DE2151345B2

DE2151345B2 - Verfahren zur Herstellung von hochgekräuselten, hochfesten Viskose-Fäden und -Stapelfasern

Info

Publication number: DE2151345B2
Application number: DE2151345A
Authority: DE
Inventors: Thomas Emery Springfield Muller; Hugh Dexter Long Valley Stevens
Original assignee: Deutsche ITT Industries GmbH
Current assignee: TDK Micronas GmbH
Priority date: 1970-10-20
Filing date: 1971-10-15
Publication date: 1980-09-11
Also published as: JPS5136807B1; FR2111143A5; AU3478071A; NL7114269A; CA960422A; US3720743A; GB1342805A; DE2151345A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von neuen und verbesserten, hochgekräuselten Viskose-Fä- 2 > den und -Stapelfasern von hoher Festigkeit Genauer ausgedrückt handelt es sich um ein Spinnverfahren zur Herstellung von hochgekräusclten, hochfesten Viskose-Fäden und -Stapelfasern, die dadurch ausgezeichnet sind, daß ein hoher Orientierungsgrad mit einem «> Spinnverhältnis im Einklang steht, welches die Entwicklung einer chemischen, permanenten Kräuselung gestattet

In der Vergangenheit wurden bereits Viskose-Fäden und -Stapelfasern entwickelt, die sich sowohl durch eine « hohe Festigkeit wie durch einen hohen Naßmodul auszeichnen und die geeignet sind, als solche oder in Mischung mit Fasern aus synthetischen Polymeren verarbeitet zu werden. Im Verlauf von Forschungsarbeiten auf dem Gebiet der hochfesten Viskose fanden wir neue verbesserte Herstellungsverfahren für neue Typen von hochgekräuselten, hochfesten Viskose-Fäden und -Stapelfasern mit hohem Naßmodul, die als solche oder in Mischungen z.B. mit Baumwolle, Wolle, synthetischen Fasern wie aus Acryl verbindung, Polyester, Nylon und ähnlichen verwendet werden können. Diese Viskoseprodukte haben ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, welche ihnen eine gute Verarbeitbarkeit verleihen. Eine besonders wichtige Eigenschaft dieser neuen Produkte ist ihre erhöhte Beständigkeit gegen- w über Natronlauge, die auf dem hohen Polymerisationsgrad der Fasern und dem hohen Orientierungsgrad ihrer kristallinen Struktur beruht Diese neuen Fasern sind chemisch gekräuselt und die Kräuselung ist vollkommen beständig. Das bedeutet, daß bei Befeuchtung und « anschließender Trocknung der Fasern kein Kräuselverlust derselben eintritt

Die erfindungsgemäß hergestellten Fasern eignen sich gut for die Harzausrüstung, welche im Hinblick auf permanent press und Schmutzabweisung aufgebracht mi wird. Sie zeigen beim Waschen und Sanforisieren gute Dimensionsbeständigkeit. Ihre verringerte Laugenlöslichkeit ist ein wesentlicher Vorteil bei textlien Prozessen, welche den Gebrauch von Natronlauge beinhalten, wie z. B. die Mercerisierung. Die Fasern sind μ widerstandsfähiger als Viskosefasern mit geringerer Dehnung und zeichnen sich durch erhöhte Festigkeit und Maßhaltigkeit beim Tragen aus.

Zur Herstellung von gekräuselten Viskose-Fäden und -Fasern wurden bisher verschiedene Methoden angewendet Man kennt z. B. Methoden zur Herstellung von gekräuselter normaler Viskose (niederer Naßmodul). Diese normalen oder unmodifizierten Viskosefasern haben jedoch einen relativ niedrigen Orientierungsgrad, der es nicht gestattet, eine Spinndehnung von mehr als 50% zu verwirklichen. Derartige, gekräuselte Viskosefasern haben normalerweise, sowohl im konditionierten wie im feuchten Zustand, eine relativ niedrige Festigkeit und einen niedrigen Modul (Naßfestigkeit bei 5% Dehnung).

Bei der Herstellung von gekräuselten, hochorientierten Viskosefaser., mit hohem Naßmodul begegnet man anderen Problemen, wie sie einem bei der Kräuselung von normalen Viskosefasern entgegentreten. Bekannte Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Viskose-Fäden und Stapelfasern mit hoher Maßhaltigkeit erfordern spezielle Spinnverfahren, ferner besondere Herstellungsverfahren wie Modifikationen der Fasern mit Formaldehyd, oder spezielle Herstellungsverfahren und Nachbehandlungsschritte, um das erforderliche gestörte Gleichgewicht in dem System zu erzeugen, damit eine gekräuselte Faser entsteht Es ist klar, daß solche speziellen Verfahren und Techniken und derartige zusätzliche Prozeßstufen kostenverursachend sind, und daß sie auch zeitraubend und verhältnismäßig wenig leistungsfähig sein können.

