DE1296737B

DE1296737B - Verfahren zum Herstellen von Faeden und Fasern aus Regeneratcellulose

Info

Publication number: DE1296737B
Application number: DEA41784A
Authority: DE
Inventors: Bockno Gregory C; Davinci Anthony P
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1962-04-09
Filing date: 1962-12-04
Publication date: 1969-06-04
Also published as: CH412192A; ES283229A1; US3277226A; GB1010555A; NL141251B; NL286597A; SE316563B; JPS4930847B1; BE625824A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- Modifizierungsmittel, bezogen auf das Cellulosestellen von hochnaßfesten Fäden und Fasern aus gewicht, enthält, in ein Spinnbad spinnt, das 6 bis Regeneratcellulose. 9% Schwefelsäure, 2,5 bis 7% Zinksulfat und 10 bis

Es sind bereits Verfahren bekannt, nach denen 14% Natriumsulfat enthält und das auf einer Tem-Regeneratcellulosefasern hergestellt werden können, 5 peratur von 25 bis 40° C gehalten wird, wonach man deren Eigenschaften denen der Baumwolle angenähert die hierbei erhaltenen Fäden in einem Streckbad mit sind. einer Temperatur von 85 bis 100° C um 125 bis

Regenerierte Cellulosefaser! werden für ihr An- 160% verstreckt.

Wendungsgebiet »zugeschnitten«, d. h., dieser Ver- Besonders vorteilhaft ist es, wenn als Modifizie-

wendungszweck bestimmt die Art ihrer Herstellung, io rungsmittel eine Kombination verwendet wird aus die spezifische Zusammensetzung der Viskoselösung 1,5 bis 3,5% eines Monoamins und 1 bis 3% eines und der Spinnbäder usw.; gewisse geringfügige Ände- Polyoxyalkylenglykols oder Polyalkylenglykoläthers rangen in der Zusammensetzung der Viskose und der eines aromatischen Alkohols oder mehrwertiger Spinnbäder und in der Herstellungsart der Fasern Alkohole mit einem Molekulargewicht von etwa 600 führen zu Fasern, die eine breite Skala von Eigen- 15 bis etwa 6000 verwendet,
schäften aufweisen. Zweckmäßig bedient man sich als Modifizierungs-

Im allgemeinen ist es bei der Herstellung von mittelkomponente eines Polyoxyäthylenglykoläthers Celluloseregeneratfasern, die einen hohen Naßmodul des Phenols mit etwa 15 Einheiten Äthylenoxyd pro haben, notwendig gewesen, Viskoselösungen zu be- Mol Phenol.

nutzen, die einen geringen Cellulosegehalt haben und 20 Erfindungsgemäß gelingt es, Fäden mit hoher Zugdie mit einer sehr geringen Geschwindigkeit zu Fasern festigkeit sowohl im nassen als auch trockenem bzw. versponnen werden. konditioniertem Zustand zu gewinnen, wobei man mit

Aus der österreichischen Patentschrift 200712 ist günstiger Spinngeschwindigkeit arbeiten kann. Weiteres z. B. bekannt, hochnaßfeste Fäden od. dgl. aus hin weisen die so gewonnenen Celluloseregeneratregenerierter Cellulose unter Verwendung verschie- 25 fäden bezüglich des Naßmoduls, ihres Schrumpfungsdenartig zusammengesetzter Viskosen, die in Schwe- Verhaltens und der Dehnfähigkeit in nassem als auch feisäure- und salzhaltigen Fällbädern gesponnen konditioniertem Zustand große Ähnlichkeit mit werden und in einem Heißbad verstreckt bzw. fertig- Baumwollfasern auf.

