DE643543C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere kuenstlichen Faeden aus Viscoseloesungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere kuenstlichen Faeden aus Viscoseloesungen

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DE643543C
DE643543C DEL66126D DEL0066126D DE643543C DE 643543 C DE643543 C DE 643543C DE L66126 D DEL66126 D DE L66126D DE L0066126 D DEL0066126 D DE L0066126D DE 643543 C DE643543 C DE 643543C
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Description

Das Patent 593 833 betrifft ein Verfahren, nach welchem Schwefelsäure von mindestens 55Ό/ο H2SO4, vorteilhaft Schwefelsäure, welche nicht weniger als 65 °/o H2 S O4 enthält, als Füllbad für Viscose verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Wahrnehmung, daß Viscosen, welche nicht mehr als S °/o Alkalihydroxyd, gerechnet als XaOH, enthalten, auch dann Kunststoffe, insbesondere künstliche Fäden von sehr bemerkenswerten Festigkeiten, und zwar letztere von einer Trockenfestigkeit, die 2 g je Denier übersteigt, liefern, wenn als Spinnbad Schwefelsäure verwendet wird, die nicht weniger als 45%; jedoch weniger als 55°/o H2SO4, enthält.
Jede Viscose, die man nach irgendeinem bekannten Verfahren oder nach irgendeiner bekannten Methode als Alkalicellulose darstellt, welche, wie in der Kunstseideindustrie üblich, z. B. 72 Stunden, gereift ist oder welche gar nicht gereift ist oder kürzer gereift ist, als in der Kunstseideindustrie üblieh, z. B. 3 bis 48 Stunden," kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden, vorausgesetzt, daß die Viscose nicht mehr als 5% Alkalihydroxyd, als NaO1H gerechnet, enthält. Diesen Zweck kann man z. B. in der Weise erreichen, daß man die sulfidierte Masse entweder in Wasser oder einer so schwachen Natronlauge löst, daß der Gesamtgehalt der Endviscose an Ätznatron nicht mehr als 5°/o> gerechnet auf das Gewicht der Viscose, beträgt.
Eine solche Viscose wird in die Form eines Kunststoffes, insbesondere Fadens, gebracht und durch Schwefelsäure des angegebenen Monohydratgehalts koaguliert. Dies kann in den meisten Fällen in der Weise geschehen, daß man die Viscose durch entsprechend geformte Öffnungen in Schwefelsäure der erwähnten Konzentration oder in ein Fällbad eintreten läßt, welches nicht weniger als 45, aber weniger als 55% Monohydrat enthält. Die Schwefelsäure kann für sich allein oder im Gemisch mit einer geeigneten anorganischen Substanz, z. B. einer anderen starken Mineralsäure, wie Salzsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, oder einem oder mehreren neutralen oder sauren Salzen, wie Sulfaten, z. B. Natriumsulfat, Natriumbisulf at,
Ammoniumsulfat, Zinksulfat, oder mit Natriumbisulnt, Natriumsulfat, Natriumnitrit, Borsäure u. dgl., zur Verwendung gelangen/ Man kann der Schwefelsäure oder ihrem Qe* misch mit einer anderen starken Säure oder* mit einem oder mehreren der erwähnten anorganischen Körper auch eine oder mehrere organische Substanzen zusetzen, z. B. Glycerin oder eine Zuckerart, wie Glucose oder ίο einen Alkohol oder ein Salz 'einer organischen Base, wie ein Anilinsalz oder eine organische Säure, wie Essigsäure oder Ameisensäure oder Aliichsäure oder Oxalsäure. Setzt man ein Salz zu, welches mit der Schwefelsäure unter Entstehung eines sauren Sulfates zu reagieren vermag oder sich mit der Schwefelsäure durch Wechselwirkung umsetzt, dann wird die Stärke der Schwefelsäure so berechnet, daß das Fällbad, nach Verbrauch der für die Bildung des sauren Sulfates oder für die Umsetzung notwendigen Menge, freie Schwefelsäure von der gewünschten Stärke, jedenfalls aber nicht weniger als 45 Gewichtsteile Monohydrat in 100 Gewichtsteilen des Fällbades enthält.
