DE542713C - Verfahren zur Erhoehung der Dehnbarkeit kuenstlicher Faeden hoher Trockenfestigkeit aus regenerierter Cellulose - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung der Dehnbarkeit kuenstlicher Faeden hoher Trockenfestigkeit aus regenerierter Cellulose

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DE542713C
DE542713C DEL68873D DEL0068873D DE542713C DE 542713 C DE542713 C DE 542713C DE L68873 D DEL68873 D DE L68873D DE L0068873 D DEL0068873 D DE L0068873D DE 542713 C DE542713 C DE 542713C
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Description

Aus den britischen Patentschriften 274 521, 274690, 264 161, 281 351 sind Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden bekannt, welche darin bestehen, daß Viskose jeder Art in Bäder gesponnen .wird, welche die Viskose koagulieren und auf den frisch koagulierten Faden eine plastizierende bzw. quellende Wirkung ausüben. Diese Verfahren können entweder einbadig oder zweibadig ausgeübt werden: im
ίο ersten Falle erfolgt die Koagulierung und Plastizierung in einem Bade, und im zweiten Falle findet die Koagulierung im ersten, die Plastizierung in einem zweiten gleich hinterher folgenden Bade statt. Die so hergestellten Kunstfäden haben Trockenfestigkeiten von über 2 g, in vielen Fällen sogar von 3 bis 5 g per Denier. Bevorzugte Spinnbäder für ihre Herstellung sind starke Mineralsäuren, besonders 50- bis o.8°/0ige Schwefelsäure oder
ao Flüssigkeiten, welche neben anderen anorganischen oder neben organischen Beimengungen bzw. anorganische und organische Beimengungen Säuren genannter Stärken enthalten.
In vielen Fällen ist es wünschenswert, die Dehnbarkeit der nach solchen Verfahren erzielbaren künstlichen Fäden, z. B. künstliche Seide, Stapelfaser, künstliche Wolle, zu erhöhen, ohne die Festigkeit oder den Glanz der Fäden zu beeinträchtigen.
Man kann diesen Zweck erfindungsgemäß erzielen, wenn man die künstlichen Fäden mit Schrumpfung bewirkenden Mitteln behandelt unter Bedingungen, welche ein Schrumpfen des Fadens bewirken.
Als solche. Mittel haben sich insbesondere mercerisierende Mittel bewährt. So vor allem Lösungen von Alkalihydroxyden und insbesondere solche, die nicht weniger als 15 bzw. i8°/o Ätzalkali, als NaOH berechnet, enthalten. Aber auch mit anderen gegebenenfalls neutrale oder alkalische Salze enthaltenden Schrumpfung bewirkenden Mitteln kann man günstige Resultate erhalten, so z. B. mit verdünnteren 3- bis 15°/oigen Alkalilösungen, konzentrierten Lösungen eines Alkalisulfides (z. B. einer Lösung von Natriumsulfid von mindestens i5°/o> z.B. 30 bis 58°/0) oder mit einer starken Mineralsäure (ζ. B. Schwefelsäure von 46 bis 6o° Be, Phosphorsäure vom spezifischen Gewichte 1,5 bis 1,8, Salpetersäure von 50 bis 6o°/0. Salzsäure von 26 bis 32°/0), mit einer Lösung von Zinkchlorid, eines Thiocyanates, beispielsweise Calciumthiocyanat usw.