gestellt werden, in dabei kennzeichnender Weise da- Auf Grund dieser Eigenschaften können die erfin-

durch herzustellen, daß der prozentuale Säuregehalt 30 dungsgemäß hergestellten Fäden auch Baumwolle für im Fällbad in einem Bereich zwischen 3 unter und viele textile Zwecke ersetzen oder in Mischung mit 1 % über dem prozentualen Alkaligehalt der Viskose Baumwolle verwendet werden. Die erfindungsgemäß liegt und daß bei einer Gesamtsalzsumme von 10 bis hergestellten Fäden besitzen auch die anderen, 25% das Verhältnis der Prozentgehalte von Na₂SO₄ wünschenswerten Eigenschaften von Textilfasern, wie und ZnSO₄ zwischen 0,9 bis 2,5 liegt. 35 Glanz, Weichheit und Griffigkeit. Gewebe, die aus

Nach einem weiteren, kennzeichnenden Merkmal diesen Fäden gebildet sind, können durch Zusamdieser Verfahrensweise wird bei der Verwendung von mendrücken in Kettenrichtung auf bekannte Weise Salzsumme und Salzquotient ZnSO₄ teilweise durch stabilisiert werden.

FeSO₄ ersetzt, wobei jedoch der SnSO₄-Anteil 3%, Die erfindungsgemäß hergestellten Fäden haben

bezogen auf das Spinnbad, nicht unterschreiten darf. 40 eine Naßfestigkeit von wenigstens 3 g/den, eine

Die Temperatur des Fällbades beläuft sich nach Festigkeit im konditionierten Zustand von wenigstens einer weiteren Ausführungsform dieses speziellen, 4,7 g/den, ein Naßmodul von etwa 12 bis 20, eine vorbekannten Verfahrens auf 30 bis 8O⁰C, Vorzugs- Naßdehnung von etwa 15 bis 20% und sind prakweise 30 bis 45° C. tisch nicht fibrillierbar.

Nach dem Stande der Technik hergestellte Rege- 45 Die Nacharbeitung des aus der österreichischen neratcellulosefasern vermochten noch nicht voll- Patentschrift 200 712 bekannten Verfahrens (Beiständig zu befriedigen, da sie noch nicht weitgehend spiele 3 und 4) hat gezeigt, daß sich im Gegensatz zu genug baumwollartig sind, einen noch nicht ent- dem erfindungsgemäßen Verfahren hierbei zuweilen sprechenden Naßfestigkeitsgrad besitzen und die Spinnschwierigkeiten ergeben und die erzielten physi-Fasern leicht fibrillieren. 5° kaiischen Faserdaten nicht voll befriedigen.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die Einer der Faktoren, der die Möglichkeit einer kom-

mit dem geschilderten Stand der Technik verbun- binierten Verwendung von Celluloseregeneratfasern denen Nachteile auszuräumen und insbesondere eine mit Baumwolle am stärksten begrenzte, war bisher Regeneratcellulosefaser und ein Verfahren zum Her- der Festigkeitsverlust der Celluloseregeneratfasern stellen dieser zu schaffen, das es auf Grund der Korn- 55 von etwa 30%, wenn sie der üblichen Behandlung bination aller kritischen Parameter ermöglicht, ein mit Ätznatron bei der Mercerisierung von Regenerat-Optimum an günstigen Eigenschaften zu erzielen. cellulose enthaltenden Fasermischungen unterworfen

Der Erfindungsgegenstand ist nun ein Verfahren wurden. Wegen dieses zu berücksichtigenden Festigzum Herstellen von Fäden und Fasern aus Rege- keitsverlustes der Regeneratcellulosefasern von etwa neratcellulose durch Verspinnen einer ein Modifizie- 60 30% bei der Mercerisierung und wegen der Schwierungsmittel enthaltenden Viskose in ein Spinnbad rigkeiten beim Versuch, den Regeneratcellulosefasern und Verstrecken der Fäden in einem Streckbad, das und -geweben eine ausreichende Maßstabilität zu dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Viskose, geben, mußte der Regeneratcelluloseanteil bei Mibei deren Herstellung 30 bis 38% Schwefelkohlen- schungen aus Baumwoll- und Celluloseregeneratstoff, bezogen auf das Cellulosegewicht, eingesetzt 65 fasern maximal auf 30% begrenzt bleiben. Die erfinworden sind, und die 5 bis 7% Cellulose, 5 bis 10% . dungsgemäß hergestellten Fasern zeigen demgegen-Ätznatron, wobei das Verhältnis von Cellulose zu über, wenn sie einer Mercerisierungsbehandlung mit Ätznatron 1:1 bis 1:1,4 beträgt, sowie 2 bis 5% unterworfen werden, lediglich einen Festigkeitsver-

