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Verfahren zur Herstellung von Zelluloseregeneratfasem
Viele Arten von regenerierten Zellulosefasern sind bereits hergestellt worden und haben weite Verbreitung und Anwendung wegen ihrer Festigkeit, ihres Glanzes, ihrer Weichheit und Griffigkeit gefunden. Sie haben aber auch gewisse physikalische Eigenschaften, die ihrer Anwendung an Stelle von Baumwolle oder mit Baumwolle zusammen eine Grenze gesetzt haben. Wünschenswerte Eigenschaften von Baumwollfasern sind ihr hoher Elastizitätsmodul, ihr niedriges Ausdehnungsvermögen, wenn sie feucht oder konditioniert sind und die relativ kleine Schrumpfung von Wollgeweben, wenn sie nach dem Anfeuchtengetrocknet werden.
Regenerierte Zellulosefasern der bekannten Art, d. h. die nicht zu spröde sind oder nicht auffasern, zeigen eine ausserordentliche Schrumpfung, wenn sie getrocknet werden und einen relativ kleinen E-Modul, wenn sie feucht und konditioniert sind. Gewebe, die aus solcher bekannter regenerierter Zellulose hergestellt sind, können nicht durch physikalische Prozesse stabilisiert werden, was nur durch relativ hohe Kosten mit einer chemischen oder Harzbehandlungmöglichist.
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setzung der Viskoselösung und der Spinnbäder usw. ; geringfügige Änderungen in der Zusammensetzung der Viskose und der Spinnbäder, in der Herstellungsart der Fasern führen zu Fasern, die eine breite Skala von Eigenschaften aufweisen.
Im allgemeinen ist es bei der Herstellung von Viskose-"Reyon"-Fasern, die einen hohen Nassmodul haben, notwendig gewesen, Viskose-Lösungen zu benutzen, die einen geringen Zellulosegehalt haben und die mit sehr geringer Geschwindigkeit zu Fasern versponnen werden.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Viskose-"Reyon"-Fasern mit hohen Festigkeitseigenschaften, hohen Nass- und Konditionierungsmodul, ohne dass die Fasern besonders spröde sind oder zum Auffasern neigen, geringem Wasseraufnahmevermögen und geringe Schrumpfneigung bei einer beträchtlich hohen Spinngeschwindigkeit.
Die Erfindung resultiert aus der Aufgabenstellung, Fasern hoher Festigkeit und von hohem Nassmodul bei einer wirtschaftlich vertretbaren Spinngeschwindigkeit herzustellen unter Verwendung von Viskose und einem Spinnbad, deren Zusammensetzung in engen Grenzen liegt, wobei die Viskose unter einer begrenzten Zahl von Bedingungen versponnen wird.
Die Erfindung ist anwendbar für die Herstellung von Endlosfäden oder für Stapelfasern in einem weiten Bereich von Deniergraden. Beispielsweise können diese im Bereich von 1 bis 3 oder grösser liegen, wie bei den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Viskose-Fäden oder Garn. Dabei ist es bekannt, dass bei der Herstellung von synthetischen Stapelfasern die Viskose in Endlosfäden umgewandelt wird und dass die Stapelfasern durch Abschneiden der Endlosfäden gewonnen werden. In der nachfolgenden Beschreibung wird der Ausdruck Faser benutzt, sowohl für die Endlosfäden als auch für die Stapelfasern.
Eine der gemeinsamen Eigenschaften dieser Faser ist ihre hohe Zugfestigkeit sowohl im nassen und trockenen, als auch im konditionierten Zustand. Die Reissfestigkeit des nassen Fadens beträgt minde-
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stens etwa 3 g/den. In konditioniertem Zustand, d. h. nachdem die Faser zuerst getrocknet worden ist und dann einer Luft mit relativer Feuchtigkeit von 58 % und einer Temperatur von 240 C etwa 24 h ausgesetzt wurde, hatte die Faser eine Reissfestigkeit von mindestens 4, 7 g/den. Im allgemeinen schwankt die Reissfestigkeit beim feuchten Faden etwa von 3 bis 3,5 g/den und bei Konditionierung etwa von 4, 7 bis 5, 5.
