DE1294590B

DE1294590B - Verfahren zum Herstellen von Faeden oder Fasern aus regenerierter Cellulose

Info

Publication number: DE1294590B
Application number: DET24006A
Authority: DE
Inventors: Inoshita Kagenobu; Kajiue Masaki; Saijo Tsutomu
Original assignee: Toyobo Co Ltd
Current assignee: Toyobo Co Ltd
Priority date: 1962-05-16
Filing date: 1963-05-16
Publication date: 1969-05-08
Also published as: BE632439A; GB1002621A; CH431802A; US3324216A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- ratur von wenigstens etwa 60° C gehalten wird, bestellen von Fäden oder Fasern aus regenerierter endet.

Cellulose durch Einspinnen einer Viskose mit einer Gemäß bevorzugten Ausführungsweisen enthält

Gammazahl von wenigstens 50 in ein Bad mit einer die Viskose Cellulose mit einem mittleren Polymeri-Temperatur von 15 bis 35° C, einem Schwefelsäure- 5 sationsgrad von wenigstens etwa 300, etwa 3 bis gehalt von 15 bis 35 g, einem Zinksulfatgehalt von 8 Gewichtsprozent Cellulose und etwa 2 bis 6 Ge-0,1 bis 3 g und einem Natriumsulfatgehalt von hoch- wichtsprozent Gesamtalkali.

stens 100 g/l. Gemäß einer weiteren Ausbildung des Verfahrens

Es ist bekannt, polynosische Fasern und Fäden werden die Fäden etwa 5 Sekunden bis 1 Minute an nach der Arbeitsweise von Tachikawa durch Ein- io der Luft gehalten und dabei praktisch nicht verspinnen von Viskose in ein Bad mit geringem Säure- streckt.

gehalt herzustellen. Das Spinnbad hat hierbei etwa Die Gammazahl der verwendeten Viskose liegt

ein Viertel bis ein Fünftel der Säurekonzentration vorzugsweise zwischen etwa 55 und etwa 80. Die des bekannten Müller-Bades. Das Verfahren beseitigt Herstellung derartiger Viskosen ist bekannt, den Hauptnachteil der Viskosefäden, nämlich ihre 15 Beim Ausspinnen kann das Spinnrohr im Bad vorhohe Naßquellung. Die dabei erhaltenen Fasern und gesehen sein, und dies ist besonders vorteilhaft für Fäden haben jedoch eine Knotenfestigkeit von hoch- die Erzielung hoher Spinngeschwindigkeiten, stens 1,2 g/den, so daß sie für viele Textilzwecke Beim Abziehen der Fäden aus dem Bad muß ihre

unbrauchbar sind. Daher muß das nach dem aus der restliche Gammazahl wenigstens etwa 40 betragen, japanischen Patentschrift 172 865 beschriebenen 20 wobei ein Wert von wenigstens etwa 45 bevorzugt ist. Verfahren erhaltene Produkt gemäß der japanischen Das richtige Abziehen läßt sich durch entsprechende Patentschrift 188 036 einer alkalischen Nachbehand- Wahl der Weglänge der Fäden im Bad, also durch lung zur Erhöhung der Knotenfestigkeit unterworfen Tiefe oder Lange des Bades, bestimmen. Bei Spinnwerden. Gemäß der japanischen Patentschrift 200 220 geschwindigkeiten von 15 bis 5OmMm. kann die werden der Viskose zur Erzielung von Fäden mit 25 Tiefe und Länge des Bades etwa 5 bis 30 cm bebesserer Knotenfestigkeit sogenannte Koagulations- tragen. Bei geringerer Tiefe als 5 cm ist die Koagumodifikatoren, wie Monoamine, zugesetzt. Die Naß- lation im allgemeinen zu gering, und bei Badstrecken dehnung der so erzeugten Fäden ist jedoch etwa dop- über 30 cm tritt übermäßige Regeneration ein. pelt so groß wie die von Baumwolle, so daß sie sich Im Bad und/oder der Viskose können Koagula-

