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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Viskoserayons mit ausgezeichneten
Eigenschaften, das sowohl einen hohen Nassmodul, als auch gutes Kräuselungsvermögen aufweist, wobei eine
Zinkverbindung und ein Amin oder Derivate hievon der Viskose zugesetzt werden und das Gemisch in eine
Spinnlösung mit einer hohen Zinkkonzentration mit oder ohne Zusatz von Polyäthylenglykol zu dem Gemisch gesponnen wird.
Viskoserayon mit hohem Nassmodul bei 5% Dehnung (im folgenden als 5% N. M. bezeichnet) sind an sich bekannt. Diese werden als "high wet modulus viscose rayon"oder"Polynosic"bezeichnet und besitzen dank des hohen 5% N. M. verbesserte Wasserbeständigkeitseigenschaften. Anderseits ist Viskoserayon mit einer hohen
Kräuselungszahl, sogenanntes hochgekräuseltes Viskoserayon, ebenfalls bekannt. Jedoch waren Viskoserayons, die sowohl einen hohen 5% N. M., wie bei dem vorerwähnten Polynosic, als auch gutes Kräuselungsvermögen aufweisen, bisher nicht bekanntgeworden.
Weitere Fehler des Viskoserayons lagen bisher in der Wasserbeständigkeit und Alkalibeständigkeit. Infolge dessen waren die Dimensionsstabilitäten von Tüchern auf Grund dieser Eigenschaften nicht günstig. Zahlreiche
Verfahren wurden zur Verbesserung dieser Fehler bisher vorgeschlagen. Diese lassen sich grob in die drei folgenden Gruppen unterteilen :
Das erste Verfahren besteht in einer Herstellung ohne Anwendung eines Modifizierers. Obwohl bei diesem Verfahren die Wasserbeständigkeitseigenschaften und die Alkalibeständigkeit befriedigend sind, tritt der Fehler der Spinneigenschaften auf. Deshalb ist die Produktionskapazität bei diesem Verfahren schlecht und in den erhaltenen Fasern werden leicht Fibrillen gebildet.
Das zweite Verfahren besteht in der Herstellung unter Anwendung von Formaldehyd als Modifizierer.
Dieses Verfahren hat ähnliche Vorteile und Nachteile wie das erste Verfahren und bringt Schwierigkeiten im Betrieb auf Grund des Formaldehyds.
Das dritte Verfahren besteht in der Herstellung unter Verwendung eines Amins oder Derivaten hievon u. dgl. als Modifizierer. Bei diesem Verfahren werden die Fehler des ersten und zweiten Verfahrens, d. h. die Spinneigenschaften und die Fibrillenbildung verbessert. Obwohl auch einige Verbesserungen der Wasserbeständigkeitseigenschaften und Alkalibeständigkeit auftreten, sind diese nicht zufriedenstellend, was sich klar durch ein Zusammenziehen des Tuches beim Waschen ergibt. Jedoch lässt sich dieses Problem nicht ohne Verlust anderer Vorteile lösen, obwohl weitere Verbesserungen der Wasserbeständigkeitseigenschaften und Alkalibeständigkeit günstig wären.
Man hat auch Verfahren zur Herstellung von Viskoserayon, bei dem der zu verspinnenden Viskose eine Alkalizinkatlösung zugesetzt wird, vorgeschlagen, wobei die Zugabe des Alkalizinkates zur Viskose der Herstellung von Rayonfäden mit verstärktem Glanz, zusätzlicher Deckkraft, erhöhter Flockigkeit und der Erzielung von weiss gebleichtem Rayon dient.
Wird aber nur eine Zinkverbindung der Viskose zugesetzt, wird kein Viskoserayon mit hohem Nassmodul und Kräuselungen erzielt.
