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Verfahren zum Herstellen von künstlichen Gebilden, wie
Fäden, Fasern, Bändchen oder Folien, aus Viscose
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von künstlichen Gebilden, wie Fäden, Fasern, Bändchen, Folien od. dgl. aus Viscose.
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oder deren Umsetzungsprodukte mit Fett-noamine oder deren äthoxylierte Abkömmlinge, Diamine oder Polyamine, quaternäre Ammoniumverbindungen oder heterocyclische Basen,Mono- oder Dithiocarbamate,Ester von Phosphorsäure mit alkoxylierten höheren Fettalkoholen od. dgl. bei ihrem Zusatz zur Viscose oder zum Spinnbad oder zu beiden Gebilde mit im wesentlichen glatter Oberfläche ergeben, die im wesentlichen frei von Rillen oder andern Unebenheiten ist.
Werden beispielsweise Fäden hergestellt, die in einem schwefelsauren Heisswasserbad um z.B. 50 - 120% verstreckt werden, so entstehen Fäden, deren Mantelzone wesentlich dicker als ihr Kern ist. Der Kern kann sogar fast ganz in Fortfall kommen, so dass der Faden im Querschnitt nahezu homogen ist. Der Gelquellwert deo Fadens wird herabgesetzt, und die Festigkeit und der Abrieb- und Ermü- dungswiderstand steigen.
Es wurde nun eine neue Klasse von Zusatzstoffen gefunden, die den Fäden oder ähnlichen Gebilden schon bei geringen Zusatzmengen hervorragende Eigenschaften verleiht. Es handelt sich um Ester von Polyäthylen- und Polypropylenglykolen mit o-Phosphorsäure.
Gemäss der Erfindung wird daher die Zersetzung der Viscose in Gegenwart von o-Phosphorsäureverbindungen vorgenommen, welche die folgende allgemeine Formel haben :
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Die erfindungsgemäss zu verwendenden o-Phosphorsäureverbindungen können beispielsweise durch Polyaddition von Äthylen- und/oder Propylenoxyd an o-Phosphorsäure, gegebenenfalls in Gegenwart von Aktivierungsmitteln, wie Wasserdampf oder Alkalien, erhalten werden. Es können auch Mischungen von Polyäthylen-. und Polypropylenglykotestern der o-Phosphorsäure oder Mischverbindungen (Mischester oder Ester von gemischten Äthern) aus Polyäthylen-und Polypropylenglykolen und o-Phosphorsäure zur Anwendung gelangen.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Zusatzstoffe können der Viscose und bzw. oder dem Fällbad zugesetzt werden.
Es scheint, dass der polare Aufbau der erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen wesentlich für ihre besondere Wirkung ist. Sie sind kapillaraktiv und setzen die Oberflächenspannung der Viscose und des Fällbades herab. Sie sind in der Viscose und im Fällbad gut löslich. Werden die Verbindungen der Viscose
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zu. Die Viscose kann 4 - 90/0 a-Cellulose und 4-11'NaOH enthalten. Zum Sulfidieren können je 1 kg wasserfreier α-Cellulose 300 - 500 g, vorzugsweise 350 - 500 g Schwefelkohlenstoff verwendet werden.
Das Fällbad weist vorzugsweise einen verhältnismässig geringen Säure- und einen vergleichsweise hohen Zinksulfat-Gehalt auf. Geeignete Zusammensetzungen für das Fällbad sind z. B. die folgenden :
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<tb>
<tb> Schwefelsäure <SEP> 6-10 <SEP> Gew.-%
<tb> Natriumsulfat <SEP> 10-25 <SEP> Gew.-% <SEP> vorzugsweise <SEP> 15-22%
<tb> Zinksulfat <SEP> 3-15 <SEP> Gew.-%, <SEP> vorzugsweise <SEP> 4-12%
<tb> Wasser <SEP> Rest.
<tb>
Es können im Fällbad auch Schwermetallsalze, wie Eisen-, Mangan- und Nickelsulfat zugegen sein.
Diese Salze können einen Teil des Zinksulfates ersetzen.
Die Fällbadtemperatur kann 25-800C, vorzugsweise 45 - 700C betragen. Die optimale Temperatur
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sitzen diese eine glatte Oberfläche. Sie haben eine erhöhte Transparenz, so dass sie ein anderes Aussehen als in Abwesenheit solcher Zusatzstoffe gesponnene Bändchen besitzen.
Folien mit glatter Oberfläche können in Gegenwart der genannten o-Phosphorsäureverbindungen aus Viscose mit geringerer Reifung als üblich hergestellt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Beispielen näher erläutert, wobei die Prozentsätze auf Gewichtsbasis bezogen sind.
