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Verfahren zur Herstellung von Fäden nach dem Viskose-Spinnverfahren
Für die Herstellung von Garnen als Einlage in Gummiererzeugnisse werden Reyonfäden benötigt, die neben hohen Bruchfestigkeiten bestimmte Dehnungseigenschaften besitzen. Je nach dem Einsatzgebiet werden bei den gleichen Reissfestigkeiten einmal hohe, ein anderes Mal niedrige oder mittlere Bruchdehnungen gefordert. Die heute verlangten Mindestfestigkeiten für Cordgarne aus Reyonfäden liegen vielfach um 450/100 den.
Es sind bereits mehrere Verfahren bekannt geworden, durch die man Fäden mit derartig hohen Festigkeitswerten erzielen kann. Nach dem sogenannten Lilienfeld-Verfahren und den verschiedenen Abwandlungen dieses Verfahrens,
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55% igenfelsäure als Primärbad arbeitet, entstehen Fäden mit hohen Reissfestigkeiten, jedoch unerwünscht niedrigen Dehnungswerten. Bei diesen Verfahren wird die zur Erzielung der Festigkeiten notwendige Verstreckung an einem noch sehr stark gequollenen Faden vorgenommen.
Man erhält wesentlich höhere Dehnungen für das gleiche Festigkeitsniveau, wenn die Verstreckung an einem weitgehend entquollenen Faden vorgenommen wird. Eine stärkere Entquellung der sauren Fäden wird durch Verwendung bestimmter Zusatzmittel zu den Viskoselösungen oder/und zu den Spinn bädern gefördert.
Wenn man die Verstreckung an einem weitgehend entquollenen Faden vornimmt, erhält man hohe Festigkeiten und hohe Dehnungen.
Eine stärkere Entquellung der sauren Fäden wird durch Verwendung bestimmter Zusatzmittel zu den Viskoselösungen und bzw. oder zu den Spinnbädern gefördert.
Solche Zusatzstoffe sind beispielsweise Polyalkoxyglykole und deren Abkömmlinge, Monoamine, Polyamine, quaternäre Ammoniumverbindungen, Thiocarbamate, Imidazole, Thiazole und Verbindungen der Formel
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Die mit diesen Zusatzmitteln gesponnenen Fäden besitzen neben den verlangten Reissfestigkeiten und hohen Dehnungen einige andere wesentliche Eigenschaften, wie niedrige sekundäre Quellung und insbesondere eine gute Scheuerfestigkeit. Die hohe Bruchdehnung ist jedoch für manche Einsatzgebiete, z. B. für Transportbänder, ein wesentlicher Nachteil.
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streckungen beim Spinnprozess kann man diese charakteristische Bruchdehnung nicht verringern.
Es wurde nun gefunden, dass man Fäden mit den erwünschten niedrigen Dehnungen bei hohen Festigkeitseigenschaften erhält, wenn man einer Viskoselösung und bzw. oder dem Spinnbad die oben genannten Mittel zusetzt und zum Verspinnen Spinnbäder benutzt, welche mehr als 2, 5ru Zinksulfat und 0, 2-5% Formaldehyd enthalten.
Die oben genannten Zusatzstoffe werden, wenn sie der Viskose zugesetzt werden, in Mengen von 0, 5 bis 5%, bezogen auf den
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Bad dagegen kommen sie in einer Menge von 0, 5 bis 5 g/kg Spinnbad zum Einsatz. Die im Spinnbad enthaltenen Salze können in ihren Mengenverhältnissen zueinander so abgestellt werden, dass der Natriumsulfatgehalt mit steigendem Zinksulfatgehalt herabgesetzt wird, und zwar etwa in einer linear absteigenden Kurve, wobei einem Zinksulfatgehalt von 4% ein Natriumsulfatgehalt von etwa 17onc und einem Zinksulfatgehalt von 8% ein Natriumsulfatgehalt von 12 bis 13% entspricht. Die Säurekonzentration des Bades wird entsprechend dem Alkaligehalt der Viskose, der Konzentration des Zinksulfats, der Menge der Zusatzmittel und der Reife eingestellt.