Eine andere gemeinsame Eigenschaft dieser Faser ist, dass sie in bezug auf den Nassmodul Baumwollfasern sehr ähnlich ist, ebenso im Schrumpfverhalten und Dehnfähigkeit, sowohl im nassen als auch konditionierten Zustand.
Auf Grund dieser Eigenschaften kann die erfindungsgemässe Faser Baumwolle für viele textile Zwecke ersetzen oder in Mischung mit ihr verwendet werden. Sie besitzt auch die andern wünschenswerten Eigenschaften anderer viskoser Textilfasern, was Glanz, Weichheit und Griffigkeit betrifft. Gewebe, die aus dieser Faser gebildet sind, können durch Zusammendrücken in Kettrichtung auf bekannte Weise stabilisiert werden (s. USA-Patentschrift Nr. l, 861, 422 vom 31. 5. 1932).
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etwa 30 %, wenn sie der üblichen Behandlung mit Ätznatron bei der Mercerisierung von Baumwollfäden und Wollgeweben mit unterworfen werden.
Wegen dieses zu berücksichtigendem Festigkeitsverlustes und der Schwierigkeiten beim Versuch, den"Reyon"-Fasern und Geweben eine ausreichende Massstabilität zu geben, musste der"Reyon"-Anteil bei Baumwolle-und"Reyon"-Fasergemischen maximal auf 30 % begrenzt bleiben. Die erfindungsgemässe Faser zeigt demgegenüber, wenn sie einer Mercerisierungsbehandlung mit unterworfen wird, lediglich einen Zugfestigkeitsverlust von 10 bis 14 0/0. Im Hinblick auf die anfänglich hohe Zugfestigkeit der erfindungsgemässen Faser, beeinträchtigt ein solcher Verlust an Festigkeit nicht wesentlich die Festigkeit von gemischten Wollfäden und Geweben.
Weiterhin erlaubt die Möglichkeit der Stabilisierung der aus diesen Fasern hergestellten Gewebe die Benutzung von Baumwolle in Mischung mit der erfindungsgemässen Faser, wobei der"Reyon"-Gehalt von 10 % oder weniger bis zu 70 - 75 % betragen kann.
Der Nassmodul, wie er hier benutzt wird, ist ein Durchschnittswert und ist der Wert geteilt durch 0, 05 des Zuges in g/den, der erforderlich ist, um die nasse Faser um 5 % ihrer Länge zu dehnen.
Die Ausdehnung oder Längung ist der Wert in Prozent der Faserlänge, bei dem die Faser zu Bruch geht.
Die Messung des Nassmoduls und der Längung können mit den entsprechenden bekannten Instrumen- ten auf bekannte Weise erfolgen. Der Nassmodul der erfindungsgemässen Faser schwankt zwischen 12 und 20 und liegt damit gerade etwas unter dem von Baumwollefasern. Demgemäss dehnen sich die Fasern um den gleichen Betrag wie die Baumwollfasern beim Weben oder bei einem andern einschlägigen Fertigungsprozess.
Diese Eigenschaft trägt auch zu der Möglichkeit mit bei, den"Reyon"-Faseranteil zum Baumwolleanteil auf 70 - 75 % steigern zu können. Dieser Faktor bildet weiterhin ein Mass für den Widerstand, den die Faser gegen Belastung bietet. Die Längung der Faser liegt im allgemeinen bei 15-22 % wenn sie nass ist und bei 12 - 15 0/0, wenn sie konditioniert ist.
Aus dieser Faser hergestellte Gewebe od. dgl. haben eine Restschrumpfung oder schrumpfen bei nachfolgendem Waschen etwa 5 % oder weniger, was im Bereich von unbehandelten Baumwollgeweben liegt. Die Restschrumpfung eines Gewebes kann auf etwa 2, 2 % reduziert werden, wenn man es in
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es beispielsweise in der USA-Patentschrift Nr. l, 861, 422 beschrie-ist als die von Baumwollgeweben.