Die Behandlung der künstlichen Fäden mit den die Schrumpfung bewirkenden Mitteln kann in mannigfacher Weise erfolgen, z. B. durch Eintauchen der künstlichen Fäden oder der sie enthaltenden 6p
Materialien in die Lösung einer die Schrumpfung herbeiführenden Substanz oder durch Hindurchführen der künstlichen Fäden oder der sie enthaltenden Materialien durch die Lösung eines die Schrumpfung bewirkenden Mittels oder durch Behandlung der künstlichen Fäden bzw. der aus ihnen bestehenden oder sie enthaltenden Produkte mit einer zerstäubten Lösung eines ίο Schrumpfung bewirkenden Mittels oder durch Vorbeiführen der Kunstfäden oder der sie enthaltenden Materialien an Walzen, die mit einer Lösung eines Schrumpfung hervorrufenden Mittels in Berührung stehen, oder durch Foulardieren, Mangeln, Überziehen, Auftragen usw., kurzum -durch irgendeine bekannte Methode zum Imprägnieren, Überziehen, Tränken, Auftragen usw.
Das vorliegende Verfahren ist geeignet, sowohl für die Kunstfäden selbst, z. B.
Kunstseide, in Gestalt von Gespinsten (Fäden, Garn in Strähnen oder Kopsen oder in Form von Ketten o. dgl.) wie auch für künstliche Fäden, z. B. Kunstseide oder Stapelfaser, in Form von Geweben, und zwar für Gespinste und Gewebe, die nur aus den künstlichen Fäden, z. B. Kunstseide oder Kunstwolle oder Stapelfaser, bestehen und auch für gemischte Gespinste und Gewebe,
3" d. h. Gespinste und Gewebe, die neben den Kunstfäden noch einen anderen Faserstoff,
z. B. natürliche Baumwolle oder Seide oder Wolle o. dgl. enthalten. Der Ausdruck »künstliche Fäden« bedeutet in der ganzen Beschreibung und den Ansprüchen, wo immer es der Sinn erlaubt, künstliche Fäden, wie Kunstseide, Kunstwolle, Kunsthaar usw., in irgendeiner der vorerwähnten Formen.
Der Erfolg des Verfahrens hängt davon ab, daß die künstlichen Fäden bzw. die daraus bestehenden oder sie enthaltenden Materialien mit dem Schrumpfungsmittel so behandelt werden, daß die Schrumpfung entweder in dem ganzen durch die Natur und *5 Konzentration des angewendeten Mittels bedingten Ausmaße oder zumindest in einem Teile dieses Ausmaßes bestehen bleibt, d. h. man darf das in Behandlung stehende Material während oder nach der Behandlung gar nicht strecken oder, wenn man es dennoch streckt, so muß man es nachher entweder ganz oder teilweise eingehen lassen.
Die Behandlung gewöhnlicher Viskoseseide mit mercerisierenden Mitteln im allgemeinen und mit Alkalilauge im besonderen ist bekannt. Da jedoch, wie allgemein bekannt, gewöhnliche Viskoseseide Alkalilauge nicht verträgt, ist vorgeschlagen worden, das Behandlungsgut, bevor es mit der Alkalilauge in Berührung kommt, mit einem Schutzmittel, z. B. Eiweiß, Gelatine, o. dgl., zu imprägnieren (s. z. B. deutsche Patentschrift 412 164). Im Gegensatz hierzu verträgt die das Arbeitsgut des vorliegenden Verfahrens darstellende besondere Viskoseseide' Alkalilauge ganz vorzüglich. Dieser Unterschied zwischen gewöhnlicher Viskoseseide und der dem vorliegenden Verfahren zugrunde liegenden sogenannten Lilienfeld-Seide konnte in zahlreichen Versuchen zweifellos und einwandfrei festgestellt werden, indem diese Versuche gezeigt haben, daß, während die Lilienfeld-Seide in 7- oder 10- oder I5°/Oiger Natronlauge von Zimmertemperatur1 wohl quillt und einschrumpft, aber sonst wohlerhalten bleibt, gewöhnliche Viskoseseide entweder in der Lauge selbst oder bei der der Laugenbehandlung folgenden Nachbehandlung vollkommen zerfällt.
