DE1494757A1 - Verfahren zur Verbesserung von Viskosereyon-Faeden und Fasern mit hohem Polymerisationsgrad - Google Patents

Description

DR. ING. ERNST HAIER PATENTANWALT

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A 37365

TACHIKAWA RESEARCH INSTITUTE

199, Nakanocho, Shirakawabashi Hlgashi 4-chome San j o, Higashiyama-Ku, Kyoto / Japan

Verfahren zur Verbesserung von Viskosereyon-Fäden und Pasern mit hohem Polymerisationsgrad

Es ist bekannt, daß in dem Verfahren, wo hochpolymerisierte Celluloseviskose in ein Säurebad von schwacher Konzentration gesponnen wird, (im folgenden als schwachsaures HochpolymerisatIons-Verfahren bezeichnet) die Quer-Eigenschaften, d.h. die Knoten- und Maschenfestigkeit usw. zur Abnahme neigen, während die Axial-Eigenschaften, d.h. die Trocken- und Peuchtzugfestigkeiten einfach verbessert werden, wenn die gesponnenen Fäden etwas gestreckt werden.

Eine solche Tatsache kann davon abhängen, daß in

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dein schwach-sauren Hochpolyn.erisations-Verfahi'en eine Spannung in den Fasern entstehen kann, und diese Spannung leichter in den Pasern fixiert wird, im Vergleich zu den üblichen Viskoseverfahren.

Vorliegende Erfindung ist durch die Tatsache ausgezeichnet, daß der gesponnene Faden behandelt wird zwischen seinem Streckzustand und der Wärmefixierung durch V/asser oder eine verdünnte Lösung von sauren oder schwach-alkalischen Neutralsalzen oder schwach-alkalischem Säuresalz, dessen pH-Wert im Bereich von 1,4 - 10,5 liegt, das je nach dem Entwicklungsgrad der inneren Struktur des Fadens ausgewählt worden ist. Die vorliegende Erfindung betrifft die erfolgreiche Verbesserung der Knoten- und Maschenfestigkeit usw. von hochpolymerisierten Reyonfäden und Fasern ohne Zerstörung der sogenannten polynosischen Eigenschaften im folgenden als "verbessernde Wirkung" bezeichnet, (polynosich - polynosic ist eine besondere Art chemisch modifizierte Viskosereyon mit geringeren Quell- und Erweichungsneigungen in V/asser).

Bei dem Viskoseverfahren verlaufen die drei folgenden Hauptreaktionen von dem Auspressen der Viskose in das Spinnbad bis zu Regenerierung der Cellulosefäden: a)

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Neutralisation des freien Alkalis in der Viskose, b) Regeneration" der Cellulose durch Zersetzung des Cellulosexanthats und c) Kristallisation der Celluloseraoleküle" durch Wasserstoffbindungsbildung zwischen den * Molekülen.

Bei dem schwach-sauren Hochpolymerisations-Verfahren verläuft nur die erste Reaktion ebenso wie ein Teil der zweiten Reaktion in dem Spinnbad, wegen der niedrigen Säurekonzentratiön des Spinnbades; die restlichen Reaktionen werden hauptsächlich durch die an den Fäden nach dem Verlassen des Spinnbades anhaftenden

Spinnflüssigkeit.vorangetrieben. Die gesponnenen Fäden besitzen unmittelbar nach dem Verlassen des Spinnbades eine DoppeIschichtstruktur, wobei die innere Schicht aus nicht-zersetztem Cellulosexanthat und die äußere aus regenerierter Cellulose besteht, mit einem äußerst niedrigen Koagulationsgrad. Die Entwicklung der Faserstruktur wird deshalb hauptsächlich außerhalb des Spinnbades erreicht, der Fortschritt ist jetzt noch sehr langsam, da der Säuregehalt der an den Fäden anhaftenden Flüssigkeit sehr niedrig ist.

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Andererseits werden im allgemeinen die gesponnenen Fäden gestreckt, während sie noch in ihrem streckbaren Zustand gehalten werden, d.h. sie v/erden gestreckt unmittelbar nach Verlassen des Spinnbades, um die Zähfestigkeit der Pasern hervorzurufen. Deshalb wird bei dem schwachsauren Hodipolymerisations-Verfahren das Strecken in einem relativ frühen Paserbildungszustand durchgeführt; die Entwicklung der Paserstruktur, d.h. das V/achsen der Wasserst of fbindungen schreitet hauptsächlich nach dem Strecken fort.