Der Viscose können auch eine oder mehrere Substanzen zugesetzt werden, die als Zusätze zu Viscose aus der Kunstseidetechnik bekannt sind, z. B. Glycerin, Glucose, Natriumsulfat, Natriumsulrit, Natriumbisulrit, Ammonium sulfat, Alkalisilicat, Alkalialuminat, Ammoniak u. dgl.
Das Fällbad kann bei Zimmertemperatur oder bei einer über Zimmertemperatur (z. B. -25 bis 40° C) oder bei einer unter Zimmertemperatur (z. B. ο bis 5° C) oder bei einer unter o'~ C liegenden Temperatur (z. B. — i° bis — io° C) gehalten werden.
Die Tauchlänge des Kunststoffes, insbesondere Fadens, in der starken Schwefelsäure bzw. dem sie enthaltenden Bade kann beliebig variiert werden, z. B. von 3 bis 60 cm und sogar darüber bis zu 1 und 2 m.
Es ist vorteilhaft, dem die Spinnöffnung verlassenden Faden oder dem Kunststoff eine zusätzliche Streckung zu geben. Dies kann in dem aus Schwefelsäure von nicht weniger als 45 aber weniger als 55°/0 H2SO4-GeImIt bestehenden oder sie enthaltenden Fällbad oder nach dem Verlassen des Bades, d. h.
zwischen Fällbad und Sammelvorrichtung, wie Spule oder Zentrifuge, geschehen, indem man z. B. den Faden im Spinnbade oder zwischen Spinnbad und Sammelvorrichtung (wie Spule oder Zentrifuge) über Walzen oder Stäbe oder Haken leitet. Diese Streckung kann auch in der Weise erfolgen, daß man eine sehr große Abzugsgeschwindigkeit (z. B.
60 bis 120 m in der Minute) anwendet. Überhaupt ist hohe Abzugsgeschwindigkeit zu empfehlen, wenn dem Faden während des Spinnens keine Zusatzstreckung gegeben wird.
Der ausgewaschene Faden kann vor oder
£a.ifach dem Trocknen gedämpft oder trocken
*^iitzt werden.
S' Da das Verfahren mannigfach variiert werden kann, soll die Erfindung an die Einzelheiten der folgenden Beispiele für die praktische Ausführung des Verfahrens nicht gebunden sein.
I a bis I m
a) 100 Gewichtsteile Sulfitcellulose oder Linters werden mit 2000 Gewichtsteilen i8°|oiger Natronlauge von T50 C getränkt und die Mischung 3 Stunden bei Zimmertemperatur sich selbst überlassen. Dann wird die Masse im Falle Holzzellstoff auf 300 und im Falle Linters auf 340 Gewichtsteile abgepreßt und der Preßrückstand in einem gekühlten Zerfaserer zerkleinert. Die zerkleinerte Natroncellulose wird dann mit 40 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff im Falle Holzzellstoff und mit 60 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff im Falle Linters, vorteilhaft unter Rührung (z. B. in einem geschlossenen Kneter) oder Bewegung (z. B. Sulfidiertrommel) 10 Stunden bei Zimmertemperatur behandelt. Dann wird ein etwa vorhandener Überschuß go an Schwefelkohlenstoff abgeblasen (was ungefähr 15 Minuten dauert) und das so erhaltene Cellulosexanthogenat, dessen Gewicht im Falle Holzzellstoff ungefähr 335 Gewichtsteile, im Falle Linters ungefähr 395 Gewichts- teile beträgt, in 915 Gewichtsteilen Wasser im Falle Holzzellstoff und in 1032 Gewichtsteilen Wasser im Falle Linters aufgelöst. Die Viscose, welche ungefähr 6,5 °/0 analytisch bestimmbare Cellulose und 3,2 °/0 analytisch bestimmbares NaOH enthält, wird dreimal durch Baumwolle nitriert, wobei zwei Filtrationen bald nach ihrer Bereitung ausgeführt werden, während die dritte kurz vor dem Verspinnen erfolgt. Die Viscose wird 70 bis 76 Stunden bei 13 bis 15° C vor dem Spinnen altern gelassen. Man preßt die Viscose mit einer Geschwindigkeit von 3 ecm in der Minute durch eine Platindüse, die 24 Löcher, jedes von.0,12 mm Durchmesser hat, in ein Bad von i6°, das 54% H2SO4 enthält, wobei man dem Faden eine Tauchlänge von 80 cm in der Schwefelsäure erteilt, den Faden dann 165 cm durch die Luft gehen läßt und ihn auf eine Spule aufwickelt, die mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, daß von dem Faden ungefähr 30 m in der Minute abgezogen werden. Der so erhaltene Faden besteht aus Einzelfäden von ungefähr 3 bis 4 Denier. In der erwähnten Luft- iao durchgangsstrecke sind drei Glasstäbe winklig zueinander angeordnet, über welche der Fa-
säsas» JfLi
den läuft und die eine zusätzliche starke Streckung oder Zuigwirkumg auf die Fäden ausüben. Der untere Teil der Spule läuft in Wasser um. Die Fäden werden dann gewaschen, gereinigt, getrocknet, gezwirnt und in üblicher Weise fertiggestellt. Sie besitzen guten Glanz.
