen Patent-
schrift ist außerdem ersichtlich, daß die Behandlung mit Natriumhydroxyd zwar die Streckbarkeit der
Fäden verbessert, aber andererseits die Naßfestigkeit vermindert.
In der belgischen Patentschrift 638 523 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Viskose mit hoher Viskosität
nach dem Verlassen des Koagulationsbades verstreckt und der erhaltene Faden dann durch ein
Zwischenbad geführt und anschließend in einem dritten Bad mit heißer, verdünnter Schwefelsäure behandelt
wird.
Dieses Verfahren unterscheidet sich jedoch von dem erfindungsgemäßen Verfahren in wesentlichen Punkten.
Bei dem Verfahren der Entgegenhaltung wird das Spinnbad bei einer Temperatur unter 10° C, insbesondere
zwischen 10 und 00C, gehalten, und außerdem enthält das Spinnbad einen Aldehyd. Der im Spinnbad
gebildete Faden wird beim Verlassen des Spinnbades getrocknet, an der Luft verstreckt und dann
nach dem Verstrecken in einem zweiten Bad mit der gleichen Zusammensetzung und der gleichen Temperatur
wie das erste Bad nachbehandelt. In einem sauren dritten Bad wird der Faden dann bei 95 0C
heißfixiert. Hinweise, wie man die Quereigenschaften der Fäden verbessern kann, finden sich in dieser
Literaturstelle nicht.
Bei dem Verfahren der belgischen Patentschrift 638 -523 erhält man Garne, die Schiingenfestigkeiten
von 5,4 bis 6,3 besitzen. Die erfindungsgemäß hergestellten Garne weisen dagegen Schiingenfestigkeiten von
7,1 bis 7,2 auf. Diese Schiingenfestigkeiten können bei Anwendung der erfindungsgemäßen zwei- und dreistufigen
Behandlung noch wesentlich erhöht werden. Außerdem erzielt man mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren eine Kräuselung.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von Reyonfäden und -fasern, die
durch Verspinnen einer hochviskosen Viskose, die eine Cellulose mit hohem Durchschnittspolymerisationsgrad
enthält und eine Kugelfallviskosität von mehr als 250 Sekunden besitzt, in einem Spinnbad mit
geringer Säurekonzentration, das weniger als 50 g/l Schwefelsäure enthält, Verstrecken der gesponnenen
Fäden und Heißfixieren erhalten worden sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß die gesponnenen Fäden oder Fasern eine oder mehrere der folgenden Behandlungen erfahren:
a) Behandlung der gesponnenen Fäden während des Verstreckens bei einer Temperatur von weniger
als 300C mit einer verdünnten, sauren Lösung, deren pH-Wert 1,4 und mehr beträgt, so daß die
Säurekonzentration der Behandlungsflüssigkeit niedriger ist als diejenige der Flüssigkeit, die vorher
an den Fasern haftete;
b) Behandlung der gesponnenen Fäden oder Fasern bei einer Temperatur von 10 bis 400C, zwischen
dem Verstrecken und Heißfixieren, mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung mit einem pH um 7,
die eine extrem geringe Menge einer Säure, eines Alkalis oder eines Salzes enthält, und
c) Behandlung der gesponnenen Fäden oder Fasern bei einer Temperatur von 30 bis 800C, unmittelbar
vor der Heißfixierung, mit einer wäßrigen Lösung eines sauren Salzes oder eines Neutralsalzes,
das eine wäßrige alkalische Lösung mit einem pH von 8 bis 10,5 ergibt.
Die wesentlichsten Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß man die Behandlungsbedingungen
und die Zusammensetzung der Behandlungsflüssigkeiten variiert, in Abhängigkeit von
dem Zustand, in dem sich die Faser zu dem jeweiligen Behandlungszeitpunkt befindet. Wie bereits oben erwähnt,
ändert sich die Faserstruktur vom Recken bis zum Wärmefixieren. Bei der Nachbehandlung der
Fasern, durch die die Fasern entspannt werden, sollten
ίο die kristallinen Teile der Fasern möglichst nicht beeinflußt
werden, wohingegen die amorphen Bereiche entspannt werden sollen.
