DE483521C - Verfahren zur Herstellung feinstfaediger Viskoseseide vermittels schwachschwefelsaurer Ammoniumsalzbaeder - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung feinstfädiger Viskoseseide vermittels schwachschwefelsaurer Ammoniumsalzbäder Es ist bereits bekannt, zum Erspinnen von Viskoseseide Ammonsalzbäder zu verwenden und damit die gewöhnlichen Kunstseiden mit relativ groben Einzelfadentitern von 7, 8, io und 12 Deniers herzustellen. Es sind nun Versuche gemacht worden, um mit am monsalzhaltigen Bädern Kunstseiden mit ganz feinen Einzeltitern unter 6 Deniers, z_ B. 3 Deniers, 2 Deniers, darzustellen. Hierbei wurde die Beobachtung gemacht, daß bei Anwendung gewöhnlicher Spinnbedingungen, wie der Temperatur des Bades, der Abzugsgeschwindigkeit des Fadens und insbesondere auch der üblichen Düsenöffnungen von o,t mm Durchmesser, die Anwendung der v orbekannten ammonsalzlialtigen Bäder, wie sie zum Erspinnen der beschriebenen gröberen Einzelfadentitern ausreichten, zur Herstellung der feineren Fäden nicht tauglich ist. Es ergab sich, daß unter sonst gleichbleibenden Bedingungen bei den feineren Kapillarfäden die Konzentration des Ammonsalzbades, z. B. -Ammonsulfatbades, erheblich höher über diejenige Menge- an Ammonstilfat hinaus gewählt werden muß, welche unter normalen Verhältnissen zum Erspinnen der bekannten gröberen Fäden erforderlich ist.
• Die Ammonsalzbäder werden zweckmäßig etwas angesäuert, um sicher zu sein, daß kein Ammoniak verlorengeht. Es ist daher vorteilhaft, wenn auch nicht unbedingt nötig, der Ainmonsalzlösung eine gewisse kleine Menge freie Schwefelsäure zuzusetzen. Es unterbleibt dabei auch die sonst eintretende lästige Bildung von Schwefeleisen. Die Zugabe von freier Säure unterstützt die spinnende Wirkung des Ammonsulfates, und zwar ist es annähernd so, daß ein Teil Schwefelsäure diesbezüglich zwei Teile Ammonsulfat vertreten kann bzw. so, daß zwei Teile Ammonsulfat für einen Teil Schwefelsäure gerechnet werden. Die schon mit weniger konzentrierten Lösungen erspinnbaren gröberen Fäden sind anfangs noch wasserlöslich, besonders bei Verwendung jüngerer Viskose, während feinere Fäden infolge der erforderlichen höheren Konzentration des Spinnbades wasserunlöslich sind. Erstere können daher erst nach Fixierung durch Berieseln mit verdünnter Säure weiterbehandelt werden.
• Das Wesen des Verfahrens besteht demnach darin, daß unter Verwendung schwachschwefelsaurer Ammonsalzbäder Viskoseseide mit Einzelfäden unter 6Deniers hergestellt wird, und zwar durch die besondere Maßnahme, daß der Gehalt des Bades an Ammonsulfat erheblich über diejenige Menge an Ammonsulfat erhöht wird, welche unter normalen VerhältnissenzumErspinnen der bekannten gröberen Fäden erforderlich ist. Immerhin schließt das Verfahren die Höchstgrenze der Ammonsalzkonzentr ation im Sinnedes Patentes 440 227 aus. Nach der Erfindung ist es demnach die Konzentration des schwachwefelsauren Ammonsalzbades, welche vor allem zu beachten ist. Andere sogenannte Spinnbedingungen, wie Badstrecke, ja sogar Badtemperatur und Viskosereife u. dgl., spielen der Ammonsalzkonzentration gegenüber eine untergeordnete Rolle. Die Bestimmung, daß dieselbe bei Fäden unter 6 Deniers wesentlich zu erhöhen sei über jene Beträge, welche zum Erspinnen grober Fäden ausreichen, ist demnach eindeutig und in allen Fällen auch feststellbar.
