<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung feiner Fäden
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
nerationsbad 8 werden die Fäden zwischen einem zweiten Galettenpaar 9, 10 gedehnt, wobei jedem ein Fadenführer 12 zugeordnet ist. Von der Galette 10 werden die regenerierten Fäden durch ein Heisswasserbad 13 geführt. Die regenerierten Cellulosefäden, die das Bad 13 verlassen, können dann im nassen Zustand in bekannter Weise weiterbehandelt und gesammelt werden. Hiebei können die Fäden über Waschtrommeln geführt, leicht aviviert, getrocknet und aufgespult werden. Jedoch können die von den Waschtrommeln abgezogenen Fäden auch in einem Spinntopf gesammelt und dort einer alkalischen Bleiche, einer Säurebleiche, einem alkalischen Waschprozess, einem Waschen mit Wasser unterworfen und leicht aviviert werden.
Es ist von Wichtigkeit, dass das erste Bad nur eine schwache Koagulationswirkung auf die Viskose aus- übt. Dies ist deshalb erforderlich, weil die Viskose selbst und nicht der koagulierte Faden des Cellulosexanthogenats oder die regenerierte Cellulose gestreckt werden soll und auch deshalb, damit die Düse nicht durch teilweise oder völlige Verstopfung der Düsenöffnungen ausser Betrieb gesetzt wird. Ist das Bad jedoch zu schwach, so führt dies zur Bildung miteinander verklebter Fäden. In diesem Falle ist das Garn rauh und steif. Hat das Bad eine zu starke Koagulationswirkung, dies ist dann der Fall, wenn der Salzgehalt zu hoch liegt und die Badflüssigkeit zu sauer reagiert, so reissen die Fäden an der Düse ab, so dass nach kurzer Zeit der Spinnvorgang unterbrochen und eine neue Düse in Betrieb genommen werden muss.
Es ist natürlich erforderlich, die Koagulierbarkeit der Viskose mit der Koagulationswirkung des Bades aufeinander abzustimmen. Wird die Koagulationswirkung des Bades genau auf die Viskosezusammensetzung und deren Alter eingestellt, so ist die Möglichkeit gegeben, dass der Viskosefaden sehr stark gestreckt werden kann, ohne dass die vorbeschriebenen Mängel auftreten. Im Hinblick darauf, dass das Koagulationsbad in bezug auf die Viskose keine regenerierende Wirkung haben darf, soll der pH-Wert bei 4 und darüber, etwa zwischen 6 und 9 liegen. Die Temperatur wird vorzugsweise auf 400C eingestellt. Die Badflüssigkeit kann aus einer Mischung geeigneter Komponenten hergestellt werden ; eine solche Mischung setzt sich beispielsweise aus Natriumacetat, Natriumsulfat und Dinatriumphosphat oder Natriumkarbonat, NatriumbikarbonatundDinatriumphosphatzusammen.
Das Bad kann auch aus der Viskose ausgelaugte Salze enthalten, nämlich Natriumtrithiokarbonat, Natriumperthiokarbonat, Natriumkarbonat usw. Die Temperatur des Koagulationsbades liegt im allgemeinen zwischen 25 und 55 C, die Fäden durchlaufen das Bad auf einer Länge zwischen 25 bis 75 cm.
Das Regenerationsbad reagiert ziemlich stark sauer. Die Badflüssigkeit enthält beispielsweise 10go Schwefelsäure, 20% Natriumsulfat und eine Gleichgewichtsmenge an Phosphorsäure. Bei einer derartigen Zusammensetzung wird die Temperatur vorzugsweise auf 90 C eingestellt und die Fäden durchlaufen ein solches Bad auf einer Länge von zirka 40 cm. Der Schwefelsäuregehalt der Badflüssigkeit kann zwischen 5 und 20 Gew. -'10 schwanken. Der Natriumsulfatgehalt kann zwischen 10 und 300in variieren. Eine gewisse Menge Phosphorsäure wird durch das Garn aus dem Koagulationsbad mitgenommen bzw. mitgerissen.
Neben einem niedrigen pH-Wert soll das Regenerationsbad noch einige Salze, beispielsweise Natriumsulfat, enthalten. Die Wirkung des Salzes besteht in der Adsorption der Feuchtigkeit des koagulierten Fadens.
Vorzugsweise kommt eine Viskose mit niedrigem Cellulose- und hohem Alkaligehalt zur Anwendung.