nicht als Stapelfasern für Spinnzwecke eignen. Ein 30 tionsmodifikatoren, wie Monoamine, vorliegen. In wesentlicher Nachteil bei der Herstellung poly- diesem Fall können die Badabmessungen größer sein, nosischer Fasern nach bekannten Verfahren liegt weil die Regenerierung der Viskose verlangsamt ist. auch in den geringen anwendbaren Spinngeschwindig- Es ist wichtig, auf den Fäden eine dünne Zinkxanthokeiten, welche das Verfahren verhältnismäßig un- genathaut zu bilden, ähnlich wie dies bei Abwesenwirtschaftlich machen. So kann gemäß der USA.- 35 heit von Modifikatoren erfolgt. Es darf also nicht, Patentschrift 2 703 270 höchstens eine Endspinn- wie bei der Herstellung von hochreißfestem Reyon, geschwindigkeit von 12 m/Min, nach dem Verstrecken eine dickere Zinkxanthogenathaut auf den Fäden geangewandt werden, wobei zu beachten ist, daß um bildet werden, weswegen der Zinksulfatgehalt des 240 °/o verstreckt wird, also die Ausspinngeschwindig- Bades höchstens 3 g/l beträgt. Im Laufweg der abgekeit nur 5 m/Min, beträgt. Ein Verfahren zur Her- 40 zogenen Fäden können Vorrichtungen zur Entferstellung polynosischer Fasern ist auch in der deut- _nung der überschüssigen Badflüssigkeit von den sehen Patentschrift 946 387 beschrieben. Bei dieser Fäden, wie Fadenführer, Walzen usw., vorgesehen Arbeitsweise darf die Spinngeschwindigkeit höchstens sein, um die Regenerierung der Fäden an der Luft zu 20 m/Min, betragen. Eine gewisse Erhöhung der verlangsamen.

Spinngeschwindigkeit ist gemäß der französischen 45 Die abgezogenen Fäden werden dann an der Luft Patentschrift 1 285 924 möglich, indem in ein er- auf eine restliche Gammazahl zwischen etwa 20 und hitztes Fällbad gesponnen wird, wobei mit wachsen- etwa 35 regeneriert, beispielsweise indem die Fäden der Temperatur des Fällbades und wachsender Zink- um Walzen oder Galetten laufen oder ihr Aufenthalt sulfatkonzentration im Fällbad die Spinngeschwindig- an der Luft in sonstiger bekannter Weise verlängert keiten bis zu 50 m/Min, bei einer Temperatur von 50 wird. Während der Regenerierung sollen die Fäden 50° C des Fällbades erhöht werden können. Aber unter möglichst geringer Spannung sein, also nicht auch die nach diesem Verfahren hergestellten Fäden oder kaum — beispielsweise etwa höchstens 10 % — besitzen eine Knotenfestigkeit von höchstens versteckt werden, damit die Regenerierung gleich-1,2 g/den, und ihre Naßbruchdehnung liegt noch mäßiger wird. Die Regenerierungszeit soll möglichst deutlich über derjenigen von Baumwolle. 55 lang sein und beträgt vorzugsweise wenigstens 5 Se-

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Her- künden bis 1 Minute.

Stellung von polynosischen Fasern und Fäden, das Die Regenerierungstemperatur kann zwar in weiten

hohe Spinngeschwindigkeiten zuläßt, ohne die Grenzen variieren, liegt jedoch aus praktischen Erwämechanischen Eigenschaften der Fasern und Fäden gungen zweckmäßig in der Nähe der Zimmertemperazu beeinträchtigen und überdies zu Produkten mit 60 tür, ebenso wie die Temperatur des Fällbades. Wenn verbesserter Knotenfestigkeit führt. die Fäden bei Zimmertemperatur 5 Sekunden bis