Neben diesen grundsätzlichen Unterschied zwischen dem Verhalten gewöhnlicher Viskoseseide und der das Arbeitsgut des vorliegenden Verfahrens bildenden besonderen Viskoseseide muß man noch in Betracht ziehen, daß in den bisher bekannten Verfahren der Zweck der Behandlung von Kunstseide mit mercerisierenden Mitteln von dem in der vorliegenden Erfindung angestrebten und erreichten Zweck gänzlich verschieden ist. Die bisherigen Zwecke waren, entweder die Hervorrufung einer Kräuselung (siehe deutsche Patentschrift 406 506) oder die Erhöhung der Füllkraft oder die Möglichkeit, Baumwolle mercerisieren zu können, wenn ihr Kunstseide beigemischt ist (deutsche Patentschrift 412 164). Keines der älteren auf gewöhnliche Viskoseseide abgestellten Verfahren hatte die Erhöhung der Dehnbarkeit von Kunstseide zum. Ziel. Dieses Ziel anzustreben oder zu erreichen, hatte ja auch bei gewöhnlicher Kunstseide keinen Zweck und keine Berechtigung, denn ihre Dehnbarkeit ist bereits hoch genug. Ganz anders bei der sogenannten Lilienfeld-Seide, die dem vorliegenden Verfahren als Arbeitsmaterial dient. Wohl zeichnet sich diese Viskoseseide durch eine Trocken- und Naßfestigkeit aus, die beinahe unglaublich ist, weil die erstere 5 bis 6 g per Denier erreicht und in manchen Fällen übersteigt, während die letztere 3 bis 4 g per Denier erreicht und in manchen Fällen übersteigt. Neben diesen außerordentlich hohen Festigkeiten, welche nicht nur die Festigkeit aller bisher bekannten künstlichen Fäden um ein Vielfaches übersteigen, sondern auch die Festigkeiten der stärksten natürlichen Fasern, wie echte Seide oder Baumwolle, um das Doppelte übertreffen, unterscheidet sich die den Grundstoff des vorliegenden Verfahrens bildende Lilienfeld- X20 Seide von der gewöhnlichen Viskoseseide dadurch, daß ihre Dehnbarkeit niedriger ist.
542 71B
Wohl hat sich · diese niedrige Dehnbarkeit beim Verweben oder Verwirken der Lilienfeld-Seide im allgemeinen bisher nicht als störender Umstand bemerkbar gemacht. Immerhin gibt es Fälle, in denen aus bestimmten Gründen auf die Erhöhung dieser Dehnbarkeit Gewicht gelegt wird und diesem Erfordernisse der Textilindustrie wird das vorliegende Verfahren vollkommen gerecht, ίο Die Behandlung gemäß der Erfindung kann mit der Entschweflung der Fäden zu einer Operation vereinigt werden. Es kann also beispielsweise eine genügende Menge des Schrumpfungsmittels, z. B. Ätzalkali, dem
>5 Entschwefelungsbade zugesetzt werden. Ist jedoch das Entschwefelungsbad eine starke Lösung eines Alkalisulfides, so kann es überhaupt überflüssig sein, ein weiteres Schrumpfungsmittel zuzusetzen.
Dem Schrumpfungsmittel, z. B. einer Ätzalkalilösung, kann eine gewisse Menge eines Neutralsalzes oder eines alkalisch reagierenden Salzes zugesetzt werden, z. B. Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumsilikat, Natriumaluminat, Natriumzinkat, Borax, Natriumphosphat, Natriuinacetat oder ein ein- oder mehrwertiger Alkohol, wie Äthylalkohol oder Glyzerin.
Die Erfindung gestattet, die Dehnbarkeit der künstlichen Fäden um 30 bis 2oo°/0 oder mehr zu erhöhen, so daß auch Fäden von sehr geringer Dehnbarkeit auf eine Dehnbarkeit von wenigstens 8°/0 gebracht werden können. Hierzu kommt, daß das gegenwärtige Verfahren in den meisten Fällen auch die Elastizität der Fäden erhöht.
