DE4004798A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkoerpern - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkoerpernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Formgebung von
Fäden, Hohlfäden, Flachfolien oder Schlauchfolien und der
gleichen (Rohre, Platten) aus fadenbildenden Stoffen, aus
einem homogenen isotropen oder anisotropen, ein- oder mehr
phasigen flüssigen Mehrstoffsystem sowie eine Vorrichtung
zum Durchführen des Verfahrens.
Ein solches Verfahren ist aus der JP-OS 61-19 805 bekannt.
Diese bekannte Schrift lehrt zwar eine Erhöhung der Spinn
geschwindigkeit bei Naßspinnverfahren auf etwa höchstens
1500 m/min, die Qualitätsanforderungen, die an textile Fäden
gestellt werden müssen, werden dabei jedoch kaum erfüllt. So
beträgt die Trockendehnung bei einer Spinngeschwindigkeit
von 1500 m/min nur 10%.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die Arbeitsge
schwindigkeiten gegenüber den bisher üblichen signifikant
zu erhöhen und die Qualität der Produkte wesentlich zu ver
bessern.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs
beschriebenen Art, bei welchem erfindungsgemäß das flüssige
Mehrstoffsystem durch eine oder mehrere Düsenöffnungen in
eine unter Überdruck stehende und gegebenenfalls erhitzte
und/oder gekühlte Flüssigkeit gepreßt wird, die Flüssigkeit
in Laufrichtung in einem Kanalsystem bewegt wird, das aus
Abschnitten mit konstantem und/oder sich leicht verjüngendem
Querschnitt gebildet ist, und die Strömungsgeschwindigkeit
der Flüssigkeit entsprechend erhöht wird.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird
in der Flüssigkeit unterhalb der Düse ein Druck von
2,5-250 bar eingestellt und dieser wird im Verlaufe des
Kanalsystems verringert.
Vorzugsweise wird der Druck im Verlaufe des Kanalsystems auf
den Atmosphärendruck verringert.
Eine wellige Ablage der Fäden kann beim erfindungsgemäßen
Verfahren auf einfache Weise dadurch erreicht werden, daß
am Ende des Kanalsystems ein Diffusor zur Verringerung der
Strömungsgeschwindigkeit angeordnet wird.
Als fadenbildende Stoffe kommen Cellulose, Polyamide,
Polyester, Polypropylen, Polyethylen, PVA, und ähnliche
Polymere und/oder Copolymere sowie Silikat-, Aluminat oder
ähnliche anorganische fadenbildende Stoffe einzeln oder in
Mischungen in Frage.
Als einphasige Systeme kommen Lösungen der Polymeren für das
Naßspinnen in Frage. Mehrphasige geeignete Systeme sind
Gele, wie sie beim Gelspinnen eingesetzt werden. Auch Über
gänge zwischen einphasigen Lösungen und Gelen können beim
erfindungsgemäßen Verfahren berücksichtigt werden, was ins
besondere dann von Bedeutung ist, wenn Membrangebilde ange
strebt werden.
Als Lösungsmittel für Cellulose sind beispielsweise Cuoxam,
Xanthogenat, organische Lösungsmittel wie N-Methyl-Morpholin-
Oxid oder Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon etc.,
gegebenenfalls unter Zusatz von Alkali- und/oder Erdalkali
salzen geeignet. Für Polyamide ist beispielsweise Ameisensäure
bevorzugt. Für Polyester sind Dichloressigsäure oder m-Kresol
geeignet.
Die durch das Kanalsystem bewegte Flüssigkeit soll die
fadenbildenden Stoffe nicht lösen und das Mehrstoffsystem nur
langsam in die feste Phase überführen. Bevorzugt wird mit
gegebenenfalls gekühltem und/oder erhitztem Wasser gearbeitet,
welches diese Voraussetzungen durch Auswahl der Temperatur,
gegebenenfalls unterschiedlich im Verlaufe des Kanalsystems,
hervorragend erfüllt. Die Flüssigkeit kann eine begrenzte
Menge des jeweiligen Lösungsmittels, oder bei Gelen des
Quellungsmittels, enthalten.
Die Einstellung der Strömungsverhältnisse im Kanalsystem kann
nunmehr so erfolgen, daß die zur Querschnittsverjüngung der
Formkörper aufzubringenden Kräfte schonend und gleichmäßig
aufgebracht werden.
Die Arbeitsgeschwindigkeiten für Naßverformungen waren bisher
auf wenige hundert m/min begrenzt und können durch das
erfindungsgemäße Verfahren auf mehrere tausend m/min
gesteigert werden.