Dies wird dadurch erzielt, daß man die gebildeten 1 Minute regeneriert werden und sie mit einer GeFäden mit einer Gammazahl von wenigstens 40 aus schwindigkeit von 15 bis 20 m/Min, um die Galetten dem Bad abzieht, die abgezogenen Fäden an Luft laufen, kann die Weglänge etwa 2 bis etwa 30 m be- ; bis auf eine restliche Gammazahl zwischen etwa 20 65 tragen. Vor oder während des Regenerierens kann und 35 regeneriert und dann verstreckt und die Re- eine Waschflüssigkeit auf die Fäden aufgebracht wergenerierung in einem Bad, das etwa 2 bis 15 g pro den. Zu diesem Zeitpunkt ist die Regenerierung der ' Liter Schwefelsäure enthält, und bei einer Tempe- Fäden brauchbar langsam, und die Dehydration der

Fäden ist gleichmäßig, so daß man leicht Fäden oder Fasern mit einem Kern erzielt, der eine sehr feine Struktur aufweist, so daß ein hoher Naßmodul erreicht wird. Die Flüssigkeit kann eine stärker verdünnte Säurelösung sein als die an den Fäden haftende Flüssigkeit. Die Flüssigkeit kann beispielsweise etwa 2 bis etwa 10 g/l Schwefelsäure, höchstens 0,1 g/l Zinksulfat und Natriumsulfat in höherer Konzentration enthalten. Wenn der Schwefelsäuregehalt durchgeführt. Die Fäden können beim Passieren eines derartigen Bades verstreckt werden.

Die erhaltenen Fäden und Fasern haben hohe Naßfestigkeit, hohe Knotenfestigkeit und gute Naßdehnung, obwohl Spinngeschwindigkeiten bis zu 100 m/Min, und mehr angewandt werden können, also Spinngeschwindigkeiten, die mit denen der üblichen Viskoseverfahren vergleichbar sind. Trotzdem kann die Viskose bei Zimmertemperatur in das Fäll

unter 2 g/l liegt, ist es möglich, daß die Fäden an- io bad eingesponnen werden, so daß das Fällbad weder

einanderkleben. Wenn andererseits die Schwefelsäurekonzentration 10 g/l überschreitet, tritt kein Wascheffekt ein, und es ist möglich, daß die Regeneration beschleunigt wird, weil die an den Fäden haftende Flüssigkeit gewöhnlich annähernd 10 g/l Schwefelsäure enthält. Der Zinksulfatgehalt kann geringer sein, weil es nicht mehr nötig ist, die Bildung einer Zinkxanthogenathaut zu fördern. Der Natriumsulfatgehalt kann höher sein, weil die Dehydration gekühlt noch erwärmt werden muß. Da die Zersetzung des Cellulosexanthogenats hauptsächlich an der Luft erfolgt, ist auch die Schwefelkohlenstoffrückgewinnung leicht durchführbar. Auch die Her-' stellung und Regenerierung der Badlösung haben Vorteile, da eine verdünnte Lösung verwendet wird. Durch die langsame Regenerierung haben die nach dem Verfahren der Erfindung erzeugten Fäden und Fasern Baumwollähnlichkeit und haben eine Naß-

der Fäden in Gegenwart von Natriumsulfat unter 30 festigkeit von wenigstens 2,6 g/den, eine Naßdehnung Ausbildung des feinen Kernes gefördert wird. Auf von wenigstens 10% und eine Knotenfestigkeit von

wenigstens 1,6 g/den.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

diese Weise können die abgezogenen Fäden langsam an der Luft zu einem Zustand regeneriert werden, daß ihre restliche Gammazahl zwischen etwa 20 bis etwa 35 liegt und die Fäden den oben beschriebenen Kern aufweisen. Es ist notwendig, auf solche Weise die Fäden langsam auf eine restliche Gammazahl von höchstens etwa 35 zu regenerieren, damit sich dieser Kern bildet. In der vierten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die derart an der Luft regenerierten Fäden gestreckt. Das Strecken kann auf verschiedene Art durchgeführt werden, beispielsweise indem man die Fäden um eine oder mehrere mit bestimmter Geschwindigkeit rotierende Walzen laufen Beispi el 1

