DE3015565A1

DE3015565A1 - Verfahren zur herstellung von geformten koerpern aus regenerierter cellulose aus spinnloesungen

Info

Publication number: DE3015565A1
Application number: DE19803015565
Authority: DE
Inventors: Gianfranco Angelini; Alberto Baldini; Mailand Buscate; Angelo Calloni; Roberto Leoni
Original assignee: SNIA Viscosa SpA
Current assignee: SNIA Viscosa SpA
Priority date: 1979-04-24
Filing date: 1980-04-23
Publication date: 1980-11-06
Also published as: IT7922109A0; GB2047615B; FR2455100A1; GB2047615A; US4314959A; IT1112577B; JPS564601A

Description

PATENTANWÄLTE RUFF UND BEIER

Dipl.-Chem. Dr. Ruff Dip I.-I ng. J. Bei er

STUTTGART

N θ c k a rs tr a ß θ 5 O D-7OOO Stuttgart 1 Tel.: CO711) 227051· Telex Ο7-23412 erubd

15. April 1980/Bo

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Anmelder: SNIA VISCOSA

Verfahren zur Herstellung von geformten Körpern aus regenerierter Cellulose aus Spinnlösungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformten Körpern aus regenerierter Cellulose aus Spinnlösungen von Cellulosederivaten in organischen Lösungsmitteln. In der GB-PS 2 026 934 A wird ein Verfahren zur Herstellung von geformten Körpern aus regenerierter Cellulose aus Lösungen von Cellulosederivaten in organischen Lösungsmitteln beschrieben, bei dem das Cellulosederivat aus seiner Lösung in einem Koagulierungsbad, dessen Hauptbestandteil eine organische Flüssigkeit ist, die die Cellulose nicht auflöst und nicht regeneriert, ausgefällt wird und anschließend der koagulierte Körper in aufeinanderfolgenden Bädern gezogen und regeneriert wird. Diese Cellulosederivate werden im allgemeinen als "Methylolderivate" bezeichnet, und ihre chemische Art wird in der vorgenannten Patentschrift beschrieben, in der ebenfalls zahlreiche Cellulose nicht lösende, nicht regenerierende Mittel aufgeführt sind, darunter die Alkohole und

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vorzugsweise Methanol. Die Lösungsmittel der Cellulosederivat-Lösung sind Dimethylsulphoxid (DMSO), Dimethylformamid (DMF), Dimethylacetamid (DMAC) und N-Methylpyrrolidon.

Falls aus den vorstehend beschriebenen Lösungsmitteln eine gute Koagulation gewonnen werden soll, sollte der Formaldehydgehalt der Lösung und damit das CH-O/Cellulose-Verhältnis, gewisse Grenzen nicht überschreiten; beispielsweise sollten, wenn das Lösungsmittel DMSO ist, die Grenzen ausgedrückt als MS-Verhältnis (das ist das Molekularverhältnis der CH₂0-Einheiten, die durch die Natriumsulphitmethode titriert werden können, zu den anhydroglucosidischen Einheiten der Cellulose) nahe 1 entsprechen, und folglich niedrigen CH-O-Prozentsätzen und einem Cellulosegehalt, der in

den Lösungen keine 6 % erreicht. (Alle Prozentsätze dieser Beschreibung sind in Gewichtsprozent ausgedrückt).

Durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird es möglich, geformte Körper, insbesondere Fäden und Garne mit wesentlich besseren Eigenschaften als die durch herkömmliche Verfahren hergestellten herzustellen, indem von Lösungen ausgegangen wird, die höhere CH„O- und Cellulosekonzentrationen und MS-Verhältnisse als die in dem vorgenannten Verfahren nach dem Stand der Technik erlaubten aufweisen. Insbesondere betragen die CH-O-Konzentrationen vorzugsweise zwischen 2 und 15 %, die Cellulosekonzentrationen vorzugsweise zwischen 7 und 15 %, und das MS-Verhältnis (Verhältnis der CI^O-Einheiten zu den anhydroglucosidischen Celluloseeinheiten) ist höher als 1 und vorzugsweise wesentlich höher, ζ·^Β· selbst bis