Aus der obigen Tatsache geht klar hervor, daß bei dem schwach-sauren Hochpolymerisations-Verfahren nicht nur die Entwicklung der Kristallbereiche sehr ausgezeichnet ist, s-onderneuch die Bildung der Wasserstoffbindungen in nieder geordneten Bereichen recht bemerkenswert ist. Dies ist der Grund, weshalb es bei dem schwach-sauren Hochpolymerisations-Verfahren sehr schwierig ist, Pasern mit hoher Knoten- und Maschenfestigkeit zu erhalten, während es . sehr leicht ist, hohe Zugfestigkeit im feuchten und trokkenen Z-ustand zu erhalten.

Werden die Fäden während des Streckens einer Er-

BAD ORIGiNAL

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holungsbehandlung unterworfen, die die Spannung der ■

inneren Struktur der Faser aufgrund des Streckens unterdrückt, oder we'rden, die Fäden nach dem Strecken einer ErholungsbeJiandlung unterworfen, wodurch die Spannung aus den Fasern eliminiert werden kann, so können nicht ge-' spannte Fasern, erhalten werden. Die vorliegende Erfindung wurde aus einem derartigen Gesichtspunkt heraus geschaffen. \

Die wichtigsten Punkte des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen/darinj daß zuerst die gesponnenen Fasern vor dem Wärmefixieren entspannt werden müssen, und zweitens die Beschaffenheit def Entspannungsflüssigkeit im Einklang mit dem Entwicklungsgrad der Faserstrpktur gerade bei der Behandlung bestimmt werden muß. ,

Wie oben erwähnt, ändert sich bei dem schwach-sauren Hochpolymerisations-Verfahren die' Faserstruktur vom Recken bis zum Wärmefixieren.. Deshalb aiuß die geeignete Beschaffenheit der Entspannungsflüssigkeit nach dem Stand der Behandlung; ausgewählt werden. Praktisch gesprochen muß die Entspannungsflüssigkeit eine solche Intensität haben, daß sie nur die. amorphen Bereiche entspannt, jedoch keinen EinfluB auf die kristallinen hat.

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Ist die Entspannungsinterisität für die Faserstruktur zu gering, dann ist die "Verbesserungswirkung" unzureichend und ist sie zu hoch, dann können die kristallinen Bereiche gestört sein, obv.ohl die "Verbesserungswirkung'¹ ausreichend ist, und verschiedene Mangel auftreten, beispielsweise der Abfall der polynosischeii Eigenschaften oder die Bildung von verklebten Fasern.

Es gibt einen Vorschlag für die Verbesserung von polynosjschen Fasern, wobei die Fasern behandelt werden, wenn ihre innere Struktur schon fixiert worden ist, unter Verwendung einer Lösung von Ätzalkali, z.B. Natriumhydroxyd. Durch eine derartige Behandlung wird die Maschenfestigkeit sicher erhöht, aber es sind gewisse Gefahren vorhanden, beispielsweise die Erhöhung der Dehnung der Fasern, die Verminderung der Feuehtfestigkeit oder die Erhöhung des zweiten Quellwertes usw. Da in vollständig fixierten Fasern selbst die amorphen Bereiche stark koaguliert sind, muß eine Lösung mit einer größeren Entspannungskraft verwendet werden, um die Dehnung aus diesen amorphen Bereichen zu entfernen. Als Ergebnis tritt das Phänomen auf, daß sogar die kristallinen Bereiche gestört sind.

- ' BAD ORIGINAL

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— Ύ —

Im erfindungsgemäßen Verfahren besteht diese Gefahr nicht, da die Behandlung mit dem "verbesserten Effekt" auf die Pasern vor dem Heißfixieren angewendet wird.

Im folgenden wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für den Erhalt der "Verbesserungs- "

wirkung" offenbart.

