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Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus Celluloseäthern.
Alkalilösliche Celluloseäther, die in Wasser unlöslich oder nur sehr wenig löslich sind, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verarbeitung auf geformte Gebilde, wurden in der österr. Patentschrift Nr. 112623 und in den britischen Patentschriften Nr. 200834,200816 und 374964 (diese Patentschriften beziehen sieh auf alkalilösliche Alkylderivate der Cellulose), ferner in der österr. Patentschrift Nr. 108139 und 111233 (diese Patentschriften betreffen alkalilösliehe Oxyalkylderivate der Cellulose) ferner in der osterr. Patentschrift Nr. 138383 und in den britischen Patentschriften Nr. 231809 und 231810
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genolefinen abgeleitete Gruppen an das Cellulosemolekül ätherartig gebunden sind) beschrieben.
Verschiedene, die Herstellung von alkalilöslichen Celluloseäthern und deren Verarbeitung auf geformte Gebilde und andere Erzeugnisse betreffende Verbesserungen sind in den britischen Patent- schriften Nr. 459122, 459123, 462456,462712 und 462713 beschrieben.
Die Verarbeitung der in Alkalilauge mindestens teilweise löslichen und in Wasser unlöslichen oder nur wenig löslichen Celluloseäther auf künstliche Gebilde geschah bisher durch Koagulierung der entsprechend geformten, alkalischen Lösungen der genannten Celluloseäther mittels einer Säurelösung oder mittels einer Lösung eines sauren Salzes oder mittels einer ein saures und/oder ein neutrales
Salz enthaltenden Säurelösung.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass geformte Gebilde oder andere nützliche Erzeugnisse mit ungewöhnlich wertvollen Eigenschaften erhalten werden, wenn eine geformte Lösung eines oder mehrerer in Alkalilauge löslicher, in Wasser unlöslicher oder wenig löslicher einfacher oder gemischter Celluloseäther mit einem Mittel in Berührung gebracht wird, das wenigstens ein sekundäres Alkalikarbonat enthält.
Diese Erkenntnis ist umso überraschender, als nicht angenommen werden konnte, dass alkalische Lösungen alkalilöslicher Celluloseäther mittels sekundärer Alkalikarbonate, d. h. alkalisch reagierender Salzlösungen, koaguliert werden können. Am allerwenigsten jedoch konnte erwartet werden, dass die Koagulation mit einer, für die technische Herstellung geformter Gebilde ausreichenden Geschwindigkeit und Vollständigkeit erfolgen wird.
Man hat sich demnach für die Koagulierung geformter Lösungen alkalilöslichem Celluloseäther bisher nur solcher Fällmittel bedient, die das in den Lösungen anwesende Alkali zu neutralisieren vermögen, insbesondere saurer Fällbäder.
Der durch die vorliegende Erfindung gezeitigte technische Fortschritt besteht einerseits in den ungewöhnlich wertvollen Eigenschaften der erfindungsgemäss hergestellten geformten Gebilde. So sind in vielen Fällen die dynamometrischen Eigenschaften, d. h. die Zugfestigkeit, insbesondere im nassen Zustande und/oder die Dehnbarkeit der gemäss vorliegender Erfindung hergestellten geformten Gebilde (z. B. Filme oder künstliche Fäden) den dynamometrisehen Eigenschaften geformter Gebilde, die aus den gleichen alkalilöslichen Celluloseäthern, jedoch unter Verwendung der bisher gebräuchlichen Fällmittel, hergestellt wurden, deutlich überlegen.
Es muss ferner hervorgehoben werden dass in manchen Fällen auch der Griff der erfindunggemäss hergestellten geformten Gebilde, z. B. Fäden oder Filme, gefälliger ist als der Griff der aus alkalilöslichen Celluloseäthern mittels saurer Fällbäder hergestellten Gebilde.
Ein besonders bemerkenswerter Vorzug der Erfindung gegenüber den mit sauren Fällbädern arbeitenden Verfahren zur Herstellung künstlicher Gebilde aus alkalilöslichen Celluloseäthern liegt
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Ätzalkalimengen recht erheblich sind. Ferner ist auch zu bedenken, dass in den bisher bekannten Verfahren, in denen hauptsächlich verdünnte Schwefelsäure in Gegenwart oder Abwesenheit von Natriumsulfat und/oder andern Sulfaten als Fällbad verwendet wird, das in der Celluloseätherlosung enthaltene ätznatron in das mehr oder weniger wertlose Natriumsulfat übergeht und dadurch glatt verloren wird.
Folglich geht bei den bisherigen Verfahren nicht nur das Lösungsmittel. d. h. das Ätzalkali, sondern auch das Fällmittel, d. h. die Schwefelsäure, gänzlich verloren.
Als weiterer wichtiger Vorteil der vorliegenden Erfindung gegenüber den bisher bekannten Verfahren muss daher die Möglichkeit gewertet werden, wenigstens einen Teil des im Koagulationsbade enthaltenen Alkalikarbonates dem Verfahren wieder zuführen zu können. Da in allen Fällen, in denen eine Lösung eines oder mehrerer sekundärer Alkalikarbonate ohne Zusatz weiterer Substanzen als Koagulationsmittel verwendet wird, das Koagulationsbad selbst nach längerer Benutzung, mit Ausnahme von Wasser, praktisch nur ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate und etwas Atzalkali enthält, kann das Alkalikarbonat oder können die Karbonate vom Ätzalkali in irgend einer bekannten Weise, z.
B. durch Kristallisation oder durch Verjagung des Wassers, Erhitzung des Rückstandes bis zum Schmelzpunkt des Ätzalkalis oder auf eine zwischen dem Schmelzpunkt des Ätzalkalis und demjenigen des Alkalikarbonates liegende Temperatur und Abgiessen des geschmolzenen Ätzalkalis vom Alkalikarbonat, getrennt werden. Oder man kann das Alkalikarbonat durch Kaustifizierung in das entsprechende Ätzalkali überführen, indem man das Koagulationsbad in der in der Technik der Ätzalkalien bekannten Weise mit Kalk behandelt.
In jedem Fall wird das sekundäre Alkalikarbonat in dem Verfahren im Kreislauf wiederverwendet ; im ersteren Fall als sekundäres Alkalikarbonat für die Herstellung des Koagulationsbades, im letzteren als Ätznatron für die Herstellung der Celluloseäther und/oder für die Bereitung der Lösungen der Celluloseäther.
Wenn gewünscht, kann man die Gegenwart einer grösseren Menge Ätzalkali oder von Ätzalkali überhaupt im Koagulationsbad vermeiden, z. B. indem man dem Bade entweder stetig oder bloss zeitweise Kohlendioxyd zuführt, wodurch je nach der zugeführten CO2-Menge entweder das ganze im Bade enthaltene Ätzalkalis oder bloss ein Teil desselben in sekundäres Alkalikarbonat übergeführt wird.
Auf diese Weise kann ein etwaiger ungünstiger Einfluss des aus der geformten Celluloseätherlösung in das Bad gelangenden Ätzalkalis auf das frisch koagulierte, geformte Gebilde oder auf die Fällfähigkeit der sekundären Alkalikarbonatlösung oder auf die Festigkeit und, im Zusammenhang damit, auf die klaglose Hindurchbringung des frisch koagulierten Materials durch die Spinnvorrichtung oder die Filmgiessmasehine oder Auftragsmaschine oder einen Teil derselben aufgehoben werden.