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Durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann auch, falls gewünscht, eine teilweise Regenerierung selbst in einem hohen Maße - der Cellulose erreicht werden, wenn ihr Methylolderivat im Koagulierungsbad ausgefällt wird, und ebenso kann der Grad dieser Regenerierung beliebig innerhalb weiter Grenzen variiert werden, indem die Verfahrensbedingungen, unter denen die Koagulierung stattfindet, kontrolliert werden, wobei die Regenerierung danach - falls erforderlich - auf eine an sich bekannte Weise, insbesondere durch Behandlung der koagulierten Fäden mit wässrigen Bädern bei geeigneten Temperaturen, vollendet wird. So ermöglicht das Verfahren eine optimale Kontrolle der Eigenschaften der hergestellten Garne als Ergebnis der Steuerung der Regenerierung der Cellulose und ihrer allmählichen Durchführung in den Koagulierungs- und den darauffolgenden Schritten und mehr oder weniger bei jedem Schritt, wie es wünschenswert und geeignet scheint.

Die vorgenannten Ergebnisse und andere, die sich aus der Beschreibung ergeben, werden durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Koagulierungsbad verwendet wird, das als Hauptbestandteil einen hochsiedenden Alkohol enthält und bis zu einem Grad, der mit der Temperatur schwankt, mit dem freien (Para)-Formaldehyd und mit dem in einem gebundenen Zustand in dem Cellulosemethylol-Derivat ent-

haltenen (Para)-Formaldehyd reagieren kann.

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Diese Alkohole fällen das Cellulosemthylol-Derivat aus und formen es bis zu einem Grad, der für jeden spezifischen Alkohol von der Temperatur abhängt, in regenerierte Cellulose um, wobei die anderen Bedingungen (beispielsweise Dauer des Kontaktes zwischen dem Alkohol und dem Methylolderivat) gleich sind. Genauer gesagt, steigt das Ausmaß der Regenerierung mit der Temperatur. Diese Alkoholesind keine Lösungsmittel für die Cellulose. Bei niedriger, beispielsweise Raumtemperatur, haben sie, wenn überhaupt eine begrenzte Regenerierungswirkung, und ihre Regenerierungskraft tritt ein und/oder erhöht sich, wenn die Temperatur ansteigt und kann bei einer ausreichend hohen Temperatur in einigen Fällen so hoch werden, daß die Regenerierung praktisch vollendet ist. Vorzugsweise findet die Koagulierung der Lösung bei Temperaturen statt, bei denen nur eine teilweise Regenerierung der Cellulose erfolgt. Die Regenerierung muß dann vollendet werden, vorzugsweise durch Kontakt mit wässrigen Bädern. Die Koagulierungstemperaturen betragen vorzugsweise zwischen 60° C / insbesondere 70⁰C, und dem Siedepunkt des Lösungsmittels des MethyIo!derivats, der beispielsweise für DMF bei 153°C und für. DMAC bei 166°C liegt. Mischungen dieser Alkohole mit anderen Verbindungen, insbesondere Wasser, können ebenfalls als Koagulierungs- und Regenerierungsbäder verwendet werden, und auf diese Weise erhöht sich die Regenerierungskraft der Alkohole. Die Bäder können auch eine gewisse Menge Lösungsmittel der Methylolderivat-Lösung enthalten.

Unter den nach der Erfindung verwendeten hochsiedenden Alkoholen wird Polyäthylenglycol (PEG) insbesondere bevorzugt, eine Flüssigkeit, die die Cellulose nicht löst

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und in der Kälte nicht regeneriert, sie jedoch in der Wärme in Abhängigkeit von der Temperatur mehr oder weniger schnell regeneriert.