Bei einem andern Verfahren zur Herstellung von Viskoserayon mit grosser Festigkeit in Achsrichtung und quer dazu wird Alkalizellulose, die aus Zellulose von hohem Polymerisationsgrad (mehr als 1000) erzeugt wurde, mit einer Mischung von Schwefelkohlenstoff und einem grenzflächenaktiven Stoff in Gegenwart eines primären Amins sulfidiert, die so erhaltene Viskose mit einer Viskosität von über 200 sec in ein verdünntes Säurebad
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Bei diesem Verfahren beträgt die Menge an Schwefelkohlenstoff mehr als 50%. Wird aber die Sulfidierung unter Verwendung einer derartig grossen Menge von Schwefelkohlenstoff durchgeführt, kann kein Viskoserayon mit hohem Nassmodul und Kräuselungen, wie gemäss der Erfindung angestrebt wird, erzielt werden.
Als Modifizierer werden nach diesem Verfahren ein Monoamin und grenzflächenaktiver Stoff, aber kein Zinksulfat verwendet.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Viskoserayon besteht darin, von Trithiokarbonat gereinigtem Zellulosexanthogenat Zink zuzusetzen und die so erhaltene Viskose in einem Spinnbad, das Schwefelsäure, Ammoniumsulfat, Natriumsulfat, Zinksulfat, Magnesiumsulfat und/oder Essigsäure enthält, zu behandeln und das Viskoserayon in einem zweiten Bad, das etwas Säure oder Salz enthalten kann, zu regenerieren.
Das so hergestellte Viskoserayon weist eine Trockenfestigkeit von nur 3 g/den und eine Nassfestigkeit von nur höchstens 2 g/den auf.
Im Rahmen von Untersuchungen zur Herstellung von Fasern, die gute Spinneigenschaften, Wasserbeständigkeitseigenschaften, Alkalibeständigkeitseigenschaften und gutes Kräuselungsvermögen besitzen und keine Fibrillen bilden und einen guten Griff bei den hieraus gefertigten Tüchern ergeben, fand man, dass bei Anwendung einer Kombination von Modifizierern, die eine Zinkverbindung enthalten, gute Ergebnisse erzielt werden konnten.
Das Merkmal der Erfindung liegt darin, dass man einer Viskose, die einen Salzpunkt von kleiner als 7 und einen'y-Wert von kleiner als 57 aufweist, und deren Xanthogenierungsgrad 25 bis 35 Gew.-% (bezogen auf Zellulose) beträgt, mehr als 0, 1 Gew.-% aliphatische oder zyklische Monoamine (bezogen auf Zellulose) mit 1 bis
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6 Kohlenstoffatomen oder deren Alkylenoxydderivate und mehr als 0, 1 Gew.-% Zink als in NaOH oder H20 zu mehr als 0, 05 Gew.-% lösliche Zinkverbindungen (bezogen auf Zellulose) zusetzt und die Viskose in einer
Spinnlösung auf Schwefelsäure-Sulfatbasis, die mehr als 1 Gew.-% Zinksulfat enthält, spinnt.
Der Viskose können zusätzlich mehr als 0, 1 Gew.-% Polyäthylenglykol (bezogen auf Zellulose), vorzugsweise mit einem Mol.-Gew. von 800 bis 1700 zugesetzt werden.
Die Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens lässt sich an den Eigenschaften der erhaltenen Fasern erkennen. Die erfindungsgemäss erhaltenen Fasern zeigen keinen gleichmässigen Querschnitt, die Fasern weisen im
Querschnitt Ausbuchtungen auf, so dass sich ein Kräuselungseffekt auf Grund dieses asymmetrischen
Querschnittes ergibt. Wenn man anderseits bekannte Modifizierer verwendet, zeigen die Fasern eine derartig spezifische Form im Querschnitt nicht und infolge dessen erfolgt auch keine Kräuselung. Es zeigte sich, dass sich bei der Ausbildung derartig spezifischer Form des Querschnittes besonders gute Koagulierungs-,
Dehydratisierungs- und Regenerierungseigenschaften beim Spinnen ergeben.
