DE967687C

DE967687C - Verfahren zur Herstellung von Faeden und Fasern aus regenerierter Cellulose

Info

Publication number: DE967687C
Application number: DEN10411A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Pieter Coenra Limburg
Original assignee: Onderzoekings Instituut Research
Current assignee: Onderzoekings Instituut Research
Priority date: 1954-05-12
Filing date: 1955-03-29
Publication date: 1957-12-05
Also published as: CH334580A; GB791712A; FR1122697A; BE544163A; NL195939A; FR69239E; BE537220A; DE1082003B; US2914375A; NL80403C; CH338548A; GB765905A; NL83134C

Description

AUSGEGEBEN AM 5. DEZEMBER 1957

N 10411 IVc j 29b

Aus der USA.-Patentschrift 1 877 933 ist es bekannt, eine chinolinhaltige Viskose mit einem Chinolingehalt von etwa 1,5% zur Erzielung eines mattierten Produktes zu verspinnen.

Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß unter Benutzung von Chinolin in kleineren Mengen als beim bekannten Verfahren und durch Anwendung einiger anderer Maßnahmen Fäden und Fasern erhalten werden können, die besonders gute Eigenschaften aufweisen, was die Festigkeit, Dehnung und Widerstand gegen Ermüdung anbelangt, und den hohen Forderungen entsprechen, die an Einlagematerial für Autoreifen gestellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Viskose das Verhältnis der Gewichtsprozente an Cellulose und Alkali mindestens 1,3 beträgt und der Gewichtsprozentsatz an Chinolin sich auf 0,05 bis 0,25 beläuft, und daß im Spinnbad der Gewichtsprozentsatz an Schwefelsäure 1,05- bis i,i5mal so hoch ist als der Gewichtsprozentsatz vom -Alkali in der Viskose und der Gehalt an Zinksulfat mindestens 3 Gewichtsprozent beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist also an ziemlich enge Grenzen für vier an sich scheinbar unabhängige Faktoren gebunden, die aber zur

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Erzielung des günstigen Resultats erforderlich sind.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Viskose ist durch den niedrigen Alkaligehalt hinsichtlich des Cellulosegehalts billiger als die Viskosesorten, die gewöhnlich gebraucht werden und die durch den höheren Alkaligehalt auch mehr Chemikalien bei den weiteren Bearbeitungen erfordern.

ίο Vorzugsweise verwendet man eine Viskose mit 7 bis 8 Gewichtsprozent Cellulose und 5,3 bis 6 Gewichtsprozent Alkali.

Wie oben angegeben, wird der erfindungsgemäße Effekt schon mit einem Chinolingehalt von 0,05 Gewichtsprozent erreicht. Die angegebene obere Grenze hängt mit der Löslichkeit von Chino-Hn in der Viskose zusammen. Ein größerer Zusatz ist nicht nur unnötig, sondern auch unerwünscht, da der Überschuß Chinolin nahezu nicht in der Viskose auflöst und Anlaß zu starker Mattierung gibt.

Das Lösungsvermögen der Viskose für Chinolin ist einigermaßen vom Alkaligehalt der Viskose abhängig. Das Lösungsvermögen steigt mit abas nehmendem Alkaligehalt.

Der Chinolingehalt wird vorzugsweise zwischen ο, 12 und ο, 18 Gewichtsprozent gehalten.

In bezug auf den Zinksulfatgehalt hat sich ergeben, daß es nicht erforderlich ist mehr als 4 Gewichtsprozent zu verwenden. Ein höherer Zusatz bedeutet nur eine Erhöhung der Kosten für die Herstellung des Spinnbades. Auch müssen dann mehr Mittel zur Verhinderung der Verkrustung der Spinndüsenöffnungen zugesetzt werden. Weiter hat es sich herausgestellt, daß bei größeren Konzentrationen an Zinksulfat die Eigenschaften der Fäden entsprechend zurückgehen. Vorzugsweise verwendet man also ein Spinnbad mit 3 bis 4 Gewichtsprozent Zinksulfat. Die Temperatur des Spitinbades liegt beim erfindungsgemäßen Verfahren meistens zwischen 60 und 8o°. Man verwendet dabei eine relativ lange Badstrecke, z. B. von mindestens 50 cm. Mit Spinnbadstrecken von 70 cm und langer werden sehr gute Resultate erhalten.

Das Spinnbad kann die übliche Natriumsulfatkanzentration haben. Eine Natriumsulfatkonzentration von 18,5 bis 19,5 Gewichtsprozent hat sich als gut brauchbar erwiesen.

Die primäre Abzugsgeschwindigkeit wird zweckmäßig dem Totaltiter des Fadens angepaßt. Es wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, bei einem hohen Titer die primäre Abzugsgeschwindigkeit zu verringern, während dieselbe bei einem niedrigeren Titer unbedenklich erhöht werden kann. Bei dem hohen Titer, wie dieser für die Herstellung von Kunstseide für Autoreifen verwendet wird, haben sich die folgenden Abzugsgeschwindigkeiten bewährt: bei einem Titer von 1650 Denier 30 m/Min, und bei roao Denier 35 m/Min.