"Die Stufen der gesponnenen Fäden von dem Spinnbad bis zum Heißfixieren sind in drei Hauptstufen eingeteilt, nämlich das Strecken, die Stufe unmittelbar nach dem Strecken und die Stufe, wo die Faserstruktur ziemlich entwickelt ist, nach dem Durchlaufen einer gewissen Entfernung in der Luft nach dem Strecken.

in einer Zeitspanne, wo die Entwicklung der Faserstruktur noch in einem recht niedrigen Zustand ist, beispielsweise beim Strecken müssen die Faden mit einer verdünnten' säuren Flüssigkeit behandelt werden, dessen pH-Viert mehr' als 1_#4 beträgt, ürn einen hervorragenden "Ver- ' bes/serungseffekt¹' zu erhalten. Dies bedeutet, daß die Säurekonzentration der Behandlungsflüssigkeit niedriger'·

- ⁸ * BAD ORIGINAL

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sein muiB, als der der Flüssigkeit, die vorher an den Pasern anhaftet. Dann wird die Säurekonzentration in der die Fasern umgebenden Flüssigkeit erniedrigt und die Faserstruktur, die schon entwickelt vmrde, entsprechend der anhaftenden Flüssigkeit wird entspannt und dementsprechend die Spannung, die bei dem Strecken auftritt, unterdrückt. Die Behandlungsflüssigkeit muß in diesem Fall sauer sein und V.'asser oder eine alkalische Flüssigkeit ist zu stark für die Entspannung der Faserstruktur; dementsprechend kann die Bildung von verklebten Fasern, oder die Zerstörung der polynosischen Eigenschaften bewirkt werden. V/ie in Tabelle 2 gezeigt, sollte außerdem eine solche Behandlungsflüssigkeit verwendet werden, die keine Änderung des () -\vertes der Fäden bewirkt. Dies ist in Beispiel 1 der Fall.

In einem Zeitpunkt; wo die Cellulosemoleküle eine Parallelorientierung haben und die Wasserstoffbindungsbildung bei den amorphen Bereichen bis zu einem gewissen Grad fortgeschritten ist, beispielsweise an einem Zeitpunkt unmittelbar nach dem Strecken, müssen die Fäden unter Verwendung von Wasser oder einer Lösung deren pH-Wert 7 beträgt oder darum herum, mit äußerst kleinen

" ⁹ ~ BAD ORIGINAL

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Mengen an Säurealkali oder Salzen behandelt werden. Durch eine derartige Behandlung werden nur die amorphen Bereiche entspannt, und die "Verbesserungswirkung" erhalten.

In einem solchen Zeitpunkt besitzen saure Lösungen keine "Verbesserungswirkung". Andererseits ist die Ent spannungswirkung von alkalischen Flüssigkeiten immer noch zu stark für die Fäden; dementsprechend wird die Bildung von klebrigen Fasern, ebenso wie die Zerstörung der poiynosischen Eigenschaften bewirkt. Die tatsächliche Behandlung in dieser Periode ist in Beispiel 2 gezeigt.

In einem Zeitraum, wo die Faserstruktur in den kristallinen Bereichen,ebenso wie in den amorphen Bereichen so weit vorgeschritten ist, daß ein Heißfixieren angewendet werden könnte, wird eine "Verbesserungswirkung" erhalten, durch Behandlung der Fäden unter Verwendung einer alkalischen Lösung, deren pH-Wert 8 - 10,5 beträgt. In diesem Falle sind die Neutralsalze oder Säuresalze, deren wässrige Lösung alkalisch sind, als Behandlungsmittel geeignet. Speziell zeigen Säuresalze, wie Natriumbikarbonat oder Dinatriumhydrogenphosphat einen hervor-

- 10 -909850/1376 BAD ORjGim_al

f ■■■■■ . - ' ■■ ■"■

- ίο -

ragenden "Verbesserungseffekt" in gewissen Konzentrationsöereiehen, ohne Verursachung eines Schadens bei den polynosischen Eigenschaften der Pasern. Der pH-Wert der Lösungen derartiger Säuresalze ist fast konstant unabhängig von der Konzentration wie in Tabelle 4 gezeigt.

fc Bei diesen Salzen hat die Entspannungsfähigkeit

keine Beziehung zu der Konzentration, da die Entspannungsfähigkeit hauptsächlich von der Konzentration der Hydroxylionen abhängt (pH-Wert). Andererseits hat die Gegenwart dieser Salze einen antagonistischen Effekt auf die Entsparmungswirkung der Hydroxylionen (im folgenden als Salz-Effekt bezeichnet).

Bei geeigneter Konzentration dieser Salze ist deshalb der Bereich der Entspannungswirkung eher begrenzt,

bis zu den relativ nieder ausgerichteten Bereichen, wo

die Dehnungen angehäuft werden. Die Bildung von klebrigen Fasern wird auch im Verhältnis zur S al ζ konzentrat ion unterdrückt .