Die Herstellung von Viskosefasern allgemein wie auch von hochfesten Viskosefasern ist aus zahlreichen Druckschriften bekannt So findet sich z. B. in der österreichischen Patentschrift 2 35 463 der Hinweis, die Vikoselösung bei 30⁰C in schwachsaueres Fällbad zu verspinnen und die erhaltenen frischen Fäden auf 110 bis 162% zu verstrecken, zu entspannen und mit wäßriger Säurelösung zu behandeln. Ferner ist aus der japanischen Patentanmeldung 50076/66 bei der Herstellung von Cellulose-Kräuselfaden mit hoher Dimensionjstabilität die Verwendung eines Modifikators bekannt. Die Möglichkeit, Viskosefäden mit einem hohen Polymerisationsgrad aus einer Spinnlösung hoher Viskosität zu erspinnen, wobei ein saures Fällbad mit geringer Koagulationsfähigkeit verwendet wird, ist der japanischen Patentanmeldung 11127/66 zu entnehmen. Schließlich lehrt auch noch die japanische Patcntanmcl-

dung 61841/64, daß row hochpolymere Viskosefasern erbat durch Venspinnen etaer Viskoselösung mit hoher Viskosität (über 250 Kugelfallsekunden) in ein schwachsaures Koagulationsbad hoher Salzkonzentration bei einer Temperatur voq etwa 30⁰C Die erhaltenen Gelfäden werden verstreckt und dann durch Bebandeln mit mehreren sauren Bädern regeneriert

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, daß eine wirtschaftliche Herstellung von hochgekräuselten, hochfesten Viskose-Fäden und Stapelfasern gestattet, die einen hohen Naßmodul sowie Dimensionsstabilität und entsprechenden Dehnungsgrad besitzen. Die Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 beanspruchte Verfahren gelöst

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Viskosefasern sind durch gute Verarbeitbarkeit und erhöhte Beständigkeit gegenüber Natronlauge ausgezeichnet In dem Verfahren wird die Herstellung einer Viskoselösung aus Cellulosexanthogenat init einem relativ boäen Polymerisationsgrad beschrieben. Diese Viskcseiösang enthält eine Mischung von Modifikatoren und hat einen relativ niederen Viskosesalzindex. Das Verspinnen der Lösung wird bei einer höheren Temperatur als gewöhnlich in einem Koagulationsspinnbad von geringer Säurekonzentration durchgeführt wobei das Bad Metallsalze enthält, welche die Koagulation bewirken. Bemerkenswert ist daß das Spinnbad keinen Formaldehyd enthält

Während die Fasern sich im Zustand der Koagulation befinden und noch unvollständig regeneriert sind, werden sie auf die gewünschte Größe verstreckt normalerweise nicht größer als 120%, gewöhnlich auf 100%. Die Zahl der Streckstufen kann nach Wunsch variiert werden, aber das Verstrecken soll zu einem Zeitpunkt begonnen werden, solange uie Fäden noch im oder nahe beim ersten Spinnbad sind. Der größere Teil des Verstreckens wird somit vor der weitgehenden Regenerierung vorgenommen. Falls erwünscht kann jedoch das Verstrecken fortgesetzt werden, während die Fasern durch das zweite heiße Regenerationsbad gehen. Bevor die Spannung der Fäden aufgehoben wird, ist die Regeneration im wesentlichen vollendet und die regenerierten Fäden sind gewaschen. Danach werden die Fäden oder die daraus hergestellten Stapelfasern der üblichen Entschwefelung und Waschung zugeführt und die resultierenden, hochgekräuselten Fäden oder Stapelfasern werden unter Bedingungen ausgerüstet die so eingestellt sind, daß Kräuselung, hoher Modul und hohe Festigkeit mit entsprechender Dehnung und guten Verarbeitungsqualitäten, guten Trageeigenschaften und guter Scheuerfestigkeit der Endprodukte im Einklang stehen.

Modifizierte Viskosespinnlösung mit einem hohen Polymerisationsgrad, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist wird aus Cellulosexanthogenat hergestellt das bei einem Polymerisationsgrad von 350 bis 600 eine verhältnismäßig gleichmäßige Kettenlänge besitzt und das ein ausgeglichenes Verhältnis von Cellulose und Natriumhydroxid (im Bereich von 4 bis 9% der Viskose) und Schwefelkohlenstoff (32 bis 40% bezogen auf Cellulose) aufweist. Bei dem Verfahren wird gereinigte, chemische Cellulose wie z. B. gebleichter Sulfitzellstoff oder vorhydrolysierter Kraftzellstoff ebenso wie Baumwollinters mit einem hohen Polymerisationsgrad und gleichmäßiger Polymerisationsgradverteilung in Alkalicellulose umgewandelt und mit 32 bis 40% Schwefelkohlenstoff xanthogeniert, wobei gewöhnlich 34 bis 38% Schwefelkohlenstoff ausreichend sind. Die umgebende Reaktionstemperatur betragt dabei?? bis 30"C,

Die Viskose wird mit einem gemischten Modifikstor modifiziert Die Mischung der Modifikatoren besteht

aus 0,5 bis 2£% Dimethylamin und 0,5 bis 2£% Polyäthylenglykol (bezogen auf Gewicht Cellulose), Man ksnn die Modifikatoren dem Löser zusetzen oder kurz vor dem Spinnen zugeben. Bei der Zugabe in den Löser wird das Polyäthylenglykol (PEG) mli der

ίο Laugencharge zugesetzt Dimethylamin (DMA) wird dann üblicherweise nach zweidrittel des Mischungszyklusses zugesetzt Es wurde festgestellt daß eine niedrige Mischtemperatur (ca 10⁰C) die Qualität der Lösung verbessert und den Verlust an relativ flüchtigem

Amin verringert

Die Viskose soll vollständig entlüftet sein. Diese vollständige Entlüftung ist wichtig, denn sie verhindert Fadenbrüche während des Spinnens, wenn dabei auf die gewünschte Dehnung und den hohen Grad der nichtaxialen Orientierung hingearbeitet wird. Im Gegensatz zu früheren Spinnsystemen zur Erzielung eines hohen Naßmoduls, bei denen der Salzindex (NaCl) gewöhnlich zwischen 6 bis 12 oder noch höher lag, haben wir gefunden, daß der Salzindex der Spinnlösung bei unseren erfindungsgemäßen Verfahren tiefer liegen sollte, und zwar zwischen 24 und 6, um auf diese Weise beim Spinnen ein chemisches Gleichgewicht zu erhalten, das einen hohen Kräuselgrad begünstigt Gewöhnlich kann man erwarten, daß eine Spinnlösung,

jo die einen niedrigen Salzindex aufweist der wiederum einen hohen Reifegrad der modifizierten Viskose anzeigt ein Produkt mit einer niedrigen Festigkeit im nassen und konditionieren Zustand sowie einem wesentlich verkleinerten Naßmodul ergibt Bei Verwen-

J¹) dung der kritischen Kombination von Verfahrensvariablen haben wir überraschenderweise entdeckt daß die gekräuselten Viskose-Fäden und -Stapelfasern, die aus einer solchen Spinnlösung mit einem relativ niedrigen Salzindex hergestellt worden waren, im konditionierten Zustand eine hohe Festigkeit zeigten, sowie ferner einen hohen Naßmodu', hohe Naßfestigkeit und gute Dehnung besaßen. Die Fäden und Fasern haben im Durchschnitt eine Festigkeit im konditionierten Zustand von 2,7 bis 3,6 g/dtex, einen Naßmodul von

4^r> 036 bis 0,5 g/dtex, eine Naßfestigkeit von 13 bis 2,7 g/dtex, eine Dehnung unter konditionierten Bedingungen von 10 bis 15% und eine Naßdehnung von 12 bis 18%. Außerdem haben die Fäden und Fasern bei 20° C ein Wasserrückhalte vermögen von 70 bis 100% und

w eine Löslichkeit in 6,5%iger Natronlauge von 8 Gew.-%. Darüber hinaus haben wir festgestellt daß die gekräuselten Fasern der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Einzelfaserknickbeständigkeit zeigen, weiche auf Festigkeit und Beständigkeit der Fasern

t> beim Tragen hinweist

Die Viskosität der Spinnlösung ist nicht besonders kritisch und kann bei 20° C in einer Spanne zwischen 80 bis 140 Kugelfallsekunden liegen. Das ist ein vorteilhafter Viskositätsbereich, da die meisten Verfahren zum

μ Spinnen von hochfesten Fäden eine höhere Viskosität verlangen (bis zu 400 Kugelfallsekunden), um eine genügend hochfeste Faser zu erzielen. Hohe Viskosität aber erschwert andererseits die genaue Titerkontrolle und interferiert mit Entlüftung, Pump- und Spinnprozes-

hi sen

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die modifizierte Spinnlösung bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 30 bis 50 m/min in ein Koagulationsspinnbad

bei einer Temperatur von ca, 35 bis 45° C gesponnen, Die Temperatur liegt damit höher als es für das Hochnaßfestspinnen üblich ist Das Spinnbad enthalt eine verhältnismäßig niedrige Säurekonzentration (ca, 4 bis 6% Schwefelsäure), 1 bis 6% Zinksulfat und zwischen 10 und 20% Natriumsulfat Das Spinnbad kann auch eine gewisse Menge einer oberflächenaktiven Substanz oder eines Gleitmittels enthalten, wie z.B. Laurylpyridiniumchlorid (LPC) oder dergleichen, ausreichend uui die Oberflächenspannung auf 4 χ 10~⁴ bis 5 χ lO-^N/cm zu bringen. Es muß erwähnt werden, daß die Wahl eines geeigneten Gleichgewichtes bezüglich Säuregrad und Temperatur im Spinnbad einen wesentlichen Faktor des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt

Um jegliche unnötige Regenerierung zu vermeiden, sollte beim Durchgang der Fäden durch das erste Spinnbad die Verweilzeit darin auf die Zeitspanne begrenzt sein, die erforderlich ist, eine' ausreichende Festigkeit für die Verstreckung zu entwickeln. Dabei tritt der Hauptanteil der Verstreckung vor der weitgehenden Regenerierung ein. Um die gewünschte Verstreckung zu erzielen, wird das Bükidel aus dem Bad auf die entsprechende Distanz verstrecfct, mehreremale um eine angetriebene Galette und dann mehreremale um zwei oder drei angetriebene Galetten mit der entsprechend größeren Geschwindigkeit gewickelt um auf diese Weise die gewünschte, kontinuierliche Verstreckung zu erzielen.

Da die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten Fäden sofort nach dem Ausspinnen in das Koagulationsbad sehr plastisch und verhältnismäßig dick sind, ist es wichtig, so schnell als möglich und soweit als möglich vor der Regenerierung zu verstrecken, um den gewünschten hohen Naßmodul zu erzielen. Die festesten Fäden mit dem höchsten Naßmodul erhält man, wenn das Verstrecken sofort nach dem Einsetzen der Koagulation in einer gleichmäßigen Weise durchgeführt wird Wenn z. B. nur zwei Streckgaletten verwendet werden, so findet das Verstrecken auf oder beim Ablaufen des Bündels von der ersten Rolle statt Das- Verstrecken wird dann vervollständigt sobald das Fadenbündel auf dem Wege zu und durch das Regenerationsbad oder die Regenerationsbäder mit Spinnbad behaftet die Luft passiert.

Um das koagulierte Fadenbündel zu regenerieren, wirü es durch ein oder mehrere Regenerationsbäder geführt die entweder heiße, verdünnte Säure oder Dampf enthalten. Obgleich man Dampfbäder verwenden kann, so ziehen wir doch für unsere Zwecke Säurebäder mit einer Temperatur von 60 bis 100° C (vorzugsweise 95 bis 98° C) vor, die ca. 0,5 bis 5% Schwefelsäure (vorzugsweise 3%) und eine kleine Menge von Salz enthalten, die aus dem vorhergehenden Koagulationsbad eingeschleppt wurden. Während der Regeneration erreichen die Fäden eine ausgeglichene Gesamtdehnung.

Nachdem die Fäden vollständig regeneriert sind, wird die Dehnung rückgängig gemacht und so die Entwicklung der Kräuselung eingeleitet Nach der Entspannung werden die Fäden nach dem üblichen Verfahren angesäuert entschwefelt, neutralisiert, gewaschen, ausgerüstet und getrocknet.

Auf der anderen Seite kann man die Fäden in Stapelfasern schneiden, die bei der Entspannung einen hohen Kräuselgrad entwickeln. Diese hochgekräuselten Stapelfasern werden ebenfalls nach den üblichen Methoden unges? lert. entschwefelt, neutralisiert, gewaschen, ausgerüstet und getrocknet Das Schneiden des Bündels in Stapelfasern wird gewöhnlich im sauren Zustand durchgeführt
Die Ausrüstung der gekräuselten Fäden und Stapelfasern sollte so ausgeführt werden, daß Kräuselung, hoher Modul und hohe Festigkeit mit Bildung einer entsprechenden Dehnung im Hinblick auf gute Verarbeitbarkeit und gute Trageeigenschaften und Scheuerbeständigkeit der Endprodukte im Einklang stehen. Um eine brauchbare Verarbeitbarkeit zu Garnen und Fertigteilen sicherzustellen, ist der Gebrauch von handelsüblichen Ausrüstungsmitteln für Stapelfasern vorteilhaft

is Beispiel I

Eine modifizierte Viskosespinnlösung wurde aus alkalibehandelter Cellulose hergestellt die aus hochreiner Holzcellulose mit einem mittleren Poymerisationsgrad von 1050 und einer gleichmäßigen Kettenlänge durch Tauchen in 18,6% Natronlauge bei 25°C gewonnen wurde. Die so gebildete Alkalicellulose enthielt nach dem Abpressen 35% Cellulose und 15% Natriumhydroxid. Die Alkalicellulose wurde durch Zerkleinern und Altern auf einen Polymerisationsgrad von ca. 450 gebracht Sie wurde dann bei 26° C mit 35% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, unter Bildung von Cellulosexanthogenat zur Reaktion gebracht Dieses wurde anschließend in

jo Natronlauge bei 10° C gelöst und 2 Std. lang gemischt Man erhielt so eine Viskoselösung, die 7,5% Cellulose und 7,5% Natronlauge enthält Der Viskoselösung wurden 1% Dimethylamin und 1% Polyäthylenglykol (jeweils bezogen auf Gewicht der Cellulose) zugesetzt

J5 Die Viskoselösung wurde bis zu einem Salzindex (Natriumchlorid) von 4,5 reifen gelassen.

Die gut gelüftete Viskose wurde dann durch eine Düse mit 3000 Löchern von je 0,0645 mm Durchmesser in ein erstes, saueres Koagulationsbed gepreßt das 5%

•to Schwefelsäure, 15% Natriumsulfat und 3% Zinksulfat bei einer Temperatur von 40° C enthielt Das koagulierte Faserbündel wurde um eine Galette geschlungen und durch ein zweites, heißes Säurebad zu einer Waschhaspel geführt um die es mehrmals herumgeschlungen wurde, um ein Abgleiten zu verhindern.

Das zweite Säurebad enthielt ungefähr 3% Schwefelsäure und Rückstände der Salze, die aus dem ersten Bad mitgeschleppt wurden. Es wurde bei einer Temperatur von 95 bis 98° C gehalten, die Spinngeschwindigkeit

so betrug ca. 30 m/min und die Dehnung im zweiten Spinnbad 100%.

Das Faserbündel wurde feucht aufgewickelt, in Stapelfaserlänge geschnitten, gewaschen, entschwefelt und in der üblichen Weise mit einer Stapelfaserausrü stung versehen.

Nach dem Trocknen und dem Konditionieren wurden die Einzelfaserprüfungen nach den Standardmethoden durchgeführt
Die Ergebnisse dieser Prüfung sind in der Tabelle 1 aufgeführt '.usammen mit vergleichbaren Daten von in der üblichen Weise hergestellten, hochgekräuselten Viskosefasern.

Ein Vergleich der Eigenschaften der zwei gekräuselten Fasern, wie sie in Kolonne A und B der Tafel 1

bi angeführt sind, zeigen die Überlegenheit welche die erfinchingsgeu'äß hergestellten Viskosefasern gegenüber den handelsüblichen Viskosefasern in bezug auf Festigkeit, Modul und Kräuselzahl besitzen.

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Tabelle

Λ Β

Gekräuselte Handelsübliche

Faden nach der »Supergekräuselte«

lirfindunp Viskose-Fäden

Festigkeit, g/dtex	3.24	1.46 bis 2.43
konditioniert	2.07	0.9 bis 1.44
feucht
Dehnung, %	1.1.0	18 bis 30
konditioniert	15.0	7.4 bis 40
feuehl	0.45	0.18
Naßfestigkeit bei 5% Dehnung (NaUmodul) g/dtex	14 +	5 bis 10
Kräuselung/cm

Beispiel 11

Eine modifizierte Viskosespinnlösung wurde aus alkalibehandelter Cellulose hergestellt, die aus hochreiner Holzcellulose mit hohem Polymerisatioinsgrad und einer gleichmäßigen Kettenlängenverteilung durch Tauchen in 18,6% Natriumhydroxid bei 25°C gewonnen wurde. Die so gebildete Alkalicellulose enthielt nach dem Abpressen 35% Cellulose und 15,2% Natriumhydroxid. Die Alkalicellulose wurde durch Zerkleinern und Altern auf einen Polymerisationsgrad von 500 gebracht. Die Reaktion der Cellulose mit 34% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, bei 28° C ergab ein Cellulosexanthogenat, das in Natriumhydroxid bei 10°C zunächst gelöst und dann 2 Stunden durchgeführt wurde. Es resultierte eine Viskoselösung, die 7,5% Cellulose und 7,5% Natriumhydroxid enthielt. Dieser Viskoselösung wurden 1% Dimethylamin und 1% Polyäthylenglykol (beide bezogen auf das Gewicht der Cellulose) zugefügt. Die Viskoselösung ließ man bis zu einem Salzindex (NaCI) von 3,5 reifen.

Die gut entlüftete Viskose wurde durch eine Düse mit 3000 Löchern von je 0,0645 mm Durchmesser in ein erstes Säurekoagulationsbad gedruckt, welches 5% Schwefelsäure, 15% Natriumsulfat und 2,6% Zinksulfat bei einer Temperatur von 35°C enthielt. Das koagulierte Faserbündel wurde um eine Galette geschlungen und durch ein zweites heißes Säurebad zu einer Waschhaspel geführt, auf die es mehrfach aufgewickelt wurde, um ein Abgleiten zu \ erhindern.

Das zweite Säurebad enthielt ca. 2,5% Schwefelsäure und Rücstände der Salze, die hus deni ersten Bsd eingeschleppt wurden. Es wurde bei ca. 95 bis 93°C gehalten, die Spinngeschwindigkeit betrug 40 m/min und die Dehnung im zweiten Spinnbad 95%.

Das Faserbündel wurde feucht aufgewickelt, in Stapelfaserlänge geschnitten, gewaschen entschwefelt und in der üblichen Weise mit einem Stapelfaserausrüstungsmittel ausgerüstet. Nach dem Trocknen und Konditionieren wurden in der üblichen Weise Einzelfaserp üfungen vorgenommen.

Das Ergebnis dieser Prüfungen zeigte, daß die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Fasern mehr als 15 Kräuselungen pro cm rufweisen (Micro- und Macrokräiiüelungen) und dabei im konditionierten Zustand eine Festigkeit von 3,6 g/dtex und eine Dehnung von 12%, eine Naßfestigkeit und Dehnung von 2,7 g/dtex bzw. 14%. sowie einen Naßtnodul von 0,44 g/dtex besaßen.

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Herstellung von hochgekräuselten, hochfesten Viskose-Fäden und -Stapelfasern mit ι hohem Naßmodul unter Verwendung eines Spinnbades mit einem Gehalt von 4 bis 6% Schwefelsäure, 1 bis 6% Zinksulfat und 10 bis 20% Natriumsulfat, Regenerieren der entstandenen Viskose-Fäden im Anschluß an die Ausfällung in einem weiteren Säurebad, wobei die Fasern vor Vollendung der Regeneration verstreckt werden, und schließlich Entspannen der entstandenen Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß die einen Salzindex von 24 bis 6 aufweisende und tin Modifikatorengemisch ι ΐ aus 0,5 bis 2£ Gew.-% Dimethylamin und 0,5 bis 2£ Gew.-% Polyäthylenglykol enthaltende Viskosespinnlösung mit einem relativ hohen Polymerisationsgrad bei 35 bis 45° C im das Spinnbad extrudiert wird, sofort nach Beginn der Koagulation die Verstreckung allmählich eingeleitet wird, wobei die Abzugsgeschwindigkeit 30 bis 50 m/min beträgt, so daß die Durchlaufzeit der Fäden durch das Spinnbad auf die zur Entwicklung einer ausreichenden Faserfestigkeit erforderliche Zeitspanne beschränkt ist, und die entstehenden Viskosefäden um maximal 120% gestreckt werden, wobei der größere Teil des Verstreckens vorgenommen wird, solange die Viskosefäden sich noch im oder nahe beim ersten Spinnbad befindea

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosespinnlösung einen Durchschnittspolymerisationsgrad von 350 hJ3>600 sowie eine Viskosität von 80 bis 140 Kugelfallsekunden bei 20°C aufweist.