Im allgemeinen ist das Verspinnen von chinolinhaltiger Viskose, insbesondere wenn das Spinnbad auch Zinksulfat enthält, weniger leicht, da das Chinolin dem Koagulierungs- und/oder Zersetzungsprozeß der Viskose steuert. Beim erfindungsgemäßen Verfahren treten aber keine Schwierigkeiten auf, vermutlich durch die Kombination der angegebenen Maßnahmen. Auch zeigt es sich, daß die gebildeten Produkte völlig unempfindlich für innerhalb der angegebenen Grenzen auftretende Betriebsschwankungen sind.

Die primär abgezogenen Fäden können in jeder an sich bekannten Weise f ortil&ufend veretreckt und dann sowohl diskontinuierlich wie kontinuierlich fertiggestellt werden. Das Verstrecken der Fäden innerhalb der Erzeugung kann sowohl in einer Luftstrecke als auch unter Anwendung von an sich bekannten heißen Streckbädern erfolgen.

Wenn man Viskosefäden für Autoreifenverstärkung mit -einem hohen Totaltiter herzustellen wünscht, kann man die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen und aufgearbeiteten Fäden auch der üblichen Nachstreckung zur Herabsetzung der Dehnung unterwerfen. Die nach diesem Verfahren erhaltenen Fäden weisen eine hohe Trockenfestigkeit bei einer noch sehr guten Verstreckbarkeit auf, während die Kapillarfäden im allgemeinen einen mehr oder weniger bohnenför.migen Querschnitt haben und. durch und durch einen sogenannten »Hautcharakter« aufweisen, wodurch sich die Verwendung dieser Fäden als Cord für Autoreifen als sehr günstig erwiesen hat.

Beim Nachverstrecken kann bis 20 bis 25 % ausgezogen werden, während der Festigkeitsverlust beim Zusammenzwirnen zum Cord gering· und die Naßfestigkeit im allgemeinen größer als 3oog/ioo den ist. Daneben sind auch die Eigenschaften, wie Doppelschlingenfestigkeit, Knotfestigkeit, Scheuerfestigkeit und der Widerstand gegen Ermüdung besonders günstig, wodurch diese Produkte, wenn sie als Fäden hergestellt sind, sich für die Anwendung als Autoreifencord besonders gut eignen. Weiter hat es sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Stapelfasern außerordentlich beständiges Fasergarn liefern, das in mehreren Hinsichten die Eigenschaften von Baumwolle übertrifft.

Beispiel

' Eine aus Lintercellulose hergestellte Viskose wurde auf einen Gehalt von ¹J,y Gewichtsprozent Cellulose, 5,5 Gewichtsprozent Alkali (Verhältnis von Cellulose zu Alkali 1,4) und einen Chinolingehalt von 0,15 Gewichtsprozent eingestellt. Die Viskose wurde bei einer Hottenroth-Reife von 17° in einem Spinnbad von 70⁰ mit einer primären Taucbstrecke von 70 cm "versponnen. Das Spinnbad wies eine Zusammensetzung von 6 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 19 Gewichtsprozent Natriumsulfat und 3,5 Gewichtsprozent Zinksulfat auf. Es wurde mit einer Gold-'Platin-Spinndüse gesponnen, die 1000 Löcher je mit einem Querschnitt von 60 Mikron aufwies, um einen Faden mit hohem Totaltiter, geeignet für Autoreifen, zu erhalten.

Die primäre Abzugsgeschwindigkeit betrug 23,5 m/Min. Zwischen der primären Abzugsrolle und einer darauffolgenden Streckrolle, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 44 m/Min, lief, fand eine Verstreckung der Fäden um 87% statt in einem Bad mit 3 Gewichtsprozent H₂SO₄ und einer Temperatur von 90⁰. Der über die Streckrolle laufende Faden wies entsprechend der Einstellung der Viskosepumpe einen Totaltiter von 1650 Denier auf. Nach der Streckrolle wurde der Faden auf an sich bekannte Weise kontinuierlich nachbehandelt, getrocknet und nachgestreckt.

Diese Eigenschaften des Fadens waren wie folgt:

Trockenfestigkeit 426 g/100 den

Trockendehnung 15,5 %

Naßfestigkeit 304 g/100 den

Naßdehnung 28,7 %

sandtrockene Festigkeit ■. 510 g/100 den

sandtrockene Dehnung 11,1 °/o

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus regenerierter Cellulose, wobei eine chinolinhaltige Viskose in einem schwefelsäurehaltigen Spinnbad versponnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Viskose das Verhältnis der Gewichtsprozente an Cellulose und Alkali mindestens 1,3 beträgt, der Gewichtsprozentsatz an Chinolin sich auf 0,05 bis 0,25 beläuft, daß im Spinnbad der Gewichtsprozentsatz an Schwefelsäure 1,05- bis i,i5mal so hoch ist als der Gewichtsprozentsatz vom Alkali in der Viskose und der Gehalt an Zinksulfat mindestens 3 Gewichtsprozent beträgt.
2.-Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Viskose mit 7 bis 8 Gewichtsprozent Cellulose und 5,3 bis 6 Gewichtsprozent Alkali verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spinnbad mit 3 bis 4 Gewichtsprozent Zinksulfat verwendet wird.

© 60» 528/538 5.56 (709i 791/35 11.57)