Die Querschnittsverjüngung kann auch nach Verlassen des
Kanalsystems unmittelbar oder in nachfolgenden Prozeßstufen
fortgesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Verformung von
fadenbildenden Stoffen, für die eine solche bisher auf wirt
schaftliche Weise nicht möglich war, oder es werden die
Produkteigenschaften von verformten fadenbildenden Stoffen in
besonderer Weise günstig beeinflußt.
So ist beispielsweise Nylon 4 wegen fehlender Thermostabilität
nicht schmelzspinnbar. Bekannte Naßspinnverfahren sind wegen
der geringen Arbeitsgeschwindigkeit unwirtschaftlich. Mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich Nylon 4 wirtschaftlich
zu textilen Fäden verformen, wobei als Lösungsmittel
Ameisensäure bevorzugt wird. Als Flüssigkeit im Kanalsystem
eignen sich dabei sowohl Aceton als auch Wasser. Die
erhaltenen Polyamidfäden haben eine mit Baumwolle ver
gleichbare Feuchtigkeitsaufnahme bei 20°C. Sie beträgt
beispielsweise bei 65% relativer Feuchte 6% und bei 90%
relativer Feuchte 11%.
Als weiteres Polyamid, für das sich das erfindungsgemäße Ver
fahren mit Vorteil einsetzen läßt, ist Polyamid-6 T
(Polyhexamethylenterephthalat) zu nennen. Dieses wird
beispielsweise aus einer 16%igen Lösung in konzentrierter
Schwefelsäure in Wasser oder verdünnter Schwefelsäure als
Flüssigkeit im Kanalsystem verformt.
Bei üblicherweise schmelzgesponnenen Fäden werden durch
das erfindungsgemäße Verfahren Eigenschaften erzeugt,
die sich vorteilhaft beim Gebrauch auswirken. So läßt
sich Polyamid-6, gelöst in Ameisensäure, und
Polyethylenterephthalat, gelöst in Dichloressigsäure,
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verformen, wobei als
Flüssigkeit im Kanalsystem beispielsweise Wasser verwendet
wird.
Die erhaltenen Produkte weisen eine gewisse Oberflächen
porosität auf, die ein mattes Aussehen bedingt. Der
erfindungsgemäß hergestellte Faden entspricht ohne Zugabe von
TiO2 einem herkömmlichen Faden, dem 0,4% TiO2 zugesetzt waren.
Der Griff ist voller und trockener als bei herkömmlichen und
hat auch den von Polyamid-6 bekannten seifigen Griff nicht
mehr.
Da erfindungsgemäß keine Schmelzen, sondern flüssige Mehr
stoffsysteme eingesetzt werden, können Flammschutzmittel und
ähnliche Zusatzstoffe leichter in das flüssige Mehrstoffsystem
zugemischt werden, als es bei Schmelzen möglich ist.
Gelspinnverfahren werden bisher zweistufig durchgeführt. So
schließt sich an die Extrusion des Gels in eine Flüssigkeit
ein Dehnprozeß in heißem Gas an. Durch das erfindungsgemäße
Verfahren ist die Verformung von Gelen in einer Flüssigkeit,
also ein Naßspinnverfahren möglich geworden. Als Flüssigkeit
im Kanalsystem wird eine mit der quellenden Komponente des
Geles mischbare Flüssigkeit ausgewählt, die auch eine be
grenzte Menge der quellenden Komponente zur Verzögerung der
Verfestigung enthalten kann. Die Temperatur der Flüssigkeit
wird dabei über der Quellungstemperatur des Gels gehalten.
Da erfindungsgemäß Überdrucke von beispielsweise bis zu
250 bar vorgesehen sind, läßt sich beispielsweise auch
Polyamid-6,6 aus Gelen mit Dimethylsulfoxid bei Temperaturen
der Flüssigkeit im Kanalsystem von 150-190°C zu Fäden mit
guten Eigenschaften verformen. Als Flüssigkeit im Kanalsystem
kann Wasser ggf. mit geringen DMSO2-Zusätzen verwendet werden.
Mit dem neuen Verfahren werden vorteilhaft auch anisotrope
flüssigkristalline Lösungen verformt.
Polyaramide wie beispielsweise Poly-para-phenylentereph
thalamid werden üblicherweise aus anisotropen flüssig
kristallinen Lösungen durch einen Luftspalt in ein Fällbad
versponnen. Diese Technologie behindert durch die vorzeitige
Kristallisation in erheblichem Maße die Orientierung in
Fadenlaufrichtung. Erfolgt die Verformung dieser anisotropen
Polyaramidlösung im erfindungsgemäßen Verfahren bei
Temperaturen der Flüssigkeit im Kanalsystem von mehr als
130°C, wird diese vorzeitige Kristallisation unterdrückt und
die mechanischen Eigenschaften des Aramidfadens werden durch
Verbesserung der Querfestigkeit deutlich erhöht.