Zellstoff einer relativen Viskosität von 5,1 wurde 2 Stunden in 18,5°/oiger Natronlauge von 20⁰C getaucht. Die Alkalicellulose wurde auf das 2,8fache des ursprünglichen Stoffgewichtes abgepreßt, in üblicher Weise bei 25 bis 3O⁰C 2,5 Stunden lang zerfasert und dann mit 50% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Cellulosegewicht, 160 Minuten xanthogeniert, wobei die Temperatur von 25 auf 32° C ge

läßt und sie dann auf einer oder mehreren mit größe- 35 steigert wurde. Dann wurde das Ceüulosexanthogenat rer Umfangsgeschwindigkeit rotierenden Walzen sam- durch Zugeben der vorherbestimmten Menge vermelt. Das Streckenverhältnis kann je nach den gewünschten Eigenschaften der fertigen Fäden oder

Fasern gewählt werden. Vorzugsweise kann das Verdünnter Natronlauge in 5 Stunden gelöst, so daß eine Viskose mit 5,0% Cellulose und 3,1% Gesamtnatriumhydroxyd entstand. Nach Filtrieren, Entlüften

hältnis von etwa dem l,4fachen bis zu etwa dem 40 und Reifen hatte die Viskose eine Kugelfallviskosität 2,4fachen betragen und liegt insbesondere zwischen von 398,4 Sekunden, einen mittleren Polymerisations-

dem etwa l,6fachen und bis zu dem etwa 2,2fachen der ursprünglichen Länge der Fäden. Wenn die Fäden in einem Streckverhältnis von weniger als dem grad der Cellulose von 630 und eine Gammazahl von 68,9.

Die Viskose wurde durch eine Spinndüse mit l,4fachen gestreckt werden, ist es im allgemeinen 45 2000 Löchern von 0,05 mm Durchmesser in ein Bad schwierig, fertige Fäden und Fasern mit hoher Festig- von 25° C gepreßt, das 18 g/l Schwefelsäure, 0,5 g/l keit zu erhalten. Wenn dagegen die Fäden in einem Zinksulfat und 25 g/l Natriumsulfat enthielt.
Verhältnis von mehr als dem 2,4fachen gestreckt Wer- Die dabei entstandenen Gelfäden wurden durch ein

den, ist es möglich, daß die fertigen Fäden oder Spinnrohr von 17 cm Länge mit 10 l/Min. Badlösung Fasern niedrige Dehnung und geringe Knotenfestig- 50 hindurchgeführt und dann aus dem Bad auf ein Paar keit haben. Zur Herstellung von Fäden oder Fasern Galetten abgezogen. Die restliche Gammazahl der

für besondere Verwendungszwecke kann jedoch das Streckverhältnis außerhalb des oben angegebenen bevorzugten Bereiches gewählt werden.

Nach oder während des vorstehend beschriebenen Streckens werden die so erhaltenen Fäden oder die aus den Fäden beispielsweise durch Schneiden gewonnenen Fasern zur Vervollständigung der Regeneration weiterregeneriert. Diese Vervollständigung der Regeneration kann auf jede Form der Fäden angewandt werden, beispielsweise auf laufende Fäden oder auf Fäden in Kuchenform, Spulenform oder Strangform. Ebenso können Fasern behandelt werden, die sich beispielsweise auf einem Sieb, Netz, Fäden betrug beim Abziehen 54,7.

Die Galetten liefen beide mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 25 m/Min, in der gleichen Richtung, und die abgezogenen Fäden wurden viermal um sie herumgeführt (entsprechend 6 m), so daß sie an der Luft nur mit anhaftender Flüssigkeit regeneriert wurden. Die restliche Gammazahl der die Walzen verlassenden Fäden betrug 30,7.