Wenn das dem Bade zugeführte Kohlendioxyd durch Erhitzen von Kalziumkarbonat hergestellt wird und wenn die Wiedergewinnung des Ätzalkalis durch Kaustifizierung des Alkalikarbonats in Aussicht genommen ist, kann das in der CO-Herstellung als Rückstand verbleibende Kalziumoxyd für die Kaustifizierung verwendet werden.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der Wohlfeilheit der Alkalikarbonate, insbesondere des Natriumkarbonats, das zu den billigsten Chemikalien gehört.
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des in den für die Herstellung geformter Gebilde oder anderer Erzeugnisse verwendeten Lösungen alkalischer Celluloseäther enthaltenen Ätzalkalis.
Die Erfindung bezweckt ferner die Wiederverwendung im Kreislauf des für die Herstellung geformter Gebilde aus alkalilöslichen Celluloseäthern verwendeten Koagulationsmittels.
Weitere erfindungsgemäss angestrebte Zwecke ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
Obwohl die praktische Ausführung des Verfahrens im Grunde genommen verhältnismässig einfach ist, können die Arbeitsbedingungen innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden. Es ist daher nicht beabsichtigt, die Erfindung auf die nachstehende Beschreibung und die Ausführungsbeispiele. d. h. auf die darin beschriebenen Einzelheiten zu beschränken, u. zw. weder in bezug auf das chemische Wesen der alkalilöslichen Celluloseäther (d. h.
auf die Art des oder der in das Cellulosemolekill eingeführten Radikale und/oder auf die als Vertreter der verschiedenen Celluloseäthertypen beispielsweise angeführten Äther und/oder auf die Verfahren oder Methoden zur Herstellung der Cellulose- äther) noch in Bezug auf die Verfahren oder Methoden und Temperaturen der Herstellung der Cellulose- ätherlösungen noch in bezug auf die quantitative Zusammensetzung der Celluloseätherlösungen noch in bezug auf die etwaigen Zusätze zu den Celluloseätherlösungen noch auf die) Methoden der Formgebung für diese Lösungen noch auf die Art und Weise, in der diese Lösungen mit den sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Koagulationsbädern zusammengebracht werden, noch auf die Substanzen.
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welche den CelMoseätherIösungen und/oder den Lösungen der sekundären Alkalikarbonate gegebenenfalls zugesetzt werden, noch auf die Temperaturen der Lösungen der sekundären Alkalikarbonate noch auf die Nachbehandlung der koagulierten geformten Gebilde usw.
Die praktische Ausführung der Erfindung umfasst die Auflösung wenigstens eines in Alkalilauge mindestens teilweise löslichen in Wasser jedoch unlöslichen oder kaum löslichen einfachen oder gemischten Celluloseäthers in Alkalilauge, die Formung der Lösung und die Koagulation der geformten Lösung mit Hilfe eines, wenigstens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Bades. Danach, gegebenenfalls nach Behandlung mit einer Säurelösung oder mit einer Lösung eines neutralen oder sauren Salzes oder mit einer eine Säure und ein neutrales oder saures Salz enthaltenden Lösung oder nach weiterer Behandlung mit einer Lösung eines alkalischen Salzes, z.
B. eines Alkalikarbonates oder eines alkalischen Alkaliborates oder eines alkalischenAlkalisilikates oder Phosphates oderAeetates oder Sulfites od. dgl., wird das koagulierte geformte Gebilde gewaschen und, gegebenenfalls nach Behandlung mit einem sauren Mittel oder einem andern der vorstehend angegebenen Mittel und Wiederauswaschung, getroeknet.
Soweit trägerlose geformte Gebilde, z. B. künstliehe Fäden, künstliches Haar, künstliches Stroh, Filme, Bänder, Streifen od. dgl., in Betracht kommen, kann das Formen und Koagulieren durch Eintretenlassen der Celluloseätherlösungen durch passend geformte Öffnungen in ein mindestens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltendes Bad erfolgen. Trägerfreie, geformte Gebilde, wie Filme, Streifen od. dgl., kann man erfindungsgemäss auch in der Weise herstellen, dass man die Celluloseäther- lösung auf eine glatte Oberfläche, die wenigstens teilweise in dem Koagulationsbad eingetaucht ist, aufbringt, dann das koagulierte geformte Gebilde von der betreffenden Oberfläche ablöst und, wie im vorigen Absatz beschrieben, fertigstellt.
Bei der Herstellung von mit einem starren oder biegsamen Träger verbundenen geformten Gebilden, z. B. von Überzügen, Schichten und Imprägnierungen aller Art, Appreturen von Geweben, Textildruck, Buchbinderleinwand, Pausleinwand, Schlichten von Garn.
Appreturen und Überzügen von Papier u. dgl., kann die Formung und Koagulierung in der Weise erfolgen, dass man den starren oder biegsamen Träger ganz oder teilweise mit einer Celluloseätherlösung überzieht, imprägniert, bedruckt oder auf andere Weise bedeckt oder tränkt und, mit oder ohne zwisehengeschaltete Trocknung, das Material mit einem mindestens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Bad behandelt, indem man es entweder in ein zumindest ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltendes Bad einführt oder mit einer wenigstens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden, in Nebelform gebrachten Flüssigkeit oder nach irgendeiner andern,
für das Zusammenbringen eines starren oder biegsamen Trägers mit einer ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Flüssigkeit geeigneten Methode behandelt.
In der vorliegenden Erfindung kann man alkalilösliche Celluloseäther verwenden, die nach irgendeinem beliebigen Verfahren oder nach irgendeiner beliebigen Methode hergestellt sind, z. B. nach irgendeinem der in den österr. Patentschriften Nr. 112623,108139, 111233 und 138383 und in den britischen Patentschriften Nr. 200834, 200816. 231.809, 231810, 356776, 374964, 459122, 459123, 462456, 462712 und 462713 niedergelegten Verfahren. Die in der vorliegenden Erfindung zur Anwendung gelangenden Celluloseäther können auch nach irgendeinem andern Verfahren oder nach irgendeiner andern Methode hergestellt werden, die sieh für die Herstellung alkalilöslicher Cellulose- äther eignet, welche bei Zimmertemperatur oder bei einer niedrigeren Temperatur, z.
B. bei einer zwischen Zimmertemperatur und 00 C liegenden oder noch tieferen Temperatur, in Alkalilauge vollständig oder beinahe vollständig löslich sind oder welche in Alkalilauge bei Zimmertemperatur unlöslich oder unvollständig löslich sind, aber durch Kühlung ihrer Al1fschwemmungen oder unvollständigen Lösungen in Alkalilauge auf eine zwischen Zimmertemperatur und 00 C oder auf eine unterhalb 00 C liegende Temperatur, z.
B. auf minus 10 C oder auf eine noch tiefere Temperatur, und durchWieder- erwärmung auf Zimmertemperatur oder auf eine zwischen 00 C und Zimmertemperatur liegende Temperatur in Alkalilauge bei Zimmertemperatur löslich gemacht werden können, oder welche bei Zimmertemperatur oder bei einer zwischen Zimmertemperatur und 00 C liegenden Temperatur oder selbst bei 00 C in Alkalilauge unlöslich oder unvollständig löslich sind, die jedoch darin bei Zimmertemperatur und/oder bei einer zwischen Zimmertemperatur und 00 C liegenden Temperatur oder bei 00 C vollständig oder zum Teile löslich gemacht werden können, indem man ihre Aufschwemmungen oder unvollständigen Lösungen in Alkalilauge auf eine unterhalb 00 C liegende Temperatur, z.
