DE19512053C1 - Verfahren zum Herstellen von cellulosischen Fasern - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von cellulosischen FasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
cellulosischen Fasern durch Extrudieren einer gelöste Cellu
lose enthaltenden Spinnlösung in ein gasförmiges Medium über
eine vorbestimmte Gasstrecke, anschließendem Eintauchen in
und Führen durch ein Koagulationsbad über eine vorbestimmte
Koagulationsstrecke, Verstrecken der erhaltenen Cellulose
fasern und Aufwickeln.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus DE 44 09 609 A1
bekannt. Die Spinnlösung wird nachdem Durchlaufen der Gas
strecke in ein stehendes Koagulationsbad eingetaucht, welches
dann zusammen mit der Spinnlösung beschleunigt wird. Die Be
schleunigung des Koagulationsbades erfolgt über einen nach
unten konisch sich verjüngenden Spinntrichter. Ein solcher
Spinntrichter hat den Nachteil, daß das Anspinnen der
Spinnlösung große Probleme bereitet. Die erreichbare Wickel
geschwindigkeit liegt gemäß der Beispiele bei maximal
150 m/min, so daß dieses bekannte Verfahren nicht besonders
wirtschaftlich ist.
Ein weiteres derartiges Verfahren ist aus JP 61-19805 A be
kannt, bei dem wiederum die Spinnlösung in einen Spinntrich
ter extrudiert wird, wobei aufgrund der Abkapselung der Gas
strecke die Gasatmosphäre, in die die Spinnlösung extrudiert
wird, stark mit der Koagulationsflüssigkeit angereichert ist,
wodurch in der Gasstrecke eine Vorkoagulation eintritt, was
nicht immer wünschenswert ist. Bei diesem bekannten Verfahren
soll die Koagulationsflüssigkeit über die Wand des Spinn
trichters in einer Schicht geführt werden, wodurch sich ge
rade am Auftreffpunkt der Spinnlösung auf die Koagulations
flüssigkeit eine Turbulenz ergibt. Diese Turbulenz hat häu
fige Spinnbrüche zur Folge, so daß dieses Verfahren nur bei
sehr wenig cellulosischen Spinnlösungen zu einem stabilen
Spinnprozeß führt. In den Beispielen werden zwar Wickelge
schwindigkeiten von bis zu 1500 m/min genannt. Dies wird aber
durch aufwendige Anordnung mehrerer Beschleunigungstrichter
erreicht, wodurch zum einen das Anspinnen und zum anderen ein
stabiler Spinnprozeß erheblich erschwert wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein weiteres
Spinnverfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern zur
Verfügung zu stellen, welches wirtschaftlicher arbeitet.
Insbesondere soll es die oben beschriebenen Nachteile zumin
dest mindern. Es soll auch ein Verfahren zur Herstellung
cellulosischer Fasern zur Verfügung gestellt werden, welches
auch bei Wickelgeschwindigkeiten oberhalb 1000 m/min auch bei
empfindlichen cellulosischen Spinnlösungen, wie es bei
spielsweise bei Lösungen von Cellulose in einem Wasser
enthaltenden N-Oxid eines tertiären Amins, insbesondere N-
Methylmorpholin-N-oxid (NMMO), der Fall ist, einen stabilen
Prozeß liefert.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren da
durch gelöst, daß die extrudierte Spinnlösung nach der Gas
strecke in ein auf vorbestimmte Geschwindigkeit beschleu
nigte, zumindest in etwa in Richtung der extrudierten Spinn
lösung laminar fließendes Koagulationsbad eingeführt wird,
wobei die Koagulationsflüssigkeit seitlich in den Pfad der
Spinnlösung zugeführt wird und die Flußrichtung der Spinn
lösung und der Koagulationsflüssigkeit über die gesamte Ko
agulationsstrecke zumindest in etwa parallel gehalten wird,
und daß die erhaltenen Cellulosefasern beim Verlassen der
Koagulationsstrecke seitlich umgelenkt und danach aufgewickelt
werden.