• Es hat nun zwar bereits das Patent 29o 832 ammonsalzhaltige -Bäder zum Erspinnen von Viskosefäden vorgeschlagen und auch angegeben, daß die zuzusetzende Ammonsalzmenge sich nach der Art des zu erzielenden Cellulosegebildes richten soll. Indessen handelt dieses Patent nur von gewöhnlicher, nicht feinfädiger Viskoseseide, und wo sie von einer anderem Art von Cellulosegebil: den spricht, erwähnt sie ausdrücklich starke Fäden, wie Roßhaar, und setzt außerdem noch fest, daß die Menge des Ammonsalzzusatzes nur geringen Schwankungen unterworfen sei. Über die Maßnahmen, welche zur Erzielung feinfädiger Viskoseseide zu treffen sind, läßt sich die Patentschrift nicht aus. Sie gibt nicht einmal an, daß zur Verfeinerung des Titers eine Veränderung der Badkonzentration erforderlich sei, noch gar, daß diese Ballkonzentration zu erhöhen wäre.
• Das neue Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele verdeutlicht.
• Beispiel l In ein etwa 45'C warmes Spinnbad mit 370g Ammonsulfat und 509 Schwefelsäure i. Ltr. wird übliche, etwa 8prozentige Rohviskose von 9° Reife (Chlorammon) aus den üblichen Düsen mit o, i mm weiten Öffnungen in solcher Menge eingesponnen, daß sie'bei 45 m Abzugsgeschwindigkeit des Aufwickelorganes bzw. des Fadens einem Einzelfadentiter von 2,7 den. entspricht. Hierbei wendet man zweckmäßig eine Spinnstrecke von etwa Zoo mm an. Würde man die Konzentration des Bades erheblich geringer nehmen, so würde bei einem so starken Auszug der Viskose zu so feinen Fäden der Spinnprozeß mangelhaft sein. Die Seide würde flaumig. Beispiel Il Nach demselben wird Viskoseseide mit noch feineren Einzelfäden von bloß i,2 den. hergestellt, und zwar unter Bedingungen, die denjenigen nach Beispiel I entsprechen, mit der Abänderung, daß die durch die einzelnen Löcher zeitlich durchgepreßte Viskosemenge im Verhältnis der Heruntersetzung des Einzelfadentiters von 2,7 auf r,2 verringert wird und statt dessen die Badkonzentration noch erheblich verstärkt wird auf 6oo g Ammonsulfat und 5o g Schwefelsäure i. Ltr.
• Nach der vorliegenden Erfindung ist nicht nur erkannt worden, daß man bei der Erzeugung feinfädiger Viskoseseide unter 6 den. vermittels schwachsaurer Ammonsalzbäder den Gehalt der Bäder an Ammonsulfat erheblich über diejenige Menge an Ammonsulfat erhöhen muß, 'welche unter normalen Verhältnissen zum Spinnen der bekannten groben Fäden erforderlich ist, sondern es hat sich, wie auch die Beispiele zeigen, ergeben, daß man die Ammonsulfatkonzentration im Bade um so mehr über das bei groben Fäden erforderliche Konzentrationsmaß steigern muß, je feiner die Einzelfäden werden sollen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung feinfädiger Viskoseseide unter 6 Deniers vermittels schwachschwefelsaurer Ammoniumsalzbäder, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Bades an Ammoniumsulfat erheblich über diejenige Menge an Ammoniumsulfat, jedoch unter Ausschluß der durch Patent 44o-227 geschützten Höchstkonzentration, erhöht wird, welche unter normalen Verhältnissen zum Erspinnen der bekannten gröberen Fäden erforderlich ist, wobei als Säurekonzentration bei der Berechnung die Summe der freien und der im Ammoniumsulfat gebundenen Säure gilt, und zwar so, daß zwei Teile Ammoniumsulfat für einen Teil der Schwefelsäure gerechnet werden.