Die Fäden wurden dann von den Galetten in und durch ein heißes Bad von 98° C geleitet, das 3,6 g/l Schwefelsäure enthielt und eine Länge von 2 m hatte. In diesem Bad wurde die Regeneration der Fäden beendet. Die Fäden wurden während des Passierens

Band oder in einem Behälter befinden. Die Vervoll- 65 dieses Bades auf das 2,0fache ihrer ursprünglichen ständigung der Regenerierung wird in einem Bad, das Länge gestreckt und dann von einer Walze aufgenometwa 2 bis 15 g/l Schwefelsäure enthält und bei einer
Temperatur von wenigstens etwa 60° C gehalten wird,

men, die mit 50 m/Min. Umfangsgeschwindigkeit lief. Nach dem Verlassen der Aufnahmewalze wurden

die Fäden mit Wasser gewaschen, geölt und zu Stapelfasern geschnitten. Die Fasern hatten nach dem Trocknen die folgenden Eigenschaften:

Titer der Einzelfaser 1,25 den

Trockenfestigkeit 3,85 g/den

Trockendehnung 8,3 %

Naßfestigkeit 3,32 g/den

Naßdehnung ll,5°/o

Trockenknotenfestigkeit 1,80 g/den

Beispiel 2

im Beispiel 1 erhalten wurden, hatten die folgenden Eigenschaften:

Einzeltiter (den)

Festigkeit, naß (g/den)

ίο Dehnung, naß (%)

Knotenfestigkeit, trocken (g/den)

Verwendete Spinndüse

Glas I Metall

1,25 3,12 19,9 2,27

1,21 2,93 15,3 1,66

Die auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 hergestellte Viskose wurde durch eine Spinndüse mit 50 Löchern von 0,05 mm Durchmesser zur Bildung der Gelfäden in ein Bad von 25° C eingepreßt, das 23 g/l Schwefelsäure, 0,8 g/l Zinksulfat und 25 g/l Natriumsulfat enthielt und dessen Tiefe 18 cm betrug.

Die Gelfäden wurden abgezogen auf ein Paar ao Galetten, die gleichsinnig mit je 35 m/Min. Umfangsgeschwindigkeit rotierten. Die restliche Gammazahl der Fäden war beim Abziehen 58,3.

Die abgezogenen Fäden wurden fünfmal um die Galetten geführt (entsprechend 8 m), um an der Luft mit der anhaftenden Flüssigkeit regeneriert zu werden. Die restliche Gammazahl der Fäden betrug beim Verlassen der Galetten 27,4.

Die Fäden wurden dann in und durch ein heißes Bad von 98⁰C geleitet, das 3 g/l Schwefelsäure enthielt und eine Länge von 3 m hatte. In diesem Bad wurden die Fäden auf das 2,0fache ihrer ursprünglichen Länge gestreckt, indem sie auf eine mit 70 m/Min. Umfangsgeschwindigkeit rotierende Walze aufgenommen wurden.

Die Fäden wurden nach dem Verlassen der Aufnahmewalze durch Zentrifugalkraft gewickelt, mit Wasser gewaschen, geölt und getrocknet.. Die Eigenschaften der so erhaltenen Fasern waren wie folgt:

Beispiel 4

45

Titer der Einzelfaser 2,40 den

Trockenfestigkeit 3,47 g/den

Trockendehnung 9,2 °/o

Naßfestigkeit 3,12 g/den

Naßdehnung 12,4%

Trockenknotenfestigkeit 1,87 g/den

Beispiel 3

Zerfaserte Alkalicellulose, die — wie im Beispiel 1 beschrieben — aus einem Zellstoff mit einer relativen Viskosität von 4,6 gewonnen war, wurde durch Zugabe von Schwefelkohlenstoff in einer Menge von 60%, bezogen auf das Cellulosegewicht, in Cellulosexanthogenat umgewandelt. Das Cellulosexanthogenat wurde gelöst, indem es mit der vorherbestimmten Menge einer wäßrigen verdünnten Natriumhydroxydlösung versetzt wurde, um eine Viskose mit 4,0% Cellulose und 2,4% Natriumhydrox-Gesamtgehalt zu erzeugen. Nach dem Filtrieren, Entlüften und Reifen hatte die Viskose eine Kugelfallviskosität von 106 Sekünden, einen mittleren Cellulosepolymerisationsgrad von 490 und eine Gammazahl von 63,1.

Die Viskose wurde in zwei Mengen geteilt, und der eine Teil wurde durch eine Metallspinndüse mit 2000 Löchern von 0,05 mm Durchmesser gepreßt, der andere Teil hingegen durch eine Glasspinndüse mit 2000 Löchern des gleichen Durchmessers.

