DE694796C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden aus Kupferoxydammoniakcelluloseloesung nach dem Streckspinnverfahren im Spinntrichter - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden aus Kupferoxydammoniakcelluloselösung nach dem Streckspinnverfahren im Spinntrichter , Bei der Herstellung von künstlich geformten Gebilden, wie Kunstseide und Zellwolle, aus Kupferoxydammoniakcellulo"selö!sun.g nach dem Spinntrichterverfahren verwendet man bekanntlich verhältnismäßig weite Spinnöffnungen von in der Regel etwa o,8 bis z mm Durchmesser und enthärtetes Wasser. Trortzdem man sich im allgemeinen mit verhältnismäßig bescheidenen Spinngeschwindigkeiten von etwa 3o m/Min. begnügen muß, ist, es erforderlich, mit verhältnismäßig großen Spinnwastserquantitäten zuarbeiten, die z. B. bei :einem Kunstseidefaden von tzo .den Totaltiter je Spinntrichter etwa 75o ccm/Min. an Spinnwasser bei erheblich erhöhter Temperatur von etwa 35° ausmachen. Sowohl die Wasserquantitäten. des meist noch vorzubereitenden Wassers als auch .die Erwärmung dieser großen Mengen. an Spinnwasser verteuern den Spinnprozeß außerordentlich. Außerdem hat man im Spinntrichter fast immer mit -dem übelstand zu kämpfen, daß im unteren Teil,desselben erhebliche Mengen von Kupferhydroxyd u. dgl. Niedexschläge abgeschieden werden, welche die Durchsichtigkeit des Trichters und die Kontrolle des Spinnvorganges behindern und ;sogar den Faden in der Nähe des Austritts aus dem unteren Spinntrichterteil beschädigen können.
• Es ist nun gefunden worden, daß der Spinnprozeß unerwarteterweise verbiesisert wird, wenn man in den unteren Teil des Spinntrichters oder einen passenden Spinntrichtereinsatz fortlaufend ein :sehr verdünntes Giemisch von zwei Salzen, nämlich eines Magnesiumgalzeis und eines Ammoniumsalzes, mit Ausnahme von Ammoniumphasphat und Ammoniumarsenat, in bestimmten Verhältnissen und in bestimmter niedriger Konzentration einleitet. Man kann beispielshalber eine Mischlösung ,aus Magnesiumsulfat und Ammoniumcarbonat verwenden. Bei der Verwendung dieses. Gemisches wird ein Teil des Magnesiumsulfates, insbesondere unter dem Einfluß des Ammoniaks im Trichterwassex, in Magnesiumhydroxyd, vermutlich in kolloidaler Form, umgesetzt. Hierbei ist die Konzentration der Salze und ihr gegenseitiges Verhältnis so zu wählen, daß das gebildete Magnesiumhydroxyd noch zu keiner sichtbaren Trübung in der Spinnflüssigkeit führt. Wenn man dieses Lösungsgemisch in verhältnismäßig kleinen Mengen von z. B. 8ö ccm/Min. in den unteren Teil eines Spinntrichters einleitet, so. kann man von der sonst üblichen hohen Spinnwasserquantität von z. B. 75o ccm/Min. .abgehen und dieselbe ohne Benachteiligung des Spinnprozesses auf beispielshalber ¢oo ccm/Min. erniedrigen. Außerdem ergibt sich, daß man -sogar bei dieser ermäßigten Spinnwasserquantität auch die Temperatur .des Spinnwassers ganz erheblich, z. B. von 35 auf 26°, erniedrigen kann, und zwar ohne daß die sonst für die Fäden so gefährlichen, den kontinuierlichen Spinnprozeß behindernden und für die Beobachtung des Spinnprozesses so 'unangenehmen Kupfersalzausscheidungen im unteren Teil des Trichters eintreten.