Es ist sehr wichtig, die richtigen Bedingungen für die Nachbehandlung der .Faserstrukturen zu wählen.
Ist die Nachbehandlung zu gering, dann ist die Verbesserungswirkung
unzureichend, und werden die Fasern zu stark nachbehandelt, dann können die kristallinen Bereiche der Fasern gestört werden, was
mit sich bringt, daß die Fasern miteinander verkleben oder durch Wasser leicht aufgeweicht werden oder in
Wasser einen starken Quellgrad aufweisen. Werden Reyonfäden und -fasern, die man durch Verspinnen
einer hochviskosen Viskoselösung erhalten hat, beispielsweise mit einer Lösung von Natriumhydroxyd
as nachbehandelt, so wird die Maschenfestigkeit geringfügig
erhöht, aber gleichzeitig findet eine Erhöhung der Dehnung der Fasern und des zweiten Quellwertes
statt, und die Feuchtfestigkeit wird vermindert.
Verlassen die gesponnenen Fäden das Spinnbad, so kann man bis zum Heißfixieren drei Hauptstufen . unterscheiden:
Verlassen die gesponnenen Fäden das Spinnbad, so kann man bis zum Heißfixieren drei Hauptstufen . unterscheiden:
a) die Streckstufe,
b) die Stufe unmittelbar nach dem Strecken und
c) die Stufe unmittelbar vor der Heißfixierung, -
wo die Faser bereits eine gewisse Entfernung in der Luft zurückgelegt hat und die Faserstruktur bereits
ziemlich entwickelt ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Fasern nun während des Verstreckens, zwischen
dem Verstrecken und Heißfixieren und unmittelbar vor dem Heißfixieren jeweils unterschiedlich behandelt.
Erfolgt die Nachbehandlung der Fasern während des Verstreckens, so müssen die Fasern mit einer verdünnten,
sauren Flüssigkeit, deren pH-Wert mehr als 1,4 beträgt, behandelt werden. Dies bedeutet, daß die
Säurekonzentration der Behandlungsflüssigkeit niedriger sein muß als die der Flüssigkeit, die vorher an
den Fasern anhaftete. Durch die Behandlung wird die Säurekonzentration in der Flüssigkeit, die die Fasern
umgibt, erniedrigt, und die Faserstruktur, die schon entwickelt wurde, wird, bedingt durch die anhaftende
Flüssigkeit, entspannt, und dadurch wird die Spannung, die beim Strecken auftritt, unterdrückt. Die
Behandlungsflüssigkeit muß in diesem Fall sauer sein, und Wasser oder eine alkalisch reagierende Lösung
werden in diesem Fall für die Entspannung der Faserstruktur ungeeignet sein. Würde man eine Behandlungsflüssigkeit
verwenden, deren pH-Wert höher ist als derjenige der Flüssigkeit, die vorher an den Fasern
haftete, so würde man Fasern erhalten, die miteinander verkleben und in Wasser quellen.
Vorzugsweise verwendet man eine solche Behandlungsflüssigkeit, die keine Änderung des γ-Wertes der
Fäden bewirkt, d. h. eine Flüssigkeit, die beispielsweise Natriumsulfat enthält.
Führt man die Nachbehandlung der gesponnenen Fäden oder Fasern in einem Zeitpunkt durch, wo die
Cellulosemoleküle eine Parallelorientierung haben und in den amorphen Bereichen bis zu einem gewissen
Grad bereits eine Wasserstoffbrückenbildung stattgefunden
hat, wie dies unmittelbar nach dem Strecken der Fall ist, so muß man eine Lösung für die Nachbehandlung
verwenden, die einen pH-Wert um 7 besitzt und die eine extrem geringe Menge einer Säure,
eines Alkalis oder eines Salzes enthält. Wird die Nachbehandlung der gesponnenen Fäden oder Fasern
zwischen dem Verstrecken und Heißfixieren durchgeführt, so muß man eine Temperatur von 10 bis
400C verwenden.