Die Feinstruktur der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Fasern unterscheidet sich nicht wesentlich hinsichtlich der Kristallänge und des Kristallisationsgrades von denjenigen Fasern, die mit bekannten
Modifizierern erhalten wurden, jedoch ist der Orientierungsgrad der Fasern, wie er durch
Doppelbrechungsmessungen erhalten wird, und der Orientierungsgrad der Kristallteile, der durch
Röntgenstrahlenmessung erhalten wird, gross und der Orientierungsgrad der amorphen Teile, der aus diesen
Werten berechnet wird, ist besonders gross. Die Eigenschaften der Fasern hängen von den Eigenschaften der amorphen Teile ab. Deshalb ist anzunehmen, dass die Verbesserung der Eigenschaften der amorphen Teile in enger Beziehung zur Verbesserung der Eigenschaften der Gesamtfasern stehen.
Weil somit der Orientierungsgrad der amorphen Teile gross ist, ergibt sich eine Verbesserung der Eigenschaften der amorphen Teile, die weitgehend zu dem Nassmodul bei 5% Streckung beiträgt, welcher das Kriterium für die Wasserbeständigkeitseigenschaften und die Alkalibeständigkeit, sowie die Festigkeit der Faser ist.
Wie vorstehend bereits ausgeführt, zeigt das erfindungsgemäss erhaltene Viskoserayon eine gute
Spinneigenschaft, so dass infolgedessen das Ausmass der Homogenisierung der erhaltenen Fasern sehr hoch ist, und die erhaltenen Fasern enthalten keine anormalen Fasern und andere Verunreinigungen und zeigen eine gute
Streckfestigkeit und gute Antifibrilleneigenschaften, sowie gute Wasserbeständigkeit und Alkalibeständigkeit.
Infolgedessen ist die Dimensionsstabilität von daraus hergestellten Tüchern oder Geweben ausgezeichnet. Da weiterhin die Fasern Kräuselungsfähigkeit haben, ist die Produktivität beim Spinnen und Weben gut und das
Tuch oder Gewebe zeigt einen guten Griff. Deshalb ist der industrielle Wert sehr gross.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnungen kurz erläutert. Die Fig. 1 zeigt eine vergrösserte
Darstellung von Fasern im Schnitt, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt wurden, während die
Fig. 2 eine Schnittansicht von Fasern wiedergibt, die unter Anwendung bekannter Modifizierer hergestellt wurden. Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen dem -Wert eines teilweise regenerierten Garnes und der
Säurekonzentration, worin Kurve A y-Werte von nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten teilweise regenerierten Garnen und Kurve B"y-Werte von unter Anwendung eines bekannten Modifizierers hergestellten, teilweise regenerierten Garnen zeigt.
Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen dem Gelquellwert und dem y-Wert der teilweise regenerierten Garne, wobei Kurve A den Gelquellwert des nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten teilweise regenerierten Garnes und Kurve B den Gelquellwert des unter Anwendung bekannter Modifizierer hergestellten teilweise regenerierten Garnes angeben. Fig. 5 und 6 zeigen die Beziehung zwischen der Menge an zugesetztem Schwefelkohlenstoff bei der Xanthogenierung und der Trockenfestigkeit der erhaltenen
Faser bzw. dem Nassmodul bei 5% Dehnung.
Im folgenden wird die Erfindung im einzelnen erläutert.
Als Modifizierer können sämtliche Zinkverbindungen zugesetzt werden, so sie in Natriumhydroxydlösung oder Wasser in einer Menge von mehr als 0, 05% löslich sind. Als Beispiele seien Natriumzinkat, Zinkazetat, Zinksulfat, Zinkoxalat und Zinkphosphat angeführt. Es können zwei oder mehr Verbindungen verwendet werden, obwohl günstigerweise nur eine Verbindung verwendet wird.
Es gibt an sich keine Vorschrift hinsichtlich der Zugabe der Zinkverbindungen, sie werden jedoch bevorzugt kurz vor dem Spinnen zugesetzt.