• Es ist weiter gefunden worden, daß man an Stelle von Magnesiumsulfat bei der Herstellung des bezeichneten verdünnten Salzgemisches auch andere lösliche Magnesiumsalze, wie Magnesiumchlorid, verwenden kann. Die Herstellung des bezeichneten- Lösungsgemisches ist auch nicht an die Verwendung des Ammo@niumcarbonats gebunden. Es können auch andere Ammoniumsalze, wie Ammoniumsulfat und Ammo@niumaoetat, in Anwendung gebracht werden. Nach der Erfindung hat man sich durch Versuche davon überzeugt, daß es im wesentlichen darauf ankommt, ,ein solches verdünntes Salzgemisch herzustellen und anzuwenden, das in Ger Lage ist, im unteren Teil des Trichters beim Zusammneintritt mit Ammoniak Veranlassung zur Bildung von besagtem Magnesiumhydroxyd zu ,geben. Die Konzentration des. Salzgemisches ist gering, und im Falle des Magnesiumsulfats kann man beispielshalber mit einer Konzentration von --,4,-, M.agnesiumsulfat je Liter Zusatzflüssigkeit arbeiten, während die Konzentration des Ammoni umcarbonats noch geringer sein kann.
• Es wurde zudem herausgefunden, daß man nötigenfalls das erforderliche verdünnte Salzgemisch auch im unteren Teil des Spinntrichters teilweise selbst erzeugen kann. Das kann z. B. dadurch geschehen, daß man außerhalb des Spinntrichters ein bestimmtes L.ösungsgeinisch von Magnesiumsalz, insbesondere Magnesiumsulfat, und einer Säure herstellt, wobei man statt einer Säure auch .ein lösliches saures Salz verwenden kann. Hierbei ist es nicht erforderlich, daß das Magnesiumsalz und die Säure oder das saure Salz als ein fertiges Gemisch eingeführt werden. Es genügt durchaus, daß die bezeichn-eten Salze bzw. die Säuren in der erforderlichen Konzentration im unteren Teil des Spinntrichters so vorhanden sind, daß sie eben dort die Bildung des gewünschten Magnesiumhydroxyds in solchem Ausmaße bewirken, daß noch keine sichtbare Ausscheidung auftritt. Beispiel i In einem gewöhnlichen Spinntrichter bekannter Art, jedoch versehen mit einer unteren Einführung für das Magnesiumsalzgemisch, wird unter Anwendung einer Spinndüse mit 9o Löchern von je o,8 mm Durchmesser ein Kunstseidenfaden aus Kupferoxydammomiakcellul,oselö@süng gewöhnlicher Zusammensetzung von i 2o den ersponnen. Durch den Spinntrichter wird in üblicher Weise von oben her weiches Spinnwasser in einer Quantität von ¢o0 ccm/Min. eingeführt, welches eine Spinntemperatur von 26' besitzt. In den unteren Teil des Spinntrichters wird ein Lösungsgemisch in einer Menge von 8 o .ccm/ Min. eingeführt, die j e Liter 2,4 g Magnesiumsulfat und r,25 g Ammaniumcarbonat enthält und ebenfalls auf etwa 26' vortemperiert ist. Der aus dem unteren Teil des Spinntrichters austretende Faden wird in üblicher Art über Umlenkoirgane geführt, wobei sich die Hauptmasse des Spinnwassers vom Faden abtrennt. Er wird dann im fortlaufenden 'Arbeitsgang in bekannter Weise entkupfert und mit einer Spinngeschwindigkeit von .aufgewickelt und hierauf fertiggestellt. Die so erzeugte Kunstseide besitzt eilte -gute Trocken- und Naßfestigkeit von Zoo bzw. 1q.0 9/10o den. Beispiel 2 Unter Benutzung derselben Spinnmasse, derselben Spinnapparatur und Spinndüse und beider Herstellung desselben Total- und Einzeltiters wie unter Beispiel i wird mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 62 m/Min. gesponnen. Der Wasserzulauf in den oberen Teil des Spinntrichters beträgt ¢o0 ccm/ Min. bei einer Spinntemperatur von 3o°. In den unteren Teil des Spinntrichters wird eine verdünnte Lösung von Magnesiumsulfat und Ammonituncarbonat in einer Menge von 8o ccm/Min. eingeleitet, die im Liter 2,5,g Magnesiamsulfat und 1,25 g Ammoniumcarbonat enthält.