Beide Sorten Fasern, die in der gleichen Weise wie Die in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 bereitete Viskose wurde mit 0,2% ihres Gewichtes Cyclohexylamin versetzt und zur Bildung der Gelfäden in ein Bad von 25° C gepreßt, das 19 g/l Schwefelsäure, 70 g/l Natriumsulfat und 0,6 g/l Zinksulfat enthielt und eine Tiefe von 30 cm hatte.

Gelfäden mit einer restlichen Gammazahl von 53,3 wurden aus dem Bad auf ein Paar Galetten abgezogen, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 26 m/Min, in der gleichen Richtung rotierten.

Die Fäden umliefen die Galetten auf eine Strecke von 7 m und wurden dabei nur mit der an ihnen haftenden Flüssigkeit an der Luft auf eine restliche Gammazahl von 28,0 regeneriert. Dann wurden die Fäden in und durch ein heißes Bad von 100° C geleitet, das 3 g/l Schwefelsäure enthielt. Während des Durchganges durch das Bad wurden die Fäden auf das 2,lfache ihrer ursprünglichen Länge gestreckt, indem sie von einer mit 55 m/Min, rotierenden Walze aufgenommen wurden.

Die aus den Fäden, die die Aufnahmewalze verließen, in gleicher Weise wie im Beispiel 1 gewonnenen Fasern hatten die folgenden Eigenschaften:

Titer der Einzelfaser 1,25 den

Trockenfestigkeit 3,61 g/den

Trockendehnung 10,5 %

Naßfestigkeit 3,07 g/den

Naßdehnung 13,9%

Trockenknotenfestigkeit 1,73 g/den

Beispiel 5

Die in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 abgezogenen Gelfäden wurden 8 m um ein Paar Galetten geführt, die mit 25 m/Min, in der derselben Richtung rotierten, und während ihres Durchganges wurden sie mit einer Waschflüssigkeit von 20⁰C begossen, die 5 g/l Schwefelsäure und 25 g/l Natriumsulfat enthielt. Dadurch wurden sie langsam auf eine restliche Gammazahl von 31,5 regeneriert.

Die in gleicher Weise wie im Beispiel 1 aus den Fäden erhaltenen Fasern hatten die folgenden Eigenschaften:

Titer der Einzelfaser 1,24 den

Trockenfestigkeit 3,57 g/den

Trockendehnung 9,8%

Naßfestigkeit 3,01 g/den

Naßdehnung 11,2%

Trockenknotenfestigkeit 2,17 g/den

Beispiel 6

Ein Zellstoffbrei mit einer relativen Viskosität von 5,1 wurde 2 Stunden in eine wäßrige Lösung von

20° C getaucht, die 18,5% Natriumhydroxyd enthielt. Die erhaltene Alkalicellulose wurde auf das 2,7fache des ursprünglichen Breigewichtes abgepreßt.

Die Alkalicellulose wurde 1 Stunde bei 15° C zerfasert und ohne Alterung mit Schwefelkohlenstoff in einer Menge von 6O⁰C, bezogen auf das Cellulosegewicht, versetzt. Dann ließ man die Xanthogenierungsaktion 2,5 Stunden ablaufen, während man die Temperatur von 15 auf 25⁰C steigerte. Nach der

leren Cellulosepolymerisationsgrad von 550 und eine Gammazahl von 67,8.

Die Viskose wurde in zwei Mengen geteilt, und jeder Teil wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 6 verpreßt und abgezogen, jedoch wurde ein Spinnrohr von 17 cm Länge verwendet.

Die restliche Gammazahl der Fäden war beim Abziehen 53,5.