B. auf minus 50 C oder minus 10 C oder auf eine noch tiefere Temperatur, kühlt und der Temperatur dann erlaubt, auf 0 C oder auf eine Temperatur oberhalb 0 C, z. B. auf Zimmertemperatur, zu steigen.
Mit andern Worten : In der vorliegenden Erfindung können nicht nur solche alkalilösliche Celluloseäther verwendet werden, die nach den in den vorstehend genannten Patentschriften beschriebenen Verfahren hergestellt sind, sondern auch solche alkalilösliche Celluloseäther, die nach irgendeinem Verfahren hergestellt sind, welches für die Darstellung von solchen Celluloseäthern geeignet ist, die wenigsten zum Teile alkalilöslich sind, oder durch Anwendung niedriger Temperaturen (z. B. gemäss dem in der österr. Patentschrift Nr. 108104 beschriebenen Verfahren) wenigstens teilweise alkalilöslich gemacht werden können.
Es wird ferner darauf hingewiesen, dass in der vorliegenden Erfindung entweder einfache oder gemischte alkalilösliche Celluloseäther verwendet werden können. Als gemischte Äther mögen als Beispiele die folgenden genannt sein :
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Celluloseäther, die im Molekül zwei verschiedene Alkylgruppen enthalten, Celluloseäther, die im Molekül zwei verschiedene Oxalkylgruppen enthalten, Celluloseäther, die im Molekül eine Alkylgruppe und eine Oxyalkylgruppe enthalten, Celluloseäther, die im Molekül zwei verschiedene Oxysäurereste enthalten, Celluloseäther, die im Molekül eine Alkylgruppe und einen Oxysäurerest enthalten, Celluloseäther, die im Molekül eine Oxyalkylgruppe und einen Oxysäurerest enthalten usw.
Jedes geeignete Weichmachungsmittel, z. B. Glycerin oder ein Glykol oder ein Zucker, z. B.
Glukose, oder eine Seife, oder Türkisehrotöl oder ein trocknendes oder nicht trocknendes Öl, oder ein Halogenderivat eines zwei-oder mehrwertigen Alkohols, insbesondere ein Halohydrin, z. B. ein Dichlorhydrin oder ein Monochlorhydrin oder Äthylenchlorhydrin, kurzum, insoweit sie mit den alkalilöslichen Celluloseäthern vereinbar sind, alle aus der Viskoseteehnik als Zusatz zu Viskose bekannten Substanzen, können den Lösungen der alkalilöslichen Celluloseäther vor ihrer erfindungsgemässen Verarbeitung auf geformte Gebilde zugesetzt werden.
Sekundäre Karbonate aller Alkalimetalle können in der vorliegenden Erfindung zur Anwendung gelangen.
Die Mengenverhältnisse der sekundären Alkalikarbonate in den Koagulationsbädern können zwischen weiten Grenzen liegen, z. B. zwischen 5 und 36% als Na2COa gerechnetes Alkalikarbonat.
Die Temperatur der Koagulationsbäder kann innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden, z. B. von 60 C bis zum Siedepunkt. Das Koagulationsbad kann demnach bei Zimmertemperatur oder bei einer unterhalb Zimmertemperatur liegenden Temperatur, z. B. bei 8 bis 10 C, oder bei einer oberhalb Zimmertemperatur liegenden Temperatur, z. B. bei 30 bis 460 C oder bei 600 C oder bei 90 C, zur Anwendung gelangen.
Es muss hier festgestellt werden, dass im Hinblick auf den Umstand, dass Lösungen primärer Alkalikarbonate (Bikarbonate) beim Erhitzen Kohlendioxyd verlieren und bei einer gewissen Temperatur Lösungen sekundärer Alkalikarbonate werden, Lösungen primärer Alkalikarbonate in der vorliegenden Erfindung Anwendung finden können, wenn sie bei einer oberhalb jener erwähnten Temperatur liegenden Temperatur verwendet werden. Im Falle von Natriumbikarbonat beträgt diese Temperatur ungefähr 600 C.
Den Lösungen der sekundären Alkalikarbonate können auch andere alkalisch reagierende Salze zugesetzt werden, z. B. ein zwei-oder dreibasisehes Alkaliphosphat, oder ein Alkaliborat, z. B. Borax, oder ein Alkalisilikat oder ein Alkalithiosulfat oder ein Alkalisalz einer schwachen organischen Säure, z. B. ein Alkalisalz einer Fettsäure, z. B. Alkaliaeetat, od. dgl.
Man kann auch ein oder mehrere neutrale Salze den Alkalikarbonatlösungen zusetzen, wie Alkalisulfat (z. B. Natriumsulfat) oder ein Alkalichlorid (z. B. Natriumehlorid) od. dgl.
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als Fällbadzusatz bekannte organische Substanz den ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Koagulationsbädern beigemiselit werden, z. B. Glycerin, oder ein Zucker, wie Glukose, oder Türkisehrotöl od. dgl.
Die Koagulation kann in einem Bad oder in zwei aufeinanderfolgenden Bädern ausgeführt werden.
Mit andern Worten : Die geformte Lösung des alkalilöslichen Celluloseäthers kann zunächst der Einwirkung einer Salzlösung, z. B. einer Natriumehlorid-oder einer Natriumsulfat-oder einer Ammonium- sulfat-oder einer Ammoniumchlorid-oder einer Natriumsilikat- (vorzugsweise von saurem Typus) oder einer Natriumbisulfitlösung oder von Methanol oder Äthanol od. dgl., ausgesetzt und hierauf mit einer ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Lösung in Berührung gebracht werden.
Beim Verlassen des ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Bades kann das frisch koagtllierte geformte Gebilde sofort mit Wasser gewaschen und dann getrocknet werden ; oder es kann mit Wasser gewaschen und dann mit einem Bad behandelt, z. B. durch ein Bad geleitet werden, das eine Säure oder ein neutrales oder saures oder alkalisches Salz, oder eine Säure oder ein neutrales und/oder ein saures Salz enthält, oder mit jedem beliebigen aus der Viskosetechnik oder
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Bad behandelt und dann gewaschen und getrocknet werden.
Das das ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltende Koagulationsbad verlassende, frisch koagulierte geformte Gebilde kann auch direkt, d. h. ohne erst gewaschen zu werden, mit einer Flüssigkeit, die eine Säure oder ein neutrales oder saures oder alkalisches Salz oder eine Säure und ein neutrales und/oder saures Salz enthält oder mit einem beliebigen, aus der Viskoseteehnik oder aus der Technik der Herstellung geformten Gebilde aus andern alkalilöslichen Cellulose derivaten bekannten Fäll- oder Koagulationsbad behandelt und dann gewaschen und getrocknet werden.