Bekannte"Reyon"-Fasern mit grosser Festigkeit und einem hohen Nassmodul waren durch eine unerwünscht grosse Neigung zum Auffasern gekennzeichnet, während gerade bei der erfindungsgemässen Faser diese Neigung sehr gering ist.
Unter Auffaserung ist das Aufspalten oder Abschälen von Faserteilen zu verstehen. Entweder brechen Faserteile ab oder einzelne abgespaltene Faserenden ragen aus der Faseroberfläche.
Diese Auffaserung reduziert Querschnitt und Festigkeit der Faser und lässt die Faser kraus erscheinen. Gewebe, die solche Fasern enthalten und gefärbt sind, scheinen in der Helligkeit und SchattenBildung sich zu ändern, was durch die Lichtstreuung derartiger Fasern bedingt ist. Diesem Umstand muss wesentlich Rechnung getragen werden bei Geweben, die dunkel eingefärbt werden sollten.
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Der Grad der Auffaserung kann gemessen und bestimmt werden durch die Filtereigenschaften und die sogenannten WasserflusszaW einer bestimmten Fasermenge, die in einem Mischer oder Schläger über eine bestimmte Zeitperiode behandelt wurde. Die Wasserflusszahl, wie sie in der vorliegenden
Beschreibung und den Ansprüchen benutzt ist, wird bestimmt durch Beigabe von 4 g der Fasern in 300 g Wasser, das in einem Rührer für 20 min gerührt wird. Die Fasern im Wasser werden abgesiebt durch ein
80 Maschen-Sieb, das die Fibrillen oder die aufgebrochenen Teile zurückhält. Die abgesiebte Faser und
180 g Wasser werden dann in ein Gefäss (Battista HF) mit einer Sinterglas-Filterplatte gegeben.
Ein sol- ches Filter ist handelsüblich und ist beispielsweise beschrieben in einem Artikel"Hydro Cellulose Water
Flow Number"in der Zeitschrift"Industrial and Engineering Chemistry", Heft 45, Seite 2107, September 1953.
Das Sinterglasfilter hat eine Durchschnittsporenweite von etwa 40 u und hat einen Durchmesser von etwa 32 mm bei 1, 6 mm Dicke. Die Fasern, wenn sie mit dem Wasser in das Filter gegeben werden, setzen sich zunächst ab und bilden zunächst ein Filterbett auf der Platte. Auf der Unterseite der Filterplatte wird ein kleines Vakuum von 60 mm angesetzt. Während der Wirksamkeit dieses Vakuums fliesst das Wasserdurchdie Faseranschwemmung und dasGlasfilter. Die Zeit, die 100 cm Wasser zum Durchlauf benötigen, wird in Sekunden gemessen, wobei dann diese Zeit dem Wert der Wasserflusszahl entspricht.
Erfindungsgemäss wird von einem Verfahren zur Herstellung von Fäden aus regenerierter Zellulose ausgegangen, nach welchem eine Viskose, die 4 - 9 % Zellulose, zumindest 4,5 % Ätznatron und 30 bis 50 % Schwefelkohlenstoff enthält, wobei der Gehalt an Ätznatron und Schwefelkohlenstoff mit Bezug auf das Gewicht der Zellulose angegeben ist, in eineSpinnbad, das 2 - 15 % Schwefelsäure und insgesamt 12 - 15 % Natrium- und Zinksulfat enthält und eine Temperatur von nicht über 800 C aufweist, ausgepresst wird, um Fäden aus koagulierter und teilweise regenerierter Zellulose zu bilden, wonach die Fäden von dem Spinnbad abgezogen und durch ein wässeriges Streckbad mit einer Temperatur im Bereich von ungefähr 900 C geleitet und in dem Streckbad zumindest um 118 % gestreckt werden.
