DE2147078B2

DE2147078B2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von aus einer kupferoxyd- ammoniak-celluloseloesung regenerierten faeden

Info

Publication number: DE2147078B2
Application number: DE19712147078
Authority: DE
Inventors: Oreste Stresa Novara Gallina (Italien)
Original assignee: Bemberg S.P.A., Mailand (Italien)
Priority date: 1970-09-22
Filing date: 1971-09-21
Publication date: 1976-09-09
Also published as: DE2147078A1; US3798297A; JPS5123606B1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Kupferoxyd-Ammoniak-Celluloselösung regenerierten Fäden durch Koagulieren und Verstrecken der aus der Spinndüse versponnenen Fäden innerhalb von senkrechten Spinntrichtern, in welchen die Koagulierflüssigkeit von oben nach unten strömt, "nd anschließendes Regenerieren in einem caiiron Rad

Ein solches Verfahren ist an sich bekannt und beispielsweise in der US-PS 22 89 657 und der US-PS 34 88 344 beschrieben. Bei den bekannten Verfahren findet die Koagulierung der Faden im Koagulierungstrichtsr allmählich und ununterbrochen über die gesamte Länge des Trichters von dem Augenblick an, in dem sie mit dem von oben nach unten fließenden Strom der Koagulierungsflüssigkeit in Berührung kommen, d. h. unmittelbar unter der Spinndüse, bis zu dem Augenblick statt, in dem sie den Trichter verlassen. Während der Koagulierungsvorgang vonstatten geht, wird auch die Spannung der Fäden allmählich unter der Zugwirkung des von oben nach unten fließenden Stroms der Koagulierungsflüssigkeit erhöht, und da die Fäden sich im plastischen Zustand befinden, findet gleichzeitig ein Recken der Fäden statt, das zu einer allmählichen Verringerung des Durchmessers längs des Trichters führt. Als Koagu-Herflüssigkeit werden bei den bekannten Verfahren Salzlösungen verwendet.

Bei dem Verfahren der US-PS 22 89 657 wird von Anfanp, an mit hoher Spannung gearbeitet, die stetig wächst und einen zunehmenden Einfluß auf die koagulierten Fäden ausübt, indem ein Flüssigkeit durchlauf durch den der Spinndüse nschgeordneten Spinntrichter von etwa 400 ml'Minute eingestellt wird.

Die Vorrichtung zur Durchführung des bekannten Verfahrens besteht im allgemeinen aus einem senkrechten zylindrischen Körper. Auf dem oberen Ende des Zylinders ruht ein Spinndüsenhaiter, der eine Spinndüse mit den Bohrungen trägt. Von dem mit einem Flansch verschlossenen unteren Ende des Zylinders ragt der Endteil eines kegelstumpfförmigen Spinntrichters heraus, der im zylindrischen Körper angeordnet ist und dessen Ende mit der größeren Querschnittsfläche sich etwas unter der Spinndüse befindet. Im unteren Teil des zylindrischen Korpers ist eine Eintrittsleitung für die Koagulierungsflüssigkeit vorgesehen.

Bei dem Verfahren der US-PS 34 88 344 werden die Fäden zwar zunächst praktisch nicht koaguliert, aber stark verstreckt, um dann anschließend im Gegenstrom zum Koagulierungsbad im wesentlichen im spannungsfreien Zustand koaguliert und dabei eine; allmählich ansteigenden Konzentration de: Koagulierungsflüssigkeit ausgesetzt zu werden.

Die bisher bekannten Verfahren haben im allgemeinen den Nachteil, daß die Spinngeschwindie;keit der Fäden in der Regel auf etwa 60 bis 70 m Minute begrenzt ist, da bei höherer Geschwindigkeit die wesentlichen physikalischen Eigenschaften der Fäden, z. B. die Reißfestigkeit und die Biuchdehnung, sich schnell verschlechtern. Es wird angenommen, daß dieser Nachteil in direktem Zusammenhang mit dem obenerwähnten Vorgang der ununterbrochenen und allmählichen Koagulierung der Fäden steht. Beim Verfahren der US-PS 34 88 344 sollen zwar Spinngeschwindigkeiten von 110 m/Minute und mehr möglich surr., doch handelt es sich dabei um ein vergleichsweise aufwendiges Verfahren, bei dem die Einstellung der Salzkonzentration des Koagulierungsbades suiwieng ist und zunächst relativ niedrig sein soll, vr> dann von einem sehr niedrigen Anfangswert auf das 01s zu Zwanziginaie anzusteigen.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von aus einer Kupierowd-Ammoniak-Celluloselösung