Man kann z. B. das frisch koagulierte geformte Gebilde beim Verlassen des ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Koagulationsbades kürzere Zeit (z. B. einige Sekunden bis einige Minuten) oder längere Zeit (z. B. einige Minuten bis mehrere Stunden) mit einer kalten oder warmen oder heissen Lösung eines oder mehrerer sekundärer oder primärer Alkalikarbonate (z. B. einer 10- bis 30%igen Natriumkarbonatlösung) behandeln, wobei die Lösung gegebenenfalls noch ein oder mehrere alkalisch oder neutral reagierende Salze enthalten kann.
Das geformte Gebilde wird dann gewaschen oder, gegebenenfalls nach kürzerem oder längerem Waschen abgesäuert, d. h. mit einem
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kalten oder heissen, eine Säure oder ein saures Salz oder eine Säure und ein oder mehrere neutrale oder saure Salze enthaltenden Bade behandelt) und gewaschen. Diese Art des Verfahrens ist z. B. in solchen Fällen empfehlenswert, in denen sich das erste Waschwasser mit einer unzulässig grossen Menge Ätzalkali anreichern würde, das dem geformten Gebilde beim Verlassen der ein oder mehrere Alkalikarbonate enthaltenden Fällbäder noch anhaftet. In diesen Fällen hebt das zwisehengesehaltete, das Alkalikarbonat oder die Karbonate und/oder das andere Salz oder die Salze enthaltende Bad die quellende bzw. auflösende Wirkung des Ätzalkalis auf.
Nicht uninteressante geformte Gebilde werden gemäss der Erfindung erhalten, wenn man die frisch koagulierten geformten Gebilde beim Verlassen des ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthaltenden Koagulationsbades direkt in ein saures Bad einführt (z. B. in verdünnte Schwefelsäure oder ein beliebiges anderes aus der Viskosetechnik bekanntes saures Bad) und sodann wäscht. Nach dieser abgeänderten Arbeitsweise erhält man geformte Gebilde, z. B. Fäden oder Filme oder Überzüge oder Schichten oder Imprägnierungen beliebiger Art, die in manchen Fällen Hohlräume enthalten.
Nach dem Waschen oder Waschen und Trocknen können die erfindungsgemäss hergestellten geformten Gebilde mit irgendeinem aus der Viskosetechnik bekannten weichmachenden oder geschmeidigmachenden Mittel behandelt werden.
Das folgende Beispiel dient der praktischen Erläuterung der Erfindung. Es versteht sich jedoch, dass es nicht beabsichtigt ist, die Erfindung auf dieses Beispiel zu beschränken. Die angegebenen Teile bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel : Ein gemäss irgendeinem bekannten Verfahren hergestellter alkalilöslieher in Wasser unlöslicher oder kaum löslicher Celluloseäther, z. B. einer gemäss einem der in der Einleitung angeführten Verfahren hergestellter alkalilöslieher Celluloseäther, wird in einer solchen Menge Natronlauge entsprechender Stärke gelöst, dass eine etwa 4 bis 8 % Celluloseäther und 6 bis 10% Ätznatron enthaltende
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Nachdem sie filtriert und von Gasblasen befreit wurde wird die Celluloseätherlösung unter den im folgenden geschilderten Arbeitsbedingungen auf geformte Gebilde aufgearbeitet. Der Einfachheit und Kürze halber wurden diese Bedingungen aus den in einer grossen Versuchsreihe verwendeten aufs Geratewohl ausgewählt.
Sie sind daher hinsichtlich der Methode der Formung bzw. Aufbringung der Celluloseäther-
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geformten Gebilde nach dem Verlassen des Koagulationsbades usw. einer nahezu unbegrenzten Anzahl von Abänderungen zugänglich.
Künstliche Fäden.
1. Die Celluloseätherlösung wird durch Spinndüsen in eines der nachstehenden Koagulationsbäder eintreten gelassen :
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90 C oder f) 15% ige Natriumkarbonatlosung von 45 bis 500 C oder von 60 C oder 70 C bis 80 C oder von 900 C oder
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oder i) ein 28% Natriumkarbonat und 10% Natriumsulfat enthaltendes Bad von 50 bis 60 C oder von 70 bis 90 C oder 7c) ein 26% Natriumkarbonat und 10% Glukose oder Glycerin enthaltendes Bad von 50 bis 600 C oder von 70 bis 90 C oder
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von 70 bis 900 C oder m) ein 21% Natriumkarbonat und 13'5% Natriumsulfat enthaltendes Bad von 50 bis 60 C oder von 70 bis 900 C oder n)
ein 21% Natriumkarbonat 13'5% Natriumsulfat und 10% Glukose oder Glycerin enthaltendes Bad von 50 bis 600 C oder von 70 bis 900 C oder o) ein 19% Natriumkarbonat 12 bis 13% Natriumsulfat und 8% Glukose enthaltendes Bad von 50 bis 60 oder 70 C oder p) ein 28% Natriumkarbonat und 8% Borax (NaB407.
10 HO) enthaltendes Bad von 50 bis 60 C oder von 70 bis 90 C oder
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r) ein 20% Natriumkarbonat und 23% Borax (Na0,. 10 ILO) enthaltendes Bad von 50 bis 600 C oder von 70 bis 90 C oder s) ein 28% Natriumkarbonat und 8% kristallisiertes Natriumsulfit enthaltendes Bad von 50 bis 600 C oder von 70 bis 90 C oder
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50 bis 60 C oder 70 bis 900 C oder u) ein 26% Natriumkarbonat und 12% Natriumbikarbonat enthaltendes Bad von 45 bis 500 C oder
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10) ein 15 % Natriumkarbonat und 12% Natriumbikarbonat enthaltendes Bad von 45 bis 500 C oder x)
ein 25% Natriumkarbonat und 5 bis 10% Natriumhydroxyd enthaltendes Bad von 45 bis 500 C oder 60 bis 70 C oder y) ein 19 bis 21% Natriumkarbonat, 12 bis 13% Natriumsulfat und 5 bis 10% Natriumhydroxyd enthaltendes Bad von 45 bis 50 C oder bei 60 bis 70 C oder z) 12% ige Natriumbikarbonatlosung von 600 C bis 800 C oder zj ein 20% Natriumkarbonat (Na2C03) enthaltendes Bad von 20 bis 250 C oder z2) ein 27% Natriumkarbonat enthaltendes Bad von 25 bis 300 C oder
Z3) ein 34% Natliumkarbonat enthaltendes Bad von 30 bis 38 C oder s, J ein 31% Natriumkarbonat enthaltendes Bad von 400 C.
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getrocknet.
Der Spinnvorgang kann mit oder ohne zusätzliche Streckung durchgeführt werden, z. B. indem man in den Weg, den der Faden von der Spinndüse zu der Sammelvonichtung (Spule oder Zentrifuge) zurücklegt, eine oder mehrere Bremsen, z. B. Godets oder Differentialrollen oder Glas-oder Metallstäbe, die winklig zueinander angeordnet sind od. dgl., einsehaltet.
Die künstlichen Fäden können entweder im Zuge ihrer Herstellung oder im fertigen Zustand mit einem Härtungsmittel, z. B. Formaldehyd od. dgl., behandelt werden.
Es versteht sich von selbst, dass die Lösungen auch auf Filme oder Fäden mit herabgesetztem oder ganz unterdrückte Glanz verarbeitet werden können, was nach irgendeiner in der Kunstseidetechnik hiefür bekannten Methode geschehen kann.