Auf Grund teilweise bekannter geringfügiger Veränderungen, sei es in der Zusammensetzung der Viskose und/oder der Spinnbäder und/oder der Badtemperaturen und/oder der Streckverhältnisse und/oder der Zusätze von Modifizierungsmitteln, werden Fasern von grundlegend verschiedenen Eigenschaften erhalten. Nur solche Fäden, die unter erfindungsgemässen Bedingungen hergestellt werden, sind dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Nassreissfestigkeit von mindestens 3 g/den, eine Reissfestigkeit im konditionierten Zustand von mindestens 4, 7 g/den, einen Nassmodul zwischen etwa 12 - 20 und im nassen Zustand eine Dehnfähigkeit von etwa 15 bis 22 % aufweisen und dass sie auffaserungsfrei sind.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht darin, dass die Viskose ungefähr 5 - 7 % Zellulose,5 bis 10 % Ätznatron und nicht mehr als 38 Olo, vorzugsweise 34 % Schwefelkohlenstoff enthält, wobei das Verhältnis von Ätznatron zu Zellulose 1 : 1 bis 1, 4 :
1 beträgt und der Viskose Modifizierungsmittel in Beträgen von 2 bis 5 %, bezogen auf das Zellulosegewicht, beigegeben werden, und wobei das Spinnbad 6-9 %, vorzugsweise 7 % Schwefelsäure, 2, 5-7 %, vorzugsweise 4 % Zinksulfat und 10 - 14 %, vorzugsweise 11 % Natriumsulfat enthält und die Spinnbadtemperatur zwischen 25 und 400 C, vorzugsweise bei 300 C gehalten wird und die Fäden um ungefähr 125 - 160 %, vorzugsweise um 140 % in einem Bad gestreckt werden, das bei einer Temperatur von 85 bis 1000 C, vorzugsweise 950 C gehalten wird.
Die Viskose wird in bekannter Weise hergestellt und ihr wird dann, entweder während der Vorbereitung oder gerade vor dem Spinnen, ein Viskose- oder Koagulationsmodifizierungsmittel zugefügt. Von diesem Mittel sind eine grosse Anzahl bekannt und für die verschiedensten Viskosen im Gebrauch. Sie umfassen folgende Mittel : Polyoxyalkylglykole, wie Polyoxyäthylenglykol, Polypropylenglykol und Kopolymere von Propylen und Äthylenoxyden ; verschiedene Amine einschliesslich Mono-, Di- und Polyamine, wie Diäthylamin, Dimethylamin, Äthylendiamin und Diaäthylentriamin ;
Reaktionsprodukte von Alkylenoxyden mit Fettsäuren, ölige Alkohole und Amine, aromatische Säuren, Alkohole und Amine, Ester von Fettsäuren und mehrwertigen Alkoholen, wie Reaktionsprodukte von Äthylenoxyden mitLauryl-Alkohol, Phenol, Lauryl-Amin und Glyzerinmonosterarate und quartären Ammoniumverbindungen. Der Betrag der Modifizierungsmittel kann zwischen 2 - 5 % mit Bezug auf das Zellulosegewicht variieren.
Im Sinne der Erfindung wird vorzugsweise eine Kombination von Modifizierungsmitteln benutzt, wie Monoamine und ein Polyoxyalkylenglykol oder ein Polyoxyalkylenglykoläther eines aromatischen Alkohols oder ein mehrwertiger Alkohol, wobei das Glykol oder der Äther ein Molekulargewicht haben zwischen etwa 600 und etwa 4000-6000 ; beispielsweise haben Dimethylamin und ein Polyoxyäthylenglykol
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oder ein Polyäthylenglykoläther des Phenols oder Sorbits ein Molekulargewicht, das im angegebenen
Bereich liegt. Bei Verwendung der Kombination, wird das Monoamin in einem Betrag von etwa l, 5 bis
3, 5 % und das Glykol oder der Äther in einem Betrag von etwa 1 bis 3 % bezogen auf das Gewicht der
Zellulose eingesetzt.