regenerierten Fäden zur Verfugung zu stellen, bei dem als einzige Kcagulierungsflüssigkeit Wasser verwendet wird, wobei dieses Verfahren es ohne besondere Maßnahmen in bezug auf diese Koagulierungsflüssigkeit ermöglicht, die bei diesem Verf.ihrenstyp bisher erreichbaren Spinngeschwindig^eiten wenigstens zu verdoppeln.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs angeführten Art dadurch gelöst, daß in einer ersten Zone die Strömungsgeschwindigkeit tier Koagulierflüssigkeit so eingestellt wird, daß auf die frisch gesponnenen Fäden keine Spannung ausgeübt wird, die Fäden dann in einer zweiten, irc freien Fall zusammen mit der Koagulierflüssigkeit durchlaufenen Zone unter Spannung zunehmend verstreckt und schließlich in einer dritten Zone unter Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierflüssigkeit und Zufuhr weiterer Koagulierflüssigkeit vollständig verstreckt werden.

Die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers als einzige Koagulierungsflüssigkeit wird in der ersten Zone in Abhängigkeit von dem gewünschten Fadentiter und der Zahl der Fäden eingestellt, jedoch muß sie auf jeden Fall so gewählt werden, d?ß die Spannung der Fäden absolut Null ist. Dies läßt sich leicht er- as reichen, indem man die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit auf sehr niedrige Werte senkt und den Weg der Fäden zusammen mit dem Weg des Stroms der Koagulierungsflüssigkeit in geeigneter Weise wählt. Wenn keine Spannung auf me Fäden ausgeübt wird, bleibt der Durchmesser der Fäden (oder, wenn ihre Querschnittsform nicht rund ist, die Größe ihrer Querschnittsfläche) fast der gleiche wie beim Austritt aus der Spinndüse. Die niedrige Strömungsgeschwindigkeit des Wassers hat die weitere Folge, daß die Fäden mit Kupferammoniakflüssigkeit angereichert bleiben, so daß der Vorgang der Koagulierung der Fäden nicht über die Anfangsphase hinausgeht, da kein wirksamer Austausch zwischen der Koagulierungsflüssigkeit und der Kupferammoniaklösung der Cellulose stattfinden kann.

Die erste Zone ist somit eine Zone beginnender Koagulierung im vollständig spannungslosen Zustand und stellt eines der Unterscheidungsmerkmale der Erfindung gegenüber dem Stand der Technik dar.

In der zweiten Zone findet dagegen ein teilweises Verstrecken der Fäden statt. Dieses Verstrecken ist, wie bereits erwähnt, darauf zurückzuführen, daß die Beschleunigung der Koagulierungsflüssigkeit, die das Fadenbündel umgibt, verstreckend auf die Fäden wirkt. Eine solche Beschleunigung entsteht im Fndteil der ersten Zone durch eine entsprechende Verengung des nach unten fließenden Stroms des Wassers mit anschließendem Austritt in einen Freifallraum in der zweiten Zone. Es ist zu bemerken, daß auch in der zweiten Zone die Koagulierung der Fäden nur in einem geringen Ausmaß stattfindet, da der Austausch zwischen dem Wasser und den Bestandteilen der Kupferoxidammoniaklösung noch auf einen geringen Grad begrenzt ist. In der zweiten Zone findet somit ein Verstrecken der Fäden statt, während der Koagulierungsvorgang im wesentlichen in seiner Anfangsphase bleibt. Dies ist ein weiteres Unterscheidungsmerkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren.