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e) 25- bis 30%ige Ammoniumehloridlösung von 16 bis 250 C oder f) 25-bis 30% ige Ammoniumchloridlosung von 30 bis 500 C,
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3. Arbeitsgang wie in 1. oder 2. jedoch mit der Abweichung dass der Faden auf der Spule ungefähr 15 Minuten gewaschen dann gezwirnt und durch Haspeln in Strahnform gebracht wird, worauf der Strahn kurze Zeit (z.
B. 1 bis 20 Minuten) mit 2-bis 10%/iger Schwefelsäure oder mit l-bis 5% iger Salzsäure oder mit einem 2 bis 10% Schwefelsäure 10 bis 16% Natriumsulfat und/oder 12 bis 16% Magnesiumsulfat enthaltenden Bad bei Zimmertemperatur oder bei 40 bis 50 C oder mit 30 bis 70% iger Schwefelsäure bei Zimmertemperatur oder bei 50 C oder bei 00 C oder bei minus 5 C oder mit einem der in 1. unter abris 24 genannten Bäder behandelt und in üblicher Weise gewaschen und fertiggestellt wird. Wenn die Spinnung in einer Zentrifugenspinnmaschine erfolgt, dann wird die erste Waschung am Kuchen durchgeführt und die separate Zwirnung unterlassen.
4. Arbeitsweise wie in 3., jedoch mit dem Unterschiede dass die Waschung des Fadens auf der Spule oder im Spinnkuchen vor dem Säuern oder der Nachbehandlung mit einem der in 1. unter abis Z4 genannten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung statt 15 Minuten bloss ungefähr 2 bis 5 Minuten dauert oder ganz unterbleibt.
5. Arbeitsweise wie in 3., jedoch mit dem Unterschiede dass die Dauer der Waschung des Fadens auf der Spule oder im Spinnkuchen vor dem Säuern oder der Nachbehandlung mit einem der in 1. unter a bis z4 genannten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung nicht mit 15 Minuten sondern mit einer halben bis einer Stunde oder selbst mit 2 bis 6 Stunden bemessen wird.
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und Säuerung bzw. Nachbehandlung mit einem der in 1. unter a bis angeführten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung auf der Spule oder im Spinnkuchen erfolgt, worauf der Faden gewaschen und fertiggestellt wird.
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Bei Spulenspinnung kann das Zwirnen des Fadens entweder nach dem Säuern oder der Nachbehandlung mit einem der in 1. unter abis Z4 genannten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung
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haltenden Bade folgenden Waschung oder nach der Trocknung erfolgen.
7. Arbeitsvorgang wie in 1. oder 2., jedoch mit der Abänderung, dass der Faden von der Spule abgezwirnt und in Strahnform gebracht wird (oder, wenn die Spinnung in der Zentrifugenspinnmaschine erfolgt der Kuchen sofort in einen Strahn übergeführt wird). worauf der Strahn ungefähr 15 Minuten gewaschen und danach kurze Zeit (z. B. 1 bis 20 Minuten) mit einem der unter 3. angeführten sauren Mittel oder mit einem der in 1. unter a bis genannten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung behandelt und dann in üblicher Weise fertiggestellt wird.
8. Arbeitsweise wie in 7., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Stralm vor dem Säuern oder der Nachbehandlung mit einem der in 1. unter a bis genannten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung nicht 15 Minuten, sondern nur ungefähr 2 bis 5 Minuten gewaschen wird.
9. Arbeitsgang wie in 7., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Stralm vor dem Säuern oder der Nachbehandlung mit einem der in l. unter < t bis angeführten Bäder oder mit einer Alkali- bikarbonatlösung eine halbe bis eine Stunde oder länger (z. B. 2 bis 6 Stunden) gewaschen wird.
10. Arbeitsweise wie in 7., jedoch mit der Abänderung, dass der Faden, nachdem er in Strahnform gebracht wurde, d. h. ohne zwischengeschaltete Waschung, abgesäuert oder mit einem der in 1. unter a bis s4 angeführten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung wie in 7. naehbehandelt und dann gewaschen und fertiggestellt wird.
11. Arbeitsgang wie in 1. oder 2., jedoch mit der Abänderung, dass der Faden abgesehen von einer etwaigen Vorwasehung, im Umlauf-bzw. Oberbad oder Spinntopf (wenn die Spule in Wasser umlauft oder wenn der Faden im Trichter der Zentrifugenspinnmaschine gewaschen wird), ohne gewaschen zu werden, gesäuert oder direkt auf der Spule oder im Kuchen mit Hilfe eines der unter 3. angeführten sauren Mittel oder mit Hilfe eines der in 1. unter abis Z4 angefiihrten Bäder oder mit einer Alkalibikarbonatlösung nachbehandelt wird, worauf er (im Falle von Spulenspinnung gegebenenfalls nach Auswaschung und/oder Zwirnung), wenn gewünscht, nach Umwandlung in einen Strahn, gewaschen (wenn er nicht vollständig oder unvollständig auf der Spule oder im Kuchen gewaschen wurde) und fertiggestellt wird.
12. Arbeitsweise wie in 1. oder 2., jedoch mit dem Unterschiede, dass der auf der Spule oder im Spinntopf gesammelte Faden mit einem ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Mittel behandelt wird, z. B. mit einem der in 1. unter a bis a4 angegebenen Bäder, (z. B. mit einer 25% eigen Natrium-
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13% Natriumsulfat enthaltenden Lösung bei Zimmertemperatur oder bei 45 bis 500 C oder mit einer Alkalibikarbonatlösung oder mit einer Lösung eines neutralen Salzes, z. B. einer 20-bis 25% igen Natrium- sulfat-oder Natriumchloridlösung bei Zimmertemperatur oder bei 40 bis 500 C oder darüber. Diese Behandlung mit dem ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Mittel oder mit einer andern Salzlösung kann während des Sammeln des Fadens auf der Spule oder im Spinntopf ausgeführt werden, z.
B. indem man die Spule in der Natriumkarbonat und/oder ein anderes Salz enthaltenden Flüssigkeit umlaufen lässt oder indem man die Flüssigkeit während des Spinnens in den Spinntipf eintreten lässt und/oder indem man den Faden nach dem Spinnen auf der Spule oder im Kuchen mit einer der genannten Flüssigkeiten bei Zimmertemperatur oder bei 45 bis 500 C etwa 15 bis 30 Minuten lang oder länger, z. : 8. 1 bis 6 Stunden, behandelt, hierauf (im Falle von Spulenspinnung nach Zwirnung des Fadens) den Faden in einen Strahn überführt, diesen mit Hilfe eines der unter 3. angeführten sauren Mittel absäuert und dann wäscht und fertigstellt.
13. Arbeitsvorgang wie in 12., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Faden nach der Behandlung mit der ein sekundäres Alkalikarbonat und/oder ein anderes Salz enthaltenden Lösung und nach der Überführung in einen Stralm ohne Säuerung gewaschen und fertiggestellt wird.
14. Arbeitsweise wie in 13., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Faden nach der Behandlung mit der ein sekundäres Alkalikarbonat und/oder ein anderes Salz enthaltenden Lösung ohne Überführung in einen Strahn und ohne Säuerung vollständig ausgewaschen und hierauf in Strahnform gebracht und getrocknet wird.
