AT118608B - Fällbad zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viskose. - Google Patents

Description

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  Fällbad zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viskose. 



   Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus Viskosen, besondels aus solchen, die nur sehr geringen oder keinen Reifegrad (Hottenroth) zeigen, Kunstfasern,   Bändehen,   Filme, u. dgl. mittels   Spinn bädern   zu erzeugen, denen organische Stoffe, insbesondere solche mit gerbenden Eigenschaften zugesetzt sind. 



  Ferner ist vorgeschlagen worden, die den Ausfällungsprozess mildernde Wirkung des Zusatzmittels an der durch dieses Mittel verringerten Diffusionsgeschwindigkeit der Fällbadsäure durch Membranen zahlenmässig nachzuweisen. Es darf angenommen werden, dass diese Stoffe ihre Wirkung in der Weise ausüben, dass sie den aus der Düse austretenden Strahl der Spinnflüssigkeit durch eine Absorptionswirkung mit einer dünnen kolloidalen Schicht umgeben, die den Austausch der Elektrolyten verlangsamt. 



  Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Erkenntnis. 



   Diese Schutzschicht muss sich um so leichter bilden, je labiler die Lösung des Zusatzstoffes in der Säure ist, d. h. je näher diese Lösung sich dem   Sättigungszustande   befindet. Zahlreiche Versuche bestätigen diese Erwartung. 



   Es hat sich gezeigt, dass die genannten Zusatzstoffe ihre spezifische Wirkung in besonders günstiger Weise dann ausüben, wenn in den Spinnbädern der Säuregehalt so gesteigert und der Wassergehalt so verringert ist, dass sich die Zusatzstoffe nicht mehr in jedem Verhältnis mit dem   Säurebad mischen,   sondern   nurbis   zu demjenigen, welcher dem Sättigungszustand des Zusatzstoffes in dem betreffenden Säuregemisch entspricht. Spinnt man mit einem solchen, dem Sättigungszustande sehr nahen   Säuregemisch,   so ergibt sich die überraschende, auf Grund des Obengesagten jedoch erklärte Tatsache, dass mit höheren Säurekonzentrationen und geringeren Zusätzen bessere Wirkungen auf die Faserbildung ausgeübt werden als durch geringere Säurekonzentration bei höheren Zusätzen. 



   Folgender Vergleich soll zur Veranschaulichung dienen :
Ein Spinnbad, welches   15%   Schwefelsäure,   17%   Natriumsulfat und eine solche Menge eines Zusatzstoffes enthält, dass nicht matte, sondern durchaus glänzende Fasern erhalten werden, büsst seine guten Eigenschaften mit steigendem Säuregehalt mehr oder weniger rasch ein, indem die Fasern mit steigendem Säuregehalt mehr und mehr sich mit Bläschen durchsetzen, was die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen beeinträchtigt. 



   Erhöht man aber den Säuregehalt desselben Bades auf beispielsweise 42%, so ist zwar die Aufnahmefähigkeit dieses Bades für Natriumsulfat und für die organischen Zusatzmittel eine viel geringere und beträgt z. B. nur noch wenige Prozente der Säuremenge. Trotzdem ist es aber möglich, mit einem Bade solchen Säuregehaltes völlig homogene, von Gaseinschlüsse freie und daher sehr feste und glänzende Fasern feinsten Titers zu erspinnen, insbesondere bei Verwendung von völlig ungereifter Viskose (ohne Hottenroht-Grade). 



   Der zur Erzielung fester glänzender Fäden erwünschte hohe Sättigungsgrad des Bades an vorzugsweise gerbstoffartigen Zusatzstoffen lässt sich auch noch in anderer Weise erreichen. Anstatt im Spinnbad die Konzentration der anorganischen Elektrolyte zu erhöhen, kann man   nämlich   auch eine hohe absolute Konzentration der Zusatzstoffe selbst herbeiführen. In diesem Falle tritt eine glatte Fällung der Viskose zu besonders festen Fäden auch dann ein, wenn die Azidität des Spinnbades an sich eine verhältnismässig geringe ist. So braucht man z.

   B. bei Verwendung des Kondensationsproduktes zwischen Naphthalinsulfinsäure und Formaldehyd   überhaupt   keine mineralische Schwefelsäure zuzusetzen, und bei Ver- 

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 wendung von   Carbazolsulfosäure   genügt eine titrimetrisch bestimmte Azidität des Fällbades von wenigen Prozenten, um eine glatte Fällung von Viskose, insbesondere bei Verwendung völlig ungereifter Viskose, zu erzielen. 