Bekanntlich wird PEG mit verschiedenen Molekulargewichten hergestellt und hat in Abhängigkeit von seinem Molekulargewicht verschiedene physikalische Eigenschaften. Nach der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise PEGs verwendet, die bei Raumtemperatur flüssig sind, d.h. die Molekulargewichte in der Größenordnung von einigen hundert haben, beispielsweise 200-400. Dies ist jedoch nicht wesentlich, da es ausreicht, daß das Koagulierungsbad unter den Verfahrensbedingungen flüssig ist und daß daher, wenn das Bad reines oder nahezu reines PEG ist, dieses PEG ein

solches Molekulargewicht haben sollte, daß es unter den angewandten Temperaturbedingungen flüssig ist, oder daß,

wenn eine Mischung von PEG mit anderen Verbindungen zum Beispiel, was bevorzugt, eine Mischung aus PEG, Lösungsmittel des Methylolderivats und einer geringen Menge Wasser, verwendet wird, diese Mischung flüssig ist.

Nach der Koagulierung werden die geformten Körper in einer an sich bekannten Weise gezogen.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird das strecken vollständig oder zu einem überwiegenden Teil in Luft durchgeführt. Dies ermöglicht eine größere Regelmäßigkeit des Verfahrens und bessere Eigenschaften des fertigen Produkts.

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Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann eine Regelmäßigkeit in der Koagulierung sowie der Regenerierung und im allgemeinen im gesamten Verfahren erreicht werden; die Eigenschaften der fertigen Produkte, insbesondere Fäden und Garne, sind gut und kontrollierbar, und das Verfahren eignet sich ausgezeichnet zur industriellen Ausführung.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung gehen aus den folgenden, nicht beschränkenden Beispielen in Zusammenhang mit der Zeichnung hervor. In der Zeichnung wird das Verfahren zur Gewinnung von Garnen aus Cellulosederivatlösungen schematisch dargestellt.

Wie in der Zeichnung dargestellt, erreicht die viskose Cellulosederivat-Lösung oder Spinnlösung durch eine Leitung 10 eine Spinndüse 11, die in ein Koagulierungsbad 12 eingetaucht ist. Das Garn 13, das im Koagulierungsbad gebildet wird, wird von einer Godet-Rolle 14 (bestehend aus einer größeren und einer kleineren Rolle) aufgenommen. Danach wird das Garn in Luft gezogen (oder bei einigen Ausführungen auch in Wasser) und wird durch eine Godet-Rolle 16 aufgenommen, die eine größere Umfangsgeschwindigkeit hat als die Godet-Polle. 14, wobei ggf. geeignete Mittel zum Ablenken des Weges des Garns 13 vorgesehen sein können, wie dies schematisch durch die kleine Rolle 15 in der Zeichnung dargestellt ist.

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Danach läuft das Garn 13 ggf. über ähnliche Ablenkvorrichtungen 17 und läuft in das Regenerierungs- und Waschbad 19, in dem es von einer Führungsrolle 18 (die durch eine Godet-Rolle ersetzt werden kann) zu einer Godet-

Rolie 20 läuft; von dort läuft es, ggf. durch andereschematisch durch eine Rolle 21 dargestellte Führungseinrichtungen zu nachfolgenden Behandlungen. Diese Behandlungen umfassen im allgemeinen den Durchgang des Garns durch weitere Waschbäder und ggf. weitere Streckvorgänge.

Nachstehend werden einige beschreibende und nicht beschränkende Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.

Beispiel 1

Eine Spinnlösung wird durch Erhitzen einer Suspension von 100 Teilen einer vorhydrolysierten Kraft-Pulpe, 2 30 Teilen herkömmlichen Paraformaldehyds und 924 Teilen N,N'- Dimethylacetamid _(DMAC) _{in e}j__nem geschlossenen, vollständig beheizten Behälter während einer Stunde bei 130-140 C und anschließendem Kondensieren eines Teils von überschüssigem Formaldehyd als Paraformaldehyd und etwas DMAC während einer Stunde und 50 Minuten in ^einen gekühlten Behälter, der mit dem erhitzten Behälter verbunden ist, hergestellt. Die Konzentration der Cellulose in der Spinnlösung beträgt ca. 10 und die Konzentration der CH^O-Einheiten 8,5 Gewichtsprozent.