Die abgezogenen Fäden wurden dreimal um die

Umsetzung wurde das Cellulosexanthogenat in io Galetten geführt (entsprechend 5,2 m), so daß sie nur 3 Stunden gelöst, indem es mit der vorherbestimmten mit der an ihnen haftenden Flüssigkeit an der Luft Menge einer wäßrigen verdünnten Natriumhydroxyd- regeneriert wurden. Die restliche Gammazahl der lösung von 10° C versetzt, so daß eine Viskose mit Fäden betrug beim Verlassen der Galetten 29,6. Jeder 0,0% Cellulose und 3,0 % Natriumhydroxydgesamt- der Fäden wurde wie im Beispiel 6 in dem Regeneriegehalt entstand. Nach dem Filtrieren, Entlüften und 15 rungsbad gestreckt und vollständig regeneriert, jedoch Reifen hatte die Viskose eine Kugelfallviskosität von betrug die Temperatur des Bades in dem einen Fall 286,4 Sekunden, einen mittleren Cellulosepolymeri- 40° C und in dem anderen Fall 25° C. sationsgrad von 480 und eine Gammazahl von 63,3. Die aus diesen Fäden nach dem gleichen Verfahren

Die Viskose wurde in zwei Mengen geteilt, und wie im Beispiel 1 erhaltenen Fäden hatten die foljeder Teil wurde durch eine Spinndüse mit 2000 Lö- ao genden Eigenschaften: ehern von 0,05 mm Durchmesser in ein Bad von
25° C gepreßt, das 18 g/l Schwefelsäure, 0,5 g/l Zinksulfat und 25 g/l Natriumsulfat enthielt. Die dabei
entstandenen Gelfäden wurden durch ein Spinnrohr
von 12 cm Länge geführt und dann von einem Paar 25
Galetten aus dem Bad abgezogen, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 50 m/Min, rotierten. Die
restliche Gammazahl der Fäden war beim Abziehen
56,3. Die abgezogenen Fäden wurden viermal um die

Titer der Einzelfaser

Naßfestigkeit

Naßdehnung

Galetten geführt "(entsprechend 6,8 m), so daß sie an 30 Trockenknotenfestigkeit.

der Luft nur mit der an ihnen haftenden Flüssigkeit Trockenknotendehnung .

regeneriert wurden. Die restliche Gammazahl der Fäden war beim Verlassen der Galette 31,5. Der eine der so erhaltenen Fäden wurde dann in und durch ein Bad aus verdünnter Säure von 45° C und der andere in und durch eine andere verdünnte Säure von 25° C geführt. Beide Bäder enthielten 3 g/l Schwefelsäure und hatten eine Länge von 2 m. Jeder der Fäden wurde beim Durchgang durch das Bad

Temperatur des Regenerationsbades

45⁰C

1,21 den 3,67 g/den

9,9% 1,55 g/den

4,1%

25° C

1,20 den 3,59 g/den

9,7% 1,57 g/den 4,0%

Beispiel 8

Fäden mit einer restlichen Gammazahl von 53,5, die durch Regenerierung an der Luft wie im Beispiel 7 erhalten wurden, wurden an der Luft auf das 2,0fache ihrer ursprünglichen Länge gestreckt, indem sie auf einer mit 100 m/Min. Umfangsgeschwindigkeit auf das 2,0fache der ursprünglichen Länge gestreckt, 40 rotierende Walze aufgenommen wurden. Dann wurindem er auf eine Walze aufgenommen wurde, die den sie auf ein Transportband gelegt, um ihre Regeneration abzuschließen.

Die so erhaltenen Fäden wurden in Stapelfasern geschnitten, und die Fasern wurden mit Wasser gewaschen, auf einem Transportnetz geölt und getrocknet. Nach dem Trocknen hatten die Fasern die folgenden Eigenschaften:

Titer der Einzelfaser 1,23 den

Naßfestigkeit 3,56 g/den

Naßdehnung 9,9 %

Trockenknotenfestigkeit 1,63 g/den

Trockenknotendehnung 4,0 %

Beispiel 9

mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 100 m/Min, lief.