Würde man die gesponnenen Fäden oder Fasern zwischen dem Verstrecken und Heißfixieren mit einer
sauren Lösung behandeln, so würden die Eigenschaften der Fasern nicht verbessert, und andererseits
würde eine alkalische Behandlungsflüssigkeit mit sich bringen, daß die Fasern miteinander verkleben und
in Wasser einen erhöhten Quellgrad aufweisen würden.
Unmittelbar vor der Heißfixierung, d. h. zu einem Zeitpunkt, wo die Faserstruktur in den kristallinen
Bereichen ebenso wie in den amorphen Bereichen weit fortgeschritten ist, findet eine Nachbehandlung der
Fäden unter Verwendung einer alkalischen Lösung, die einen pH-Wert von 8 bis 10,5 besitzt, statt. In
einem solchen Fall verwendet man eine wäßrige Lösung eines sauren Salzes oder eines Neutralsalzes,
die den gewünschten pH-Wert aufweist. Besonders geeignet sind Natriumbicarbonat oder Dinatriumhydrogenphosphat.
Der pH-Wert der Lösungen derartiger Säuresalze ist fast konstant und' ist, wie aus
Tabelle 4 hervorgeht, unabhängig von der Konzentration.
Die Salzkonzentration hat auf die Nachbehandlungswirkung keinen Einfluß, da die Entspannungsfähigkeit hauptsächlich vom pH-Wert, d. h. der Konzentration
der Hydroxylionen, abhängt. Die Anwesenheit dieser Salze besitzt jedoch eine antagonistische
Wirkung auf die Entspannungswirkung der Hydroxylionen (im folgenden als Salzeffekt bezeichnet). Die
Anwesenheit der Salze unterdrückt auch die Bildung klebriger Fasern.
Aus diesen Gründen können Natriumhydroxydlösungen oder Ammoniakwasser, die selbst einen
hohen pH-Wert besitzen, selbst bei niedrigen Konzentrationen nicht verwendet werden, da diese Lösungen
den »Salzeffekt« nicht zeigen. Verwendet man derartige Lösungen zur Behandlung der gesponnenen
Fäden oder Fasern unmittelbar vor der Heißfixierung, so zeigen die Fasern in Wasser eine erhöhte Quellwirkung
und neigen dazu, sich in Wasser zu erweichen.
Die Anwendung von vielstufigen Behandlungen in verschiedenen Zeiträumen ist ebenfalls möglich. Die
Anwendung von Zweistufenverfahren ist im Beispiel 6 und die von Dreistufenverfahren im Beispiel 7 gezeigt.
In der folgenden Tabelle 1 sind die relativen Maschenfestigkeiten verschiedener Faserproben angegeben.
Die Fasern wurden auf erfindungsgemäße Weise entweder während des Streckens oder unmittelbar
nach dem Strecken oder gerade vor dem Heißfixieren behandelt. Weiterhin erfolgte eine zweistufige
und eine dreistufige Behandlung. Zum Vergleich ist ebenfalls die relative Maschenfestigkeit einer unbehandelten
Probe angegeben.
Behandlungsbedingungen
Vergleichsprobe (nicht behandelt).
Behandlung während des
Behandlung während des
Streckens (A)
Behandlung unmittelbar nach dem
Strecken (B)
Behandlung gerade vor dem
Heißfixieren (C) :...
Behandlung nach A und B
Behandlung nach A, B und C ...