Cellulose kann nach dem Xyanthogenatverfahren in warmem Wasser
verformt werden, so daß statt einem Säurebad mit
ca. 15%iger Schwefelsäure nur sehr verdünnte Säuren zum Aus
waschen benötigt werden, was die von Viskosefabriken aus
gehenden Umweltbelastungen verringert.
Die bei der Regeneration von Cellulose aus Lösungen in
N-Alkyl-tert. Aminoxiden, wie z. B. N-Methylmorpholinoxid, zu
beobachtende Fibrillierung der Fäden wird beim erfindungs
gemäßen Verfahren durch die Verzögerung der Kristallisation
vermieden.
Auch die Verformung von Polymergemischen aus flüssigen
Mehrstoffsystemen ist ohne Einschränkung möglich, sofern die
Polymergemische stabile Lösungen oder Gele bilden. Ein
Beispiel hierfür ist ein Gemisch aus 70% Polyamid-6 und 30%
Cellulose-2-acetat in DMAC/LiCl-Lösung.
Werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Membranen oder
poröse Körper hergestellt, dann ist eine Hautbildung
ausgeschlossen und die erhaltenen Produkte haben offene Ober
flächen. In besonderem Maße gilt dieses auch für poröse
Formkörper, die durch thermisch induzierte Phasentrennung von
sich flüssig entmischenden Polymerlösungen erzeugt werden.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele näher
erläutert.
Eine Cellulose-Cuoxamlösung üblicher Zusammensetzung
(ca. 10% Cellulose, 7% NH3 3% Cu) wurde über eine Spinnpumpe
nach Entlüften und Filtration einer Spinndüse zugeführt, die
in einem mit Wasser gefüllten Kanalsystem angeordnet war. Im
Bereich der Spinndüse stand das Wasser unter Überdruck und
hatte eine Temperatur von 45°C. Das Wasser strömte mit dem
sich bildenden Fadengebilde durch das Kanalsystem. Dabei
verringerte sich der Überdruck auf den Atmosphärendruck.
Die Abmessungen des Kanalsystems sind im einzelnen zusammen
mit den Verfahrensparametern tabellarisch angegeben. Das
Kanalsystem endete am Trommelumfang einer Zentrifuge, in der
der gebildete Faden abgelegt wurde. Das Auswaschen des Fadens
zur Entkupferung und gegebenenfalls übliche Nachbe
handlungen wurden anschließend in der Zentrifuge vorgenommen.
Weitere Angaben über die Versuchsparameter und die erzielten
Produktdaten gehen aus den Tabellen 1 bis 3 hervor.
Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen in vereinfachter schematischer
Darstellungsweise einen Ausschnitt aus Ausführungsformen der
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
In den Figuren ist die Strömungsrichtung des fadenbildenden
flüssigen Mehrstoffsystems und der Flüssigkeit durch Pfeile
angegeben. Die Einrichtungen zum Fördern, Behandeln und
Pressen des fadenbildenden flüssigen Mehrstoffsystems durch
die Düsenöffnungen wie Pumpen, Entlüftungen, Filter usw.,
die Einrichtungen zum Zuführen und Abführen der Flüssigkeit
zu bzw. von dem Kanalsystem und zum Erzeugen des gewünschten
Flüssigkeitsüberdruckes im Kanalsystem sowie die Einrich
tungen zur Ablage oder Aufnahme des Formkörpers beispiels
weise eine Aufwickeleinrichtung oder eine Zentrifuge zum
Ablegen von fadenförmigen Formkörpern sind dem Fachmann
allgemein bekannt und in den Figuren nicht dargestellt.
In Fig. 1 ist der Bereich dargestellt, in dem eine Düse 1
mit dem sich am Ende verjüngenden Düsenkanal 2 und der
Düsenöffnung 3 in das Kanalsystem 4 also in der Flüssigkeit
mündet. Das Kanalsystem 4 ist oberhalb der Düsenöffnung 3
ring- und trichterförmig und unterhalb der Düsenöffnung 3
rohrförmig ausgebildet. Dadurch, daß das Kanalsystem 4 ober
halb der Spinndüsenöffnung 3 beginnt und auch die Flüssig
keit oberhalb der Düsenöffnung 3 dem Kanalsystem 4 zugeführt
wird, wird erreicht, daß das Auspressen des fadenbildenden
Stoffes aus der Düsenöffnung 3 in die Flüssigkeit bei voll
ausgeprägter Flüssigkeitsströmung erfolgt. Das Kanalsystem 4
ist so ausgebildet, daß im Bereich der Düsenöffnung 3 jeder
gewünschte Überdruck eingestellt werden kann, d. h. es ist
bis auf die (nicht dargestellte) Flüssigkeitszuführung im
oberen Bereich geschlossen und am (nicht dargestellten)
Austrittsende für die Flüssigkeit und den Formkörper
geöffnet. Falls gewünscht, kann die Düse 1 auch von einem
oder mehreren Heiz- und/oder Kühlmänteln umgeben sein. Das
gleiche gilt auch für das Kanalsystem 4. Hierdurch ist es
möglich, im Verlaufe des Kanalsystems auch mit unterschied
lichen Temperaturen in der Flüssigkeit zu fahren. Wie in
Fig. 1 darstellt, weist das Kanalsystem 4 bereits un
mittelbar unterhalb der Düsenöffnung 3 einen in Strömungs
richtung sich leicht verjüngenden Querschnitt auf, wodurch
erreicht wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssig
keit entsprechend zunimmt und der statische Flüssigkeits
druck entsprechend abnimmt.