Die Lösung, die eine Temperatur von 50° C aufweist, wird durch Gold/Platin-Spinndüsen mit 160 Öffnungen mit einem Durchmesser von 80 ^ ^{in ein} Koagulierungs-

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bad extrudiert, das im wesentlichen aus PEG 300 besteht (das durchschnittliche Molekulargewicht liegt zwischen ca. 285 und 315), und wird auf einer Temperatur von 90⁰C gehalten. Die koagulierten Fäden werden bei einer Geschwindigkeit von 8,5 m/Min, aufgenommen, welches die Umfangsgeschwindigkeit der Godet-Rolle 14 ist. Danach ι werden die Fäden durch eine Gcdet-Rolle (16 in der Zeichnung) mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 25 m/Min, in Luft gestreckt. Ab diesem Punkt können die Fäden weiter gestreckt werden, aber in dem beschriebenen Beispiel geschieht das nicht, und die anderen Godet- Rollen , beispielsweise die Godet-Rolle 20 in der Zeichnung, haben dieselbe Geschwindigkeit wie die Godet-Rolle 16, d.h. 25 m/Min. Das gesamte Strecken beträgt daher ca. 300 %.

Nach dem Strecken läuft das Garn durch Wasser-Waschbäder mit einer Temperatur von 25° C, in denen die Regenerierung der Cellulose vervollständigt wird. Es können - und im allgemeinen ist dies so - mehrere Waschbäder vorgesehen sein, wobei die Bedingungen in jedem von ihnen dieselben sind oder bei denen die Temperatür in geeigneter Weise vom einen zum anderen variiert. Das Garn wird im nassen Zustand auf Spulen gewickelt und erneut mit Wasser bei 70-80° C gewaschen, bis nur noch Spuren von CH-O auf dem Garn verbleiben.

Das Garn hat folgende Eigenschaften:

Feinheitsnummer (den/Faden) 1,58

Zähfestigkeit (g/den) konditioniert 1,77

nass 1,07

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Bruchdehnung (%)konditioniert 28,1

nass 40,5

Zähfestigkeit (g/den) 0,8

Querschnitte gerundet.

Beispiel 2

Die Schritte werden wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer daß die Mengen Cellulose, Paraformaldehyd und DMAC 108, 250 bzw. 924 betragen und daß das Koagulierungsbad aus einer Mischung von PEG, DMAC und Wasser besteht. Die numerischen Daten dieses Beispiels sind nachstehend aufgeführt.

Spinnlösung
Lösungsmittel: DMAC

Cellulosekonzentration in der Lösung = 10,5 % CHuO-Konzentration in der Lösung = 9,5 %.

Spinnen

Gold/Platin-Spinndüsen mit 160 Öffnungen mit einem

Durchmesser von 80 Μ·πι

Temperatur der Spinnlösung: 50 C

Koagulierungsbad bei 75-85° C: 60 % PEG 300

30 % DMAC 10 % H₂O

Waschbad: H₃O bei 50° C

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

14 (Aufnahme): 2,50 m/Min.

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

16 (strecken in Luft): 1° m/Min Geschwindigkeit von Godet-Rolle

20 (Nass-Strecken und Waschen): 10»5 m/Min.

Gesamtes Streckenί ⁴²° %·

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Dies zeigt, daß zusätzlich zum Strecken in Luft ein gemäßigtes Nass-Strecken erfolgt.

Die Eigenschaften des Garns nach einem weiteren Waschvorgang mit H₂O bei 70° C bis zur völligen Entfernung von CH-O und nach dem Trocknen sind im wesentlichen dieselben wie die des Garns nach Beispiel 1.