lust von 10 bis 14%. Im Hinblick auf die anfänglich hohe Zugfestigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Fasern beeinträchtigt ein solcher Verlust an Festigkeit nicht wesentlich die Festigkeit von Mischfäden und Mischgeweben. Weiterhin erlaubt die Möglichkeit der Stablisierung der aus diesen Fasern hergestellten Gewebe die Benutzung von Baumwolle in Mischung mit den erfindungsgemäß hergestellten Fasern, wobei der Regeneratcelluloseanteil bis zu 70 und bis zu 75% betragen kann.

Der Naßmodul, wie er hier angegeben wird, ist ein Durchschnittswert und wird definiert als Belastung in g/den, die eine Naßdehnung von 5% erzeugt, multipliziert mit dem Faktor 20. Umgekehrt gibt der Naßmodulwert, geteilt durch 0,05, die Belastung (in g/den) an, die erforderlich ist, um die nasse Faser um 5% in ihrer Länge zu dehnen. Die Messungen des Naßmoduls und der Dehnung können mit den entsprechenden, bekannten Geräten und in bekannter Weise erfolgen. Der Naßmodul der erfindungsgemäß hergestellten Faser schwankt zwischen 12 und 20 und liegt damit gerade etwas unter dem von Baumwollfasern. Demgemäß dehnen sich die Fasern um den gleichen Betrag wie die Baumwollfasern beim Weben oder bei einem anderen, einschlägigen Fertigungsprozeß. Diese Eigenschaft trägt auch zu der Möglichkeit mit bei, den Regen eratcellulosefasernanteil zum Baumwollanteil auf 70 bis 75% steigern zu können. Dieser Faktor bildet weiterhin ein Maß für den Widerstand, den die Faser gegen Belastung zeigt. Die Dehnung der Fasern im nassen Zustand liegt im allgemeinen bei 15 bis 22 %, im konditionierten Zustand bei 12 bis 15%.

Aus dieser Faser hergestellte Gewebe od. dgl. haben eine Restschrumpfung oder schrumpfen bei nachfolgendem Waschen etwa 5% oder weniger, was im Bereich von unbehandelten Baumwollgeweben liegt. Die Restschrumpfung eines Gewebes kann auf etwa 2,2% verringert werden, wenn man es in Kettrichtung zusammendrückt, wie es beispielsweise in der USA.-Patentschrift 1 861422 beschrieben ist. Dieser Schrumpfungsgrad entspricht etwa dem entsprechender Baumwollgewebe. Aus diesen Fasern gebildete Gewebe zeigen im feuchten Zustand etwa die gleiche Festigkeit in Kettrichtung wie solche aus Baumwolle. Im trockenen Zustand zeigen sie jedoch eine Festigkeit, die etwa 25 % größer ist als die von Baumwollgeweben.

Die bekannten Regeneratcellulosefasern mit hoher Festigkeit und einem hohen Naßmodul waren durch eine unerwünscht große Neigung zum Auffasern (Fibrillieren) gekennzeichnet, während gerade bei der erfindungsgemäß hergestellten Faser diese Neigung sehr gering ist.