Im folgenden werden eine Reihe von Beispielen gegeben, welche die Erfindung veranschaulichen. Die Zahlenangaben bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel 1
Viskoseseide, die nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 274.521 hergestellt wurde, wird in fertigem, trockenem, aber zweckmäßig ungebleichtem Zustande in Strahnform, ohne gestreckt zu werden, in eine i8-bis 25°/0ige Natronlauge von 15 bis 180C eingebracht. Nach einem Zeitraum von 1 bis 5 Minuten wird der Strähn herausgenommen und dann, gegebenenfalls nach Entfernung der überschüssigen Lauge durch Abschleudern oder Abpressen, evtl. auch nach kurzer Waschung, in Schwefelsäure von 5 bis io°/0 bei Zimmertemperatur für ungefähr S Minuten eingeführt; statt Schwefelsäure kann man eine heiße oder kalte 5- bis 2S°/Oige Ammoniumsulfatlösung oder 4°/0ige Salzsäure verwenden. Hierauf wird die Seide gewaschen, wenn gewünscht gebleicht und ohne Streckung oder unter mäßiger Streckung :
getrocknet. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa io8°/„.
Beispiel2
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschiede, daß 5°/oige Natronlauge als Schrumpfung bewirkendes Mittel verwendet wird. Trotz des hohen Verdünnungsgrades der Natronlauge gelingt es, nach diesem Beispiel eine Erhöhung der Dehnbarkeit auf mehr als das Doppelte (z. B. von 6 bis i4°/o) zu erzielen, ohne daß der Glanz der Kunstseide darunter irgendwie leidet.
75 Beispiel3
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine Lösung von 200 Teilen Natriumchlorid in 1500* Teilen einer 20°/Oigen Natronlauge als Schrumpfungsmittel angewendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 86°/0.
Beispiel 4
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine Lösung von 88 Teilen Natriumsulfat in 1500 Teilen 2o°/0iger Natronlauge als Schrumpfungsmittel verwendet go wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa i28°/o·
Beispiel 5
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß ein Gemisch von 1500 Teilen 22,5°/oiger Natronlauge mit 150 Teilen Wasserglas von 390 Be als Schrumpfungsmittel verwendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa ioo°/0.
Beispiel 6
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine 20°/Oige Natronlauge, welche 8 bis io°/0 Glyzerin enthält, als Schrumpfungsmittel angewendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 30°/0.
Beispiel 7
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine Lösung von 270 Teilen Ätznatron und 450 Teilen Natriumsulfid in 1050 Teilen Wasser als Schrumpfungsmittel verwendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa i34°/0· 11S
Beispiel 8
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine 50- bis 58°/oige Natriumsulfidlösung als Schrumpfungsmittel verwendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa iO9°/0·
54271ft
Beispiel 9
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine 30- bis So°/Oige Natriumsulfidlösung, die ι bis 5°/0 Ätznatron enthält, als Schrumpfungsmittel verwendet wird.
Da die konzentrierten Natriumsulfidlösungen als Entschweflungsmittel wirken, so braucht der Behandlung gemäß Beispiel 6, 7 und 8 keine Entschweflung vorangehen. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 8o°/0.
Beispiel 10
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, mit dem Unterschiede, daß eine i8-bis 22°/oigeNatronlauge, die 8 bis io°/0 Natriumsulfid enthält, als Schrumpfungsmittel verwendet wird. Auch hier kann von einer vorhergehenden Entschwefelung abgesehen werden. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa ioo°/0.