Die Menge der Zinkverbindungen beträgt mehr als 0, 1%, berechnet als Zink und bezogen auf Zellulose.
Falls eine geringere Menge als 0, 1% verwendet wird, wird der kombinierte Effekt derselben mit den Aminverbindungen und gegebenenfalls dem Polyäthylenglykol schlecht, und falls eine grössere Menge als 10% zugesetzt wird, wird der Effekt nicht weiter verbessert. Bevorzugt wird eine Menge von 1 bis 5%. Die Hauptmengen der zugesetzten Zinkverbindungen lösen sich beim Spinnen in der Spinnlösung. Da sie deshalb als Zinkverbindungen in der Spinnlösung verwendet werden, ist die wirtschaftliche Belastung gering.
Die verwendeten Aminoverbindungen sind aliphatische oder cyclische Monoamine mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Alkylenoxydderivate hievon. Falls Amine mit 7 oder mehr Kohlenstoffatomen verwendet werden, verkleinert sich der Effekt im Zusammenwirken mit den Zinkverbindungen und gegebenenfalls dem Polyäthylenglykol merklich. Beispiele für Aminoverbindungen sind Monomethylamin, Dimethylamin, Diäthylamin, Propylamin, Cyclohexylamin und Butylamin und Derivate hievon, die etwa 3 Mol Äthylenoxyd enthalten.
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Obwohl keine Vorschriften für die Zugabe der Modifizierer besteht, werden sie bevorzugt kurz vor dem
Spinnen zugesetzt.
Die Menge der vorstehend aufgeführten Aminoverbindungen beträgt mehr als 0, 1%, bezogen auf Zellulose.
Falls weniger als 0, 1% eingesetzt werden, wird der Effekt im Zusammenwirken mit den Zinkverbindungen und gegebenenfalls dem Polyäthylenglykol schlecht und falls mehr als 10% zugesetzt werden, wird der Effekt nicht mehr weiterhin verbessert. Bevorzugt wird eine Menge von 0, 5 bis 4% verwendet.
Das Molekulargewicht des Polyäthylens soll 800 bis 1700 betragen, dessen Zusatz erfolgt bevorzugt kurz vor dem Spinnen, jedoch nicht unbedingt. Die Menge des Zusatzes beträgt über 0, 1%, bezogen auf Zellulose.
Falls weniger als 0, 1% verwendet wird, ist der Effekt im Zusammenwirken mit den Zinkverbindungen und den
Aminoverbindungen schlecht und falls mehr als 10% verwendet werden, wird der Effekt nicht weiter verbessert.
Bevorzugt wird eine Menge von 0, 3 bis 3% verwendet.
Die Menge des Schwefelkohlenstoffs bei der Xanthogenierung liegt zwischen 25 und 35 Gew.-%, bezogen auf Zellulose, insbesondere zwischen 30 und 34 Gew.-%. Falls die Menge weniger als 25% beträgt, verschlechtern sich die Eigenschaften der Viskose und falls die Menge mehr als 35% beträgt, verschlechtern sich die
Eigenschaften der erhaltenen Fasern.
Die Viskosität der Viskose beträgt günstigerweise 50 bis 400 sec. Falls die Viskosität niedriger ist, kann der Säure- oder Natriumsulfat-Gehalt erhöht werden. Jedoch wird es bevorzugt, einen Bereich ausserhalb des vorstehenden Bereiches im Hinblick auf die Spinneigenschaften und auf wirtschaftliche Gesichtspunkte zu vermeiden.
Der Salzpunkt beträgt weniger als 7 und der y-Wert weniger als 57. Der Reifungsgrad kann bei der
Erniedrigung des Säuregehaltes und des Natriumsulfatgehaltes in der Spinnlösung durch Erniedrigung des
Salzpunktes und des'y-Wertes eingestellt werden. Falls Salzpunkt und -Wert jeweils höher als 7 bzw. 57 sind, verschlechtern sich die Spinneigenschaften und auch der Orientierungseffekt beim Strecken wird nicht günstig und weiterhin zeigt der Nassmodul bei 5% Streckung, der das Kriterium für die Wasserbeständigkeit und
Alkalibeständigkeit der erhaltenen Fasern ist, eine Neigung zur Erniedrigung.