Unter Auffaserung (bzw. Fibrillierung) ist das Aufspalten oder Abschälen von Faserteilchen zu verstehen. Entweder brechen Faserteile ab, oder einzelne, abgespaltene Faserenden ragen aus der Faseroberfläche heraus. Diese Auffaserung reduziert den Querschnitt und damit die Festigkeit der Faser und läßt die Faser auch kraus erscheinen. Gewebe, die solche Fasern enthalten und gefärbt sind, scheinen in der Helligkeit und Schattenbildung zu wechseln, was durch die Lichtstreuung derartiger Fasern bedingt ist. Diesem Umstand muß wesentlich Rechnung getragen werden bei Geweben, die vor allem dunkel eingefärbt werden sollen.

Der Grad der Auffaserung kann gemessen und bestimmt werden durch die Filtereigenschaften und die sogenannte Wasserflußzahl einer bestimmten Fasermenge, die in einem Mischer oder Schläger über eine bestimmte Zeitperiode behandelt wurde. Die Wasserflußzahl, wie sie in der vorliegenden Beschreibung benutzt ist, wird bestimmt durch die Beigabe von 4 g der Fasern in 300 g Wasser, das in einem Rührer für 20 Minuten gerührt wird. Die Fasern im Wasser werden abgesiebt durch ein S0-Maschen-Sieb, das die

ίο Fibrillen oder die aufgebrochenen Teile zurückhält. Die abgesiebte Faser und 180 g Wasser werden dann in ein Gefäß (Battista HF) mit einer Sinterglas-Filterplatte gegeben. Ein solches Filter ist handelsüblich und ist beispielsweise beschrieben in einem Artikel »Hydro Cellulose Water Flow Number« in der Zeitschrift »Industrial and Engineering Chemistry«, Heft 45, S. 2107, September 1953.

Das Sinterglasfilter hat eine Durchschnittsporenweite von etwa 40 μ und hat einen Durchmesser von etwa 32 mm bei 1,6 mm Dicke. Die Fasern, wenn sie mit dem Wasser in das Filter gegeben werden, setzen sich zunächst ab und bilden zunächst ein Filterbett auf der Platte. Auf der Unterseite der Filterplatte wird ein kleines Vakuum von 60 mm angesetzt. Während der Wirksamkeit dieses Vakuums fließt das Wasser durch die Faseranschwemmung und das Glasfilter. Die Zeit, die 100 cm³ Wasser zum Durchlauf benötigen, wird in Sekunden gemessen, wobei dann diese Zeit dem Wert der Wasserflußzahl entspricht.

Die erfindungsgemäß verwendete Viskose wird in bekannter Weise hergestellt, und ihr wird dann, entweder während der Herstellung oder kurz vor dem Verspinnen, ein übliches Modifizierungsmittel zugefügt. Beispielsweise kommen dafür in Frage: PoIyoxyalkylglykole, wie Polyoxymethylenglykol, PoIypropylenglykol und Copolymere von Propylen und Äthylenoxyden; verschiedene Amine einschließlich Mono-, Di- und Polyamine, wie Diäthylamin, Dimethylamin, Äthylendiamin und Diäthylentriamin; Reaktionsprodukte von Alkylenoxyden mit Fettsäuren, Fettalkohole und Amine, aromatische Säuren, mehrwertige Alkohole, Fettsäureester, Reaktionsprodukte von Äthylenoxyden mit Laurylalkohol, Phenol, Laurylamin, Glycerinmonostearat und quarternären Ammoniumverbindungen. Die Menge an Modifizierungsmittel kann zwischen 2 bis 5%, bezogen auf Cellulosegewicht, variieren.

Wenn erfindungsgemäß als Modifizierungsmittel eine Kombination von Polyoxalkylenglykol bzw. einem Polyalkylenglykoläther mit einem Molekulargewicht zwischen etwa 600 und 6000 verwendet wird, so kommt beispielsweise dafür Dimethylamin und ein Polyoxäthylenglykol oder ein Polyäthylenglykoläther des Phenols oder Sorbit in Betracht. Bei Verwendung dieser Kombination beträgt der Anteil an Monoamin etwa 1,5 bis 3,5% und der des Glykols oder Äthers etwa 1 bis 3%, bezogen auf das Gewicht der Cellulose.

