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Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern.
Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von fester Viskoseseide beschrieben, die darin bestehen, dass Viskose in Fällbädern mit mindestens 45% Schwefelsäuremonohydrat gesponnen wird.
Es wurde nun gefunden, dass man auch mit Fällbädern, dite" wesentlich geringere Mengen Schwefelsäuremonohydrat enthalten, Fäden mit Festigkeiten über 200 g pro 100 Deniers erhalten kann. Es ist nur nötig, Viskose, hergestellt aus nicht oder schwach gereifter Alkalieellulose, in hochsauren Salzbädern zu verspinnen, die neben 10-30% Sch" efelsäuremonohydrat mehr als 30% Bisulfat enthalten und die Fäden während der Erzeugung einer Streckung zu unterwerfen. Vorteilhaft werden die Säurelösungen nahezu mit Bisulfat gesättigt. Am besten wirkt Ammoniumbisulfat, weil dieses Salz besonders gute Löslichkeit in sauren Bädern aufweist. Aber auch Natriumbisulfat und andere leicht lösliche Bisulfate oder Mischungen verschiedener Bisulfate können Verwendung finden.
Unter schwach gereifter Alkalicellulose wird solche verstanden, die weniger als normal, alto eiger als vier Tage bei 180 C gereift hat.
Es ist bekannt, dass Bäder, die neben freier Schwefelsäure noch Bisulfat enthalten, keine befriedigenden Spinnresultate geben (vgl. österr. Patentschrift Nr. 63635, S. 1).
Es war demnach überraschend, dass solche Bäder nicht nur ein gutes Spinnen ermöglichen, sondern sogar besonders hochfeste Seide ergeben, wenn die Bäder neben Schwefelsäure noch grössere Mengen Bisulfat enthalten und der Faden während des Spinnvorganges gestreckt wird. Die Streckung kann entweder durch feststehende Stäbe oder Ösen oder sonstige mechanische Mittel erzielt werden ; sie kann aber auch durch erhöhte Abzugsgeschwindigkeit oder durch die Strömung des Spinnbades oder durch Verlängerung der Badstreeke erfolgen.
Wenn auch Viskosen aus mehrere Tage gereifter Alkalieellulose, besonders m enn sie höheren Gehalt an Zellstoff besitzen, noch Festigkeiten von 2 g pro Denier ergeben, so werden doch Viskosen aus ungereifter Alkalieellulose stets die höheren Festigkeitswerte liefern. Die Streckmöglichkeiten des Fadens w erden verbessert, vS enn man besonders hoch sulfidierte Xanthogenate anwendet. Vorteilhaft vermeidet man jeden Abbau der Cellulose während der verschiedenen Stadien der Herstellung, was z. B. durch Arbeiten unter Ausschluss von Sauerstoff oder durch ähnliche Massnahmen geschehen kann. Fäden aus möglichst w enig abgebauter Cellulose haben in der Regel höhere Festigkeiten oder bei gleicher Festigkeit höhere Dehnung. Den Bädern können die gebräuchlichen Zusätze, wie z. B.
Glykose, Zinksulfat, Glycerin usw. gemacht werden.
Es ist klar, dass beim Streben nach festen Viskoseseidel1 den Bädern der Vorzug gebührt, die gute Resultate mit möglichst niedrigen Säurekonzentrationen erzielen lassen. Bei Verwendung der hier vorgeschlagene Bäder fallen alle die Nachteile fort, die den Fällbädern aus starker Schwefelsäure anhaften.
Beispiele :
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die Fördermenge 9cmywMM, der Gesamttiter 180. Der Faden wird nach dem Verlassen des Fällbades über drei gegeneinander versetzte Ösen verstreckt. Die Spinntemperatur des Bades beträgt 400.
Die Festigkeit der erzielten Fäden überschreitet 350 g pro 100 Deniers bei einer Dehnung von 6 bis 7%.
2. In einer Xanthatmaschine wird Zellstoff in 19% ige Natronlange eingetragen. Nach dem Quellen des Zellstoffes wird die Masse bei 100 durchgeknetet, bis sie homogen geworden ist. Nach dem Abbinden der Lauge wird mit 50% Schwefelkohlenstoff 3-4 Stunden bei 26 sulfidiert und bei 150 mit 1%iger Natronlauge zu einer Viskose von 5% Zellstoff und 4% Alkali gelöst.
Die Viskose wird unter starker Verstreckung versponnen in einem Bad aus 28% freier Schwefelsäure, 32% Ammoniumbisulfat, 8% Natriumbisulfat und 32% Wasser. Badtemperatur 37 . Benutzt wird eine Düse mit 120 Löchern von je 0-09 mm, der Abzug beträgt 30 m, die Badstrecke 50 cm, die Luftstrecke 50 em, die Fördermenge 7-2 emV'min, der Gesamttiter 120.
Festigkeit der Fäden über 300 g pro 100 Deniers bei einer Dehnung von 7 bis 8%.
3. Versponnen wird eine Viskose aus kurz (z. B. 12 Stunden) gereifter Alkalieellulose, die 9% Zellstoff und 8% Alkali enthält und eine Kugelfallviskosität von etwa 150"aufweist (eine Viskosität, bei der die Fallzeit einer Kugel von 0'1 g in einem 18 mm weiten Rohr bei 25 C und einer Fallstrecke von 20 cm 150" beträgt). Das Spinnbad setzt sich zusammen aus 24% Schwefelsäure, 35% Ammonium- bisulfat, 12% Natriumbisulfat und 39% Wasser. Die Spinntemperatur beträgt 40 . Benutzt wird eine Düse mit 120 Löchern von je 0-09 mm, der Abzug beträgt 30 m, die Badstrecke 25 cm, die Luftstrecke 50 cm, die Fördermenge 4 cm3/min, der Gesamttiter 120.
Die Fäden werden nach dem Austreten aus dem Bad verstreckt.
Festigkeit 330 pro 100 Deniers bei einer Dehnung von 6 bis 7%.
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u. zw. aus einer Düse mit 120 Löchern von je 0'07 mm, der Abzug beträgt 30 m, die Badstreeke 25 ein, die Luftstrecke 80 cm, die Fördermenge 6 cmVtMt, der Gesamttiter 120.
Festigkeit 230 g pro 100 Deniers bei einer Dehnung von 8-3%.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern, deren Bruchbelastung 2 g pro Denier überschreitet, aus Viskose, die aus nicht oder nur schwach gereifter Alkalicellulose hergestellt ist, in einem schwefelsaurem, salzhaltigem Bade, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad neben 10-30% freier Schwefelsäure nicht weniger als 30% eines Bisulfates oder eines Gemisches von Bisulfaten enthält, wobei der Faden in geeigneter Weise verstreckt wird.