Im allgemeinen kann der Cellulosegehalt zwischen 3, 5 und 10 Grew.-%, der Natriumhydroxydgehalt zwischen 1 und 9go und der Schwefelkohlenstoffgehalt zwischen 25 und 601o und darüber schwanken. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass die Zusammensetzung der Viskose auch zu beiden Seiten der vorgenannten Konzentrationsgrenzen liegen kann.
Die Düse muss natürlich sehr kleine Öffnungen aufweisen. Der Durchmesser der Öffnungen liegt vorzugsweise etwa zwischen 0, 038 und 0, 05 mm. Die Anzahl der Öffnungen in der Düse hängt von der Stärke des herzustellenden Garnes ab. Die Spinngeschwindigkeit soll ziemlich gering sein und liegt im allgemeinen bei etwa 20 m/Min. Die Düsen sollen jeweils nach vier Stunden ausgetauscht werden. Die Viskose soll eine Koagulierbarkeit (Salztest) von etwa 4 aufweisen.
Im folgenden sind einige zweckmässige Zusammensetzungen der Viskose angegeben :
EMI2.1
<tb>
<tb> 5 <SEP> % <SEP> Celiulose, <SEP> 8, <SEP> oxo <SEP> Natriumhydroxyd, <SEP> 44% <SEP> Schwefelkohlenstoff <SEP> ; <SEP>
<tb> 6, <SEP> 0% <SEP> cellulose, <SEP> 7, <SEP> 5% <SEP> Natriumhydroxyd, <SEP> 46% <SEP> Schwefelkohlenstoff <SEP> ; <SEP>
<tb> 7, <SEP> 4le <SEP> Cellulose, <SEP> 6, <SEP> 6le <SEP> Natriumhydroxyd, <SEP> 3fP/o <SEP> Schwefelkohlenstoff.
<tb>
Andere Zusammensetzungen können unter der Voraussetzung gewählt werden, dass die Koagulierbar- keit der Viskose und die Stärke des Spinnbades aufeinander abgestimmt werden.
In den folgenden Beispielen beziehen sich die Gewichtsprozentangaben auf das Gesamtgewicht der Lösung.
Beispiel l : Eine Viskose aus'7, 4% Cellulose, 6, fJ1/0 Natriumhydroxyd und 3fJ1/o Schwefelkohlenstoff mit einem Salztestwert von 4, 5 wurde durch eine mit 980 Öffnungen besetzte Düse, wobei jede Öffnung einen Durchmesser von 0, 05 mm besass, in ein Bad versponnen, das 81o Natriumsulfat, eine Mischung
<Desc/Clms Page number 3>
aus Mono-, Di- und Trinatriumphosphat in einer Gesamtmenge. von 7, 7%, bezogen aufdreiwertigesphos- phation enthielt, und einen pH-Wert von 7, 5 und eine Temperatur von etwa 400C besass.
Die Fäden wurden auf einer Länge von etwa 50 cm durch das Bad und von dort zu einer Abzugsgalette mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 11, 4 m/Min geführt. Das Verhältnis dieser Geschwindigkeit zu derjenigen, mit der die Viskose aus den Düsenöffnungen austrat, betrug etwa 6, 3 ; die Fäden wurden somit beim Austritt aus der Düse um das 6, 3fache ihrer ursprünglichen Länge gestreckt. Nachdem das Garn zweimal die erste Galette umlaufen hatte, wurde dieses durch das zweite Bad mit der regenerierenden Badflüssigkeit geführt, deren Temperatur etwa 700C betrug und die etwa 101o Schwefelsäure, etwa 20tao Natriumsulfat und eine kleine Menge Phosphorsäure enthält, die aus dem ersten Spinnbad von den Fäden-mitgerissen wurde.
Von dem letztgenannten Bad wurde das Garn zu einem zweiten Galettenpaar geführt, das eine Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/Min besass, so dass das Garn zwischen den Walzen um 751o gestreckt wurde.
Nachdem das Garn die zweite Galette verlassen hatte, wurde es gewaschen, in einem Zentrifugalspinnbehälter gesammelt, aviviert und in der üblichen Weise getrocknet.
Der Gesamttiter des Garnes betrug 135 Denier, was etwa 0, 14 Denier pro Faden entspricht. Photographische Aufnahmen des Querschnittes zeigten, dass die Fäden rund sind und einen Durchmesser von etwa 3, 2 Mikron oder etwa 0, 12 Denier besassen. Die Aufnahme zeigte ferner, dass im wesentlichen alle Öffnungen der Düse wirksam waren. Das Garn hatte eine Stärke von 3, 0 g/Denier in konditioniertem und 2,2 g/Denier in feuchtem Zustand. Die Dehnbarkeit betrug 6, 1% in konditionierte und 710 in feuchtem Zustand. Die Fäden besassen eine gute Biegsamkeit und klebten auch nicht zusammen.