Die Viskose wird 10 bis 30 Stunden gereift (einschließlich Mischen und Lagern); sie hat einen Gesamtschwefelgehalt von etwa 1,4 bis 1,9% und einen Xanthogenatschwefelgehalt von etwa 1 bis 1,4%. Der Salzpunkt kann zwischen 7 und 9 während des Spinnens liegen und die Viskosität, gemessen mit dem Höppler-Viskosimeter, zwischen 55 und 90 Sekunden betragen.

Das Spinnbad kann als schwach sauer bezeichnet werden und soll 6 bis 9% Schwefelsäure, 2,5 bis 7%

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Zinksulfat und 10 bis 14% Natriumsulfat enthalten. ersten Bades dar und enthielt etwa 3% Schwefel-

Während des Spinnprozesses soll das Fällbad eine säure, etwa 1,5% Zinksulfat und etwa 5 °/o Natrium-Temperatur zwischen 25 und 40° C haben, und die sulfat und hatte eine Temperatur von etwa 95° C.

Spinngeschwindigkeit soll zwischen 20 und 40 m pro Beim Durchlauf durch dieses Bad wurden die Fäden

Minute liegen. 5 etwa um 140 % gereckt. Die Spinngeschwindigkeit

Nach dem Spinnen laufen die Fäden zunächst vor betrug 25 m/Min. Nach dem Sammeln wurden die

dem Waschen durch ein Streckbad mit einer Tem- Fäden gewaschen, entschwefelt und in der üblichen

peratur von 85 bis 100° C. Die Fäden werden hierbei Weise gebleicht.

um etwa 125 bis 160 % verstreckt. Es kann ein Heiß- ^. ,.,,., „. , „ ,. _..,

wasserbad dafür verwendet werden; das Bad kann ic Pf ^p,^hyA^kallf ΐ^η _κ Eigenschaften dieser Faden

aber auch 1 bis 5<V₀ Schwefelsäure, 1 bis 4% Zink- ²^ nachstehende Tabelle:

sulfat und etwa 4 bis 7% Natriumsulfat enthalten. Tabelle I

Die Fäden und Fasern können in einer herkömm- Festigkeit

liehen Apparatur hergestellt werden, beispielsweise j?

wie diese schematisch in der Zeichnung dargestellt ist. 15 , ,::' *: ϊ'Τΐ ⁸^j

Der Tank 1 dient hierbei als Behälter für die Spinn- konditioniert 5,00 g/den

flüssigkeit 2. Eine Spinndüse 3 am Ende der Zu- Dehnung

leitung 4 befindet sich unterhalb des Spinnbadspiegels. _naß Π 0/0

Die Viskose wird von einem nicht dargestellten Be- konditioniert 15%

halter dem Rohr zugeführt und tritt in mehreren 20 Q_{uerschnittsve};_größ_erung' 45,1 %

Faden aus der Düse 3 aus, verlaßt das Spinnbad, Naßmodul bei 5 */„ Längung 15

lauft über eine Rolle 6 und dann über eine zweite Naßfestigkeitsfaktor*) 20 0

Rolle 7, die mit größerer Drehzahl läuft als Rolle 6. Wasserflußzahl ' · · ■ · >

Die Drehzahlen der Rollen sind so aufeinander ab- Knickbruchfestigkeit''.'.'.'.'. 115000 Umdrehungen

gestimmt, daß sich die erforderliche Verstreckung 25 Q_uerschnitt rund

^ergi^bt· 1. .» « 11 · ♦ · τ β α * · Mantelanteil".'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 30%

Zwischen den Rollen ist em Trog 8 angeordnet, m Auffaserung keine

dem sich ein zweites, sogenanntes Streckbad befindet. ^s "''"' .