Die in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 erhaltenen Faser hatten die folgenden Eigenschaften:

Titer der Einzelfaser

Naßfestigkeit

Naßdehnung

Trockenknotenfestigkeit.
Trockenknotendehnung .,

Temperatur des Regenerationsbades

45° C I 25° C

1,28 den 2,88 g/den 8,6% 1,30 g/den 6,0%

1,27 den 3,13 g/den 9,1% 1,18 g/den

5,7%

Beispiel 7 Ein Cellulosexanthogenat wurde in der gleichen

Die auf die gleiche Weise wie im Beispiel 3 bereitete Viskose wurde durch eine Spinndüse mit 1000 Löchern von 0,05 mm Durchmesser in ein kanalförmiges Bad von 18 cm Länge gepreßt, um die

Weise wie im Beispiel 6 hergestellt, jedoch wurde die 60 Gelfäden zu bilden. Die Temperatur des Bades betrug abgepreßte Alkalicellulose 1 Stunde bei 30° C zer- 25° C; es enthielt 21 g/1 Schwefelsäure, 1,2 g/l Zinkfasert und in 3 Stunden gelöst, indem sie mit der sulfat und 25 g/l Natriumsulfat, vorherbestimmten Menge einer wäßrigen verdünnten Die Gelfäden wurden aus dem Bad in die Luft ab-

Natriumhydroxydlösung von 10° C versetzt wurde, gezogen, indem sie auf ein Paar mit 80 m/Min. Umum eine Viskose mit 4,0% Cellulose und insgesamt 65 fangsgeschwindigkeit laufende Nelsonwalzen geführt 2,4 % Natriumhydroxyd einzustellen. Nach dem FiI- wurden. Die restliche Gammazahl der Fäden war trieren, Entlüften und Reifen hatte die Viskose eine beim Abziehen 58,5. Kugelfallviskosität von 118,6 Sekunden, einen mitt- Die abgezogenen Fäden wurden 35 m auf den WaI-

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Claims

9 10 zen geführt und nur mit der anhaftenden Flüssigkeit wenigstens 50 in ein Bad mit einer Temperatur auf eine restliche Gammazahl von 30,0 regeneriert. von 15 bis 35° C, einem Schwefelsäuregehalt von Die derart an der Luft regenerierten Fäden wurden 15 bis 35 g pro Liter, einem Zinksulfatgehalt von in und durch ein heißes Bad von 100° C geleitet, das 1,0 bis 3 g pro Liter und einem Natriumsulfat- 3 g/l Schwefelsäure enthielt. Beim Passieren des 5 gehalt von höchstens 100 g pro Liter, dadurch Bades wurden sie auf das 2, Of ache der Ursprung- gekennzeichnet, daß man die gebildeten liehen Länge gestreckt, indem sie von einer Walze Fäden mit einer Gammazahl von wenigstens 40 aufgenommen wurden, die mit 160 m/Min. Umfangs- aus dem Bad abzieht, die abgezogenen Fäden an geschwindigkeit lief. Die Fäden wurden dann in üb- Luft bis auf eine restliche Gammazahl zwischen licher Weise gewaschen, geölt und getrocknet und io etwa 20 und 35 regeneriert und dann verstreckt auf eine Bobine aufgewickelt. Die Eigenschaften der und die Regenerierung in einem Bad, das etwa 2 so erhaltenen Fäden waren wie folgt: bis 15 g/l Schwefelsäure enthält und bei einer Titer des Einzelfaden 1,20 den ÄSSdeT ^^^ ""* 6°° C **"**" Trockenfestigkeit 3,24 g/den lg 2.' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Trockendehnung 10,1 % kennzeichnet, daß man eine Viskose verwendet, Naßfestigkeit 2,65 g/den die etwa 2 bis 6 Gewichtsprozent Gesamtalkali Naßdehnung 12 3 °/o un^ etwa ^ bis ^ Gewichtsprozent Cellulose mit Trockenknotenfestiffkeit 1*7 e/den einem mittleren Polymerisationsgrad von wenig- irocKenKnotentestigkeit l,/ gmen ^ stens etwa 300 enthält. PatentansDrüche· ^- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- " ' kennzeichnet, daß man die Fäden nach Verlassen

1. Verfahren zum Herstellen von Fäden oder des Spinnbades etwa 5 Sekunden bis 1 Minute zur

Fasern aus regenerierter Cellulose durch Einspin- Regenerierung an der Luft hält und dabei prak-

nen einer Viskose mit einer Gammazahl von as tisch nicht verstreckt.