Beispiel 3

Die Schritte von Beispiel 1 werden wiederholt, indem dieselben Mengen Cellulose, Paraformaldehyd und DMAC verwendet werden, jedoch die Zeit zur Entfernung des Formaldehydüberschusses auf ca. 1 Stunde reduziert wird. Die numerischen Daten sind nachstehend aufgeführt:

Spinnlösung

Lösungsmittel: DMAC

Cellulosekonzentration in der Lösung: 9,5 % CH-O-Konzentration in der Lösung: 11,41 %.

• Spinnen

Spinndüsen: Gold/Platin mit 160 Öffnungen mit

einem Durchmesser von 80 um

Temperatur der Lösung: Raumtemperatur

Koagulierungsbad: PEG 300 bei 80-90° C

Waschbad: H₃O bei ca. 25° C

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Geschwindigkeit von Godet-Rolle

14 (Aufnahme): 2,5 m/Min.

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

16 (Strecken in Luft): 13_f2 m/Min.

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

20 (Waschen): 13,2 m/Min.

Gesamtes Strecken: 530 %.

Die Eigenschaften des Garns sind im wesentlichen dieselben wie in Beispiel 1.

Beispiel 4

In diesem Beispiel unterscheidet sich das Spinn-Lösungsmittel von dem der vorhergehenden Beispiele, und das Strek-

ken wird im nassen Zustand durchgeführt, d.h. der Abschnitt des Garns zwischen Godet-Rolle 14 und Godet-Rolle ist hier, zumindest zu einem wesentlichen Teil, in ein wässriges Bad eingetaucht. Die Spinnlösung wird durch Erhitzen von 44 Teilen Cellulose, 61 Teilen Paraformaldehyd und 700 Teilen Dimethylsulphoxid während 3 Stunden bei 130° C und anschließendes Entfernen des überschüssigen Formaldehyds unter Vakuum während 2 Stunden bei 80 C hergestellt. Die numerischen Daten des Beispiels sind nachstehend aufgeführt:

Spinnlösung

Lösungsmittel: DMSO (Dimethylsulphoxid)
Cellulosekonzentration in der Lösung: 5>64 %
CH-0-Konzentration in der Lösung: 2,0 %.

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Spinnen

Gold/Platin-Spinndüsen mit 160 Öffnungen mit einem Durchmesser von 80μπι

Temperatur der Spinnlösung: 40 C

Koagulierungsbad: PEG 300 bei 90-100° C

Streckbad: ^H2° ^{bei ca}· ²⁵° ^c

Waschbad: H₃O bei ca. 25° C

Geschwindigkeit von Godet-Ro He

14 (Aufnahme): 4,2 m/Min.

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

16 (Nass-Strecken) I_{1 m}/Min.

Geschwindigkeit von Godet-Rolle

20 (Waschen): 11 m/Min.

Gesamtes Strecken: 260 %.

Die so gewonnenen Garne werden auf Spulen aufgewickelt und mit H-O bei 70-80° C gewaschen, bis das CH₉O entfernt ist.

Beispiel 5

Eine Spinnlösung, die nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt wurde und die folgende Zusammensetzung aufweist

Cellulosekonzentration: 10,6 %

CH₂0-Konzentration: 7,5 %

Viskosität bei 20 C (^ _2Q): 5300 Poise wird unter den folgenden Bedingungen gesponnen:

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Temperatur der Lösung: 20-40° C

Zusammensetzung des Koagulierungs- PEG/DMAC 60/40 bades:

Länge des Koagulierungsbades: 80-100 cm

Temperatur des Koagulierungsbades: 60-80° C

Verwendete Spinndüsen: Gold/Platin- und Aisi 430 Stahl-Spinndüsen mit 120 Öffnungen mit einem Durchmesser von 80 μπι 160 Öffnungen mit einem Durchmesser von 80 μΐη.