In der dritten Zone, in der die Fäden mit einem frischen, von oben nach unten fließenden Strom der Koagulierungsflüssigkeit in Berührung kommen, wird der Koagulierungsvorgang vollendet. Zu diesem Zweck wird die Strömungsgeschwindigkeit so eingestellt, daß dieses Ergebnis erreicht wird. Im allgemeinen muß hierzu die Strömungsgeschwindigkeit wenigstens das Doppelte der Strömungsgeschwindigkeit durch die erste Zone betragen, und der Weg der Fäden und der Koagulierungsflüssigkeii durch diese Zone wird entsprechend gewählt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung umfaßt neben einer in einem Halter angeordneten Spinndüse mit Bohrungen im wesentlichen zwei innerhalb eines zylindrischen Mantels angeordnete kegelstumpfförmige Spinntrichter und ist dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische Mantel aus zwei über die Flanschverbindung verbundenen-Abschnitten besteht, in welchen die beiden Spinntrichter im Abstand übereinander angeordnet sind, wobei der untere Teil des zweiten Spinntrichters aus dem unteren Ende des zylindrischen Mantels nach außen ragt, und daß Zuführungsleitungen für die Einführung der Koagulierflüssigkeit in die beiden Abschnitte des zylindrischen Mantels vorgesehen sind.

Für die Zwecke der Erfindung hat der Spinntrichter im oberen Abschnitt des zylindrischen Mantels vorteilhaft die 1,5- bis 2,5fache Länge des Spinntrichters im unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels, während der größere Durchmesser, d. h. der Durchmesser am oberen Ende des Spinntrichters im unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels, vorteilhaft die 1,2- bis 2,5fache Größe des größeren Durchmessers des Spinntrichters im oberen Abschnitt des zylindrischen Mantels hat.

Der Abstand zwischen dem unteren Ende des Spinntrichters im oberen Abschnitt des zylindrischen Mantels und dem oberen Ende des Spinntrichters im unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels entspricht vorteilhaft der 0,2- bis l,5fachen Länge des Spinntrichters im unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels.

Zum besseren Verständnis wird die Erfindung nachstehend in Verbindung mit der Abbildung beschrieben, die einen Längsschnitt durch die Vorrichtung gemäß der Erfindung zeigt.

Die Bezugsziffer 1 bezeichnet den zylindrischen Mantel, der vorzugsweise aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellt ist. Die aus den beiden Flanschen 2 und 2' bestehende Verbindung unterteilt den zylindrischen Mantel in zwei Abschnitte, den oberen und unteren Abschnitt. Auf dem oberen Ende des zylindrischen Mantels 1 ruht der Spinndüsenhalter 3. in dessen Kammer 4 die (nicht dargestellte) Spinndüse angeordnet ist. Das untere Ende des zylindrischen Mantels wird durch den Flansch 5 und den Gegenflansch 5' verschlossen. Im oberen Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 ist der ebenfalls aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellte Spinntrichter 6 angeordnet, der durch die aus Metall bestehende Ringspirale 7 und dis Dichtung 8 in seiner La^ gehalten wird. Das untere Ende des Spinntrichters 6 ragt, wie die Abbildung zeigt, in den unleren Teil des zylindrischen Mantels 1.

Im unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 ist der ebenfalls aus durchsichtigem Werkstoff hergestellte Spinntrichter 9 angeordnet, der durch die Dichtung 10 in seiner Lage gehalten wird. Der !Endteil des Spinntrichters 10 ragt aus dem unteren Ende des zylindrischen Mantels 1 nach außen.

Die Koagulierungsflüssigkeit wird durch die Leitung 11 in den oberen Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 eingeführt. Ein weiterer Strom der Koagulierungsflüssigkeit tritt durch die Leitung 12 in den unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 ein.

Durch den Flansch 2 wird durch einen Kanal 13 eine Verbindung zwischen dem unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 nach außen hergestellt. Dieser Kanal hat die folgende Aufgabe: Vor dem Beginn des Spinnens werden die einzelnen Ströme der Koagulierungsflüssigkeit in die Leitungen 12 und 11 eingeführt, wobei das Ende des Spinntrichters 9 vorübergehend beispielsweise mit einem Stopfen verschlossen ist. Nachdem die Koagulierungsflüssigkeit den unteren Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 vollständig gefüllt hat, wird der Kanal 13 beispielsweise mit einem Stopfen verschlossen. Inzwischen ist auch der obere Abschnitt des zylindrischen Mantels 1 mit Koagulierungsflüssigkeit gefüllt worden. (Die Luft läßt man durch Anheben des Flansches 3 austreten.) In dieser Phase werden das Ende des Spinntrichters 9 und der Kanal 13 geöffnet, wobei gleichzeitig mit dem Spinnen der Fäden begonnen wird. Der Stand der KoagulierungsflüsMgkeit im unteren Teil des zylindrischen Mantels 1 beginnt zu sinken. Wenn er einen Punkt erreicht, der um wenige Zentimeter über dem Stand liegt, der dem oberen Ende des Spinntrichters 9 entspricht, wird der Kanal 13 erneut verschlossen, so daß der Stand der Flüssigkeit ständig in dieser Höhe bleibt.

