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Verfahren zur Herstellung von kiinstlichen Faden oder anderen Produkten.
Vorliegende Erfindung beruht auf der Beobachtung, dass die neue, in dem Stammpatente Nr. 130200 geschilderte Wirkung auch in der Weise erzielt werden kann, dass man Viskose oder einen Abkömmling bzw. eine Verbindung der Cellulosexanthogensäure mit einer Monohalogenfettsäure zusammenbringt, einer Lösung des so erzielten Produktes die Form eines Kunststoffes bzw. Fadens gibt und mit einem oder mehreren Mitteln behandelt, die auf die geformte Lösung koagulierend und auf den koagulierten Kunststoff bzw. Faden plastizierend wirken. Auch in dieser Abänderung des Verfahrens des Hauptpatentes haben sieh starke Mineralsäuren, insbesondere starke Schwefelsäure, z. B.
Fällbäder, die nicht weniger als 40, vorteilhaft nicht weniger als 50% H2SO oder eine äquivalente Menge einer andern starken Mineralsäure enthalten, gut bewährt.
. 31anche Anzeichen scheinen dafür zu sprechen, dass die Wirkung der Monohalogenfettsäuren in der Einführung des betreffenden Hydroxyearboxylsäurerestes, z. B. Glykolsäurerestes, in die Cellulose-
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Alkoholresten scheint auch in dem vorliegenden Falle eine ätherförmige Verkettung der Cellulose- komponente des Cellulosexanthats oder Derivates der Cellulosexanthogensäure mit Monohydroxy- carboxylsäure, d. h. Bildung von Monohydroxyearboxylsäureäthern der Cellulose. z. B.
Glykolsäure- äthern der Cellulose, Platz zu greifen, und der den Hydroxylwasserstoff oder die Hydroxylwasserstoffe der Cellulosekomponente des Cellulosexanthats bzw. andern eine CSS-Gruppe enthaltenden Cellulosederivates ersetzende Monohydroxycarboxylsäurerest scheint bei der vorliegenden Abänderung des Verfahrens des Hauptpatentes die Rolle der elastizierenden Gruppe bzw. des elastizierenden Radikals zu spielen.
Sei dem, wie es sei, die technisch sehr wichtige Tatsache steht fest, dass es nach dem vorliegenden Verfahren gelingt, Kunststoffe, insbesondere Kunstfäden, herzustellen, welche neben hoher Festigkeit im trockenen und nassen Zustande auch eine gute Dehnbarkeit besitzen.
Die Ausführung des Verfahrens ist die gleiche wie diejenige des Verfahrens des Stammpatentes.
Der einzige Unterschied besteht darin, dass an Stelle der Halogenderivate zwei-oder mehrwertiger Alkohole Monohalogenfettsäuren bzw. deren Salze oder Derivate (z. B. Ester) zur Verwendung gelangen.
Im Hinblick auf den Umstand, dass die praktische Ausführung des Verfahrens des Stammpatentes dort genau geschildert und durch eine grosse Anzahl von Beispielen veranschaulicht ist, wird hier von der Wiederholung der vielen, die Ausführung des Verfahrens betreffenden Einzelheiten Abstand genommen und die Anzahl der Beispiele auf das gerade notwendige Mindestmass beschränkt.
I, a bis e : a) Man trägt 100 Gewiehtsteile Holzzellstoff (Wassergehalt : zu oder Baumwoll- linters (Wassergehalt : 6-7%) in 2000 Gewiehtsteile 18%iger Natronlange bei 150 C ein und belässt sie darin 3 Stunden, presst dann die Alkalieellulose ab, bis sie im Falle Holzzellstoff 300, im Falle Linters 340 Teile wiegt, zerfasert sie bei 11-15'C durch 2 !, Stunden, fügt hierauf im Falle Holzzellstoff 40 und im Falle Linters 60 Gewiehtsteile Schwefelkohlenstoff hinzu, erlaubt dem Schwefelkohlenstoff 8 Stunden bei 18-20 C einzuwirken, bläst einen etwa vorhandenen Überschuss an Schwefelkohlenstoff während 10-15 Minuten ab und löst das so erhaltene Xanthat unter Verwendung von so viel Ätznatron und Wasser,
dass die erhaltene Lösung ungefähr 6-5% analytisch bestimmbare Cellulose und 8% NaOH enthält.
Nach vollzogener Lösung werden 60 Gewichtsteile Monoehloressigsäure in 60 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit Natriumbicarbonat neutralisiert der Viskose zugesetzt, gut eingerührt und das Reaktionsgemisch bei 150 C sich selbst überlassen. Die Spinnlösung wird dreimal durch Baumwolle filtriert, wobei zwei Filtrationen bald nach dem Zusatz der Chloressigsäure durchgeführt werden, während die dritte unmittelbar vor dem Verspinnen erfolgt.
Die so erhaltene Spinnlösung wird nun vor dem Spinnen 96-100 Stunden bei 15 C altern gelassen und dann wie folgt versponnen :
Man drückt die Spinnlösung mit einer Geschwindigkeit von 1'6 ecm in der Minute durch eine Platindüse, die 100 Löcher von 0'08 ilun Durchmesser enthält, in ein Bad, das 57-5% HSO. t enthält und eine Temperatur von 16 C hat, wobei man dem Faden eine Tauchlänge von 20 em in der Sehwefel- säure erteilt, den Faden dann 165 ein durch die Luft gehen lässt und ihn auf eine Spule aufwickelt, die mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, dass von dem Faden ungefähr 18 ? in der Minute abgezogen werden.