Die Viskose wird von 10 bis 30 h gealtert (einschliesslich Mischen und Lagern). Sie hat einen
Schwefelgehalt von angenähert 1, 4 bis 1, 9 % und einen Xanthogenatgehalt von etwa 1 bis 1, 4 %.
Der Salzpunkt kann zwischen 7 und 9 während des Spinnens liegen und die Viskosität, gemessen mit dem Höppler- Viskosimeter, zwischen 55 und 90 sec.
Die Fasern können in einer herkömmlichen Apparatur erzeugt werden, wie sie beispielsweise sche- matisch in der zeichnerischen Darstellung gezeigt ist. Der Tankt 1 dient als Behälter für die Spinn- flüssigkeit 2. Eine Spinndüse 3, die am Ende der Zuleitung 4 sitzt, befindet sich unterhalb des Spinnbadspiegels. Die Viskose wird von einem hier nicht sichtbaren Behälter od. dgl. dem Rohr zu- geführt und tritt in mehreren Fäden aus der Düse 3 aus, verlässt das Spinnbad, läuft über eine Rol- le 6 und dann über eine zweite Rolle 7, die mit grösserer Drehzahl läuft als Rolle 6. Die Dreh- zahlen der Rollen sind dabei so aufeinander abgestimmt, dass sich die erforderliche Reckung ergibt.
Zwischen den Rollen ist ein Trog 8 angeordnet, in dem sich ein zweites, das sogenannte Reckbad befindet. Dieses Bad wird auf solch einer Temperatur gehalten, bei der bis zu einem gewissen Grade die Fasern plastisch werden, um so einen höheren Reckungsgrad zu ermöglichen. Dieses Bad bewirkt auch eine weitere Regeneration der Zellulose in den koagulierten und teilweise regenerierten Fasern, die im Spinnbad gebildet wurden. Von der Rolle 7 aus können die Fäden durch weitere, nachgeschaltete Behandlungszonen laufen und schliesslich aufgespult werden. Die Fäden können aber auch einem Cutter zulaufen, in dem sie zu Stapelfasern gewünschter Länge zugeschnitten werden.
Um den erfindungsgemässen Herstellungsprozess genauer zu erläutern, wird folgendes Beispiel angeführt :
Die Viskose wurde zu Breibahnen ausgebreitet (Alpha-Zellulose, Viskosepulpe) mit Ätznatron präpariert, die erhaltene Alkalizellulose in kleine Streifen geschnitten und xanthogeneriert und in einer Ätznatronlösung aufgelöst. Die Viskose enthielt 6 % Zellulose, 7 % Ätznatron und 34 % Kohlenstoffdisulfid bezogen auf das Zellulosegewicht.
Im vorliegenden speziellen Fall betrug das Verhältnis Zellulose zu Ätznatron l : l, 17. Die Zellulose wird 12 h bei 180 C gealtert und hatte zur Zeit des Verspinnens einen NaCl-Test von 8 und eine Viskosität (Höppler Viskosinnter) von 60 bis 75 sec.
Der Gesamtschwefelgehalt betrug 1, 6 - 1, 7 % und der des Xanthogenat-Schwefels betrug l, 1 bis 1, 2 0/0. 3, 3 % Dimethylamin und 1, 7 % eines Polyoxyäthylenglycoläther vom Phenol, der im Durchschnitt 15 Einheiten Äthylenoxyd pro Mol Phenol enthielt, wurden der Viskose während des Verspinnens beigegeben. Der Dimethylamin-und Phenoläther können jederzeit während der Herstellung der Viskose zugegeben werden.
Die Viskose wurde versponnen, um ein 1, 5 den Garn von 12000 Fasern zu ergeben, wobei die Düsenöffnungen einen Durchmesser von 0,06 mm hatten. Das Spinnbad enthielt 7 % Schwefelsäure, 11 0/0 Natriumsulfat und 4 % Zinksulfat und wurde auf etwa 300 C gehalten.