Die seitliche laminare Zuführung der Koagulationsflüssigkeit
kann auf einfache Weise dadurch erreichet werden, daß die
eine Seite eines Vorratsbehälters für die Koagulationsflüs
sigkeit als Überlauf ausgebildet ist, wobei der Überlauf
derart ausgeformt ist, daß die Koagulationsflüssigkeit ei
nerseits entlang der Ausformung fließt und andererseits die
Koagulationsflüssigkeit von der Waagrechten in die Flußrich
tung der Spinnlösung umlenkt. Diese Ausformung kann im ein
fachen Fall die Form eines Viertelkreises oder einer Parabel
aufweisen, wobei jedoch darauf geachtet werden muß, daß vom
Auslauf bis zum Übergang zur Flußrichtung der Spinnlösung
eine stete Kurve gebildet ist, um zu gewährleisten, daß Tur
bulenzen weitgehend vermieden werden, so daß die Spinnlösung
in einen laminaren Koagulationsflüssigkeits-Strom eintauchen
kann. Günstig ist es, wenn der Überlauf nach der Übergangs
stelle in die Flußrichtung der Spinnlösung noch bis zum Ende
der Koagulationsstrecke parallel zur Flußrichtung der Spinn
lösung weitergeführt wird, wobei dann die Unterkante des
Überlaufes dazu benutzt werden kann, den entstandenen
cellulosischen Faden umzulenken, indem von einer seitlich
versetzten Aufwickelvorrichtung der entstandene Faden über
die untere Kante des Überlaufes gezogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung
von Fasern, wobei unter dem Begriff Fasern Monofilamente,
Multifilamentfäden, aber auch Hohlfäden verstanden werden.
Das Verfahren ist gleichermaßen auch zur Herstellung von po
rösen Fasern geeignet. Die Fasern können runden Querschnitt,
aber auch profilierten Querschnitt aufweisen.
Die erfindungsgemäße Herstellung cellulosischer Fasern ge
lingt vorzüglich, wenn die Koagulationsflüssigkeit einseitig
der Spinnlösung in einer konstanten Schichtdicke im Bereich
von 1,0 bis 5 mm zugeführt wird. Hierbei ist es von beson
derem Vorteil, wenn die Schichtdicke etwa 1- bis 3-mal so dick
eingestellt wird wie der größte Durchmesser der extrudierten
Spinnlösung. Bei dem oben näher beschriebenen Überlauf, kann
die Schichtdicke besonders einfach dadurch gewährleistet
werden, wenn man dem Vorratsbehälter für die Koagulations
flüssigkeit eine solche Menge an Koagulationsflüssigkeit zu
führt, daß sich am tangentialen Auslauf auf dem Überlauf die
gewünschte Schichtdicke einstellt. Natürlich muß hierbei da
für gesorgt werden, daß die Koagulationsflüssigkeit dem Vor
ratsbehälter zumindest beruhigt, ohne Turbulenzen im Vor
ratsbehälter zu verursachen, zugeführt wird. Die Mittel, die
hierzu erforderlich sind, sind dem Fachmann hinreichend be
kannt und brauchen insofern nicht näher erläutert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es empfehlenswert,
wenn die Geschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit am Ein
tauchpunkt der Spinnlösung auf einen Wert zwischen 30 bis 200
m/min, vorzugsweise zwischen 50 und 80 m/min, eingestellt
wird, wobei die Herstellung der cellulosischen Fasern dann
besonders gut gelingt, wenn die Koagulationsstrecke auf eine
Länge von 0,5 bis 8 cm, bevorzugt auf eine Länge von 1 bis 4
cm, eingestellt wird.
Die Geschwindigkeit am Eintauchpunkt läßt sich bei dem oben
näher beschriebenen Verfahren durch den Höhenunterschied
zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Vorratsbehälter und dem
Eintauchpunkt der Spinnlösung, dem Punkt, an dem der Überlauf
in die Flußrichtung der Spinnlösung übergeht, bestimmen. Die
am Eintauchpunkt herrschende Geschwindigkeit bestimmt sich
dann aus der Wurzel aus dem Produkt aus zwei mal Erdbe
schleunigung mal Höhenunterschied (die mit sich selbst mul
tiplizierte Geschwindigkeit entspricht also dem Produkt aus
zwei mal Erdbeschleunigung multipliziert mit dem Höhenunter
schied). Wird ein solcher Überlauf verwendet, wird die Ko
agulationsstrecke in einfacher Weise über die Strecke des
Überlaufs bestimmt, die sich zwischen dem Eintauchpunkt und
der Unterkante des Überlaufs ergibt.