Die Spinngeschwindigkeit beträgt vorzugsweise weniger als 60 m/min. Falls die Spinngeschwindigkeit zu hoch ist, bilden sich leicht anormale Fasern.
Die Länge des ersten Bades beträgt vorzugsweise mehr als 10 cm. Falls das Bad zu kurz ist, ist es notwendig, Einrichtungen zum Regeln der Koagulierung, der Dehydratisierung und der Regenerierung vorzusehen, bis das Strecken stattfindet, was aber nicht besonders günstig ist.
Die Säurekonzentration in dem ersten Bad beträgt vorzugsweise weniger als 7%. Die Konzentration richtet sich nach dem Reifungsgrad der Viskose, der Viskosität, dem Prozentsatz der Zellulose und dem Prozentsatz an
Alkali in der Viskose. Falls der Prozentsatz an Alkali in der Viskose gross ist, ist die Säurekonzentration höher als 7%. Das sollte jedoch vermieden werden, da der Nassmodul schon bei einer Säurekonzentration von 5% abnimmt. Die Konzentration des Natriumsulfats beträgt vorzugsweise weniger als 12%, was von der
Säurekonzentration abhängig ist. Falls die Alkalikonzentration in der Viskose sehr hoch ist, kann die Na-Sulfatkonzentration mehr als 12% betragen, das sollte aber aus den gleichen Gründen wie bei der
Säurekonzentration vermieden werden.
Die Konzentration des Zinksulfats in dem ersten Bad beträgt mehr als 1%. Falls weniger als 1% vorhanden ist, bilden sich anormale Fasern, die Düsen werden verstopft und die Spinneigenschaften sehr verschlechtert und die Orientierung der Fasern beim Strecken ist mangelhaft, so dass sich die Eigenschaften der Fasern verschlechtern. Die Konzentration an Zinksulfat soll bevorzugt 3 bis 5% betragen.
Die Temperatur des ersten Bades kann vorzugsweise 20 bis 50 C sein.
Als zweites Bad wird ein Regenerierungsbad mit niedriger Säurekonzentration und hoher Temperatur verwendet, worin das Strecken durchgeführt wird.
Beispiel l : Eine Holzstoffmasse mit einem Polymerisationsgrad von etwa 800 wurde in einer 17, 5% gen Lösung von Natriumhydroxyd bei 200C während 90 min eingeweicht, dann die Holzstoffmasse auf das 2, 7fache, bezogen auf trockene Holzstoffmasse, gepresst und bei 20 bis 500C während 60 min zerfasert. Zu der erhaltenen Alkalizellulose wurden 33% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf Alkalizellulose, zugesetzt. Nach der Xanthogenierung bei 20 bis 280C während 120 min wurden 5% Zinkacetat, 3% Dimethylamin, 2% Polyäthylenglykol, gelöst in Alkali und Wasser, zugesetzt und eine Viskose mit einem Gehalt von 7% Zellulose und 6% Alkali durch Auflösen bei 130C während 3 h erhalten. Die Viskosität der erhaltenen Viskose betrug 280 sec.
Nach dem Filtrieren und Reifen, bis die Viskose einen Salzpunkt von 5, 9 und einen'Y-Wert von 51 hatte, wurde die Viskose mit 30 m/min unter Anwendung des ersten Bades, welches 5% Schwefelsäure, 7% Natriumsulfat und 4% Zinksulfat enthielt und eine Temperatur von 400C hatte, gesponnen und dann auf 190%
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hergestellt. Eine Faser--D-wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch unter Verwendung der gleichen Menge an Zinkacetat und Polyäthylenglykol hergestellt.