   Von ausgezeichneter Wirkung sind hiebei Zusatzstoffe, welche die Eigenschaft besitzen, adsorptiv auf den sich bildenden Viskosefaden aufzuziehen. Gerade bei diesen Stoffen wird es deutlich, dass die günstige Wirkung dieser Zusatzstoffe auf einer durch Adsorption gebildeten Schutzschicht auf der Viskose zu beruhen scheint. Dies gibt sich z. B. bei   Verwendung von Carbazolsulfosäure durch   eine starke Anfärbung der Faser durch das Fällbad zu   erkennen : Vermöge   ihrer hohen Reissfestigkeit sind diese Fäden besonders in der   Schwarzfärberei   und als Webseide hervorragend geeignet. 



   Arbeitet man nach folgenden Beispielen, so gelingt es, Viskosefasern feinsten Titers (z. B. 



  1 bis   1'5   Deniers) aus der genannten   ungereiiten   Viskose zu erzeugen. 



   Beispiele :
1. Viskose ohne jeden Reifegrad wird aus Düsen mit   O'lmMt Lochweite   in ein Bad gespritzt, welches 
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   2. Dieselbe Wirkung wird erzielt durch ein Bad mit   42%   Schwefelsäure und   4% Ca ! bazolsulfo-   saurem Natrium. Die Temperatur betrage   90,   die übrigen Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1. 



   3. Ein Spinnbad mit   42%     Schwefelsäure   und 2'5% des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Naphthalinsulfosäure wird verwendet bei einer Temperatur von   6 ,   die   Schlepplänge   betrage 20   ctM,   die Stärke des Oberbades   14'5% Schwefelsäure,   die Temperatur des Oberbades   5 .   



   Die Spinnbäder gemäss den gekannten Beispielen können einen Zusatz von 2% Natriumsulfat enthalten und ergeben mit oder ohne diesen Zusatz auch ohne Oberbad gute Resultate. Bei sämtlichen   Beispielen beträgt die   Temperatur der Viskose   9 .   In allen Fällen wurden sehr feste und glänzende Fasern mit guten textilen Eigenschaften erhalten. Bei Anwendung der geschilderten   Fällbäder   sind besonders niedere Temperaturen, insbesondere solche unter 15 , aber auch solche unter   0'von   besonders günstiger Wirkung. 



   Die verwendeten Spinnbäder unterscheiden sich von den bisher bekannten Bädern auch dadurch, dass durch Verwendung von Zusatzstoffen Säuregehalt über 25% berechnet auf Schwefelsäure, angewendet werden können. 



   4. Eine   5% igue,   völlig ungereifte Viskose von 9  C wird in ein Spinnrad von   130 C   gespritzt, welches   37'5% des   als kÜnstlicher Gerbstoff im Handel bekannten Kondensationsproduktes Neradol ND enthält. 
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 des Bades betrage   12%,   auf Schwefelsäure berechnet. Es entstehen Fasern, die nach der üblichen Nachbehandlung zu Kunstseide gezwirnt, eine Reissfestigkeit von ungefähr   2'5 g   pro Denier bei etwa 7% Dehnung aufweisen. 



   Es wird eine Kunstseide genau unter den im Beispiel 4 beschriebenen Bedingungen erzeugt, jedoch mittels eines Fällbades, welches auf 66 Teile Wasser 25% karbazolsulfosaures Natrium und 9% Schwefelsäure enthält. Dieses Gemisch zeigt-aller Wahrscheinlichkeit nach infolge des   titrimetrisehen   Einflusses des im Carbazol enthaltenen   sekundären     Stickstoffatoms-bei   der Titration mittels Phenolphthalein im heissen, stark verdünnten Zustand eine Azidität von nur   5'7%, auf Schwefelsäure berechnet.   Mit diesem Spinnbad werden Fäden erhalten mit einer Reissfestigkeit von   2'65 g   pro Denier und 10% Dehnung. Diese Fäden sind ausgesprochen violettbraun gefärbt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Fällbad zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viskose, insbesondere aus Viskose ohne Reifegrad (Hottenroth), unter Verwendung von Mineralsäuren und einem Zusatz von hochmolekularen, die Fällung mildernden organischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die in dem Fällbad gelösten Zusatzstoffe sieh in vollkommenem oder annäherndem Sättigungszustand befinden.

Claims (1)

1. 2. Fällbad gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sättigungszustand der Zusatzstoffe durch einen hohen Gehalt an Mineralsäuren unter Vermeidung eines hohen Salzgehaltes aufrechterhalten wird.

   3. Fällbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der hohe Sättigungsgrad des Bades an den vorzugsweise gerbstoffartigen Zusatzstoffen statt durch hohen Gehalt an organischen Elektrolyten durch einen hohen absoluten Gehalt des Bades an diesen Zusatzstoffen selbst hervorgerufen wird.