Relative
Maschenfestigkeit
Maschenfestigkeit
100
120 bis 140
130 bis 150
130 bis 150
150 bis 200
200 bis 250
230 bis 280
200 bis 250
230 bis 280
Aus diesen Werten ist ersichtlich, daß die Maschenfestigkeit der Fasern, die auf erfindungsgemäße Weise
behandelt wurden, erhöht wird.
ao Allgemein gilt, daß die Maschenfestigkeit um so stärker verbessert wird, je niedriger die Behandlungstemperatur ist. Bei niedrigeren Temperaturen besteht
jedoch die Gefahr, daß verklebte Fasern gebildet werden und daß die Fasern eine erhöhte Quellfähig-
s5 keit in Wasser aufweisen. Die Behandlungstemperatur
muß daher entsprechend dem Behandlungszustand gewählt werden, und es hat sich gezeigt, daß die
Fäden beim Strecken bei einer Temperatur unter 30° C, unmittelbar nach dem Strecken bei einer Temperatur
zwischen 10 und 4O0C und gerade vor dem Heißfixieren
bei einer Temperatur zwischen 30 und 80° C behandelt werden müssen.
Wie oben erwähnt, besteht unter den Entspannungsbedingungen, wo der hohe »Verbesserungseffekt« er-
halten werden kann, die Gefahr, daß klebrige Fasern erhalten werden können. Um diesem Nachteil zuvorzukommen,
ist es wirksam, ein quaternäres Alkylammoniumsalz der Formel
R1-N-R4
zu der Entspannungsflüssigkeit zuzugeben, wobei R1
ein Alkylrest mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen und R2, R3 und R4 eine Methyl-, Äthyl-, Hydroxymethyl-
oder Hydroxyäthylgruppe und X ein Halogenatom oder eine Sulfatgruppe sind. Beispielsweise zeigt die
Zugabe von 0,3 bis 1,0 g Dimethyl-stearyl-hydroxyäthyl-ammoniumchlorid
zu 1 Liter der Entspannungsflüssigkeit eine gute Wirkung.
Überraschenderweise zeigen Fasern, die in einem alkalischen Medium erfindungsgemäß behandelt worden
sind, eine deutliche Kräuselung. Bisher war bekannt, daß es sehr schwierig ist, die hochpolymerisierten
Fasern mit Kräuselung zu erhalten. Durch das erfindungsgemäße. Verfahren ist es leicht möglich,
Fasern mit einer Kräuselzahl von mehr als 10 pro 2,5 cm herzustellen.
Man erhält allgemein eine Kräuselung, wenn die gesponnenen Fäden zu einer Zeit gestreckt werden,
wo das nicht zersetzte Celluloseexanthat noch in der inneren Schicht der Fasern vorhanden ist, und wenn
die Fäden gleichzeitig oder unmittelbar nach dem Strecken mit heißem Wasser oder mit einer heißen
Säurelösung behandelt werden. Durch diese Behänd-
lung zieht sich das Celluloseexanthat der inneren Schicht auf Grund seiner losen Struktur stark zusammen,
während die regenerierte Cellulose der äußeren Schicht kaum eine makroskopische Änderung
zeigt. Im Ergebnis erscheinen so Kräuselungen im Verhältnis zu dem Unterschied des Kontraktionsgrades zwischen den inneren und äußeren Schichten.
Überraschenderweise erhält man auch nach der obigen Behandlung gekräuselte Fasern aus Reyonfäden
und -fasern, die durch Verspinnen einer hochviskosen Viskose, die Cellulose mit hohem Durchschnittspolymerisationsgrad
enthält, hergestelltwurden. Dies scheint darauf zurückzuführen zu sein, daß
solche Fasern eine äußere Schicht aus regenerierter Cellulose besitzen, die eine härtere Struktur besitzt
als die üblichen Fasern. Diese harte Struktur der äußeren Schicht übersteigt vollständig die Kontraktionskraft
der inneren Schicht, die bei der Heißbadbehandlung auftritt. Im Ergebnis wird nur die Kontraktionskraft
der inneren Schicht als Spannung in den Fasern akkumuliert.