15. Arbeitsgang wie in 12., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Faden nach der Behandlung mit der ein sekundäres Alkalikarbonat und/oder ein anderes Salz enthaltenden Lösung nicht in Strahnform gebracht, sondern direkt auf der Spule oder im Kuchen abgesäuert und entweder auf der Spule oder im Kuchen gewaschen und fertiggestellt oder (im Falle von Spulenspinnung nach dem Zwirnen) in Strahnform gebracht und dann gewaschen und fertiggestellt wird.
16. Arbeitsweise wie in 12., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Faden nach Überführung in Strahnform 2 bis 3 Minuten gewaschen und dann abgesäuert wird.
17. Arbeitsweise wie in 16., jedoch mit der Abweichung, dass der Faden vor dem Absäuern anstatt 2 bis 3 Minuten 15 Minuten gewaschen wird.
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Beispiele für die Herstellung von Stapelfaser ergeben sich zwangsläufig aus den vorhergehenden
Beispielen.
Wenn gewünscht, kann die Dehnbarkeit der künstlichen Fäden durch Behandlung mit Sehrumpfung bewirkenden Mitteln, z. B. gemäss einem der in den österr. Patentschriften Nr. 115210, 118612, 118594,122454 und 118604 beschriebenen Verfahren erhöht werden.
Film.
1. Die Celluloseätherlösung wird in bekannter Weise auf der Oberfläche der Trommel einer Trommelfilmgieömaschine gleichmässig ausgebreitet, wobei ein Teil der Trommel in eines der im Kapitel "Künstliche Fäden" in 1. unter a bis z4 angeführten Bäder oder, wenn nach dem Zweibadverfahren gearbeitet wird, in eines der in dem Kapitel "Künstliche Fäden" in 2. unter a t genannten Bäder eintaucht. Im letzteren Falle wird der frisch koagulierte Film in eines der in dem genannten Kapitel in 1. unter abis Z4 aufgezählten Bäder übergeführt.
Der Durchmesser der Trommel muss so bemessen sein, dass, wenn sie mit der gewünschten Um- laufgeschwindigkeit im Bade umläuft, der Film vor dem Verlassen der Oberfläche der Trommel genügend fest wird, um der in Aussicht genommenen Nachbehandlung oder Behandlungen standhalten zu können.
Der koagulierte Film wird in bekannter Weise mit heissem, warmem oder kaltem Wasser gewaschen und getrocknet.
Die Bildung und/oder Trocknung des Films kann ohne zusätzliche Streckung oder mit mehr oder weniger zusätzlicher Streckung durchgeführt werden.
Zur Erhöhung seiner Biegsamkeit bzw. Geschmeidigkeit kann der Film vor oder nach dem Trocknen mit einer wässerigen Lösung von Glycerin (z. B. 4 bis 10%) oder Glykol behandelt werden.
Selbstverständlich kann der Film auch mit einem der bekannten wasserdichtmachenden oder feuchtgkeitsunempfindlichmachenden Mittel oder Mttelgemiselien behandelt werden.
Der Film kann entweder im Zuge seiner Herstellung oder im fertigen Zustande mit einem Härtungsmittel. wie Formaldehyd od. dgl., behandelt werden.
2. Arbeitsweise wie in 1., jedoch mit dem Unterschiede, dass die Celluloseätherlösung nicht auf eine Trommel, sondern mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung auf ein endloses Band mit glatter Ober-
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Koagulationsbäder oder, wenn nach dem Zweibadverfahren gearbeitet wird, in eines der in dem Kapitel "Künstliche Fäden" in 2. unter a t genannten Bäder eintaucht. Im letzteren Falle wird der frisch koagulierte Film in eines der in dem genannten Kapitel in 1. unter a bis z4 aufgezählten Bäder übergeführt.
3. Arbeitsgang wie in 1. oder 2., jedoch mit dem Unterschiede, dass man die Celluloseätherlösung. statt sie auf der Oberfläche einer Trommel oder eines endlosen Bandes, das wenigstens teilweise in das Koagulationsbad taucht, auszubreiten, durch einen geeigneten Trichter oder Schlitz in eines der im Kapitel Künstliche Fäden"in l. unter abis Z4 angeführten Bäder oder im Falle der Anwendung des Zweibadverfahrens in eines der im Kapitel ,,Künstliche Fäden" in 2. unter a bis f angeführten Bäder eintreten lässt. Im letzteren Falle wird der frisch koagulierte Film in eines der Bäder übergeführt, die in dem genannten Kapitel in 1. unter a bis z4 angegeben erscheinen.
4. Arbeitsweise wie in 1. oder 2. oder 3., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Film beim Verlassen des Koagulationsbades oder, wenn das Zweibadverfahren angewendet wird, beim Verlassen des zweiten Bades mit einem daraufiolgenden bei Zimmertemperatur oder bei erhöhter Temperatur gehaltenen Bade mit einer weiteren Menge des gleichen Bades, mit dem er gefällt wurde, und das ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthält, oder mit einem andern Koagulationsbade behandelt wird, das ein oder mehrere sekundäre Alkalikarbonate enthält, z. B. mit einem der andern in 1. unter abis Z4 angeführten Bäder, oder mit einer Alkalibikarbonatlösung, worauf der so behandelte Film entweder einfach gewaschen und fertiggestellt oder gewaschen, gesäuert, nochmals gewaschen und dann fertiggestellt wird.
5. Arbeitsgang wie in 1. oder 2. oder 3., jedoch mit dem Unterschiede, dass der Film beim Verlassen des Koagulationsbades oder, wenn die Zweibadmethode zur Anwendung gelangt, des zweiten Bades 2 bis 15 Minuten gewaschen und dann kurze Zeit (z. B. 1 bis 20 Minuten) mit einem Bade, welches
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oder bei 40 bis 50 C oder mit 30-bis 70%iger Schwefelsäure bei Zimmertemperatur oder bei 5 C oder bei 0" C oder bei minus 5 C behandelt und dann ausgewaschen und in üblicher Weise fertiggestellt wird.
6. Arbeitsweise wie in 5., jedoch mit dem Unterschiede, dass zwischen der Fällung und der Nachbehandlung mit dem sauren Mittel keine Waschung erfolgt.
7. Arbeitsvorgang wie in 4., jedoch mit der Abweichung, dass der das koagulierende Bad verlassende Film statt mit einem ein oder mehrere Alkalikarbonate enthaltenden Bad, mit oder ohne zwischengeschaltete Waschung mit einer Lösung eines neutralen Salzes, z. B. mit einer 20-bis 25% igen Natriumsulfat- oder Natriumchloridlösung, bei Zimmertemperatur oder bei 40 bis 50 C oder bei einer höheren Temperatur behandelt wild.
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Selbstverständlich können gemäss dem vorliegenden Verfahren auch Fäden oder Filme mit herabgesetztem oder ganz unterdrücktem Glanz hergestellt weiden, wobei man sich vorteilhaft irgendeiner aus der Kunstseidetechnik bekannten Methode bedient.
Fäden oder Filme, die Hohlräume enthalten, können durch Einverleibung von Natriumkarbonat oder einer andern Substanz, welche im Spinnvoj gange ein Gas zu entwickeln vermag, in die Cellulose- ätherlösung und durch direkte Einfühlung des frisch koaguherten Fadens oder Films aus dem Fällbad in ein Sämebad, z. B. in eines der im Kapitel ,,Künstliche Fäden" unter 3. oder im Kapitel"Film" unter 5. genannten Bäder oder durch Einblasung von Luft oder andein Gasen in die CeJIuloseäther- lösung und Fällung gemäss einer dei im Kapitel ,,Künstliche Fäden" unter 1. bis 17. genannten Methoden, hergestellt werden.