Jetzt zeigt eine Natriurahydroxydlosung oder

- 11 -

BAD ORIGINAL

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- ii -

Ammoniakwasser einen hohen pH-Wert selbst bei niedrigen Konzentrationen. Mit diesem· Mittel kann der geeignete pH-Wert für die Entspanriüngsbehandlurig bei extrem niedrige")! Konzentrationen erhalten werden, so daß der · ^MSalzeffekt'' nicht bei solchen Ätzalkali erwartet werden kann. Deshalb findet eine Beeinträchtigung der polynosische.; Eigenschaften schon unter der Bedingung statt, |

bei der die Spannung gerade aus der Faser entfernt worden

ist. Aus diesen Gründen sind Ätzalkali für das erfindungsgeinäße Verfahren nicht erwünscht.

Andererseits besitzt Natriumkarbonat oder Natriumsilikat die Gefahr aufgrund der recht starken Alkalinität, obgleich sie zu den neutralen Salzen gehören. Sie sind jedoch nicht so ungünstig wie Ätzalkali.

Die tatsächlichen Verfahren zu diesem Zeitpunkt sind in Beispiel 3> ^ und 5 angegeben.

Die Anwendung von vielstufigen Behandlungen in verschiedenen Zeiträumen ist ebenfalls möglich. Die Anwendung vb%''Zwei'^tiifenverf ährerf ist in Beispiel 6 und die von Drei-Stufenverfahren in Beispiel 7 gezeigt.

BAD ORiGfNAL 90985=0/1376 - . <

- 12 -

In Tabelle 1 ist der Vergleich der "Verbesserungswirkung" bei den obengenannten verschiedenen Behandlungen angegeben.

Tabelle 1

PBehandlungsbedingungen relative Maschenfestigkeit

Leer 100

Behandlung während des 120 - 140 Streckens (A)

■v

Behandlung unmittelbar IJO - I50 nach dem Strecken (B)

Behandlung gerade vor dem Heiß- I50 - 200 fixieren (C)

Behandlung nach A und B 200 - 25O

Behandlung nach A, B und C 230 - 2ö0

Bezüglich der Behandlungstemperatur ist zu sagen, daß je niedriger die Temperatur, desto höher die ''Verbesserungswirkung'¹ ist; jedoch werd bei niedrigen Temperaturen Schaden der polynosischen Eigenschaften ebenso wie die Gefahr der Bildung von verklebten Fasern größer. Die Behandlungstemperatur sollte entsprechend der Faserstruktur ausgesucht sein, d.h. dem Behandlungsstand. Beim Strecken müssen die Fäden bei einer Temperatur von unter JO C behandelt werden. Unmittelbar nach dem Strecken

- 13 - BAD ORIGINAL

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liegen geeignete Temperaturen zwischen 10 und 40°C und gerade vor dem Heißfixieren zwischen 30 una CjO⁰C,

Viie oben erwähnt, besteht bei der Entspannungsbedingung, wo der hohe "Verbesserungseffekt'' erhalten werden kann, die Gefahr, daß klebrige Pasern erhalten werden können. Um diesem Nachteil zuvorzukommen-, ist es

Γ" I ² ^ wirksam, ein quaternäres Alkylammoniumsalz R₁-N-R

L ^

zu der Entspannungs flüssigkeit zuzugeben, wobei R-. ein Alkylrest mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen und Rp, R^ und R₂, eine der folgenden Reste sind, z.B. Methyl, Äthyl, Hydroxymethyl und Hydroxyäthylreste und X ein.Halogen- oder Sulfatrest ist. Beispielsweise ist die Zugabe von 0,3 - 1,0 g Dirnethylstearylhydroxyäthyl-Ammoniumchlorid zu 1 Ltr. der Entspannungsflüssigkeit deutlich wirksam.

Eine der bemerkenswerten-Verdienste vorliegender Erfindung ist, daß die Pasern, die in einem alkalischen

Medium behandelt worden sind, eine dejatli^m_jirj₁u^eijmg ^

besitzen^;Bisfier war bekannt, daß es sehr schwierig ist, die hochpolymefisierten Pasern mit Kräuselung zu erhalten. In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es recht leicht,

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Fasern mit einer Kräuselzahl von mehr als 10 pro 2,|p cm - zu bekommen.