Die Prozentzahlen der Schwefelsäure entsprechen etwa den Prozentzahlen der Natronlauge der Viskose, liegen aber meistens bei mittlerem Zinkgehalt des Bades, einer Reife von Gamma = 43-44 und einer Zusatzmittelmenge von 2 onc Cellulose in der Viskose etwas darunter.
Der Zusatz von Formaldehyd zum Spinnbad ist bereits beschrieben worden, doch arbeitet
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man bei den bekannten Verfahren mit relativ hohen Formaldehydmengen von beispielsweise 10 g/kg Spinnbad und mehr.
Die nach derartigen Verfahren hergestellten Fäden zeigen jedoch nicht die heute verlangten niedrigen Quellgrade und bleiben auch hinsichtlich ihrer Reissfestigkeit, insbesondere der Scheuerfestigkeit, weit unter den heute verlangten Werten.
Am deutlichsten wird der durch das erfin- dungsgemässe Verfahren erzielte Vorteil bei einem Vergleich der Daten der verschiedenen Fäden.
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<tb>
<tb>
-Z <SEP> : <SEP> Z--E <SEP>
<tb> C
<tb> Lilienfeld-Verfahren <SEP> 500 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 15
<tb> Verfahren <SEP> mit <SEP> Zusätzen
<tb> ohne <SEP> Formaldehyd <SEP> 450 <SEP> 14 <SEP> 11 <SEP> 25
<tb> Verfahren <SEP> mit <SEP> Zusätzen
<tb> und <SEP> Formaldehyd <SEP> 470 <SEP> 12 <SEP> 4 <SEP> 16
<tb>
Die nach dem Verfahren gemäss der Erfin-
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Scheuerfestigkeit und einen niedrigen sekundären Quellgrad. Sie zeigen im Querschnitt die Mantel-Kern-Struktur.
Im einzelnen geht man beim erfindungs- gemässen Verfahren so vor, dass man eine Vis- kose mit 4, 5 bis 9% Cellulose (aus Linters oder
Edelzellstoff) und 4 bis 8% NaOH bei einer durch einen Gammawert von 35 bis 55, vor- zugsweise 48, charakterisierten Reife verspinnt.
Die Viskosität beträgt 35 bis 150 sec KF. Der Viskose und/oder dem Spinnbad wird eines der oben angeführten, zur Entquellung des spinnenden Fadens beitragendes Mittel zugesetzt.
Die Viskose verspinnt man anschliessend in ein etwa 3 bis 9% Schwefelsäure, 11 bis 20% Natriumsulfat, entsprechend 2 bis 10% Zinksulfat und 0, 2 bis 5% Formaldehyd enthaltendes Bad.
Gegebenenfalls kann auch das Spinnbad noch 0, 5 bis 5 g/kg Bad der angeführten Verbindungen enthalten.
Die Zugabe der Verbindungen erfolgt vorzugsweise im Mischer, sie kann jedoch auch bereits beim Zerfasern oder Sulfidieren oder kurz vor dem Verspinnen vorgenommen werden.
Um innerhalb der angegebenen Grenzen die optimalen Verhältnisse für das Verspinnen einer bestimmten Viskose herauszufinden, stellt man für eine bestimmte Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration durch Veränderung des Schwefelsäuregehaltes den niedrigst möglichen primären Quellgrad fest. Dem Spinnbad werden dann noch 0, 2 bis 5% Formaldehyd zugesetzt. Die Länge der Badstrecke wird auf die Geschwindigkeit abgestimmt, und zwar muss die Badstrecke mit höherer Abzugsgeschwindigkeit länger werden. Besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Rohren erwiesen, durch die der spinnende Faden geführt wird. Es kann mit Geschwindigkeiten von 30 bis 100 m {min gearbeitet werden.
Während der Faden im ersten Bad möglichst spannungsfrei geführt werden soll, wird er im zweiten Bad einer Verstreckung unterworfen
Die Zusammensetzung dieses zweiten Bades beträgt etwa 0, 2 bis 3% Schwefelsäure, geringe
Mengen Natrium- und Zinksulfat, die Tempe- ratur soll über 800 C liegen. Der Faden kann anschliessend aufgespult oder in Zentrifugen oder langsam rotierenden Körben gesammelt werden. Die weitere Nachbehandlung erfolgt in zweckentsprechender Weise.