Der Feinheitsgrad (Titer) in den folgenden Beispielen wurde aus Photographien des Querschnittes bestimmt.
Beispiel 2 : Eine Viskose aus 8, oxo Cellulose, 9% Natriumhydroxyd und 361o Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 3, 5 wurde mit einem Düsendehnungsfaktor von etwa 9, 2 in einem Bad versponnen, das einen PH-Wert von 8, 6 und eine Temperatur von 400C besass. Das Bad enthielt 9, 1% Natrium-
EMI3.1
Das Garn wurde aviviert, auf mit Dampf beschickten Trommeln getrocknet und, nachdem es die Waschtrommeln verlassen hatte, in der üblichen Weise aufgespult. Im übrigen wurde wie im Beispiel 1 verfahren.
Der Fadendurchmesser betrug etwa 4 Mikron oder etwa 0, 18 Denier.
Beispiel 3 : Eine Viskose aus 7, 4% Cellulose, 6, 6% Natriumhydroxyd und 36 Schwefelkohlen- stoff mit einem Salztest von 5, 1 wurde in einem Bad versponnen, das Natriumphosphate in einer Menge entsprechend 7, Wo Phosphation und 7, 0% Natriumsulfat enthielt und einen PH-Wert von 7, 7 und eine Temperatur von 400C besass.
Die Temperatur des Regenerationsbades lag bei 90oC. Im übrigen wurden die Bedingungen des Beispieles 2 eingehalten.
Es wurde ein Garn von etwa 0, 23 Denier pro Faden mit einer guten Fadenbiegsamkeit erhalten, bei Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 3, 7.
Indem die Austrittsgeschwindigkeit der Viskose aus der Düse reduziert wurde, erhöhte sich der Düsendehnungsfaktor auf etwa 7, 0. Dadurch erhielten die Fäden des Garnes einen Titer von etwa 0, 12 Denier ; die Fäden besassen gute Biegsamkeit.
Beispiel 4 : Eine Viskose aus 7, 41o Cellulose, 6,0% Natriumhydroxyd und 30% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 5, 4 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 8, 8 in einem Bad versponnen, das Natriumphosphate in einer Menge entsprechend 8,'2f1/0 Phosphation, und 9, 210 Natriumsulfat enthielt und einen pH-Wert von 8, 2 und eine Temperatur von 250C aufwies. Die Dehnung zwischen den Rollen betrug 40%. Im übrigen entsprachen die Arbeitsbedingungen denen im Beispiel 1.
Die Fäden des Garnes besassen 0, 12 Denier und eine gute Fadenbiegsamkeit.
Beispiel 5 : Eine Viskose aus 3,5go Cellulose, 4,0% Natriamhydroxyd und 40% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 3, 5 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 3, 2 in einem Bad versponnen, das Natriumphosphate in einer Menge entsprechend 10, 1% Phosphation und 10, 0o Natriumsulfat enthielt und einen pH-Wert von 9, 3 und eine Temperatur von 500C besass.
Bei der Herstellung der für dieses Beispiel verwendeten Viskose wurde die mit Alkali behandelte Cellulose keiner Vorreife unterworfen. Es wurde also nach der Zerfaserung des Zellstoffes sofort sulfidiert.
Infolgedessen war die Viskosität der Viskose annähernd normal.
Die Fäden des erhaltenen Garnes besassen etwa 0, 13 Denier, eine gute Stärke und gute Fadenbiegsamkeit.
<Desc/Clms Page number 4>
Beispiel 6 : Eine Viskose aus 5,0% Cellulose, 8,0% Natriumhydroxyd und 44% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 4, 6 wurde durch eine mit 980 Öffnungen besetzte Düse, wobei jede Öffnung einen Durchmesser von 0, 038 mm besass, unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 2, 4 in ein Bad versponnen, das Natriumphosphate in einer Menge entsprechend 6,4% Phosphation und 11,1% Natriumsulfat enthielt und einen pH-Wert von 7, 5 und eine Temperatur von 400C besass. Das Garn wurde um 40% zwischen den Galetten gestreckt. Im übrigen entsprachen die Arbeitsbedingungen denen in Beispiel 2.
Die Fäden des Garnes besassen 0, 18 Denier.