Um die Koagulationsflüssigkeit am Ausgang der Koagulations
strecke besonders gut von dem entstandenen cellulosischen
Faden zu entfernen, hat es sich besonders bewährt, wenn die
koagulierten Cellulosefasern in einem Wickel zwischen 45 und
60° zur Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit nach der
Koagulationsstrecke umgelenkt werden. Es empfiehlt sich
hierbei, die erhaltenen Cellulosefasern plötzlich aus der
Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit nach der Koagula
tionsstrecke umzulenken. Plötzlich im Sinne der vorliegenden
Erfindung bedeutet, daß der Weg der erhaltenen Fasern in ei
nem sehr kurzen Bereich, der lediglich wenige Millimeter um
faßt, ihre Bewegungsrichtung ändern. Hierzu ist es von Vor
teil, wenn die erhaltenen Cellulosefasern nach der Koagula
tionsstrecke derart plötzlich aus der Flußrichtung der Ko
agulationsflüssigkeit umgelenkt werden, daß sie im Umlenk
bereich einen Radius von 0,2 bis 2 mm, bevorzugt einen Radius
zwischen 0,3 und 1 mm, bilden. Dies kann bei dem oben er
wähnten Überlauf dadurch erreicht werden, daß die Unterkante
des Überlaufes mit einem entsprechenden Radius versehen wird.
Für eine Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden
N-Oxid eines tertiären Amins, insbesondere von N-Methyl
morpholin-N-oxid (NMMO), als Spinnlösung hat sich das
erfindungsgemäße Verfahren als besonders vorteilhaft heraus
gestellt.
Die Erfindung wird anhand einer Figur und anhand der nach
folgenden Beispielen näher erläutert.
In der schematischen Figur ist mit 1 eine Spinndüse darge
stellt, aus welcher eine Spinnlösung 2 in ein Gas, bei
spielsweise Umgebungsluft gesponnen wird, welche dann in eine
nach unten strömende Koagulationsflüssigkeit eintaucht und in
dieser bis zum Ablenkpunkt 4 verbleibt, wonach der inzwischen
koagulierte Faden 5 in Richtung der Aufwicklung 6 plötzlich
umgelenkt wird und danach über die Aufwickelvorrichtung 6,
beispielsweise auf eine nicht extra dargestellte, sich auf
der Aufwicklung befindliche Spule, aufgewickelt wird. Bei der
plötzliche Umlenkung an der Umlenkstelle 4 fließt der weitaus
überwiegende Teil der Koagulationsflüssigkeit nach unten
weiter (siehe Strom 10 mit Pfeil), so daß vom Faden 5 zumin
dest überwiegend die Koagulationsflüssigkeit entfernt ist. Es
hat sich hierbei herausgestellt, daß es günstig ist, wenn der
Faden unter einem Winkel, der sich zwischen dem Strom 10 und
dem Faden 5 ergibt, von 45 und 60° abgezogen wird.
Für die Koagulationsflüssigkeit 7 ist ein Vorratsbehälter 8
vorgesehen, in den über nicht gezeigte Mittel eine konstante
Mengen an Koagulationsflüssigkeit 7 möglichst turbulenzfrei zu
geführt wird. Zur Erreichung des möglichst laminaren Stromes
der Koagulationsflüssigkeit 7, 3 am Eintauchpunkt ist der
Vorratsbehälter 8 der Koagulationsflüssigkeit 7 zur Fluß
richtung der Spinnlösung 2 hin über einen Überlauf 9 be
grenzt, wobei durch die ständige und konstante Zugabe von
Koagulationsflüssigkeit 7 in den Vorratsbehälter 8 sich eine
bestimmte Dicke des zur Spinnlösung 2 fließenden, zumindest
überwiegend laminaren Koagulationsflüssigkeits-Stromes ein
stellt. Die Bestimmung der Geschwindigkeit, die die Koagula
tionsflüssigkeit am Eintauchpunkt der Spinnlösung 2 aufweist,
ergibt sich über den Höhenunterschied h zwischen Flüssig
keitsspiegel der Koagulationsflüssigkeit 7 im Vorratsbehälter
8 und dem Übergang der Kurve des Überlaufs 9 in die senk
rechte Anordnung. Wie schon erwähnt errechnet sich die Ge
schwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit 7 am Eintauchpunkt
über die Wurzel aus dem Produkt aus zwei mal Erdbeschleuni
gung mal Höhenunterschied h.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Vergleichsbei
spielen und erfindungsgemäßen Beispielen näher erläutert.