Die erfindungsgemäss hergestellten Fäden finden insbesondere bei der Herstellung von
Reifencord oder als Einlagen für Treibriemen und Förderbänder Verwendung, da ihre textilen Eigenschaften den in diesen Industriezweigen gestellten Anforderungen sehr gut gerecht werden. Sie können aber auch auf dem Gebiete der Bekleidungsindustrie, z. B. für Unterwäsche, und für andere Verbrauchsgüter, wie z. B. Bettwäsche und Berufskleidung, mit Erfolg wegen der hohen Scheuerfestigkeit und des niedrigen Quellgrades eingesetzt werden.
Anhand des nachfolgenden Beispiels wird das Verfahren im einzelnen erläutert :
Aus Linters mit einem DP von zirka 650 wird in bekannter Weise Alkalicellulose hergestellt.
Ohne weitere Vorreife wird diese Alkalicellulose mit 40% Schwefelkohlenstoff 5 Stunden bei 260 C sulfidiert. Das erhaltene Xanthat wird zu einer Viskose mit 5, 5% Cellulose und 5, 5% NaOH gelöst. Während des Lösens wird der Viskose 1, 5 g pro 1 kg Viskose äthoxyliertes Kokosamin der allgemeinen Formel :
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durchschnittliches Molekulargewicht 1300, x + y = zirka 20, zugesetzt. In bekannter Weise wird filtriert, entlüftet und nachgereift. Bei einer Gammazahl von 49 wird diese Viskoselösung versponnen. Die Viskosität beträgt zirka 85 sec KF. Es wird bei einem Titer von 1650 den eine Spinndüse mit 1000 Loch verwendet, der Lochdurchmesser ist 60 ji. Die Spinnpumpe fördert 107 g/min Viskose.
Das A-Spinnbad hat eine Zusammensetzung von 5, 2% HqSO ,
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0% Na2SO4, 5, 0% ZnS04aldehyd, Temperatur 500 C.
Der spinnende Faden läuft von der Spinndüse durch ein horizontal liegendes, vom A-Bad durchströmtes 50 cm langes Rohr über ein Umlenkröllchen zu einer mit 19 m/min laufenden Galette. Der Faden umschlingt diese Galette etwa 4- bis 5mal. Von einer zweiten Galette mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 40 m/min wird der Faden durch ein 950 C
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heisses B-Bad über mehrere Röllchen gezogen. Dieses B-Bad enthält 15 g/kg Schwefelsäure und geringe Mengen von Natriumsulfat und Zinksulfat, die durch den spinnenden Faden eingeschleppt werden. Die Trajektlänge in diesem B-Bad beträgt 140 cm. Über eine dritte Galette, die eine Umfangsgeschwindigkeit von zirka 32 m/min hat, läuft der Faden in einen langsam rotierenden Korb. In diesem Korb wird die Fadenmasse entsäuert, entschwefelt und aviviert.
Hernach wird der noch nasse Faden in einem Nachstreckaggregat 5% nachgestreckt und dabei gleichzeitig getrocknet. Der getrocknete Faden wird gezwirnt. In bekannter Weise werden die jeweils gewünschten Organe, Zwirne bzw. Corde hergestellt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden nach
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keits-und günstigen Dehnungseigenschaften unter Zusatz von Verbindungen, wie Polyalkoxyglykolen und deren Abkömmlingen, Monoaminen, Polyaminen, quaternären Ammoniumverbindungen, Thiocarbamate, Imida- zolen, Thiazolen und Verbindungen der Formel : R-O (CH CHsO) -Ri, wobei R ein Alkyl oder Aryl, Rl Wasserstoff, einen Alkyl- oder Arylrest bedeutet und n = 1, 2,3 oder 4 ist, zur Viskose und/oder zum Spinnbad und Verspinnen in säure-, natriumsulfat- und zinksulfatund formaldehydhaltige Bäder, dadurch gekennzeichnet, dass Spinnbäder mit einem Gehalt von mehr als 2, 5% Zinksulfat und 0, 2-5% Formaldehyd verwendet werden.