Werden derartige Fasern vor dem Heißfixieren mit einer alkalischen Flüssigkeit behandelt, deren pH-Wert
unter 10,5 liegt, dann wird die harte Außenschicht der regenerierten Cellulose in einen weichen
Mantel umgewandelt auf Grund des Verschwindens der Wasserstoffbindungen in dieser Schicht. Im Ergebnis
vermindert sich die Antikontraktionskraft der äußeren Schicht im gleichen Ausmaß wie die Kontraktionskraft
der inneren Schicht, so daß ein Kräuseln stattfindet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.
B ei spiel 1
Viskose mit einer Kugelfallviskosität von 240 Sekunden und einem y-Wert von 65 wird bei 30° C in
einem Spinnbad, das 17 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,5 g/l Zinksulfat enthält, versponnen.
Die gesponnenen Fasern werden über Führungs- und Zugwalzen auf eine Streckvorrichtung
geleitet und um das Zweifache verstreckt. Eine derartige Verstreckung erfolgt auch in allen folgenden
Beispielen. An den Fasern haftet bei ihrem Eintritt in die Streckvorrichtung eine Flüssigkeit, die einen pH-Wert
von 1,27 besitzt und eine Schwefelsäurekonzen-. tration von 11 g/l aufweist.
Während des Streckens auf der Streckvorrichtung werden die Fasern mit verschiedenen Flüssigkeiten
behandelt. Die Säuregehalte dieser Lösungen sind in Spalte 1 der Tabelle 2 angegeben. Die Eigenschaften
der Fäden wurden bestimmt und mit den Eigenschaften einer nicht behandelten Probe verglichen. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle 2 angegeben.
Zusammensetzung | Na2SO1 | pH | Temperatur 0C |
Denier | Feucht festigkeit |
Feucht dehnung |
Schiingen festigkeit |
7-Wert der Fäden | nach dem |
der Behandlungs lösungen |
g/l | g/l | °/o | KM | vor dem | Strecken | |||
H2SO1 | 20 | Strecken | 23 | ||||||
■ g/i | 20 | 1,31 | 15,0 | 1,67 | 3,50 | 13,0 | 5,4 | 24 | 24 |
7,5 | 20 | 1,36 | 14,2 | 1,67 | 3,45 | 13,1 | 5,9 | 24 | 24 |
5,9 | 20 | 1,51 | 12,5 | 1,60 | 3,64 | 13,9 | 7,1 | 24 | 24 |
4,9 | 1,72 | 18,5 | 1,63 | 3,66 | 12,6 | 7,2 | 24 | ||
2,8 |
die Fasern durch eine wäßrige Lösung, die 0,85 g/l Di-
Beispiel 2 methyl-stearyl-/3-hydroxyäthyl-ammoniumchlorid enthält,
geleitet; anschließend wird bei 900C fixiert, in-Viskose
mit einer Kugelfallviskosität von 440 Se- 45 dem man die Fasern durch ein heißes Säurebad, das
künden und einem y-Wert von 70 wird bei 32° C in
einem Spinnbad, das 17,6 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,4 g/l Zinksulfat enthält, versponnen.
Nach dem Strecken auf der Streckvorrichtung werden 3 g/l Schwefelsäure enthält, leitet. Von den erhaltenen
Fasern wurden die Eigenschaften bestimmt, die in Tabelle 3 zusammen mit den Eigenschaften von nicht
behandelten Fasern angegeben sind.
Art der Probe | Behandlungs temperatur 0C |
Denier d |
Feucht festigkeit g/l |
Feucht dehnung °/o |
Schiingen festigkeit KM |
Nicht behandelt | 30 | 1,51 1,53 |
3,35 3,52 |
10,3 10,8 |
5,0 6,9 |
Behandelt |
Die gleiche Viskose wie im Beispiel 2 wird bei 300C
in einem Spinnbad, das 18,5 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,45 g/l Zinksulfat enthält, versponnen.