• Beispiel 3 Unter analogen Umständen wie unter Beispiel i wird mit 31 m/Min. Abzug gesponnen, jedoch mit einer' magn@esiumsalzhaltigen Zusatzflüssigkeit, die je Liter 2,5 g Magnesiumsulfat und 1,87 g Ammoniumacetat enthält. Beispiel q. Analog Beispiel i wird mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 31 m/Min. ,gesponnen, jedoch mit dem Unterschied, daß als Zusatzflüssigkeit eine magnesiumhaltige Flüssigkeit genommen wird, welche 2,5g Magnesiumsulfat und 3,7 g Kaliumbisulfat je Liter enthält. Beispiel 5 Analog Beispiel i wird mit 31 m/Mhi. Abzug und 28° Spinntemperatur gesponnen, jedoch mit einer magnesiumsalzhaltigen Zusatzflüssigkeit, die je Liter 2,5g MagneSitUnsulfat und 1,8 g Ammoniumsulfat enthält. B eis-piel 6 Analog Beispiel i wird mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 31 m/Min. ,gesponnen, jedoch mit dem Unterschied, daß als Zusatzflüssigkeit eine magn@esiümbaltige Flüssigkeit genommen wird, die 2,5g Magnesiumsulfat und 1,339 Schwefelsäure je Liter enthält.
• Bei den vorstehenden Beispielen, nach denen Ges.amttiter von i 2o den unter Benutzung vo,ri Spinnwassermengen von 400 bzw. q.80 ccm/IVIin. und Abzugsgeschwindigkeiten von '3I bis 62m/Min. gesponnen werden, arbeitet man im unteren Teil des Spinntrichters mit einer Menge von Magnesiumsalz bzw. Magnesiums,ulfat, die etwa o,¢ bis 0,5 g Magnesiumsulfat im Liter, bezogen auf das gesamte Spinnwasser, entspricht, und mit einer- entsprechenden Menge Ammoniunisalz. Im Fall anderer Gesamttiter, anderer Spinnwassermengen, besonders gearteter Spinntrichter usw. weichen die besten Konzentrationen etwas ab und sind im Einzelfall entsprechend einzustellen. . Es ist bereits vorgeschlagen worden, Magnesiumsalze beim Absäuerungsprozeß des bereits aus dem Spinntrichter herausgetreten en % Kupferkunstseidenfadlens zwecks Verhind-erung der Abscheidung von Kupferhydroxyd o. dgl. an den Fadenträgern mitzuverwenden. Während das bekannte Verfahren Magnesiüinsalze innerhalb des Spinntrichters nicht zur Einwirkung auf den Faden bringt, sieht das vorliegende Verfahren dagegen die Mitbenutzung von Magnesiumsalzen innerhalb des Spinntrichters vor, wodurch im .Gegensatz zu dem älteren Verfahren nachstehende Vorteile erreicht -werden: i. Der.untere Teil des Spinntrichters bleibt frei von abgeschiedenen Kupfersalzen.
• 2. Eine Beschädigung .des frisch gesponnenen Fadens beim Austritt aus dem Spinntrichter kann nicht eintreten, und die Beobachtungsmö;glichkeit des Spinnvorganges durchdie stets durchsichtig bleibende Trichter wand ist gegeben.
• 3. Die Mitverwendung von Magnesiumsalzen gestattet ein Sinken der Temperatur des soggenannten Spinnwassers und gleichzeitig eine Verringerung der Menge des anzuwendenden Spinnwassers, ohne daß dabei die Güte des hergestellten Kupferkunsitseidenfadens leidet.

Claims (2)

1. hA-TI:NTANSYRÜCIIE: i. Verfahren zur Herstellung vonkünstlichen Fäden aus Kupferoxydammoniakcellulas-elösung nach dem Streckspinnverfahren im Spinntrichter, dadurch gekennzeichnet, daß man den in Bildung begriffenen Faden im- unteren Teil des Spinntrichters mit der Lösung eines Salzgemisches aus Magnesiumsalzen und Ammoniumsalzen, mit Ausnahme von Ammoniumpho,sphat und Ammoniumarsenat, einer solchen Konzentration behandelt, die noch zu keiner sichtbaren Aus,scheidung von Magnesiumhydroxyd im, unteren Trichtert-eil führt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, diadun ch .gekennzeichnet, @daß man in den unteren Teil des Spinntrichters eine verdünnte Lösung einführt, die Magnesiumsalz, insbesondere Magnesiumsulfat, und eine Säure o,d-er ,ein saures Salz enthält.