b) Arbeitsvorgang wie bei a, jedoch mit dem Unterschied, daß die Förderung 0,9 bis 1,2 ecm Viscose in der Minute beträgt und daß die Abzugsgeschwindigkeit 18 m in der Minute beträgt, so daß der erhaltene Faden aus Einzelfäden von etwa 1,5 bis 3 Denier besteht.
c) Arbeitsweise wie in a oder b, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Tauchlänge des Fadens im Spinnbad bloß 20 cm beträgt.
d) Man verfährt wie bei a oder b, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Temperatur das Fällbades 40 bis 45 ° C und die Tauchlänge nur 20 cm ist.
e) Arbeitsweise wie in a oder b oder c oder d, jedoch mit dem Unterschiede, daß als Spinnbad 5o°/0i;ge Schwefelsäure verwendet wird.
f) Arbeitsweise wie in a oder b oder c oder d, jedoch mit dem Unterschiede, daß als Spinnbad 45°/oige Schwefelsäure verwendet wird.
g) Arbeitsweise wie in a oder b oder c, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Spinnbadtemperatur ο bis — 5°C ist.
h) Arbeitsweise wie in a oder b oder c oder d oder e oder f oder g, jedoch mit der Abweichung, daß die Spinndüse 100 Löcher von 0,08 mm Durchmesser hat, daß 1,6 bis 2 ecm Viscose in der Minute gefördert werden und daß die Abzugsgeschwindigkeit i8m in der Minute ist, so daß der Titer des Einzelfadens 0,5 bis 0,7 Denier ist.
i) Arbeitsweise wie in h, jedoch mit dem Unterschiede, daß ungefähr 3 ecm Viscose in der Minute gefördert werden. Dementsprechend ist der Titer des Einzelfadens ungefähr ι Denier.
k) Arbeitsweise wie in h, jedoch mit dem Unterschiede, daß 3 ecm Viscose in der Minute gefördert werden und die Abzugsgeschwindigkeit 30 m in der Minute beträgt.
Der Titer des Einzelfadens ist ungefähr 0,6 bis 0,7 Denier.
1) Viscose wie in a dargestellt, wird durch eine 100 Löcher von je 0,08 mm Durchmesser enthaltende Platindüse so gepreßt, daß 2 bis 3 ecm in der Minute gefördert werden. Das Spinnbad besteht aus 50- bis 540/oiger Schwefelsäure. Die Temperatur des Spinnbades ist i6° C. Die Luftpassage beträgt 120 bis 160 cm. Die Abzugsgeschwindigkeit ist 54 bis 60 m in der Minute. Eine Zusatzstrekkung durch Einschiebung von Glasstäben
o. dgl. wird dem Faden nicht gegeben. Der Titer des Einzelfadens ist ungefähr 0,3 bis 0,4 Denier.
• m) Arbeitsweise wie in irgendeinem der vorhergehenden Beispiele, jedoch mit dem Unterschiede, daß der Viscose erlaubt wird, 144 Stunden bei 13 bis 150 C zu altern.