Nach dem Strecken auf der Streckvorrichtung werden die Fäden in die gewünschte Länge geschnitten.
Die geschnittenen Fasern werden bei 55 0C 5 Minuten mit Lösungen, die verschiedene Mengen
an Na2HPO4 enthalten, behandelt und nacheinander
bei 85° C durch ein heißes Säurebad, das 3 g/l Schwefelsäure enthält, geleitet, um die innere Struktur der
Fasern zu fixieren. '
Die Eigenschaften der behandelten Fasern wurden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 4
zusammen mit den Werten für nicht behandelte Fasern angegeben. Durch diese Behandlung werden
gekräuselte Fasern erhalten. Die Kräuselzahl der mit 5 g/l Na2HPO4 behandelten Fasern beträgt 9,6/2,5 cm.
309 608/166
1 494
10
Na2HPO1 g/l |
Denier d |
Feucht festigkeit g/l |
Feucht dehnung % |
Schiingen festigkeit KM |
pH-Wert |
0,3 | 1,41 | 3,56 | 12,3 | 6,8 | 8,70 |
1 | 1,42 | 3,53 | 12,6 | 7,5 | 8,90 |
3 | 1,39 | 3,45 | 12,8 | 8,0 | 8,95 |
5 | 1,38 | 3,43 | 13,7 | 7,6 | 9,00 |
10 | 1,38 | 3,65 | 11,9 | 6,5 | 9,10 |
50 | 1,39 | 3,58 | 12,3 | 5,4 | 8,95 |
Nicht behandelte Probe | 1,41 | 3,52 | 12,6 | 4,8 | — |
B e i s ρ i e 1 4
Eine hochviskose Viskose von hohem y-Wert wird in einem Spinnbad gemäß Beispiel 1 versponnen, so
Nach dem Strecken werden die Fäden in die gewünschte Länge geschnitten. Die geschnittenen Fäden
werden bei verschiedenen Temperaturen mit einer Lösung, die 3 g/l NaHCO3 enthält, behandelt und anschließend
bei 900C durch ein heißes Säurebad, das 3 g/l Schwefelsäure enthält, geleitet, um die innere
Struktur der Faser zu fixieren.
Die Eigenschaften der Fäden wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammen mit den
Werten von nicht behandelten Fasern angegeben. Bei diesem Versuch wird die Temperatur variiert.
Durch diese Behandlung werden gekräuselte Fasern erhalten, deren Kräuselzahl 9 bis 10/2,5 cm beträgt.
Temperatur Of-, |
Denier A |
Feucht festigkeit |
Feucht dehnung |
Schiingen festigkeit |
g/l | % | KM | ||
30 | 1,55 | 3,90 | 14,0 | 10,8 |
42 | 1,51 ' | 3,94 | 13,7 | 9,4 |
60 | 1,56 | 3,84 | 13,3 | 8,2 |
80 | 1,50 | 3,93 | 12,8 | 8,0 |
Unbehandelte Probe | 1,52 | 3,89 | 11,8 | 5,1 |
Die in Beispiel 3 beschriebene Viskose wird in das ebenfalls in Beispiel 3 beschriebene Spinnbad gesponnen.
Nach dem Strecken werden die Fäden zur gewünschten Länge geschnitten. Die geschnittenen
Fasern werden bei 65°C 1 Minute mit Lösungen behandelt,
die verschiedene Mengen an Na2CO3 enthalten,
und nacheinander bei 900C durch ein heißes
Säurebad geleitet, um die innere Struktur der Fasern zu fixieren. Nach dieser Behandlung werden gekräuselte
Fasern erhalten.
Die Eigenschaften der Fäden werden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammen mit den Werten
für eine nicht behandelte Faser angegeben.