Ausrüsten und Bedrucken von Geweben.
1. Ein Gewebe, z. B. ein Baumwollgewebe, wird mittels einer geeigneten Maschine, z. B. einer Backfilling- oder Padding- oder einer Spreadingmaschine, mit der Celluloseätherlösung ein oder mehrere Male überzogen oder imprägniert. Der Lösung kann ein Füllmaterial, z. B. Talk oder Kaolin oder Zinkweiss oder ein Farbstoff oder Pigment, z. B. ein Farblack oder Lampemuss oder Ocker oder Glimmer und/oder ein Weichmachungsmittel, z. B. ein OxytrimethylensuHid (s. z. B. österr. Patentschrift Nr. 59693) oder eine Seife oder Türkischrotöl oder ein trocknendes oder nicht trocknendes Öl usw., zugesetzt werden.
Das überzogene und imprägnierte oder gefüllte Material wird dann direkt oder nach vorherigem Trocknen und/oder Dämpfen mit einem der im Kapitel ,,Künstliche Fäden" in 1. und a
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behandelt und hierauf gewaschen und getrocknet.
Folglich kann an dieser Stelle von einer Wiederholung aller vorgenannten Einzelheiten Abstand genommen werden.
Das Textilmaterial kann vor oder nach dem Trocknen mit einem Weichmachungsmittel, z. B. einer Seife oder Türkischrotöl oder Glycerin od. dgl., behandelt weiden.
2. Das Verfahren wild wie in l. gehandhabt, jedoch mit dem Unterschiede, dass die Cellulose- ätherlösung mit einer Stälke- odes Dextrinlösung oder einem ändern aus der Auslüstungsteehnik bekannten Kolloid gemischt wild.
3. Asbeitsweise wie in 1. oder 2., jedoch mit der Abweichung, dass Massnahmen getroffen werden, um dem in oder auf den Fasern des Gewebes abgelagerten Cellulseäther Gasblasen bzw. Hohhäume einzuverleiben. Dies kann in einer beliebigen bekannten Weise geschehen, indem man ein Gas, z. B.
Luft oder Wasserstoff oder Stickstoff od. dgl., in der Lösung dispergiert oder auf andere Weise verteilt oder der Lösung eine Substanz, z. B. Natriumkarbonat oder Natriumsulfid, zusetzt, die bei dem Zusammenbringen mit einem sauren Mittel ein Gas zu entwickeln vermag, und/oder indem man das imprägnierte Gewebe aus dem karbonathaltigen Koagulationsbad sofort in ein Säuiebad, z. B. 2-bis 15%ige Schwefelsäure von 4 bis 8 C oder von Zimmertemperatur oder von 35 bis 45 C oder in ein
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enthaltendes Bad von Zimmertemperatur oder von 35 bis 45 C leitet.
4. Arbeitsgang wie in irgendeinem der Beispiele 5. bis 7., jedoch mit dem Unterschiede, dass, bevor sie auf das Gewebe aufgebracht wird, die Celluloseätherlösung gemäss dem Verfahren des Patentes Nr. 145173 oder der britischen Patentschrift Nr. 427622 in einen Schaum verwandelt wild.
Beispiele für das Schlichten von Garn folgen zwangsläufig aus den Beispielen 1. bis 4.
5. Die Celluloseätherlösung wird mit einem Farbstoff oder einem Pigment, z. B. einem Faiblack oder Lampenruss oder Zinkweiss oder feinverteiltem Glimmer, versetzt und ein Gewebe damit bedruckt oder schabloniert. Nach dem Bedrucken bzw. Schablonielen wird das Gewebe, gegebenen-
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a bis f genannten Bäder eingeführt.
Alle in den Kapiteln ,,Künstliche Fäden" und ,,Film" hinsichtlich der Herstellung von Fäden und Filmen, hinsichtlich aller Variationen der Koagulationsbäder sowie ihrer Temperatur und hinsichtlich aller Einzelheiten der Nachbehandlung gemachten Angaben gelten auch für das Appretieren oder Bedrucken von Textilien.
Mit andein Worten : Unter gebührender Beachtung der Unterschiede in der Handhabung und der Technik der Herstellung künstlicher Fäden oder Filme einerseits und des Appretierens, Fertigstellens, Füllens, Bedruckens oder Schlichtens von Textilien anderseits, wird es für den mit den betreffenden Teilen der Textiltechnik vertrauten Fachmann eine einfache und hinsichtlich jeder Einzelheit selbstverständliche Aufgabe sein, alle Variationen des vorliegenden Verfahrens, die im Kapitel ,,Künstliche Fäden" unter 1. bis 17. angeführt sind, auf das Appretieren, Überziehen, Füllen, Imprägnieren, Schlichten oder Bedrucken von Textilien zu übertragen.
Klebemittel und Kitte.
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Dicke Platten.
Dicke Platten können heigestellt werden, indem man konzentrierte Celluloseäthei ! ösuns ; en oder-pasten in die entsprechende Form bringt und, gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung, mit
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Bäder bzw. Bäderkombinantionen behandelt.
Alle Variationen, betreffend die Koagulationsbäder, ihre Temperatur, das Alter der Cellulose- ätherlösung und alle Einzelheiten der Nachbehandlung, die im Kapitel,, Künstliche Fäden" unter 1. bis 17. abgehandelt sind, können bei der erfindungsgemässen Verarbeitung von Celluloseätherlösungen als Klebstoffe oder auf dicke Platten od. dgl. in Anwendung gebracht werden. Es versteht sich von selbst, dass die Manipulation und die Technik den in den betreffenden Industrien gebräuchlichen mechanischen und andern Methoden angepasst werden müssen.
Bei der in diesem und den folgenden Beispielen erläuterten Herstellung geformter Gebilde gemäss dem vorliegenden Verfahren kann das Koagulationsbad oder können die Koagulationsbäder
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beschrieben, wiedergewonnen werden.
Das aus den geformten Gebilden in das Bad gelangende Ätznatron kann ganz oder zum Teil in Natriumkarbonat übergeführt werden, indem man dem Bad CO., dauernd oder zeitweilig einführt.
In den in den vorhergehenden Beispielen verwendeten Koagulationsbädern kann das sekundäre Natriumkarbonat teilweise durch ein oder mehrere alkalisch reagierende Alkalisalze anderer schwacher anorganischer oder organischer Säuren ersetzt sein, z. B. durch Natriumtetraborat (Borax) oder durch zweibasisehes oder dreibasisehes Phosphat oder durch ein alkalisches Silikat oder durch Natriumacetat oder durch Natriumsulfit od. dgl.
In den vorhergehenden Beispielen kann an Stelle von Cellulose jedes Umwandlungsprodukt
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werden, z. B. ein Cellulosehydrat oder eine Hydrocellulose, die durch chemische Wirkung auf Mlulose erhalten wird, beispielsweise durch Mercerisation mit nachfolgender Waschung und gegebenenfalls Trocknung oder durch Einwirkung starker anorganischer oder organischer Säuren oder einer Mischung beider ; oder durch Erhitzen mit einer verdünnten Mineralsäure oder durch Behandlung mit einem Zinkhaloid oder durch ein mechanisches Verfahren, wie Mahlen in Gegenwart von Wasser od. dgl. ;
oder eine Oxycellulose, kurz jeder Körper der Cellulosegruppe, der für die Herstellung von Viskose oder irgendwelcher anderer Cellulosederivate oder Celluloseverbindungen oder von Kupferoxydammoniakcellulose in Vorschlag gebracht wurde.