Die Eigenschaften dieser Fasern werden nachfolgend aufgeführt. Dabei bedeutet die Angabe 5% NM in den Tabellen und Beispielen den Nassmodul bei 5% Streckung und die Kräuselungszahl gibt die Anzahl der Kräuselungen an, die sich entwickeln wenn ein in 10 cm Länge geschnittenes Garnbündel nach dem Strecken in Wasser von Normaltemperatur gezogen wird.
Weiterhin sind zum Vergleich die Werte von typischen auf dem Markt befindlichen Fasern mit hohem Nassmodul angegeben.
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Stand der Technik sind in den Fig. 1 und 2 gezeigt. Die Faser--B-hat einen kreisförmigen Schnitt, während die erfindungsgemäss erhaltene Faser--A--einen asymmetrischen kreisförmigen Schnitt mit Ausbuchtungen zeigt.
Weiterhin sind in den Fig. 3 und 4 die γ-Werte und die Gelquellwerte der teilweise regenerierten Garne, welche durch Änderung der Säurekonzentration des ersten Bades bei der Herstellung der Fasern-A und B-gebildet wurden, angeführt. Das teilweise regenierte Garn der Faser-A--, gemäss der Erfindung erhalten, ergab einen hohen verbliebenen'y-Wert bei sämtlichen Säurekonzentrationen und einen niedrigen Gelquellwert bei dem gleichen -Wert im Vergleich zu dem teilweise regenerierten Garn der Faser--B--, was zeigt, dass die gemäss der Erfindung erhaltenen Fasern gute Streckeigenschaften und Orientierungseigenschaften besitzen.
Tabelle I
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<tb>
<tb> Denier <SEP> Trocken- <SEP> Trocken- <SEP> Nass- <SEP> Nass- <SEP> Knoten- <SEP> 5% <SEP> Orien- <SEP> Kräuselungsfestig- <SEP> dehnung <SEP> festig- <SEP> dehnung <SEP> festig- <SEP> N. <SEP> M. <SEP> tierungs-zahl
<tb> keit <SEP> keit <SEP> keit <SEP> grad <SEP> d.
<SEP>
<tb> amorphen
<tb> Teile <SEP> Anzahl/
<tb> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> g/den <SEP> % <SEP> 10 <SEP> cm
<tb> A <SEP> 1,5 <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 11 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 40 <SEP> 12
<tb> B <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 15 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 18 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 34 <SEP> 0
<tb> C <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 11 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 13 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 25 <SEP> 0
<tb> D <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 27 <SEP> 3
<tb> 0') <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 6 <SEP> 15 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 16 <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 0,
<SEP> 7 <SEP>
<tb>
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<tb>
<tb> Denier <SEP> Trocken- <SEP> Trocken- <SEP> Nass- <SEP> Nass- <SEP> Knoten- <SEP> 5% <SEP> Kräuselungsfestig-dehnung <SEP> festig-dehnung <SEP> festig-N. <SEP> M. <SEP> zahl
<tb> keit <SEP> keit <SEP> keit <SEP> Anzahl/
<tb> g/den <SEP> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> g/den <SEP> 10cm <SEP>
<tb> A <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 12 <SEP> 3,4 <SEP> 15 <SEP> 2. <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 25 <SEP>
<tb> B <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> 15 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 18 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 0
<tb>
Beispiel 3 : Zu einer nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellten Alkalizellulose
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wurden 32% Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die Xanthogenierung bei 20 bis 28 C während 120 min ausgeführt.
Dann wurden 3% einer Verbindung, die durch Umsetzung von 3 Mol Äthylenoxyd mit Butylamin erhalten worden war, 4% Zinkacetat, 4% Polyäthylenglykol und zum Auflösen Alkalilauge und Wasser zugesetzt und eine Viskose mit einem Gehalt von 7% Zellulose und 6% Alkali erhalten. Nach dem Filtrieren und Entlüften wurde die Reifung durchgeführt, bis die Viskose einen Salzpunkt von 5, 5 und einen y-Wert von 48 hatte. Die Viskosität dieser Viskose betrug 220 sec. Die erhaltene Viskose wurde mit 35 m/min unter Anwendung eines Bades gesponnen, welches 5% Schwefelsäure, 5% Natriumsulfat und 4% Zinksulfat enthielt und eine Temperatur von 35 C hatte, worauf das Strecken auf 155% in einem zweiten Bad erfolgte. Dann wurde die Faser raffiniert und getrocknet und dabei die Faser A erhalten.