Ha bis Hm
Arbeitsweise wie in Ia bis Im, jedoch mit dem Unterschiede, daß das Cellulosexanthogenat in 915 bzw. 1032 Gewichtsteilen 2,3°/oiger Natronlauge gelöst wird. Die Viscose enthält ungefähr 6,5 °/0 analytisch bestimmbare Cellulose und ungefähr 5°/„ analytisch bestimmbares Ätznatron.
IllabisIIIm
Man verfährt wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im oder Ha bis Hm, jedoch mit dem Unterschiede, daß eine Lösung von Χ3)3 Gewichtsteilen Ammoniumsulfat in 130 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 50 bis 54°/0 verwendet wird.
IVa bis IVm
Man verfährt wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im oder Ha bis ILm, verwendet jedoch als Spinnbad eine Lösung von 10 bis 15 Gewichtsteilen Glucosesirup in 190 bis 185 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 52°/0 H3SO..
Va bis Vm
Arbeitsvorgang wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im oder Ha bis Hm oder HIa bis Ulm oder IVa bis IVm, jedoch mit dem Unterschiede, daß zur Sulfidierung der Alkalicellulose 100 Gewichtsteile Schwefelkohlenstoff verwendet werden.
VIa bis VIm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im oder Ha bis lim oder HIa log bis III m oder IVa bis IVm oder Va bis Vm, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose auf 200 Gewichtsteile abgepreßt wird.
VHa bis VIIm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im oder Ha bis lim oder HIa bis IIIm oder IVa bis IVm oder Va bis Vm oder'VIa bis VIm, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose vor der Be- llt. handlung mit dem Schwefelkohlenstoff einer 36stündigen Vorreife bei 200C unterzogen wird.
Villa bis VIIIm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im bis VIa bis VIm, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose vor
der Behandlung mit dem Schwefelkohlenstoff einer 48stündigen Vorreife bei 2O° C unterzogen wird.
IXa bis IXm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im bis VIa bis VIm, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose \or der Behandlung mit dem Schwefelkohlenstoff ίο einer oostündigen Vorreife bei 2O° C unterzogen wird.
Xa bis Xm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele I a bis I m bis VI a bis VI m, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose vor der Behandlung mit dem Schwefelkohlenstoff einer 48stündigen Vorreife bei 150C unterzogen wird.
XIa bis XIm
Arbeitsweise wie in irgendeinem der Beispiele Ia bis Im bis VIa bis VIm1 jedoch mit dem Unterschiede, daß die Alkalicellulose vor der Behandlung mit dem Schwefelkohlenstoff einer 72stündigen Vorreife bei 150C unterzogen wird.
In den vorhergehenden Beispielen kann man die Fäden vor dem Waschen in bekannter Weise noch kürzere oder längere Zeit, z. B. ι Stunde, mit irgendeinem Viscosefällbad, z. B. einer Bisulfatlösung oder Natriumbisulfitlösung oder verdünnter Schwefelsäure o. dgl., behandeln,
Die ausgewaschenen Fäden können vor oder nach dem Trocknen auf höhere Temperaturen (z. B. 100 bis iio° C) erhitzt oder gedämpft werden.
Etwaige Entschwefelung und Bleichung der Fäden geschieht in bekannter Weise.
Beispiele für die Herstellung von Stapelfaser ergeben sich nach den vorhergehenden Beispielen von selbst.
Nach den vorstehenden Beispielen gelingt es, z. B. Kunstseide oder Stapelfaser herzustellen, die eine größere Trocken- und Naßfestigkeit aufweist als Kunstseide, die unter ganz gleichen Bedingungen, jedoch mit Hilfe anderer, z. B. der aus der Viscoseseidetechnik bekannten Fällbäder gesponnen wird. Es bereitet z. B. keine Schwierigkeit, eine Kunstseide herzustellen, welche eine Trockenfestigkeit von über 2 g je Denier, ja selbst über 2,5 g je Denier, z. B. eine solche von 2,8 bis 3 g und mehr je Denier besitzt und eine Naßfestigkeit von 1,5 bis 2 g je Denier und darüber aufweist.