Allgemein gesprochen erscheint eine Kx'äuselung, wenn die gesponnenen Fäden zu einer Zeit gestreckt werden, wo das nicht zersetzte Cellulosexanthat noah in der

W inneren Schicht der Fasern verbleibt, und gleichzeitig

oder unmittelbar nach dem Strecken mit heiler:. V/asser oder einem heißen Säurebad behandelt werden. Duron diese· Behandlung zieht sich das Cellulosexanthat der inneren Schicht aufgrund seiner recht losen Struktur stark zusammen, wahrend die regenerierte Cellulose der äußeren Schicht kaum eine makroskopische Änderung zeigt. Im Ergebnis erscheinen so Kräuselungen im Verhältnis zu dem Unterschied des Kontraktionsgrades zwischen den inneren

i und äußeren Schichten.

Trotzdem ist es im Falle des schwach-sauren Hoehpolymerisations-Verfahrens möglicn, gekräuselte Fasern nach der obigen Behandlung zu erhalten. Dies hängt von folgenden Gründen ab: Bei den Fasern nach den; schwachsauren Hochpolymerisations-Verfahren macht die äußere Schicht der regenerierten Cellulose eine härtere Struktur

. - li>..- BAD ORIGINAL

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durch Strecken im Verhältnis zu den üblichen Viskose-

verfahrei*-. Diese narte Struktur der äußeren Schicht übersteigt vollständig die Kontraktionskraft der inneren Schicht, die bei der Heißbadbehandlung auftritt. In. Ergebnis wird nur die Kontraktionskraft der inneren Schicht verstärkt, als. eine Dehnung in den Fasern.

Werden derartige Pasern vor dem Heißfixieren mit einer'alkalischen Flüssigkeit behandelt, deren pH-Wert unter 10,5 liegt, dann wird die harte Außenschicht der , ' regenerierten Cellulose in einen weichen Mantel umgewandelt, aufgrund des Verschwindens der Wasserstoffbindungen in dieser Schicht. Im Ergebnis vermindert sich" die Antikontrak-Tüionskraft der äußeren Schicht im gleichen Ausmaß, wie die Kontraktionskraft der inneren Schicht, so daß ein Kräuseln stattfindet.

Beispiel 1

Viskose mit einer Kugelfallviskosität von 420 Sekunden und einem sf -Wert von 65 wird bei 50 C in ein Spinnbad mit I7 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,5 g/l Zinksulfat gesponnen. Die gesponnenen Fasern werden auf einer Streckvorrichtung geleitet, -nach dem

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Durchgang durch Führungs- und Zugwalzen. Die Konzentration der Schwefelsäure in der Flüssigkeit, die an den Fasern bei dem Eintritt in die Streckvorrichtung anhaftet, beträgt 11 g/l (pH 1,27).

Während des Streckens auf der Streckvorrichtung werden die Fasern mit verschiedenen Flüssigkeiten behandelt; die Säuregehalte besitzen, wie sie in der 1. Spalte der Tabelle 2 angegeben sind. Die Ergebnisse werden in der Tabelle 2, im Vergleich mit nicht behandelten Fasern aufgezeigt.

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Tabelle 2

Behandlungsflüssigkeit

Denier Feucht- Feuuht- Maschen-

reißlänge Dehnung festigkeit

-Vvert
der Fäden vor nach dem dem. Strecken Strecken

to ο to

H2SO4	Na2SO4	pH	.51	Temp	(d)	(g/d)	{%)	(KM)
(g/d)	(g/d)		.56	(0C)	I.67	5,59	I5. D	4.9
Nicht	behandelt		.51		I.67	5.5Ο	I5.O	5.4
7.5	20	1	.72	I5.O	1,67	5.45	' I5.I	5.9
5-9	20	1	14.2	ι.φ	5.64	I5.9	7.1
4.9	20	1	I2.5	1.65	5.66	12.6	7-2
2.8	20	1	18.5

24

24
24
24
24

20

23

24 24 24

cn > ο O Q

Beispiel 2 ■■:..

Eine Viskose mit einer Kugelfallviskosität von 440 Sekunden und einem <j -Wert von JO wird bei 32°C in einem Spinnrad mit IJ,6 g/l Schwefelsäure, oO g/l Natriumsulfat und 0,4 g/l Zinksulfat gesponnen. Nach dem Strecken auf der Streckvorrichtung werden die Fasern behandelt, P in dem man sie durch eine wässrige Lösung mit 0,85 g/l Dimethylstearyl- /( -Hydroxyäthyl-Ammoniumchlorid leitet. Schließlich wird"die Faserstruktur bei 9O⁰C fixiert, in dem man sie durch ein heißes Säurebad mit 3 g/l Schwefelsäure leitet. Das Ergebnis ist in der Tabelle 3 zu nicht behandelten Fasern in Vergleich gesetzt.