NasCOs g/l |
Denier d |
Feucht festigkeit g/l |
Feucht dehnung % |
Schiingen festigkeit KM |
0,5 | . 1,52 | 3,41 | 12,8 | 6,3 |
1 | 1,53 | 3,38 | 13,4 | 8,3 |
2 | 1,49 | 3,30 | 13,8 | 9,1 |
3 | 1,54 | 3,31 | 13,9 | 7,4 |
Unbehandelte Probe | 1,51 | 3,55 | 12,1 | 5,0 |
Es werden die Viskose und das Spinnbad von Beispiel 1 verwendet. Die Fäden werden bei 180C mit
einer Flüssigkeit, die 2,8 g/l Schwefelsäure enthält, während des Streckens behandelt. Nach dem Schneiden
zur gewünschten Länge werden die geschnittenen Fäden bei 550C mit einer Flüssigkeit, die 5 g/l
Na2HPO4 enthält, behandelt und anschließend bei
850C durch ein heißes Säurebad mit 3 g/1 Schwefelsäure
geleitet, um die innere Struktur der Fasern zu fixieren. Bei diesem Versuch werden gekräuselte
Fasern erhalten.
Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 zusammen mit den Werten für die nicht behandelten Fasern und den Fasern, die nur einer Säurebehandlung unterworfen wurden, angegeben.
Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 zusammen mit den Werten für die nicht behandelten Fasern und den Fasern, die nur einer Säurebehandlung unterworfen wurden, angegeben.
Behandlungsweise | Denier d |
Feucht festigkeit g/l |
Feucht dehnung % |
Schiingen festigkeit KM |
Nicht behandelte Probe | 1,67 1,63 1,69 |
3,59 3,66 3,54 |
13,6 12,6 14,9 |
4,9 7,2 13,1 |
Einstufige Behandlung mit Säure Zweistufige Behandlung mit Säure und Na2HPO4 ... |
B ei spi el 7
Viskose mit einer Kugelfallviskosität von 450 Sekunden und einem y-Wert von 72 wird bei 310C in
einem Spinnbad mit 18,4 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,4 g/l Zinksulfat behandelt. Der
Strang wird auf einer Streckvorrichtung bei 16°C mit einer Flüssigkeit, die 3,1 g/l Schwefelsäure und .0,3 g/l
Dimethyl - stearyl - β - hydroxyäthyl - ammoniumchlorid enthält, behandelt und anschließend mit einer wäßrigen
Lösung, die 0,5 g/l des obenerwähnten oberflächenaktiven Mittels enthält, behandelt. Nach dem
Schneiden des Strangs werden die geschnittenen Fasern bei 400C 2 Minuten mit einer Flüssigkeit, die
3 g/l Na2HPO4 enthält, behandelt und unmittelbar
danach bei 9O0C durch ein heißes Säurebad geleitet, um die innere Struktur der Fasern zu fixieren. Auch
bei diesem Dreistufenverfahren werden gekräuselte Fasern erhalten.
Die Eigenschaften der Fasern wurden bestimmt
ao Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 zusammen mit den Werten von nicht behandelten Fasern angegeben.
Verfahren | Denier d |
Feucht festigkeit g/l |
Feucht dehnung 7. |
Schiingen festigkeit KM |
Keine Behandlung | 1,51 1,53 |
3,47 3,52 |
11,9 12,4 |
5,1' 14,7 |
Dreistufenbehandlung |
Claims (2)
1. Verfahren zur Nachbehandlung von Reyon- neutralisiert,
fäden und -fasern, die durch Verspinnen einer 5 b) durch Zerse;zung des Celluloseexanthats wird die
hochviskosen Viskose, die eine Cellulose mit hohem Cellulose regeneriert und
Durchschnittspolymerisationsgrad enthält und eine . T, . „. . . _ ,. , , .... j .^r
Kugelfallviskosität von mehr als 250 Sekunden be- c>
Kristallisation der Cellulosemolekule durch Was-
sitzt, in einem Spinnbad mit geringer Säurekonzen- serstoff bindungsbildung.