XII
Eine Viscose, dargestellt wie in einem der vorhergehenden Beispiele beschrieben, wird in bekannter Weise durch einen geeigneten Trichter oder Schlitz in eine im Beispiel I genannte Fällflüssigkeit eintreten gelassen und das koagulierte Filmband nach Durchlaufen dieses Bades in bekannter Weise gewaschen und getrocknet.
XIII
Mit einer Viscose, die gcmä.& einem der vorhergehenden Beispiele dargestellt ist und der noch ein Füllstoff, wie Talcum oder China clay (z.B. 100 bis 200% auf das Cellulosegewicht gerechnet), oder ein Farbstoff oder ein Pigment, wie Glimmer oder Ruß o. dgl., zugesetzt werden kann, wird ein Baumwollstoff auf einer geeigneten Maschine, z. B. einer Paddingmaschine oder Backfillingmaschine oder Spreadingmaschine, ein- oder mehreremal imprägniert oder gefüllt oder überzogen und, ohne getrocknet zu werden, gegebenenfalls im gespannten Zustande durch ein Bad genommen, das die Zusammensetzung einer der im Beispiel I genannten Koagulationsflüssigkeiten hat. Dann wird das appretierte bzw. überzogene Gewebe ausgewaschen und getrocknet.
In den vorhergehenden Beispielen kann an Stelle der Schwefelsäure der angegebenen Konzentration eine andere Mineral- go säure von äquivalenter Stärke verwendet werden.
In den vorhergehenden Beispielen kann bei der Darstellung der Viscose statt Sulfitcellulose gebleichte Baumwolle oder Cellulose, welche in der Kälte oder Hitze mit einer verdünnten Säure, z. B. Salzsäure oder Schwefelsäure, vorbehandelt wurde, kurzum jede Art von Cellulosematerial verwendet werden, das in der Viscosetechnik in Verwendung ist oder dafür in Vorschlag gebracht wurde.
Der Ausdruck künstliche Gebilde bedeutet: Künstliche Fäden, Filme, Bänder sowie Schichten und Appreturen jeder Art.
Der Ausdruck künstliche Fäden bedeutet: Künstliche Fäden und Gespinste jeder Art, z. B. künstliche Seide, Stapelfaser, künstliche Baumwolle, künstliche Wolle, künstliches Haar und künstlic es Stroh jeder Art.
Unter dem Ausdruck kurz gereifte Alkalicellulose wird verstanden: Entweder eine Alkalicellulose, welche aus handelsüblicher Cellulose vom Typus der in der Viscosefabrikation gebräuchlichen so hergestellt wird, daß sie kürzer reifen gelassen wird, als dies bei der Herstellung von Viscose üblich ist (z. B. kurzer als 36 Stunden bei 15 bis 220 C), oder eine Alkalicellulose, in welcher durch Mittel, welche einer Abkürzung der Reifdauer gleichwertig sind, die Aufschließungs- iao stufe der Cellulose, welche für den Effekt der Reifung kennzeichnend ist, nicht so tief ge-
halten wird, wie es in der normalen Praxis der Viscose-Kunstseide-Technik üblich ist. Diese der Abkürzung der Reifezeit äquivalenten Mittel sind z. B. weitgehende Ein-S schränkung von katalytischen Wirkungen oder Herabsetzung der Reifetemperatur oder die Auswahl einer speziellen Cellulosetype. Alle diese Mittel sind in der Viscosetechnik wohl bekannt.
ίο Die Prozentangaben in der Beschreibung und dem Patentanspruch beziehen sich auf Gewichtsprozente.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung- von künstlichen Gebilden, insbesondere künstlichen Fäden aus Viscoselösungen, nach Patent 593 833, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung einer Viscose, welche nicht mehr als 5 °/o Ätzalkali (gerechnet als NaOH) enthält, eine Schwefelsäure, welche nicht weniger als 45°/o, aber weniger als 55°/o Schwefelsäuremonohydrat enthält, oder eine äquivalente Fällflüssigkeit benutzt.
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