DE738486C - Verfahren zum Verspinnen von Viskose - Google Patents

Description

• Verfahren zum Verspinnen von Viskose Beim Versuch,, normal gereifte oder uhgereifte Viskose unter Verwendung von Wasser als erstes Fällbad zu verarbeiten, gelingt ges nicht, störungsfrei Fäden von den für einen guten Kunstseidefaden erforderlichen Eigenschaften zu erhalten. Diese Schwierigkeit zeigt sich im ganzen normalen Reifegebiet .der Viskose, also von hohen Salzpunkten bis zum niedrigsten gebräuchlichen Sglzpunkt.
• Es ist bekannt, daß _ Cellulosexanthogcnat Mit einen Xanthoglenatzustan.d von C2¢ "n Wasser unlöslich ist und mit Wasser aus seinen Lösungen gefällt werden kann. Zur 1`#erstellung von Fäden, .Filmen, Bänder o. dgl. konnte aber Wasser als Fällmittel auch für Viskosen, die einen Xanthogenatzustaud von C2, aufweisen, nicht benutzt werden. Hierfür kamen in allen Fällen nur die üblichen Spinnbäder, z. B. Salzlösungen, wie Ammoniumsulfatlösungen oder q.o bis 6o°" warme Schwefelsäure von 20° Be, in Betracht.
• Es hat sich nun gezeigt, dä.ß man Visko--re. z. B. im Spinntrichter unter Verwendung von Wasser Tals erstes Fällbad störungsfrei verspinnen kann, wenn man solche Viskose verwendet, die in ihrer Reife dien für die Viskoseverarbeitung niedri;g:stg ;gebräuchlichen Salzpunkt von ®,2 unterschritten hat.
• Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Viskose unter Verwendung von Wasser oder stark verdünnter zaektrolytiösung zur Koagulation im Spinntrichter oder in offenen Bädern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Viskosen verwendet, die bis auf einen Salzpunkt unterhalb 0,2 gereift sind.
• Von der Erreichung des niedrigsten, nach den bisher üblichen PJießr.iethode-n feststellbaren Reifezustandes bis zur Selbstkoagulätion der Viskose verstreichen bei normaler #Teanperatur noch einige Tage, wobei der in dieser Zeit zunehmende Reif,-zustand -der Viskoselösungen sich -genau verfolgen und zeitlich festlegen läßt., Der Selbstkoagslationspunkt tritt im allgemeinen bei einer Reifetemperatur von 20° zwischen 4. und 7 Tagen nach dem Erreichen des Salzpunktes von o,2 ein.
• Zur Beschleunigung der Reifung der Viskose bis auf den Salzpunkt 0,2 wird die Viskose zweckmäßig erhöhter Temperatur ausgesetzt, Zur Koagulation von Viskosen mit einem Kochsalzpunkt unterhalb 0,2 kann Wasser allein oder eine ungewöhnlich stark verdümte Elektrolytlösung,verwendet werden. Die Vorkoagulation kann entweder im Spinntrichter oder in offenen Bädern erfolgen. Die Koagulation wird nachträglich mit verdünnten Säure-und/oder Salzlösungen vervollständigt. Der Wasserverbrauch ist gering; er beträgt etwa 1/4 bis 1/2 cbm kaltes Wasser je Kilo Fadenrnaterial.
• Nach dem Verfahren, dem beliebig abgebauter Zellstoff unterworfen werden kann, läßt sich jeder Titer spinnen. Die Spinngeschwindigkeit kann 80m und mehr je Minute betragen; insbesondere kann bei Erhöhung der Wassertemperatur die Abzugsbeschivindigkeit vergrößert werden. Dasselbe ist beim Spinnen mit kaltem Wasser im Falle der Verwendung von angewchnlieli langen Fällbadlängen (Trichtern) erreich bar.
• Der außergewöhnlich labile Zustand des Viskosemoleküls in der Nähe des Selbstkoagulationspunktes und der zur vollen Zersetzung des stark abgebauten Xanthogenatmoleküls nötige, nur geringe chemische Eingriff bewirkt, daß das bei der Ausfällung der Cellulose ausgeschiedene Fadenmaterial dem nach dem Kupferseideverfahren ge@vann,eiien Material sehr ähnlich ist. Der Griff des Fadenmaterials ist weich, die Querschnitte sind rund, also ähnlich denen vcn Kupferseide, die Festigkeit schwankt zwischen irto bis i 8o' pro i oo Deniers, die Dehnung zwischen i8 und 120;ä. Die Anfäri-3barkeit des Materials ist mindestens so stark Substantiv wie diejenige von normülcr Kupferseide, der Griff weich, warm und wollig, also auch in dieser: Beziehung dem Kupferseidematerial ähnlich.