tration, das weniger als 50 g/l Schwefelsäure ent- io Beim Verspinnen von hochviskoser Viskose findet
hält, Verstrecken der gesponnenen Fäden und in dem Spinnbad nur eine Neutralisation des freien
Heißfixieren erhalten worden sind, dadurch Alkalis in der Viskose statt, und nur ein Teil der Cellu-
gekennzeichnet, daß die gesponnenen Fä- lose wird durch Zersetzung des Celluloseexanthats
den oder Fasern eine oder mehrere der folgenden regeneriert. Die gesponnenen Fäden besitzen unmittel-
Behandlungen erfahren: 15 bar nach dem Verlassen des Spinnbads eine Doppel-
a) Behandlung der gesponnenen Fäden während Schichtstruktur. Die innere Schicht besteht aus nicht
des Verstreckens bei einer Temperatur von zersetztem Celluloseexanthat und die äußere Schicht
weniger als 3O0C mit einer verdünnten, sauren besteht aus regenerierter Cellulose. Die gesponnenen
Lösung, deren pH-Wert 1,4 und mehr beträgt, Fäden oder Filamente besitzen somit einen äußerst
so daß die Säurekonzentration der Behänd- a° niedrigen Koagulationsgrad.
lungsflüssigkeit niedriger ist als diejenige der Die Bildung der Faserstruktur muß daher außer-
Flüssigkeit, die vorher an den Fasern haftete; halb des Spinnbades durchgeführt werden. Da der
b) Behandlung der gesponnenen Fäden oder Säuregehalt der-an den Fäden anhaftenden Flüssigkeit (
Fasern bei einer Temperatur von 10 bis 40° C, Jfdo'h fhr medn8 f>
blldet slch die Faserstruktur in
zwischen dem Verstrecken und Heißfixieren, a5 den Faden nur sehr langsam aus
mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung mit Um die Trocken- und Feuchtzugfestigkeiten der
einem pH um 7, die eine extrem geringe Menge psP°°ne u ne° Fasern ZU erhSe°' 1St es auße[dem er!
einer Säure, eines Alkalis oder eines Salzes forderlich die gesponnenen Faden zu verstrecken und
enthält und zwar muß dies geschehen, wahrend sie sich noch in
. _ , ' , __ , , 30 einem streckbaren Zustand befinden. Im allgemeinen
c) Behandlung der gesponnenen Faden oder werden die gesponnenen Fäden und Fiiamente unFasern
bei einer Temperatur von 30 bis 80 C, mittelbar nach Verlassen des Spinnbades gestreckt,
unmittelbar vor der_ Heißfixierung, mit einer Iffl FaUe der Fäd die aus j£chviskoser Viskose
waßngen Losung eines sauren Salzes oder gesponnen wurdeil) bedeutet dies aber, daß das Strekemes
Neutralsalzes, das eine wäßrige alkalische 35 ken in einem rdaüv frühen FaserbildungS2UStand
Losung mit einem pH von 8 bis 10,5 ergibt. durchgeführt werden muß und daß sich die Faser.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- struktur hauptsächlich nach dem Strecken erst entzeichnet,
daß die wäßrigen Lösungen oder wenig- wickelt.
stens eine der wäßrigen Lösungen ein quaternäres Das Verstrecken von Fasern mit Doppelschicht-
Ammoniumsalz in einer Konzentration von weni- 40 struktur bringt aber mit sich, daß die Fasern keine
ger als 1 g/l enthalten. hohe Knoten- und . Maschenfestigkeit aufweisen.
Andererseits besitzen sie jedoch hohe Zugfestigkeiten im feuchten und trockenen Zustand.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6184164 | 1964-11-02 | ||
JP6184164 | 1964-11-02 | ||
DET0029466 | 1965-09-23 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1494757A1 DE1494757A1 (de) | 1969-12-11 |
DE1494757C true DE1494757C (de) | 1973-02-22 |
Family
ID=
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