Beispiel 7 : Eine Viskose aus 7,4% Cellulose, 6,6% Natriumhydroxyd und 36% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 3, 7 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 7, 7 in einem Bad versponnen, das 5% Natriumkarbonat, S% Natriumbicarbonat und 10% Natriumsulfat enthielt und eine Temperatur von 580C besass. Das Garn wurde in Luft um 65% zwischen den Abzugsgaletten gestreckt und durch das Regenerationsbad zu dem zweiten Galettenpaar und den Waschtrommeln geführt.
Das Regenerationsbad enthielt etwa 10% Schwefelsäure und 20% Natriumsulfat und besass eine Temperatur von etwa 50 C. Im Regenerationsbad konnte sich das Garn in der Länge um 6% dehnen. Die andern Arbeitsbedingungen entsprachen denen des Beispieles 1. Daserhaltene Garn enthielt keine grossen Lücken.
Es hatte eine gute Fadenbiegsamkeit; die Fäden besassen 0, 12 Denier.
Beispiel 8 : Eine Viskose aus 7,4% Cellulose, 6,6% Natriumhydroxyd und 36% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 1, 5 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 5, 1 in einem Bad versponnen, das 8% Borsäure und 1f1'/0 Natriumsulfat enthielt und eine Temperatur von 530C besass. Die Dehnung zwischen den Galetten betrug 21%. Die Temperatur des Regenerationsbades lag bei 80 C. Im übrigen waren die Bedingungen die gleichen wie in dem ersten Beispiel. Die Fäden des Garnes besassen 0, 24 Denier und eine gute Biegsamkeit.
Beispiel 9 : Eine Viskose aus 5, oxo Cellulose, 6,2% Natriumhydroxyd und 44% Schwefelkohlenstoff mit einem Salztest von 4, 1 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 3,5 in einem Bad versponnen, das 15% Essigsäure, 15% Wasser und 70% Propanol enthielt und eine Temperatur von 260C besass. Die Dehnung zwischen den Galetten betrug 840/0. Die andernBedingungenentsprachen denen des Beispieles 1. Die Fäden des Garnes besassen etwa 0, 15 Denier und eine gute Fadenbiegsamkeit.
EMI4.1
Bad versponnen, das etwa 50% Schwefelsäure und 50% Propanol und eine Temperatur von 270C besass. Die Dehnung zwischen den Walzen betrug nur 6, 5.
Die andern Bedingungen entsprachen denen des Beispieles 1. Die Fäden des Garnes besassen etwa 0, 1 Denier und eine gute Biegsamkeit.
Beispiel 11 : Eine Viskose aus 7,5% Cellulose, 6,4% Natriumhydroxyd und 36% Schwefelkohlen- stoff mit einem Salztest von 4, 2 wurde unter Anwendung eines Düsendehnungsfaktors von etwa 8, 4 in einem Bad versponnen, das Natriumphosphate in einer Menge entsprechend etwa 8, 3% Phosphation und 8, so Natriumsulfat enthielt und einen pH-Wert von etwa 8 und eine Temperatur von etwa 400C besass.
Das Garn besass 100 Denier. Mit Ausnahme der Zusammensetzung des Regenerationsbades entsprachen die Arbeitsbedingungen denen des Beispieles 2.
Es wurde gefunden, dass die folgenden Regenerationsbäder ein regeneriertes Garn mit guter Fadenbiegsamkeit ergeben :
EMI4.2
<tb>
<tb> 5% <SEP> Schwefelsäure <SEP> bei <SEP> 80 C,
<tb> lolo <SEP> Schwefelsäure <SEP> bei <SEP> 800C,
<tb> loto <SEP> Schwefelsäure <SEP> + <SEP> lolo <SEP> Natriumsulfat <SEP> bei <SEP> 80 C,
<tb> 10% <SEP> Schwefelsäure <SEP> + <SEP> 20% <SEP> Natriumsulfat <SEP> bei <SEP> 80 C,
<tb> 15% <SEP> Phosphorsäure <SEP> bei <SEP> 80 C,
<tb> 101o <SEP> Salzsäure <SEP> bei <SEP> 52 C.
<tb>
Abgesehen von den bereits erwähnten Koagulationsbädern können auch solche, die die nachstehenden Komponenten enthalten, Verwendung finden :
EMI4.3
; NaHSOg-NaH2SO4 (um einen pH-Wert in dem geforderten Bereich zu erhalten).
Andere Zusammensetzungen des Koagulationsbades sind :
1. 5-100/0 Natriumsulfat, 2, 5-10% Natriumacetat und 7, 5-10% Essigsäure ;
2. 7, 5% Ammoniumsulfat und 3% Natriumsulfat ;
3. 70% Propanol, 15% Essigsäure und 15% Wasser.
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1