Falls gewünscht, kann man die Dehnbarkeit der geformten Gebilde, wie z. B. Fäden oder Filme oder Überzüge od. dgl., die gemäss vorliegender Erfindung hergestellt werden, erhöhen, indem man sie entweder im Laufe ihrer Herstellung, z. B. nach dem Koagulieren und Waschen, oder im fertigen, nassen oder trockenen Zustande mit geeigneten Schrumpfung bewirkenden Mitteln behandelt. z. B. mit einem die Schrumpfung bewirkenden Mittel, die in den österr. Patentschriften Nr. 135319. 115210, 118594, 122454 und 118604 und in den britischen Patentschriften Nr. 408932 und 408950 erwähnt sind.
In der Beschreibung und den Ansprüchen sollen, wo es der Sinn zulässt, die AusdrÜcke "alkali-
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in Alkalilauge vollständig oder fast vollständig löslich sind und solche einfache und gemischte Cellulose- äther, die bei Zimmertemperatur in Alkalilauge unlöslich oder unvollständig löslich sind, die jedoch darin bei Zimmertemperatur löslich oder vollständig löslich gemacht werden können, indem man ihre Aufschwemmungen oder unvollständigen Lösungen auf eine Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 0 C oder auf 0 C oder auf eine Temperatur unterhalb 00 C, z.
B. auf minus 5 : C oder auf minus 10 C, oder tiefer kühlt und dann der Temperatur erlaubt, auf 0 C oder über 0 C. z. B. auf eine zwischen 0'C und 200 C, liegende Temperatur zu steigen und auch solche einfache und gemischte Celluloseäther, die in Alkalilauge bei Zimmertemperatur oder bei einer Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 0 C oder sogar bei 0 C unlöslich oder unvollständig löslich sind, die aber darin bei Zimmertemperatur und/oder bei einer Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 00 C oder bei 00 C teilweise oder vollständig löslich gemacht werden können, indem man ihre Aufschwemmungen oder unvollständigen Lösungen bis auf eine Temperatur unterhalb 00 C, z.
B. auf minus 50 C oder minus 10 C oder tiefer, kühlt und dann der Temperatur gestattet, auf 00 C oder über 0 C zu steigen.
In der Beschreibung und den Ansprüchen soll überall, wo es der Sinn zulässt, der Ausdruck ,,Cellulose" Cellulose, ihre Umwandlungs- und Oxydationsprodukte, wie Cellulosehydrat, Hydrocellulose, Oxyeellulose, Aeideellulose u. dgl., kurz jeden Körper aus der Cellulosegruppe umfassen, der
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als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Cellulsederivaten oder Celluloseverbindungen beliebiger Art vorgeschlagen worden ist.
Der Ausdruck ,,Alkalicellulose" bedeutet überall, wo es der Sinn zulässt, in üblicher Weise, d. h. durch Tränken von Cellulose mit Alkalilauge und Entfernung des Überschusses der Lauge durch Abpressen, hergestellte Alkalicellulose oder Alkalicellulose, die durch Zusammenbringen von Cellulose
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Der Ausdruck "Oxyalkyl" soll die halogenierten oder nicht halogenierten Reste zwei-oder mehrwertiger Alkohole in Verbindung mit einem oder mehreren Sauerstoffatomen oder Hydroxylgruppen umfassen.
Wo immer es der Zusammenhang zulässt, sollen die Ausdrücke ,,Alkyl", ,,alkylieren", ,,Alky- lierungsmittel","Alkylierung"folgende Ausdrüeke umfassen : Alkyl bedeutet unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppen (z. B. Aralkylgruppen), alkylieren bedeutet behandeln mit Alkylierungsmitteln, die unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppen (z. B. Aralkylgruppen) enthalten, Alkylierungsmittel sind Verbindungen, die unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppen (z. B.
Aralkylgruppen) enthalten, Alkylierung ist Behandlung mit Alkylierungsmitteln, die unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppen (z. B. Aralkylgruppen) enthalten.
Der Ausdruck ,,Oxyalkylierungsmittel" soll Halogenderivate zwei-oder mehrwertiger Alkohole, insbesondere Halohydrine, wie z. B. Monohalohydrin und Alkylenoxyde, umfassen.
In der Beschreibung und in den Ansprüchen umfassen die Ausdrücke Halogenfettsäure"oder ., Monohalogenfettsäure", wo immer es der Sinn zulässt, Monochlor-, Monobrom-und Monojodfettsäure selbst, ihre Derivate (wie Ester) und Salze sowie Substanzen und Substanzgemische, welche in Monohalogenfettsäuren oder ihre Derivate übergehen können.
Die Ausdrücke ,,künstliche Gebilde" oder ,,geformte Gebilde" bedeuten in der Beschreibung und in den Ansprüchen : Künstliche Fäden, insbesondere künstliche Seide und Stapelfaser, künstliches Haar, künstliches Stroh ; Filme jeder Art, Bänder und Platten jeder Art ; plastische Massen aller Art ; Klebemittel und Kitte, Appreturmassen, Überzüge und Schichten jeder Art, insbesondere solche, die für das Appretieren und Füllen von Geweben und Schlichten von Garn geeignet sind ; Verdickungund Fixiermittel für Pigmente im Textildruck u. dgl. ; Mittel zum Überziehen und Appretieren von Papier, bei der Herstellung von künstlichem Leder oder Buchbinderleinwand oder Zeiehenleinwand oder Transparentpapier oder transparentem Stoff u. dgl.
Der Ausdruck ,,Künstliche Fäden" bezeichnet künstliche Fäden und Gespinste jeder Art, z. B. künstliche Seide, künstliche Baumwolle, künstliche Wolle. künstliches Haar und künstliches Stroh jeder Art.
Der Ausdruck "Textilmaterial" bedeutet in der Beschreibung und den Ansprüchen, überall wo es der Sinn zulässt, jedes gesponnene oder gewebte Fasermaterial tierischer oder pflanzlicher Herkunft (z. B. Flachs, Leinen, Hanf, Ramie, Jute, Wolle und insbesondere Baumwolle, sowie künstliche Fäden, wie Kunstseide und aus ihnen bestehende oder sie enthaltende Gewebe bzw. Garne), in Form von reinen oder gemischten Geweben oder in Form von Gespinsten, wie Strähne, Kopse oder Ketten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus Celluloseäthern, dadurch gekennzeichnet, dass eine geformte, vorteilhaft flüssige Masse, die wenigstens einen in Alkalilauge gelösten, in Wasser unlöslichen oder wenig löslichen einfachen oder gemischten Celluloseäther enthält, mit einem wenigstens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Mittel zusammengebracht wird.
2. Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung wenigstens eines in Wasser unlöslichen oder wenig löslichen Celhdoseäthers in Alkalilauge in eine geeignete Form gebracht und mittels einer wenigstens ein sekundäres Alkalikarbonat enthaltenden Lösung koaguliert wird.