Tabelle 3

Behandlungs- Denier Feucht- Feucht- Maschentemperatur reißlänge dehnung festigkeit

(	d)	(g/d)	(*)	(KM)
1	• 51	3.35	10.3	5.O
1	• 53	3-52	10.8	6.9-

nichtbehandelt

behandelt 30

Beispiel j>

Eine Viskose, gleich Beispiel 2, wird bei 3O⁰C in ein Spinnbad mit 18,5 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natrium-

¹⁹ BAD ORIGINAL

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sulfat und 0,4t; g/l Zinksulfat gesponnen. Nach dem Strecken auf der Streckvorrichtung werden die Fäden in die gewünschte Länge geschnitten. Die geschnittenen Pasern werden bei 55°C 5 Minuten mit Flüssigkeiten behan- · delt, die verschiedene Mengen an Na₂HPOu enthalten und nacheinander bei 85⁰C durch ein heißes Säurebad mit 5 g/l Schwefelsäure geleitet, um die innere Struktur der Pasern zu fixieren. .-.,■>

Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 im Vergleich zu den nicht behandelten Pasern gesetzt. Durch diese Behandlung werden gekräuselte Pasern erhalten. Die Kräuselzahl der durch 5 g/l Na₂HPO_-1, behandelten Pasern beträgt 9,6 pro 2,5 cm.

..-.-. ... . . Tabelle 4

Denier- Peucht- Feucht*- Schlaufenreißlänge dehnung festigkeit

.1-

(g/d) (d) (g/d) (#) (KM) PH

¹ ' 4.8

6.8 8.70

7-5 8.90

8,0 8.95

7.6 9.OO

6.5 9.IÖ

50 I.59 5.58 12.3 5.4 8.95

" ²⁰ " ' . ££9850/1376

Leer-	1.41	5.52	12.6
Versuch
0,3	1.41	3-56	12.5
1	1.42	5.55	12,6
5	I.59	5.45	12.8
5 · ·.-.	I.58	3.45	15,7
10	I.58	5.65	II.9

■Beispiel 4

Eine Viskose von hoher Viskosität und hohem /f-Wert wird in ein Bad mit schwacher Säurekonzentration gesponnen. Nach dem Strecken wird der Strang in die gewünschte Länge geschnitten. Die geschnittenen Pasern werden bei verschiedenen Temperaturen mit einer Flüssigkeit mit 3 g/l NaHCO, behandelt und anschließend bei 90⁰C durch ein heißes Säurebad mit 3 g/l Schwefelsäure geleitet, um die innere Struktur der Paser zu fixieren.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 im Vergleich mit nicht behandelten Pasern gezeigt. Bei diesem Versuch wird auch der Einfluß der Temperatur auf die Behandlung zusätzlich zu der Prüfung der "Verbesserungswirkung" von NaHCO-- geprüft. Durch diese Behandlung werden gekräuselte Fasern erhalten, deren Kräuselzahl 9-10 pro 2,5 cm beträgt .

	Denier	Tabelle 5	Feucht-	Maschen
Temperatur		Feucht-	dehnung	festigkeit
	(d)	reißlänge	(*)	(KM)
(0C)	1.52	(e/d)	11.8	5.1
Leerversuch	1.55	3.89	14.0	10.8
30	1.51	3.9O	13.7	9.4
42	1.56	3.94	13.3	8.2
60	1.50	3.84	12.8	8.0
80	3-93

S 0 9 8 5 0 / 1 3 7 6

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Beispiel 5 · ' ' ·

Eine Viskose und ein Spinnbad nach Beispiel 3 werden angewendet. Nach dem Strecken werden die Fäden zur gewünschten Länge geschnitten. Die geschnittenen Fasern werden bei 65°C 1 Minute mit Flüssigkeiten behandelt, die verschiedene Mengen an Na₂CCU enthalten und nachein-

o . . ■ -.■■■■■*

ander bei 90 C durch ein heißes Säurebad geleitet, um die f

innere Struktur der Fasern zu fixieren.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 mit nicht behan-

delten Fasern gegenübergestellt. Nach dieser Behandlung werden gekräuselte Fasern erhalten.