Dieses Bad wird auf einer Temperatur gehalten, bei *) Naßfestigkeitsfaktor = ^wf^ ^{x 100}· der die Fäden bis zu einem gewissen Grade plastisch 30 ^S(

werden, um einen höheren Verstreckungsgrad zu er- Die Knickbruchfestigkeit wird mit einem Prüfmöglichen. Dieses Bad bewirkt auch eine weitere gerät bestimmt, wie es beispielsweise die Firma Fibo Regeneration der Cellulose in den koagulierten und Test Inc., USA., herstellt.

teilweise regenerierten Fäden, die im Spinnbad ge- Mit diesem Gerät wird die Widerstandsfähigkeit

bildet wurden. Von der Rolle 7 aus können die Fäden 35 der Einzelfaser gegen Biegung ermittelt. An einem durch weitere, nachgeschaltete Behandlungszonen Aufnahmeelement dieses Gerätes wird die zu prüfende laufen und dann aufgespult werden. Die Fäden kön- Faser befestigt und läuft über eine eckige Stange, die nen aber auch über eine Schneidmaschine laufen, in einen Diagonaldurchmesser von etwa 0,13 mm hat. der sie zu Stapelfasern gewünschter Länge geschnitten Am freien Ende des Fadens wird ein Gewicht anwerden. 40 gehängt, so daß der Faden über die Ecken der Stange

Beispiel gezogen wird. Die Anzahl der Umdrehungen, bis der

Faden bricht, wird festgehalten. Wie die obige Tabelle

Eine Viskose mit 6% Cellulose und 7% Ätznatron zeigt, wurden zehn Fasern diesem Test unterworfen wurde unter Verwendung von 34% Schwefelkohlen- und die Umdrehungszahl zu dem Zeitpunkt feststoff, bezogen auf das Cellulosegewicht, in üblicher 45 gehalten, als sechs von den zehn Fasern gebrochen Weise hergestellt. Das Verhältnis Cellulose zu Ätz- waren.

natron betrug 1:1,17. Die Cellulose wurde 12 Stun- Dieser Wert stellt somit einen Mittelwert dar. Der

den bei 18° C gereift und hatte zur Zeit des Ver- entsprechende Test für Baumwolle zeigte 69 000 Umspinnens einen NaCl-Salzpunkt von 8 und eine Vis- drehungen. Dieser Test steht auch in direkter Bekosität (Höppler-Viskosimeter) von 60 bis 75 Se- 50 ziehung zu den Festigkeitseigenschaften der Gewebe,

künden. die aus den Fasern gebildet wurden. Diese Prüf-

Der Gesamtschwefelgehalt betrug 1,6 bis 1,7% methode ist beschrieben in einem Artikel von

und der Xanthat-Schwefelgehalt 1,1 bis 1,2%. Lefferdink und Briar, »Interpretation of fiber

Während des Verspinnens wurde der Viskose ein properties«, veröffentlicht in Textile Research Journal,

Modifizierungsmittelgemisch, bestehend aus 3,3 % 55 Heft 29,1959.

Dimethylamin und 1,7 % Polyoxyäthylenglykoläther Die Faserbrillierung wird gemessen, indem man die

von Phenol mit durchschnittlich 15 Äthylenoxydein- Fasern 20 Minuten einem Schläger aussetzt und daheiten pro Mol Phenol, zudosiert. nach unter dem Mikroskop prüft.

Die Viskose wurde durch eine 12 000-Loch-Düse Die in vorstehendem Beispiel erwähnten Stapel-

bei einem Lochdurchmesser von 0,06 mm zu einem 60 fasern haben eine Länge von etwa 40 mm und wur-Faserkabel mit einem Einzeltiter von 1,5 Denier ver- den zu einem 30/1-Garn versponnen, das in einer spönnen. Hierbei wurde ein Spinnbad verwendet, das Standard 64 · 62-Einrichtung verwebt wurde. Artikel-7% Schwefelsäure, 11% Natriumsulfat und 4% muster wurden in der üblichen Weise durch Sengen, Zinksulfat enthielt und dessen Temperatur etwa Entschlichten, Bleichen, Waschen und Trocknen her-30° C betrug. Die Fäden wurden über eine Rolle aus 65 gestellt.