Die Fäden wurden über eine Rolle aus dem Bad abgezogen, durch ein zweites Heissbad einer zweiten Rolle zugeführt, gesammelt und nachbehandelt. Das zweite Bad stellte eine Verdünnung des ersten Bades dar und enthielt etwa 3 % Schwefelsäure, etwa 1, 5 % Zinksulfat und etwa 5 % Natriumsulfat und hatte eine Temperatur von etwa 950 C. Beim Durchlauf durch dieses Bad wurden die Fäden etwa 140 % gereckt. Die Spinngeschwindigkeit betrug 25 m/min. Nach dem Sammeln wurden die Fäden gewaschen, entschwefelt und in der üblichen Weise gebleicht.
Die physikalischen Eigenschaften dieser Fäden zeigt die nachfolgende Tabelle :
Tabelle I
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<tb>
<tb> Festigkeit
<tb> feucht <SEP> 3, <SEP> 40 <SEP> g/den
<tb> konditioniert <SEP> 5, <SEP> 00 <SEP> g/den
<tb> Längung
<tb> feucht <SEP> 17 <SEP> %
<tb> konditioniert <SEP> 15 <SEP> %
<tb>
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Tabelle I (Fortsetzung)
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<tb>
<tb> Querschnittsvergrösserung <SEP> 45, <SEP> 1 <SEP> 0/0
<tb> Feuchtigkeitsmodul <SEP> bei <SEP> 5 <SEP> % <SEP> Längung <SEP> 15
<tb> Feuchtzugfestigkeitsfaktor <SEP> 20, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Wasserflusszahl <SEP> 9,
<SEP> 85 <SEP>
<tb> Faserbiegung <SEP> 115 <SEP> 000 <SEP> Umdrehungen
<tb> Querschnitt <SEP> rund
<tb> Haut <SEP> 30 <SEP> 0/0
<tb> Auffaserung <SEP> keine <SEP>
<tb>
Der Feuchtzugsfestigkeitsfaktor ist die Festigkeit des nassen Fadens in g/den geteilt durch die pro- zentuale Auslängung im nassen Zustand.
Die Faserbiegung wird in einem Biegungsprüfgerät gemessen, wie es beispielsweise die Firma Fibo
Test Inc., USA herstellt. Mit diesem Gerät wird die Widerstandsfestigkeit der Einzelfaser gegen Bie- gung ermittelt. In diesem Gerät wird an einem Aufnahmeelement die zu prüfende Faser befestigt und läuft über eine sorgfältig bearbeitete eckige Stange, die einen Diagonaldurchmesser von etwa angenä- hert 0, 13 mm hat. Am freien Ende des Fadens wird ein Gewicht angebracht, so dass der Faden über die
Ecken der Stange gezogen wird. Die Anzahl der Umdrehungen bis der Faden bricht wird festgehalten.
Wie obige Tabelle zeigt, wurden 10 Fasern diesem Test unterworfen und die Umdrehungszahl ist zu der
Zeit festgehalten, als sechs von den zehn Fasern gebrochen waren.
Dieser Wert stellt somit einen Mittelwert dar. Der entsprechende Test für Baumwolle zeigte 69000
Umdrehungen. Dieser Test steht auch in direkter Beziehung zu den Festigkeitseigenschaften der Gewebe, die aus den Fasern gebildet werden. Diese Prüfungsmethode ist beschrieben in einem Artikel von LefferdinkundBriar"InterpreiationofFiberProperties", veröffentlicht im TEXTILE RESEARCH JOURNAL,
Heft 29,1959.
Die Faserfibrillierung wird gemessen, indem man die Fäden 20 min einem Schläger aussetzt und danach unter dem Mikroskop prüft.
Die im vorstehenden Beispiel erwähnten Stapelfasern haben eine Länge von etwa 40 mm und wurden zu einem 30/1 Garn versponnen, das in einer Standard 64 X 62-Einrichtung verwebt wurde. Arti- kelmusterwurden in der üblichen Weise durch Sengen, Entschlichten, Bleichen, Waschen und Trocknen hergestellt.