Beispiel l : Alkalicellulose aus Linters oder Holzzellstoff wurde mit 42ado Schwefelkohlenstoff bezogen auf a-Cellulose, sulfidiert. Das Xanthogenat wurde zu einer Viscose gelöst, die 6, 5% Cellulose und 5, 5% NaOH enthielt. Während des Lösens wurden der Viscose 0,15% o-Phosphorsäurepolyäthylenglykolester mit einem Molekulargewicht von 2738 zugesetzt. Die Viscose wurde dann filtriert, entlüftet, ge-
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und einerhatte, um 80% verstreckt, auf einer Continu-Maschine mit Fadentransporthaspeln säurefrei gewaschen, entschwefelt, aviviert und getrocknet. Der trockene Faden wurde mit einer Geschwindigkeit von 55 m/min aufgewickelt.
Der Viscosezufluss zur Spinndüse und die Geschwindigkeit der Abzugs-, Streck- und Aufspulorgane waren derart eingestellt, dass ein Fadenbündel von 1650 den mit folgenden Eigenschaften erhalten wurde :
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<tb>
<tb> Festigkeit <SEP> in <SEP> trockenem <SEP> Zustand <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> g/den
<tb> in <SEP> nassem <SEP> Zustand <SEP> 3, <SEP> 55 <SEP> g/den
<tb> in <SEP> konditioniertem <SEP> Zustand <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> g/den
<tb> Bruchdehnung <SEP> in <SEP> trockenem <SEP> Zustand <SEP> 9, <SEP> 00/0 <SEP>
<tb> in <SEP> nassem <SEP> Zustand <SEP> 24, <SEP> 0% <SEP>
<tb> in <SEP> konditioniertem <SEP> Zustand <SEP> 9, <SEP> 00/0.
<tb>
Das Material war vorzüglich zur Herstellung von Reifencord geeignet.
Beispiel 2 : Alkalicellulose aus Linters oder Holzzellstoff wurde mit 42% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Ci-Cellulose, sulfidiert und das erhaltene Xanthogenat zu einer Viscose von 6, 5% Cellulose und 5, 5% NaOH gelöst. Während des Lösens wurden der Viscose 0, 151o o-Phosphorsäurepolyäthylenglykolester mit einem Molekulargewicht von 890 zugesetzt. Die Viscose wurde dann filtriert, entlüftet, gereift und bei einer Viskosität von 50 Poisen und einer Gammazahl von 50 mittels einer 60 Löcher aufweisenden Spinndüse auf eine Spulenspinnmaschine in ein Fällbad, das 85 g/l Schwefelsäure, 160 gil Natriumsulfat und 60 g/l Zinksulfat enthielt und eine Temperatur von 580C hatte, versponnen. Der Weg im Bad betrug 3 m.
Im gleichen Bad wurde mit Mehrstufenrollen um 100% verstreckt. Nach Verlassen des Spinnbades wurde der Faden mit einer Geschwindigkeit von 60 m/min aufgewickelt.
Eigenschaften des Fadenbündels mit einem Titer von 150 den :
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<tb>
<tb> Festigkeit <SEP> in <SEP> abs. <SEP> trockenem <SEP> Zustand <SEP> 3,6 <SEP> g/den
<tb> in <SEP> nassem <SEP> Zustand <SEP> 1, <SEP> 98 <SEP> g/den
<tb> in <SEP> konditioniertem <SEP> Zustand <SEP> 2,96 <SEP> g/den
<tb> Bruchdehnung <SEP> in <SEP> abs. <SEP> trockenem <SEP> Zustand <SEP> 190/0
<tb> in <SEP> nassem <SEP> Zustand <SEP> 32%
<tb> in <SEP> konditioniertem <SEP> Zustand <SEP> 210/0.
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her ist. Die Zusatzstoffe können auch sowohl der Viscose, als auch dem Fällbad zugesetzt werden. Es ist schliesslich auch möglich, die erfindungsgemäss als Zusatz zu verwendenden o-Phosphorsäureverbindungen in Kombination mit bekannten Zusatzmitteln, wie sie eingangs genannt worden sind, zu verwenden.
Bei Anwendung des Verfahrens gemäss der Erfindung werden aus Viscose Gebilde erhalten, die sich durch eine besonders glatte Oberfläche und ausgezeichnete mechanische Eigenschaften (Festigkeit, Ermüdungswiderstand und Abriebwiderstand) auszeichnen.
PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden aus Viscose, dadurch gekennzeichnet, dass die Zersetzung der Viscose in Gegenwart von o-Phosphorsäureverbindungen der allgemeinen Formel
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in der R den Rest-C2H4 oder-C3H6 bedeutet und x + y + z = 18-60 ist, ausgeführt wird.