In der Luftdurchgangsstrecke sind 3 Glaswalzen winklig zueinander angeordnet, über welche der Faden läuft und die eine zusätzliche Streckung oder Zugwirkung auf den Faden ausüben. Der untere Teil der Spule läuft in Wasser um, so dass die Schwefelsäure entfernt oder beträchtlich ver- dünnt wird, sobald der Faden die Spule erreicht. Die Fäden werden dann gewaschen, gereinigt, getrocknet, gezwirnt und in üblicher Weise fertiggestellt.
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b) Arbeitsweise wie in a, jedoch mit der Abweichung, dass 6-6 ecm. Spinnlosung in der Minute gefördert werden, dass die Abzugsgeschwindigkeit 40 in pro Minute beträgt und dass das Fällbad 58% H2SO4 enthält.
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II, a und b : a) Die Herstellung der Viskose unterscheidet sich von derjenigen im Ausführungs- beispiel I nur dadurch, dass zur Lösung des Cellulosexanthats so viel Ätznatron und Wasser verwendet wird, dass die erhaltene Lösung ungefähr 6-5% analytisch bestimmbare Cellulose und 5% NaOH enthält.
Nach vollzogener Lösung werden 40 Gewichtsteile Monochloressigsäure in 40 Gewichtsteilen
Wasser gelöst und mit Natriumbicarbonat neutralisiert der Viskose zugesetzt, gut eingerührt und dann die Spinnlösung dreimal durch Baumwolle filtriert, wobei zwei Filtrationen bald nach dem Zusatz der
Chloressigsäure durchgeführt werden, während die dritte unmittelbar vor dem Verspinnen erfolgt.
Die so erhaltene Spinnlösung wird nun vor dem Spinnen 96-100 Stunden bei 15 C altern gelassen und dann wie folgt versponnen :
Man drückt die Spinnlösung mit einer Geschwindigkeit von 3'3 ecm in der Minute durch eine
Platindüse, die 24 Löcher von 0-1 Durchmesser enthält, in ein Bad. das 580 HIES04 enthält und eine Temperatur von 0 C hat, wobei man dem Faden eine Tauchlänge von 80 cm in der Schwefelsäure erteilt, den Faden dann mindestens 165 cm durch die Luft gehen lässt und ihn auf eine Spule aufwickelt, die mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, dass von dem Faden ungefähr 18 111 in der Minute abge- zogen werden. Eine Zusatzstreckung wird dem Faden nicht gegeben.
Der untere Teil der Spule läuft in Wasser um, so dass die Schwefelsäure entfernt oder beträchtlich verdünnt wird, sobald der Faden die Spule erreicht. Die Fäden werden dann gewaschen, gereinigt, getrocknet, gezwirnt und in üblicher
Weise fertiggestellt.
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gefördert werden, dass die Düse 100 Löcher von 0'08'/11m Durchmesser besitzt, dass die Abzugsgeschwindigkeit 40 m pro Minute beträgt und dass das Fällbad 59% ILSO enthält.
Es empfiehlt sich, die geeignetste Stärke des Fällbades in jedem Falle durch einen Vorversuch zu ermitteln.
Nach den vorstehenden Beispielen gelingt es, Kunstseide zu erzielen, welche eine Troekenfestig-
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und darüber besitzt.
III. Eine Spinnlösung, dargestellt wie in einem der vorhergehenden Beispiele beschrieben, wird in bekannter Weise durch einen geeigneten Trichter oder Schlitz in eine der in den vorhergehenden Beispielen genannten Fällllüssigkeiten eintreten gelassen und das koagulierte Filmband nach Durchlaufen dieses Bades in bekannter Weise gewaschen und getrocknet.
IV. Mit einer Spinnlösung, die gemäss einem der vorhergehenden Beispiele dargestellt ist und der noch ein Füllstoff, wie Talkum oder China elay (z. B. zu auf das Cellulosegewicht gerechnet) oder ein Farbstoff oder ein Pigment, wie Glimmer oder Russ od. dgl., zugesetzt werden kann, wird ein Baumwollstoff auf einer geeigneten Maschine, z. B. einer Paddingmaschine oder Backfillingmaschine oder Spreadingmaschine, ein-oder mehrere Male imprägniert oder gefüllt oder überzogen und, ohne getroknet zu werden, gegebenenfalls im gespannten Zustande, durch ein Bad genommen, das die Zusammensetzung einer der in den vorhergehenden Beispielen genannten Koagulationsflüssigkeiten hat.
Dann wird das appretierte bzw. überzogene Gewebe ausgewaschen und getrocknet.
In den vorhergehenden Beispielen kann man sich für die Herstellung der Viskose auch einer kürzer oder länger gereiften Alkalicellulose bedienen.
In den vorhergehenden Beispielen kann man an Stelle der Monochloressigsäure auch Monobromessigsäure oder Monojodessigsäure oder auch Halogenderivate anderer Fettsäuren, z. B. K-Chlorpropion- säure oder #035-Brompropionsäure oder #035-Chorbuttersäure oder #035-Brombuttersäure oder y.-Chlorbern- steinsäure oder #035-Brombernsteinsäure oder ss-Chlormilchsäure usw., verwenden.