Beispiel 11
Kunstseide, die nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 274 521 hergestellt wurde, wird auf eina Spule gesponnen, zweckmäßig nach kürzerem oder längerem Waschen gezwirnt und in einen Strähn übergeführt. Dieser Strähn wird dann in nassem Zustande mittels einer warmen, schwachen Lösung von Natriumsulfid in bekannter Weise entschwefelt und hierauf, gegebenenfalls nach nochmaliger Wäsche, ohne gestreckt zu werden, in eine Lösung von 200 Teilen Natriumchlorid oder \ron 88 Teilen Natriumsulfat in 1500 Teilen 2o°/0iger Natronlauge eingeführt, wo er 1 bis 5 Minuten bleibt. Dann wird der Strähn für etwa 5 Minuten in Schwefelsäure von 5 bis io°/0 bei Zimmertemperatur oder in eine 25°/0ige Lösung von Ammoniumsulfat bei Zimmertemperatur oder 500C eingeführt. Der Strähn wird sodann gewaschen, gegebenenfalls gebleicht und ohne Streckung ader unter mäßiger Streckung getrocknet. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 148%.
Beispiel 12
Das Verfahren ist wie im Beispiel 10, mit dem Unterschiede, daß als Schrumpfungsmittel ein Gemisch von 1500 Teilen 22,5°/0iger Natronlauge mit 150 Teilen Wasserglas von 390 Be verwendet wird. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 1120J0.
Beispiel 13
Arbeitsweise wie in Beispiel 10, mit dem Unterschiede, daß der Strähn nicht entschwefelt, sondern nur gewaschen wird, und daß als Schrumpfungsbad eine Lösung von 270 Teilen Ätznatron und 450 Teilen Natriumsulfid in 1050 Teilen Wasser verwendet wird, 'das gleichzeitig als Entschweflungsmittel wirkt. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 8o°/0.
Beispiel 14
Arbeitsweise wie im Beispiel 10, mit dem Unterschiede, daß der Strähn nicht entschwefelt, sondern nur gewaschen wird, und daß als Schrumpfungsmittel eine Natriumsulfidlösung von 58°/,, verwendet wird, die gleichzeitig entschwefelnd wirkt. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa i2o°/0.
Beispiel 15
Arbeitsweise wie im Beispiel 12, mit dem Unterschiede, daß als Schrumpfungsmittel eine Lösung von 30 bis 5o°/0 Natriumsulfid verwendet wird, die 1 bis 5°/0 Ätznatron enthält, und die gleichzeitig als Entschweflungsmittel dient. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 83°/o-
Beispiel 16
Arbeitsweise wie im Beispiel 12, mit dem Unterschiede, daß als Schrumpfungsmittel eine 18- bis 220/oige Natronlauge verwendet wird, welche 8 bis io°/0 Natriumsulfid enthält. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa no0/,.
Beispiel 17
Arbeitsweise wie in einem der vorangehenden Beispiele, mit dem Unterschiede, daß die Kunstseide während eines Teiles des Verfahrens gestreckt wird, daß sie jedoch gegen Ende oder nach Behandlung mit dem Schrumpfungsmittel ganz oder teilweise eingehen gelassen wird.
Beispiel 18
Ein Gewebe, das aus einer gemäß britischem Patent 274 521 hergestellten Viskoseseide besteht oder solche Viskoseseide enthält, wird durch eines derSchrumpfungsbäder gemäß den vorangegangenen Beispielen geführt. Während oder nach der Behandlung mit dem Schrumpfungsmittel wird das Gewebe eingehen gelassen und, gewünschtenfalls nach Entfernung des überschüssigen Schrumpfungsmittels durch Abpressen oder Abschleudern, evtl. nach kurzer Wäsche, in verdünnte Schwefelsäure (5- bis io°/0ig) eingeführt, gewaschen und ohne Streckung oder unter mäßiger Streckung getrocknet.
B e i spiel 19
Arbeitsweise wie im Beispiel 17, mit dem Unterschiede, daß das Gewebe außer Kunst- iao seide oder Stapelfaser noch Baumwolle enthält.
Beispiel 20
Arbeitsweise wie in einem der vorangehenden Beispiele, mit dem Unterschiede, S daß die Kunstseide in Form von Ketten behandelt wird.