Unter den gleichen Bedingungen wurde eine Faser B hergestellt, wobei jedoch lediglich die durch Umsetzung von 3 Mol Äthylenoxyd mit Butylamin gebildete Verbindung in gleicher Menge und Polyäthylenglykol verwendet wurden. Die Eigenschaften der Garne sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Tabelle III
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<tb>
<tb> Denier <SEP> Trocken-Tiocken-Nass-Nass-Knoten-S <SEP> Klauselungs- <SEP>
<tb> festig- <SEP> dehnung <SEP> festig- <SEP> dehnung <SEP> festig- <SEP> N. <SEP> M. <SEP> zahl
<tb> keit <SEP> keit <SEP> keit <SEP> Anzahl/
<tb> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> g/den <SEP> 10 <SEP> cm <SEP>
<tb> A <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4,9 <SEP> 11 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 20
<tb> B <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 1 <SEP> 13 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 16 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Beispiel 4 : Zu einer nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellten Alkalizellulose wurden 35% Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die Xanthogenierung bei 20 bis 280C während 120 min durchgeführt.
Dann wurden 3% Dimethylamin, 5% Zinksulfat, 2% Polyäthylenglykol und zum Auflösen Alkalilauge und Wasser zugesetzt, wodurch eine Viskose mit einem Gehalt von 7% Zellulose und 6% Alkali erhalten wurde. Nach der Filtrierung und Entlüftung wurde die Reifung durchgeführt, bis die Viskose einen Salzpunkt von 6, 0 und einen y-Wert von 52 hatte. Die Viskosität dieser Viskose betrug 350 sec. Diese Viskose wurde mit 30 m/min unter Anwendung eines Bades gesponnen, welches 4% Schwefelsäure, 8% Natriumsulfat und 4% Zinksulfat enthielt und eine Temperatur von 350C hatte, worauf das Strecken auf 170% in einem zweiten Bad ausgeführt wurde. Die Faser wurde raffiniert und getrocknet und dabei die Faser A erhalten. Unter den gleichen Bedingungen wurde eine Faser B hergestellt, wobei jedoch nur Dimethylamin in gleicher Menge und Polyäthylenglykol verwendet wurde.
Die Eigenschaften der Garne sind in folgender Tabelle aufgeführt.
Tabelle IV
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<tb>
<tb> Denier <SEP> Trocken-Trocken-Knoten-5 <SEP> Kräuselungs- <SEP>
<tb> festig- <SEP> dehnung <SEP> festig- <SEP> N. <SEP> M. <SEP> zahl
<tb> keit <SEP> keit <SEP> Anzahl/
<tb> g/den <SEP> % <SEP> g/den <SEP> g/den <SEP> 10 <SEP> cm <SEP>
<tb> A <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 11 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 13
<tb> B <SEP> 1. <SEP> 5 <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> 13 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0
<tb>
In den Fig. 5 und 6 sind die Trockenfestigkeit und der Nassmodul bei 5% Streckung von Fasern aufgetragen, die durch Spinnen und Strecken unter denselben Bedingungen, jedoch unter Veränderung der Menge des zum Xanthogenieren der Alkalizellulose verwendeten Schwefelkohlenstoffes hergestellt wurden.
Es ergibt sich hieraus, dass sehr hohe Festigkeiten und Nassmodulwerte bei einer Menge an Schwefelkohlenstoff im Bereich von 29 bis 35% erhalten wurden und dass die Spinneigenschaften in diesem Bereich ausgezeichnet waren.
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