dem Bad abgezogen, durch ein zweites Heißbad einer Verschiedene Muster wurden einer bekannten

zweiten Rolle zugeführt, gesammelt und nachbehan- Schrumpfbehandlung unterzogen, wie sie beispielsdelt. Das zweite Bad stellte eine Verdünnung des weise in der USA.-Patentschrift 1 861422 beschrie-

ben ist, während andere Muster einer ebenfalls bekannten Harzbehandlung unterzogen wurden, wobei eine 5°/oige Lösung von Harnstoff-Formaldehyd-Harz benutzt wurde, wie es die Firma Röhm&Haas in Philadelphia herstellt.

Diese gefinishten Muster zeigten, wenn sie einer zehnfachen Kochwaschung gemäß der Testmethode 55 50 der United States Federal Specifications CCC-T-19 LB unterworfen wurden, eine Schrumpfung von etwa 7,2% in Kettrichtung und etwa 2,4% in Schußrichtung. Wenn die Muster dieser Schrumpfbehandlung unterzogen werden, ist die fortschreitende Schrumpfung nach der zehnten Waschung etwas höher als die eines entsprechenden Baumwollmusters und liegt in beiden Richtungen bei etwa 2,6 %.

Die Zugfestigkeit eines Gewebes in Kettrichtung und im konditionierten Zustand lag bei etwa 38 kg im Gegensatz zu 28,5 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes. Die Gewebezugfestigkeit wurde durch die bekannte »Greiftestmethode« auf einem söge- ao nannten Scott-DH-Tester ermittelt. Im nassen Zustand zeigten die Gewebe aus den erfindungsgemäß hergestellten Fäden eine Zugfestigkeit in Kettrichtung von etwa 31,5 kg gegenüber 32,5 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes.

Bei Vergleich der Zugfestigkeiten in Kettrichtung der aus erfindungsgemäß hergestellten Fäden gefertigten Gewebe mit Baumwollgeweben, die einer 5%igen Harzausrüstung unterzogen wurden, zeigten die aus den erfindungsgemäß hergestellten Fäden erhaltenen im konditionierten Zustand eine Zugfestigkeit von etwa 36,5 kg gegenüber 16 kg eines entsprechenden Baumwollgewebes. Im Naßzustand liegen die Festigkeiten bei 28,5 bzw. 17 kg.

Die Zugfestigkeiten wurden gemessen mit einem »Elmendorf«-Zugtestgerät gemäß Verfahren 5132 der United States Federal Specifications CCC-T-19 LB. Die einfache Endzugfestigkeit der aus erfindungsgemäß hergestellten Fäden erzeugten Gewebe lag bei 1 kg im Vergleich zu 1,2 kg für die Baumwollmuster. Für die Muster, die einer 5%igen Harzausrüstung unterzogen wurden, ergab sich eine Zugfestigkeit von etwa 3,6 kg für die Gewebe aus erfindungsgemäß hergestellten Fäden gegenüber von 0,6 kg bei Baumwolle.

Obgleich das obige Beispiel bezogen ist auf die bevorzugten Viskose- und Badzusammensetzungen sowie die angegebenen Spinnbedingungen, können die Verfahrensbedingungen auch im erfindungsgemäßen Rahmen variiert werden. Dies ist aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich. Bei den dort aufgeführten Versuchen enthielt die Viskose unter verschiedenen Bedingungen 6% Cellulose, 7% Ätznatron und sich ändernde Schwefelkohlenstoffanteile. Die verschiedenen Viskosen wurden 10 bis 30 Stunden gereift, und der NaCl-Salzpunkt lag etwa zwischen 6,5 und 8,3. Zwei unterschiedliche Kombinationen von Modifizierungsmitteln wurden benutzt und ähnliche Resultate mit anderen Modifikationen erzielt. Die in den mit A gekennzeichneten Beispielen verwendeten Viskosen enthielten 3,3% Dimethylamin und 1,7% eines Polyoxyäthylenglykols mit etwa 35 Äthylenoxydeinheiten. Die in den mit B bezeichneten Beispielen verwendeten Viskosen enthielten 3,3% Dimethylamin und 1,7% eines Polyäthylengiykoläthers des Phenols mit durchschnittlich 15 Äthylenoxydeinheiten pro Mol Phenol. In jedem Beispiel sind die Angaben auf das Gewicht der Cellulose bezogen.