Verschiedene Muster wurden einer bekannten Schrumpfbehandlung unterzogen, wie sie beispielsweise in der USA-Patentschrift Nr. l, 861,422 beschrieben ist, während andere Muster einer ebenfalls bekannten Harzbehandlung unterzogen wurden, wobei eine 5 %ige Lösung von Harnstoff-FormaldehydHarz benutzt wurde, wie es die Firma Böhm & Haas in Philadelphia herstellt.
Diese gefinishten Muster zeigten, wenn sie einer zehnfachen Kochwaschung gemäss der Testmethode 55 50 der United States Federal specifications CCC-T-19 Lb unterworfen wurden, eine Schrumpfung von etwa 7, 2 % in Kettrichtung und etwa 2, 4 % in Schussrichtung. Wenn die Muster dieser Schrumpfbehandlung unterzogen werden, ist die fortschreitende Schrumpfung nach der zehnten Waschung etwas höher als die eines entsprechenden Baumwollmusters und liegt in beiden Richtungen bei etwa 2, 6 %.
Die Reissfestigkeit eines Gewebes in Kettrichtung und im konditionierten Zustand lag bei etwa 38 kg im Gegensatz zu 28,5 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes. Die Gewebezugfestigkeit wurde durch die bekannte"Greiftestmethode"auf einem sogenannten Scolt DH Tester ermittelt. Im nassen Zustand zeigten die Gewebe gemäss der Erfindung eine Festigkeit in Kettrichtung von etwa 31,5 kg gegenüber 32,5 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes.
Bei Vergleich der Festigkeit in Kettrichtung der erfindungsgemässen Gewebe mit Baumwollgeweben, die einer 5 % Harzbehandlung unterzogen wurden. zeigten die erfindungsgemässen im konditionierten Zustand eine Festigkeit von etwa 36,5 kg gegenüber 16 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes. Im Nasszustand liegen die Festigkeiten bei 28,5 und 17 kg entsprechend.
Die Zugfestigkeiten wurden gemessen mit einem "Elmendorf"-Zugtestgerät gemäss Verfahren 5 132 derUnited States Federal Specifications CCC-T-19 LB. Die einfache Endzugfestigkeit der erfindungsge- mässen Gewebe lag bei 1 kg im Vergleich zu 1, 2 kg für die Baumwollmuster. Für die Muster gemäss Erfindung, die einer 5 o Harzbehandlung unterzogen worden waren, ergab sich eine Zugfestigkeit von etwa 3,6 kg gegenüber von 0,6 kg bei Baumwolle.
Obgleich die angeführten Beispiele sich auf die bevorzugten Viskose- und Badzusammenstellungen
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beziehen und die Spinnbedingungen, wie sie aufgeführt sind, so sind sie auch repräsentativ für die übrigen Bereiche, die angegeben worden sind. Dieseist in der nachfolgenden Tabelle dargelegt, in der die Anteile und die Bedingungen zusammengefasst sind. Dadurch ist ein Vergleich zwischen zusätzlichen Beispielen und dem speziellen, wie es dargelegt ist, möglich, wobei die Viskose unter verschiedenen Bedingungen 6 % Zellulose, 7 % Ätznatron und sich ändernde Kohlenstoffdisulfidanteile enthielt. Die verschiedenen Viskosen wurden 10 - 30 h gealtert und der NaCl-Salzpunkt lag etwa zwischen 6, 5 und 8,3.
Zwei unterschiedliche Kombinationen von Modifizierungsmitteln wurden benutzt und ähnliche Resultate sind mit andern Modifikatören erzielt worden. Die mit A gekennzeichneten Beispiele enthalten 3, 3 0/0 Dimethylamin und 1, 70/0 eines Polyoxyäthylenglykol mit einem Polymerisationsgrad von etwa 35 (Carbowax 1 540). Die mit B bezeichneten Beispiele enthielten 3, 3 % Dimethylamin und 1, 7 % eines Polyoxyäthylenglykoläthers mit durchschnittlich 15 Äthylenoxydeinheiten pro Mol Phenol. In jedem Beispiel sind die Angaben auf das Gewicht der Zellulose bezogen.