Die eingesetzte Spinnlösung enthält in allen Beispielen 15%
Cellulose, 10% Wasser und 75% NMMMO, welche aus Zellstoff
V65, zu beziehen von Buckeye auf die für die Herstellung von
NMMO-Spinnlösungen bekannte Weise hergestellt wurde. Die auf
einer Temperatur von 120°C gehaltene Spinnlösung wurde in
Luft gesponnen. Der Düsenlochdurchmesser der verwendeten
Spinndüse betrug 200 µm, wobei der in der Tabelle angegebene
Massenstrom m durch die Spinndüse extrudiert wurde. Die
Spinnlösung tauchte nach einer Gasstrecke von 18 cm in ein
Koagulationsbad ein und wurde am Ende des Bades unter einem
Winkel von 60° zur eigentlichen Fließrichtung der Spinnlö
sung in Richtung einer Aufwickelvorrichtung abgezogen und
dort bei einer Geschwindigkeit vsp des Fadens aufgewickelt,
die so ausgewählt wurde, daß der Faden ohne zu brechen, auf
gewickelt werden konnte. Es handelt sich also bei Vsp jeweils
um die maximal mögliche Aufwickelgeschwindigkeit, bei der bei
der Herstellung der Fäden noch kein Bruch auftrat. Bei den
Beispielen 1 bis 4 (Vergleichsbeispiele) wurde ein stehendes
Fällbad eingesetzt (Geschwindigkeit der Fällbadflüssigkeit am
Eintauchpunkt entspricht uE = 0 m/min), während bei den Bei
spielen 5 bis 8 die in der Figur beschriebene Vorrichtung zum
Einsatz kam, wobei die Geschwindigkeit uE am Eintauchpunkt
der Spinnlösung in die Koagulationsflüssigkeit herrschte. Die
weiteren Prozeßdaten und Ergebnisse sind in der nachfolgenden
Tabelle zusammengefaßt.
Aus den Beispielen geht hervor, daß bei Anwendung des erfin
dungsgemäßen Verfahrens mit deutlich höherer Aufwickelge
schwindigkeit gearbeitet werden kann als bei Verwendung eines
herkömmlichen stehenden Fällbades.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von cellulosischen Fasern durch
Extrudieren einer gelöste Cellulose enthaltenden Spinn
lösung in ein gasförmiges Medium über eine vorbestimmte
Gasstrecke, anschließendem Eintauchen in und Führen durch
ein Koagulationsbad über eine vorbestimmte Koagulations
strecke, Verstrecken der erhaltenen Cellulosefasern und
Aufwickeln, dadurch gekennzeichnet, daß die extrudierte
Spinnlösung nach der Gasstrecke in ein auf vorbestimmte
Geschwindigkeit beschleunigte, zumindest in etwa in
Richtung der extrudierten Spinnlösung laminar fließendes
Koagulationsbad eingeführt wird, wobei die Koagulations
flüssigkeit seitlich in den Pfad der Spinnlösung zuge
führt wird und die Flußrichtung der Spinnlösung und der
Koagulationsflüssigkeit über die gesamte Koagulations
strecke zumindest in etwa parallel gehalten wird, und daß
die erhaltenen Cellulosefasern beim Verlassen der
Koagulationsstrecke seitlich umgelenkt und danach aufge
wickelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Koagulationsflüssigkeit einseitig der Spinnlösung in
einer konstanten Schichtdicke im Bereich von 1,0 bis 5 mm
zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Schichtdicke etwa 1- bis 3-mal so dick eingestellt
wird wie der größte Durchmesser der extrudierten Spinn
lösung.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Koa
gulationsflüssigkeit am Eintauchpunkt der Spinnlösung auf
einen Wert zwischen 30 bis 200 m/min eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Geschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit auf einen
Wert zwischen 50 und 80 m/min eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulationsstrecke auf
eine Länge von 0,5 bis 8 cm eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Koagulationsstrecke auf eine Länge von 1 bis 4 cm
eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die koagulierten Cellulose
fasern in einem Wickel zwischen 45 und 60°C zur
Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit nach der Koagu
lationsstrecke umgelenkt werden.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Cellulose
fasern plötzlich aus der Flußrichtung der Koagulations
flüssigkeit nach der Koagulationsstrecke umgelenkt wer
den.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Cellulose
fasern nach der Koagulationsstrecke derart plötzlich aus
der Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit umgelenkt
werden, daß sie im Umlenkbereich einen Radius von 0,2 bis
2 mm bilden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Radius zwischen 0,3 und 1 mm eingestellt wird.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß als Spinnlösung eine Lö
sung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden N-Oxid
eines tertiären Amins, insbesondere N-Methylmorpholin-
N-oxid (NMMO), verwendet wird.
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