  Beispiel i

  Viskose nl.it 7,50,'a Zellstoffgehalt, die nach Erreichung des normalen Salzpunktes o, i noch 3 Tage bei 20" aufbewahrt wurde, tritt unter einem Druck von 8,5 Atmosphären durch einen Spinntopf mit 92 Löchern (Einzellochdurchmesser etwa o,8 min) in einen Spinntrichter ein, durch den ein langsamer Wasserstrom von 2o° fließt. Der Spinntrichter ist 9o cm lang. Die untere Öffnung des Spinntrichters hat einen Durchmesser von 35 mm. Es findet °ins normale Koagulation statt. Der äebildete Faden wird nach dein Verlassei, des Tr'Äcliters über eine Roll--- oder Stange unigelegt und durch eine Rinne geleitet, durch die eine verdünnte Säure- undjrcd,ar Salzlösung .fließt. Beispielsweise ka1rn chi:e 3'!,>0;@ige Schwefelsäure verwendet- -werden, .i= der 6c#'c Natriumsulfat gelöst sind. Der Abstand der Trichteröffnung vor: der lfnre betrüg: 15 Die Lösung kann unter Konstanthahürg ihrem Zusammensetzun und honzentra tion i:n Kreislauf verwendet werden. In 1/2 bis i m Entfernung von dieser Rinne erfolgt das Haspeln, Der Abzug beträgt 80m je Minute. Das fertig gespülte Fadenmaterial (Titerstärke 140) wird .dann io Minuten in einer Lösung des handelsüblichen Soromin AFZ (5 g/1, pa = 4,5) nachbehandelt, abgeschleudert und schließlich unter leichtem Bewegen bei ioo° getrocknet. Beispiel 2 Viskose wie in Beispiel i wird im Spinntrichter mit einer wäßrigen Lösung von 0,5010 Na_>SOl und 0,025% H.S0, hei 16-' koaguliert. Der koagulierte Faden wird nach dem Verlassen des Spinntrichters in üblicher Weiße umgelegt und clurch ein Bad, das io0'o Schwefelsäure und 30'0 Natriumsulfat enthält, geführt. Die Stoffzufuhr, der Abzug und die übrigen Spinnbedingungen werden so gewählt, daß ein Ei.nzeltiter von 1,3 gebildet wird. Der erzielte schön geschlossene Faden hat einen runden Querschritt des Einzelfadens tird eine Trockenfestigkeit von 203 g je Deniers bei 1:1,60g Dehnung. Er besitzt dl,; färberischen Eigenschaften der Kupferseide.

  Beispiel 3

  Viskose mit 7,5e0 Zellstoffgehah, die nach Erreichung des normalen Salzpunktes o, i noch 3 Tage bei 2ö' aufbewahrt Övurde, wird unter einem Druck von 8,5 at aus einem Spinntopf mit 9o Löchern von o,8 mm Düsenöffnung in einem Spinntrichter versponnen, durch den ein langsamer Wasserstrom von i4° fließt. Die je Minute zugeführte Menge Viskoseiösung wird derart reguliert, daß bei einem Abzug von 4o m je Minute ebi Einzelfadentiter von 0,47 entsteht. Nach dem Verlassen d.es Trichters wird der Faden durch eine Rini-e geleitet, durch die eine io@'oige Schwefelsäure fließt, in der 3,a,'0 Natriumsulfat gehrst sind. Die Festigkeit des erhaltenen schön geschlossenen Fadens, der ebenfalls die färberischen Eigenschaften vier Kupferseide zeigt, beträgt 2 12 g je i oo Deniers bei t 1,3 o;'o Dehnung. Beispiel 4

  Viskose von einem Salzpunkt unter o,2

  und. einem r'ellulosegehalt vor, 7.5c4 wird in

  einem Spinntrichter versponnen, der so ei-n-

  glriehtet ist, daß die Viskose im oberen Teil

  de:, Trichters 7unächse in üblicher Weise einer

  schonenden Vorkaa ;ulation nut Wasser von

  :?o' und im i@nte:ren Teil des Trichters einer

  -,:-citeren Behandlung irrt verdünnter Säure

  os@: verdünnten Salzlösungen unterzogen

  ,^irü, die dem Filli"üsser, gegebenenfalls nach

  bleitttng des üiößte=n Teiles der stark alka-

  lischen Wassermenge, zugegeben werden. Die Streckung des Fadens ist die bei dem bekannten Streckspinnverfahren der Kupferseide übliche.
• Der so erhaltene- Faden wird in normaler Weise weiterverarbeitet. Er besitzt einen offenen Querschnitt, verfügt über sehr gute Fekigkeits- und Dehnungswerte und ist von der handelsüblichen Kupferseide nicht zu unterscheiden. Beispiel 5 Eine Viskose mit 7,5% Zellstoff und 7,90/a NaOH und einen Kugelfall von 35 Sekunden (2o cm Fallhöhe, Stahlkugel 3 mm Durchmesser) wird nach Erlangung eines Salzpunktes von o,i np:Ch 2Tage bei 2o" weitergereift und aus :ein-er Düse mit ioo Loch von o, i mm Durchmesser in ein offenes Bad mit 1,5% NaC1 -f- 0,2% HCl bei 50' mit einer Abzygsgeschwindigkeit von 25 m/Min. versponnen. Der Einzelfiter beträgt 2,3 .den. Zur Absäuerung führt man die Fäden durch ein Bad mit io%iger Schwefelsäure. Man erhält ein offenes, mattes ,Material mit rundem Querschnitt der Einzelfaser und hoher Affinität zti substantiven Farbstoffen.

Claims (2)

1. YATENTANSPR ÜCFIE i. Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Viskose unter Verwendung von Wasser oder stark verdünnten Elektrolytlösungen zur Vorkoagulation im Spinntrichter oder in offenen Bädern; dadurch gekennzeichnet, daß man Viskosen verwendet, die: bis auf einen Salzpunkt unterhalb o,2 gereift sind.
2. 2. Verfahren nach Anspruch. t, dadurch gekennzeichnet, daß inan Viskosen verwendet, deren Reifung bis auf .den Salz= punkt unterhalb o,2 cltrrch Erwärmung beschleunigt worden ist.