Es sei bemerkt, dass die Zusammensetzung des Spinnbades variierte und die Badtemperatur wurde in den angegebenen Bereichen geändert. Das Zweit - oder Streckbad hatte angenähert die gleiche Zusammensetzung wie sie im beschriebenen Beispiel angegeben ist. Die A-Beispiele wurden mit einer Spinngeschwindigkeit von 27 m/min gefahren und die B-Beispiele mit 25 m/min.
Die Reissfestigkeit im Nasszustand ist in g/den angegeben und die Längung in Prozent im Nasszustand. Die Nasssteifigkeit ist erhalten aus der Reissfestigkeit geteilt durch die Längung.
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Tabelle II
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<tb>
<tb> Faserigenschaften
<tb> Reissfestigkeit <SEP> Dehnung
<tb> Viskose <SEP> Spinnbad <SEP> Dehnung <SEP> (nass) <SEP> (nass) <SEP> Steifigkeit
<tb> %CS2 <SEP> %H2SO4 <SEP> %ZnSO4 <SEP> %Na2SO4 <SEP> Temp. <SEP> C <SEP> % <SEP> Denier <SEP> g/den <SEP> % <SEP> Nassmodul <SEP> (nass)
<tb> A-1 <SEP> 31 <SEP> 6,8 <SEP> 5,0 <SEP> 10,0 <SEP> 33 <SEP> 156 <SEP> 1,24 <SEP> 3,39 <SEP> 17,3 <SEP> 13,8 <SEP> 19,6
<tb> A-2 <SEP> 34 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 4,7 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 32 <SEP> 164 <SEP> 1, <SEP> 28 <SEP> 3,43 <SEP> 14,4 <SEP> 14, <SEP> 3 <SEP> 23, <SEP> 8 <SEP>
<tb> A-3 <SEP> 37 <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 7,5 <SEP> 10,3 <SEP> 32 <SEP> 156 <SEP> 0,82 <SEP> 3,04 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP> 13, <SEP> 9 <SEP> 21, <SEP> 6 <SEP>
<tb> A-4 <SEP> 34 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 3,0 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 33 <SEP> 136 <SEP> 1, <SEP> 21 <SEP> 3,12 <SEP> 13,1 <SEP> 15,
2 <SEP> 23,7
<tb> A-5 <SEP> 34 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 8,8 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 33 <SEP> 136 <SEP> 1,14 <SEP> 3, <SEP> 22 <SEP> 13, <SEP> 7 <SEP> 14, <SEP> 9 <SEP> 23,5
<tb> B-1 <SEP> 34 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 4,9 <SEP> 11,6 <SEP> 30 <SEP> 149 <SEP> 1,56 <SEP> 3,12 <SEP> 24, <SEP> 2 <SEP> 11,7 <SEP> 12,9
<tb> B-2 <SEP> 34 <SEP> 8,2 <SEP> 4,9 <SEP> 11,6 <SEP> 30 <SEP> 149 <SEP> 1,53 <SEP> 2,76 <SEP> 25,2 <SEP> 9,0 <SEP> 11,0
<tb> B-3 <SEP> 34 <SEP> 7,0 <SEP> 3,3 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 30 <SEP> 149 <SEP> 1,38 <SEP> 3,73 <SEP> 16,9 <SEP> 15,2 <SEP> 20, <SEP> 0
<tb> B-4 <SEP> 34 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 12,0 <SEP> 30 <SEP> 149 <SEP> 1, <SEP> 46 <SEP> 3,49 <SEP> 17,6 <SEP> 14, <SEP> 1 <SEP> 18,8
<tb> B-5 <SEP> 34 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 5,0 <SEP> 11, <SEP> 6 <SEP> 30 <SEP> 140 <SEP> 1,39 <SEP> 3,56 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 13,5 <SEP> 18,7
<tb>