Die verschiedenen Teile der Vorrichtung werden mit Hilfe der Dichtungen 14, 15, 16, 17 und 18 abgedichtet.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.

Beispiel

Eine Kupferoxyd-Ammoniak-Celluloselösung wird mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung versponnen, die die folgenden Abmessungen hat:

Oberer Spinntrichter: großer Durchmesser 30 mm, kleiner Durchmesser 6 mm, Länge 300 mm.

Unterer Spinntrichter: großer Durchmesser 38 mm, kleiner Durchmesser 6 mm, Länge 180 mm.

Abstand zwischen dem oberen und dem unteren Spinntrichter: 200 mm.

Die Zahl der Filamente, die der Zahl der Bohrungen der Spinndüse entspricht, beträgt 45. Der endgültige Titer des Filamentbündels beträgt 67 dtex. Das Filamentbündel wird mit einer Geschwindigkeil von 123 m'min auf der Spule aufgenommen. Als Koagulierungsflüssigkeit dient Wasser mit einer Temperatur von 48° C. Die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers im oberen Spinntrichter wird aul 100 ml/min und die Strömungsgeschwindigkeit inunteren Spinntrichter auf 500 ml/min eingestellt.

Beim Austritt aus der Spinnvorrichtung und voi dem Aufwickeln auf eine Spule in Form eines Bündels werden die Filamente durch ein Schwefelsäun enthaltendes Bad vollständig regeneriert.

Ein auf diese Weise hergestelltes Filament weis nach dem anschließenden Waschen, Finish, Trock nen und Konditionieren folgende Eigenschaften auf

Reißfestigkeit 1,75 g/dtex

Bruchdehnung 22%

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von aus einer Kupferoxyd-Ammoniak-Celluloselösung regenerierten Fäden durch Koagulieren und Verstrecken der aus der Spinndüse versponnenen Fäden innerhalb von senkrechten Spinntrichtern, in welchen die Koagulierfliissigkeit von oben nach unten strömt, und anschließendes Regenerieren in einem sauren Bad, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Zone die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierfliissigkeit so eingestellt wird, daß auf die frisch gesponnenen Fäden keine Spannung ausgeübt wird, die Fäden dann in einer zweiten, im freien Fall zusammen mit der Koagulierflüssigkeit durchlaufenden Zone Uiiter Spannung zunehmend verstreckt und schließlich in einer dritten Zone unter Erhöhung <ier Strömungsgeschwindigkeit der Koagulier- ao flüssigkeit und Zufuhr weiterer Koagulierflüssigkeit vollständig verstreckt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit tier Koagulierflüssigkeit in der dritten Zone »5 wenigstens doppelt so hoch wie die in der ersten Zone ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 mit zwei innerhalb eines zylindrischen Mantels angeordneten kegelstumpf förmigen Spinntrichtern, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische Mantel (1) aus zwei über die Flanschverbindung (2, 2') verbundenen Abschnitten besteht, in welchen die beiden Spinntrichter (6, 9) im Abstand übereinander angeordnet sind, wobei der untere Teil des zweiten Spinntrichters (9) aus dem unteren Ende des zylindrischen Mantels (1) nach außen ragt, und daß Zuführungsleitungen (11, 12) für die Einführung der Koagulierflüssigkeit in die beiden Abschnitte des zylindrischen Mantels (1) vorgesehen sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinntrichter (6) die 1,5-bis 2,5fache Länge des Spinntrichters (9) aufweist und der obere Durchmesser des Spinntrichters (9) das 1,2- bis 2,5fache des oberen Durchmessers des Trichters (6) beträgt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen dem unteren Ende des Spinntrichters (6) und dem oberen Ende des Spinntrichters (9) der 0,2- bis l,5fachen Länge des Spinntrichters (9) entspricht.