	Denier	Tabelle 6	Feucht-	Schlaufen
NapC0,		Feucht-	dehnung	festigkeit
2 3	(*)	reißlänge	"w	(KM)
(g/l)	1.51	(e/d)	12.1	5.O
Leerversuch	1.52	3.55	12.8	6.3
0.5	1.53	3.41	13.4	8.3
1	1Λ9	3.38	I3.8	9.I
2	1.54	3.30	I3.9	7.4
3	3.31

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Beispiel 6

Es werden eine Viskose und ein Spinnbad nach Beispiel 1 angewendet. Die Fäden werden bei ItJ⁰C mit einer Flüssigkeit mit 2,8 g/l Schwefelsäure während des Streckens behandelt. Nach dem Schneiden zur gewünschten Länge werden die geschnittenen Fasern bei ob °C mit einer Flüssigkeit mit 5 g/l Na₂HPCK behandelt und anschließend bei Ö5 C durch ein heißes Säurebad mit 3 &/!■ Schwefelsäure geleitet, um die innere Struktur der Fasern zu fixieren.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 den nicht behandelten Fasern und den Fasern aus der Säurebehandlung alleine gegenübergestellt. Bei diesem Versuch werden gekräuselte Fasern aus den kombinierten Behandlungen erhalten.

Tabelle 7

Behandlungsweise Denier Feucht- Feucht- Maschenreißlänge dehnung festigkeit

(d) (g/d) (5) (KM) Leer I.67 3-59 13-6 4.9

einstufige Behandlung mit Säure I.63 3.66 12.6 7·2

zweistufige Be- „,„....,

handlung mit BAD ORIGINAL

Säure und

Na₀HPO₁, I.69 3.54 14.9 13-1

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Beispiel 7

Eine Viskose mit einer Kugelfallviskosität von 4^0 Sekunden und einem /t~\iert von 72 wird bei Jl C in einem Spinnbad mit lö,4 g/l Schwefelsäure, 60 g/l Natriumsulfat und 0,4 g/l Zinksulfat behandelt. Der Strang wird auf einer Streckvorrichtung bei 16 C mit einer Flüssigkeit mit 5,1 g/l Schwefelsäure und 0,3 g/l i

Dirnethylstearyl- J -Hydroxyäthyl-Ammoniumchlorid behandelt, und anschließend mit einer wässrigen Flüssigkeit mit 0,5 g/l des oben erwähnten Oberflächenaktiven Mittels. Nach dem Schneiden des Stranges werden die geschnittenen Fasern bei 40°C 2 Minuten mit einer Flüssigkeit mit J> g/l NapHPO^ behandelt und unmittelbar danach bei 90°C durch ein heißes Säurebad geleitet, um die innere Struktur der Fasern zu fixieren.

Das Ergebnis wird in Tabelle 8 im Vergleich mit

nicht behandelten Fasern gezeigt. Gekräuselte Fasern werden auch nach diesem 3-Stufenverfahren erhalten.

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Tabelle 6

Behandlungs- Denier Feucht- Feucht- Maschenmethode reißiänge dehung festigkeit

-	Leer	(d)	(e/d)
Di'ei-Stufen-	1.51	J.47
behänd lung
i«5J	J. 5?

(KM)

11.9 5.1 12.4 14.7

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9CS8SG/137B

Claims (3)

Patentansprüche

1. Verfahren zürn Verbessern von hochpolyrnerisierten Viskosereyon-Päden und Fasern, die dUi'ch Spinnen einer Hochviskosen Viskose mit einer KugelfallvlsKosität von mehl- als 250 Sekunden in schwach-saure Bäder mit Schwefelsäure von weniger als 50 g/l erhalten worden sinä, I dadurch gekennzeichnet, daß man die gesponnenen Fäden zwischen dem Strecken und dem Heißfixieren mit Wasser oder einer Lösung behandelt, deren pH-Wert zwischen 1,^ und IC,5 liegt, und die aus einem sauren oder alkalischen Säuresalz oder alkalischem Keutralsalz zusammengesetzt ist, entsprechend dem Entwicklungsgrad der Faserstruktur.

2. Verfahren nach Anspruch!, dadurch gekennzeichnet,

daß man die gesponnenen Fäden mit verschiedenen Lösungen ^ behandelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Alkylamßioniumsalz weniger als 1 g/l zu den Behandlungslösungen zugibt.

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