Beispiel 21
Viskoseseide, hergestellt nach dem britischen Patent 274 521, wird in Strahnform, ohne gestreckt zu werden, in 6o°/0ige Salpetersäure bei 20° C eingebracht, in der Salpetersäure 1 Minute belassen, säurefrei gewaschen und getrocknet. Der Dehnbarkeits-Zuwachs beträgt etwa 27°/,,.
Beispiel 22
Viskoseseide, hergestellt nach dem britischen Patent 274521, wird in Strahnform.
?.o ohne gestreckt zu werden, in 3o"/,,ige Salzsäure bei 20° C eingebracht, in der Salzsäure ι Minute belassen, säurefrei gewaschen und getrocknet. Der Dehnbarkeitszuwachs beträgt etwa 25"/,,·
Die künstlichen Fäden oder Gewebe können gebaucht oder bei Zimmer- bzw. erhöhter Temperatur unter atmophärischem oder erhöhtem Druck in bekannter Weise mit einem alkalischen Mittel behandelt werden, z. B.
mit Natriumcarbonat oder Calciumhydroxyd oder mit einer sehr verdünnten Ätzalkalilösung oder mit einer Lösung von Natriumkarbonat und einer verdünnten Atzalkalilösung oder mit einer Lösung von Seife, Türkischrotöl o. dgl.
Der Ausdruck »Mercerisationsmittel« bedeutet in der Beschreibung und in den Ansprüchen alle in der Technik des Mercerisierens für diesen Zweck bekannten Mittel.
Es ist zwar bekannt, Gewebe, welche neben Baumwolle gewöhnliche, das heißt nicht nach den britischen Patenten 274521, 274690, 264 161, 281 351 hergestellte Viskosekunstfäden enthalten, mit alkalischen Mercerisierungsmitteln zu behandeln. Da aber, wie allgemein bekannt, alkalische Mercerisierungsmittel gewöhnliche Viskosekunstfäden schädigen, so· hat man diese, um Gewebe mercerisieren zu können, welche sie neben Baumwolle enthalten, mit Schutzmitteln, wie Eiweiß, Gelatine, Stärke o. dgl., umhüllt.
Dieser Tatsache konnte kein Sachverständiger entnehmen, daß die z. B. gemäß den britischen Patenten 274521, 274690, 264 161, 281 351 erhältlichen Kunstfäden durch Behandlung mit Mercirisierungsmitteln und den übrigen oben genannten Mitteln nicht nur nicht geschädigt, sondern in ihren Eigenschaften für manche \rerwendungsz wecke sogar verbessert werden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erhöhung der Dehnbarkeit künstlicher Fäden von hoher Trockenfestigkeit über 2 g per Denier, hergestellt aus Viskose mittels eines Fällbades, das aus starker Mineralsäure besteht oder solche enthält, insbesondere mit Fällbädern, die nicht weniger als etwa 55°/0 H2SO4 enthalten,, dadurch gekennzeichnet, daß man die trockenen, feuchten oder nassen fertig gesponnenen Fäden mit einem oder mehreren Mitteln behandelt, welche ein Schrumpfen des Fadens bewirken, wobei die Fäden während der Behandlung gar nicht oder nicht erheblich gestreckt werden oder, wenn sie gestreckt werden, die Streckung während oder nach der Behandlung mit dem Schrumpfungsmittel wenigstens zum Teil aufgehoben wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mercerisationsmittel als Schrumpfungsmittel verwendet wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schrumpfungsmittel eine Ätzalkalilösung in Gegenwart oder Abwesenheit eines neutralen oder alkalisch reagierenden Salzes angewendet wird.
4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Schrumpfungsmittel eine Flüssigkeit verwendet wird, die Ätzalkali und Alkalisulnd enthält.
5. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Schrumpfungsmittel eine Alkalisulfidlösung von wenigstens 15"/,,, zweckmäßig von wenigstens 30"',, (berechnet als Na3Si verwendet wird.
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