In Fig. 2 sind zwei von mehreren auf einem Kreis gleich
mäßig verteilt angeordneten Düsen 1 mit je einem sich
stufenweise verjüngenden Düsenkanal 2 und einer Düsen
öffnung 3 dargestellt. Das Kanalsystem 4 ist bei dieser
Ausführungsform unterhalb der Düsenöffnungen 3 ringförmig
ausgebildet, was dadurch erreicht wird, daß in dem Rohr 6
ein fliegend aufgehängter, sich selbst zentrierender Kern 5
angeordnet ist. Der Kern erstreckt sich über die gesamte
Länge des Kanalsystems 4. Er kann ggf. bereits vor dem Ende
des Kanalsystems 4 enden, so daß der nicht durch den Kern 5
ausgefüllte Abschnitt des Kanalsystems 4 somit rohrförmig
ausgebildet ist. Auch bei dieser Ausführungsform besteht das
Kanalsystem 4 aus Abschnitten mit konstantem und/oder sich
sprechende Ausgestaltung des Rohres 6 und/oder des Kernes 5
erreicht werden. Im übrigen gilt das für die in Fig. 1 dar
gestellte Ausführungsform Gesagte entsprechend.
Vorteilhaft für das Verfahren ist es, wenn die Querschnitts
änderung des Kanalsystems stetig, also nicht plötzlich (un
stetig), erfolgt, derart, daß das Verhältnis der Durch
messerdifferenz auf einer Kanallänge L zur Kanallänge L
möglichst 1 : 50 (= 0,02) oder kleiner ist. Die Düse 1 ist
im Bereich der Düsenöffnung 3 vorzugsweise als Hohlnadel
ausgebildet. Zum Herstellen von Hohlfäden können diese an
sonsten im wesentlichen wie hierfür üblich ausgebildet und
wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt angeordnet sein.
Claims (5)
1. Verfahren zur Formgebung von Fäden, Hohlfäden, Flach
folien oder Schlauchfolien und dergleichen (Rohre,
Platten) aus fadenbildenden Stoffen, aus einem homogenen
isotropen oder anisotropen, ein- oder mehrphasigen
flüssigen Mehrstoffsystem, dadurch gekennzeichnet, daß
das flüssige Mehrstoffsystem durch eine oder mehrere
Düsenöffnungen in eine unter Überdruck stehende und
gegebenenfalls erhitzte und/oder gekühlte Flüssigkeit
gepreßt wird, daß die Flüssigkeit in Laufrichtung in
einem Kanalsystem bewegt wird, das aus Abschnitten mit
konstantem und/oder sich leicht verjüngendem Querschnitt
gebildet ist, und daß die Strömungsgeschwindigkeit der
Flüssigkeit entsprechend erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in der Flüssigkeit unterhalb der Düse ein Druck von
2,5-250 bar eingestellt und dieser im Verlaufe des
Kanalsystems verringert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Druck im Verlaufe des Kanalsystems auf
den Atmosphärendruck verringert wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende des
Kanalsystems die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssig
keit in einem Diffusor verringert wird.
5. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach
wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4 mit Einrichtungen
zum Pressen eines flüssigen Mehrstoffsystems zu Form
körpern durch eine oder mehrere Düsenöffnungen, gekenn
zeichnet durch ein Kanalsystem, das aus Abschnitten mit
konstantem und/oder sich leicht verjüngendem Querschnitt
gebildet ist, eine Einrichtung zum Zuführen und Abführen
einer Flüssigkeit zu bzw. von dem Kanalsystem derart,
daß die Flüssigkeit in dem Kanalsystem in Laufrichtung
der Formkörper bewegt wird zum Bewirken einer Quer
schnittsverjüngung der Formkörper, eine Einrichtung zum
Erzeugen eines Überdruckes in der Flüssigkeit und ggf.
eine Einrichtung zum Erhitzen und/oder Kühlen der
Flüssigkeit.
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