Gesamtes Strecken: 50-100 %, teilweise in Luft und

teilweise, während der Waschvorgänge, in HpO.

Waschen und Regene- ^H2⁰' 40-80° C, Gegenstrom rierung:

Nachbehandlung: Harnstofflösung und Finishen Aufspulgeschwindigkeit: 25-30 m/Min.

Die Textileigenschaften des so gewonnenen Garns sind wie folgt:

Zähfestigkeit (g/den) konditioniert: 2,4 - 2,6

nass: 1,3 - 1,5

Zähfestigkeit (g/den): 0,5 - 0,7

Feinheitsnummer (den/Faden): 1,4 _ 1,6.

Somit können gemäß der Erfindung Fäden und Garne mit hervorragenden Eigenschaften hergestellt werden, indem von Spinnlösungen mit hohen CH₃O- und Cellulosekonzentrationen und hohen MS-Verhältnissen ausgegangen wird.

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Claims

Ansprüche

M. Verfahren zur Herstellung von geformten Körpern aus regenerierter Cellulose aus Spinnlösungen, bestehend aus Methylolderivat-Lösungen von Cellulose in organischen Lösungsmitteln, wie Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulphoxid und/oder N-Methylpyrrolidon, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosederivat von der Spinnlösung in ein Koagulierungsbad koaguliert wird, das als Hauptbestandteil einen hochsiedenden Alkohol enthält, der mit dem freien (Para)Formaldehyd und mit dem gebundenen (Para)Formaldehyd des Methylolderivats zu reagieren vermag, wobei die Temperatur in Abhängigkeit vom gewünschten Koagulierungsgrad gehalten wird.

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Zugelassene Vertreter vor dem Europäischen Patentamt Professicr-al Representatives before the European Patent Office ■ Mandataires agrees pres !'Office European des Brevets

Postscheckkonto Stuttgart CBLZ 6001007CO 429 3O-7OB · Dresdner Bank Stuttgart CBLZ öOOeOOOO} Konto 9O11341

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulierung des Cellulosederivate bei einer Temperatur durchgeführt wird, bei der der Alkohol in bedeutendem Maße mit dem (Para)Formaldehyd zu reagieren vermag, wodurch gleichzeitig mit einer teilweisen Regenerierung der Cellulose ein geformter Körper hergestellt wird, und daß diese Regenerierung durch nachfolgenden Kontakt des geformten Körpers mit mindestens einem weiteren Regenerierungsbad vervollständigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als weitere Regenerierungsbäder wässrige Bäder verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulierung bei einer Temperatur zwischen 60⁰C und dem Siedepunkt des Lösungsmittels des Methylolderivats durchgeführt wird, insbesondere bei einer Temperatur zwischen 70⁰C und dem Siedepunkt.
5.. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als hochsiedender Alkohol ein PoIyäthylenglykol verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyäthylenglykol verwendet wird, das unter Koagulierungsbedingungen flüssig ist.
7. Verfahrennach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyäthylenglykol verwendet wird, das bei Raumtemperatur flüssig ist.

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8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spinnlösung verwendet wird, deren CH-O-Gehalt zwischen 2 und 15 Gewichtsprozent beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spinnlösung verwendet wird, deren Cellulosegehalt zwischen 7 und 15 Gewichtsprozent beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spinnlösung verwendet wird, deren Verhältnis von CH^O-Einheiten zu anhydroglucosidischen Einheiten der Cellulose zwischen wesentlich mehr als 1 und 7 liegt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Koagulierungsbad eine Mischung aus hochsiedendem Alkohol, Lösungsmittel der Cellulosederivat-Lösung und Wasser verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel der Cellulosederivat-Lösung Dimethylacetamid verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Körper nach der Koagulierung gestreckt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Strecken des geformten Körpers in Luft durchgeführt wird, zumindest zu einem wesentlichen Ausmaß.

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15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als geformte Körper Fäden hergestellt werden.

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