Die Zusammensetzung des Spinnbades variierte, und die Badtemperatur wurde in den angegebenen Bereichen geändert. Das Zweit- oder Streckbad hatte angenähert die gleiche Zusammensetzung, wie im obigen Beispiel angegeben. In den Fällen der A-Beispiele wurde mit einer Spinngeschwindigkeit von 27 m/Min, gearbeitet und in den Fällen der B-Beispiele mit einer solchen von 25 m/Min.

Tabelle II

	Viskose	H₂SO₄ %	Spinnbad	Na₂SO₄ •/0	Tempe	Ver- strek	Titer	Naßfestigkeit g/d	Fasereige Naß	nschaften	Naßfestig keitsfaktor
	CS₂ »/0	6,8	ZnSO₄ %	10,0	ratur ⁰C	kung Vo	1,24	3,39	dehnung Vo	Naß modul	19,6
A-I	31	7,2	5,0	10,0	33	156	1,28	3,43	17,3	13,8	23,8
A-2	34	9,0	4,7	10,3	32	164	0,82	3,04	14,4	14,3	21,6
A-3	37	7,2	7,5	10,0	32	156	1,21	3,12	14,0	13,9	23,7
A-4	34	7,1	3,0	10,0	33	136	1,14	3,22	13,1	15,2	23,5
A-5	34	6,4	8,8	11,6	33	136	1,56	3,12	13,7	14,9	12,9
B-I	34	8,2	4,9	11,6	30	149	1,53	2,76	24,2	11,7	11,0
B-2	34	7,0	4,9	12,0	30	149	1,38	3,73	25,2	9,0	20,0
B-3	34	8,0	3,3	12,0	30	149	1,46	3,49	16,9	15,2	18,8
B-4	34	7,3	6,8	11,6	30	149	1,39	3,56	17,6	14,1	18,7
B-5	34	5,0	30	140		19,0	13,5

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Fäden und Fasern aus Regeneratcellulose durch Verspinnen einer ein Modifizierungsmittel enthaltenden Viskose in einem Spinnbad und Verstrecken der Fäden in einem Streckbad, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskose, bei deren Herstellung 30 bis 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Cellulosegewicht, eingesetzt worden sind und die 5 bis 7% Cellulose, 5 bis 10% Ätznatron, wobei das Verhältnis von Cellulose zu Ätznatron 1:1 bis 1:1,4 beträgt, sowie 2 bis 5 % Modifizierungsmittel, bezogen auf das Cellulosegewicht, enthält, in ein Spinnbad einspinnt, das 6 bis 9 % Schwefelsäure, 2,5 bis 7% Zinksulfat und 10 bis 14 % Natriumsulf at enthält und das auf einer Temperatur von 25 bis 40° C gehalten wird, wonach man die hierbei erhaltenen Fäden in einem Streckbad mit einer Temperatur von 85 bis 100⁰C um 125 bis 160% verstreckt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Modifizierungsmittel eine Kombination aus 1,5 bis 3,5% eines Mono-

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amins und 1 bis 3% eines Polyoxyalkylenglykols oder Polyoxyalkylenglykolether eines aromatischen Alkohols oder mehrwertiger Alkohole mit einem Molekulargewicht von etwa 600 bis etwa 6000 verwendet.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Modifizierungsmittelkomponente einen Polyoxyäthylenglykoläther des Phenols mit etwa 15 Einheiten Äthylenoxyd pro Mol Phenol verwendet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen