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Verfahren zur Erzeugung von Viskosekunstseidefäden
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7. Sofort beim Auftauchen aus dem Bad werden die Fäden um mindestens 8 o gestreckt. Der plastische Zustand der Fäden ermöglicht die leichte Durchführung einer so starken Streckung ; erst nach Durchführung der Streckung werden die Fäden vollständig regeneriert.
Die Erfindung schafft daher ein Verfahren zur Erzeugung von Viskosekunstseidefäden, das darin besteht, dass Viskose mit einem Cellulosegehalt von 4 bis 6% und einem Ätznatrongehalt, der etwa halb so gross ist wie der Cellulosegehalt, wobei die Cellulose einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von mindestens 300 und die Viskose eine Salzzahl von mindestens 10 und eine Kugelfallviskosität von mindestens 50, vorzugsweise zwischen 100 uni 200 hat, in ein Fällbad gespritzt wird, das 2,0-3, fJ1/0 Schwefelsäure, weniger als 15%, vorzugsweise 1-10% Natriumsulfat und nicht mehr als 0, 0zozo Zinksulfat als Verunreinigung enthält, wobei die Badtemperatur zwischen 20 und 300C gehalten und die Länge der Tauchstrecke so begrenzt wird,
dass die Fäden nach ihrem Auftauchen aus dem Bad um wenigstens 801o ihrer ursprünglichen Länge gestreckt werden können, und das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Länge der Tauchstrecke für Fäden bis zu 4,5 den nicht grösser als 15 cm gewählt wird.
Die Fäden können dann gewaschen und getrocknet und als endlose Fäden aufgewickelt werden oder sie können zur Erzeugung von Stapelfasern geschnitten und anschliessend gewaschen und getrocknet werden.
Die Regeneration kann dadurch beschleunigt werden, dass die Fasern in einem geeigneten Stadium mit warmer verdünnter Säure, beispielsweise mit 2% figer Schwefelsäure bei einer Temperatur von 60 C behandelt werden.
Der Schwefelsäuregehalt desRegenerierungsbades wird in dem angegebenen Bereich von 2, 0 bis 3, 5% gehalten und ist vorzugsweise gerade so hoch, dass eine genügende Koagulierung gewährleistet wird. Die tatsächliche Menge ist von der Fadenzahl, dem Fadentiter, der Spinngeschwindigkeit und der Natriumsulfatkonzentration des Bades abhängig.
Die stark orientierten Fäden von geringer Dehnbarkeit können zu Geweben von guter Massbeständigkeit verarbeitet werden. Dies ist vor allem auf das geringe Wasseraufnahmevermögen der Fäden und ihren hohen Ausgangsnassmodul zurückzuführen, d. h. auf den starken Widerstand, den die nasse Faser einem Strecken unter geringer Last entgegensetzt. Die Gewebe zeigen eine geringere Entspannungsschrumpfung und eine stark herabgesetzte oder gar keine fortschreitende Schrumpfung.
In diesen Eigenschaften sind die Gewebe Baumwollgeweben derselben Bindung ähnlich oder überlegen und ähnlichen Geweben aus den handelsüblichen Viskosekunstseidefäden stark überlegen.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert, in denen Prozentsätze in Gew.-% angegeben sind.
Beispiel l : Ein hochwertiger Holzzellstoff, wie er beispielsweise unter dem Handelsnamen Cordenier J. (Erzeugnis der Firma Rayonier Comp. inNew York) verkauft wird, wurde 11/2 Stunden lang bei 190C in einer 18, 0%igen wässerigen Ätznatronlauge geweicht. Die überschüssige Lösung wurde dadurch entfernt, dass der Zellstoff auf einPressverhältnis von 2,8 abgepresst und dann 2 1/2 Stunden lang bei 190C zu Krümchen zerkleinert wird, die dann 17 Stunden lang bei derselben Temperatur altern gelassen werden.
Die Alkalicellulose wurde dann 3 Stunden lang bei 240C mit 42% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den ursprünglichen a-Cellulosegehalt des Holzzellstoffes, xanthogeniert und das so erhaltene Xanthogenat in einem wassergekühlten Gefäss bei 150C gemischt. Die Mischzeit betrug 3 Stunden, während derer die Temperatur auf 170C stieg. Dann wurden, erneut auf die a-Cellulose bezogen, weitere 10% Schwefelkohlenstoff in denMischer eingespeist und die Viskose filtriert, mit Hilfe eines Schnellentlüftungsverfah- rens entlüftet und 12 Stunden lang im Vakuum altern gelassen.
Die Viskose, welche fJ1/0 Cellulose, 2, 4% Ätznatron und 2, 1f1jo Schwefel enthielt und eine Salzzahl von 15 hatte, wurde dann bei einer Kugelfallviskosität von 100 sec bei 180C in ein Regenerierbad von 20 C gespritzt, welches 2, 7% Schwefelsäure und lee Natriumsulfat enthielt. Die Viskose wurde durch eine Düse, deren Stirnfläche etwa 38 mm unter der Badoberfläche angeordnet war, vertikal aufwärts in das Bad gespritzt.
Das Fadenbündel wanderte vertikal aufwärts durch das Bad und dann in einer Länge von 254 mm durch die Luft auf zwei schräg angeordnete Sätze von konzentrischen Scheiben zu, die einen Durchmesser von 127, 152, 178, 203 bzw. 229 mm hatten, so dass in vier Stufen eine Streckung um 80ego erfolgte. Von der letzten Scheibe wurde das Bündel auf eine Rolle aufgenommen und zwischen der letzten Scheibe und der Rolle um weitere 17% gestreckt. Dann wurde es durch ein Heissfixierbad geführt, welches eine Temperatur von 900C hatte und 21o Schwefelsäure enthielt und in dem das Fadenbündel um weitere 3% gestreckt wurde.
Nach dem Waschen und Trocknen hatten die Fäden folgende Kennwerte :
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<tb>
<tb> Fadentiter <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> den
<tb> Reissfestigkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 3,6 <SEP> g/den
<tb> Nass-Reissfestigkeit <SEP> 2,6 <SEP> g/den
<tb> Dehnbarkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 6, <SEP> 0%
<tb> Nassdehnbarkeit <SEP> 8, <SEP> Olo
<tb> Wasseraufnahmefähigkeit <SEP> 65,0%
<tb>
Die Fäden hatten einen kreisförmigen Querschnitt und nach dem Beizen konnte keine Haut-KernDifferenzierung entdeckt werden.
Beispiel 2 : Gemäss Beispiel 1 hergestellte Viskose wurde durch Löcher von 0,2 mm Durchmesser
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betrug 50, 8 mm. Der Faden wurde in zwei Stufen um insgesamt 100% gestreckt und dann vollständig regeneriert, gewaschen, getrocknet und aufgewickelt. Die Spinnendgeschwindigkeit betrug 50 m/min. Die erzeugten Fäden hatten folgende Kennwerte :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> 1, <SEP> 84 <SEP> den
<tb> Reissfestigkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 3, <SEP> 62 <SEP> g/den
<tb> Nass-Reissfestigkeit <SEP> 2,46 <SEP> g/den
<tb> Dehnbarkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> Ufo <SEP>
<tb> Nass-Dehnbarkeit <SEP> 10, <SEP> 6%
<tb> Wasseraufnahmevermögen <SEP> 75, <SEP> 0 <SEP> Ufo <SEP>
<tb>
Der Querschnitt war kreisförmig und zeigte nach dem Beizen keine Haut-Kern-Differenzierung.
Beispiel 3 : Viskose wurde gemäss Beispiel 1 hergestellt, wobei die Krümchen jedoch nach der
Zerkleinerung 8 Stunden lang altern gelassen wurden. Die Viskose hatte eine Kugelfallviskosität von
218 sec bei 150C und wurde bei einer Salzzahl von 13 durch eine Düse gespritzt, die 10000 Löcher von je 0,064 mm Durchmesser hatten. Das Spritzverhältnis betrug 0,6. Die Viskose wurde mit einer vertikalen Tauchtiefe von 51 mm in ein Bad von 220C gespritzt, das 3, 1% H2SO4, kein Zinksulfat und 6, 0% Na SO enthielt. Die Fäden wurden um 9510 ihrer ursprünglichen Länge gestreckt, wobei die Spinnendgeschwindig- keit 32 m/min betrug.
Der Fadentiter betrug 1, 5 den und die durchschnittlichen Kennwerte von zufällig herausgegriffenen Fäden waren :
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<tb>
<tb> Reissfestigkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 4,31 <SEP> g/den
<tb> Dehnbarkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 8, <SEP> 010 <SEP>
<tb> Nass-Reissfestigkeit <SEP> 3, <SEP> 05 <SEP> g/den
<tb> Nass-Dehnbarkeit <SEP> 10, <SEP> 4 <SEP> % <SEP>
<tb> Wasseraufnahmevermögen <SEP> 74, <SEP> 0%
<tb>
Beispiel 4 : Viskose gemäss Beispiel l wurde bei einer Salzzahl von 12 durch eine Düse gespritzt, i die 10000 Löcher von je 0,064 mm Durchmesser hatte. Das Spritzen erfolgte mit einer vertikalen Tauch- tiefe von 51 mm in ein Bad von 20 C, das 2, 8% Schwefelsäure, kein Zinksulfat und 9, Ole NA. SO enthielt.
Ausserhalb des Bades wurden die Fäden um 10 ihrer Ausgangslänge gestreckt. Die Spinnendgeschwin- digkeit betrug 20 m/min und der Titer l, 5 den. Die Fäden wurden auf eine Stapelfaserlänge von 36,5 mm geschnitten, gewaschen und getrocknet. Die durchschnittlichen Kennwerte der Fasern waren :
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<tb>
<tb> Reissfestigkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 2,90
<tb> Dehnbarkeit <SEP> nach <SEP> Konditionierung <SEP> 12, <SEP> fJ1/o
<tb> Nass-Reissfestigkeit <SEP> 1, <SEP> 80 <SEP> g/den
<tb> Nass-Dehnbarkeit <SEP> 14, <SEP> 8%
<tb>
Die Stapelfasern wurden zu einem 1/18-Garn (Baumwollsystem) gesponnen und zu einem Gewebe i mit 25 Kettfäden und 21 Schussfäden pro cm verwebt. 4, 54 kg dieses Gewebes wurden 30 min lang in einer Drehmaschine bei 60 C mit Seife gewaschen, 5 min lang bei 400C gespült, weitere 10 min bei 400C gespült, trockenzentrifugiert und in einer Trockentrommel getrocknet. Der Waschzyklus wurde mehrmals wiederholt und die Abmessungen des Gewebes in Intervallen gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
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<tb>
Waschung <SEP> Schrumpfung <SEP> in <SEP> % <SEP> Wasseraufnahme <SEP>
<tb> Kette <SEP> Schuss <SEP> in <SEP> Gew.-je <SEP> das <SEP> Gewebes
<tb> 1, <SEP> lose <SEP> getrocknet <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 66
<tb> gebügelt <SEP> +1, <SEP> 2 <SEP> 1,4
<tb> 10, <SEP> lose <SEP> getrocknet <SEP> 4,2 <SEP> 4,8
<tb> gebügelt <SEP> 0,6 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 25, <SEP> lose <SEP> getrocknet <SEP> 4,6 <SEP> 5,0
<tb> gebügelt <SEP> 1,0 <SEP> 1,8 <SEP> 60
<tb>
Man erkennt, dass die Kennwerte des Gewebes der Baumwolle in einem Gewebe der gleichen Bindung gleichwertig oder überlegen und normalen Viskosekunstseide-Textilfasern in einem Gewebe derselben Bindung stark überlegen sind.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Erzeugung von Viskosekunstseidefäden, bei dem Viskose mit einem Cellulosegehalt von 4 bis 61o und einem Ätznatrongehalt, der etwa halb so gross ist wie der Cellulosegehalt, wobei die Cellulose einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von mindestens 300 und die Viskose eine Salzzahl von mindestens 10 und eine Kugelfallviskosität zwischen 50 und 200 sec hat, in ein Fällbad gespritzt wird, das 2, 0-3, 3% Schwefelsäure, weniger als 15'po Natriumsulfat und nicht mehr als 0,02go Zinksulfat als Verunreinigung enthält,
wobei die Badtemperatur zwischen 20 und 300C gehalten und die Fäden unmittelbar nach dem Auftauchen aus dem Bad um mindestens 80Vlo ihrer ursprünglichen Länge gestreckt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Tauchstrecke für Fäden bis zu 4, 5 den nicht grösser als 15 cm gewählt wird.