KR101472094B1 - 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유 - Google Patents

응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 이온성 액체(Ionic Liquid) 용매를 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조하였을 때, 낮은 응고속도에 따라 낮은 미세구조를 가지는 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 셀룰로오스 용액은 용해도가 높은 이온성 액체(Ionic-Liquid)를 사용함으로써 높은 농도의 방사용액을 이용하여 셀룰로오스 섬유 제조시 공정 수율 및 효율성이 향상된 장점이 있다.
또한, 낮은 응고속도에 따른 낮은 미세구조를 가지는 섬유의 제조방법을 확보함으로써 응고속도와 결정화도와의 상관관계를 설정하여 섬유의 미세구조를 조절할 수 있다.

Description

응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유{MANUFACTURING METHOD OF CELLULOSE FIBER CONTROLLED DEGREE OF CRYSTLLITY ACCORDING TO SOLIDIFICATION RATE AND CELLULOSE FIBER PRODUCED BY USING THE SAME}
본 발명은 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 응고 속도가 느린 이온성 액체(Ionic Liquid)를 사용하는 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 결정성이 감소된 미세구조를 갖는 셀룰로오스 섬유에 관한 것이다.
셀룰로오스는 가장 중요한 재생가능한 원료이며, 예를 들어 직물, 종이 및 부직포 산업을 위한 중요한 출발 물질을 나타낸다. 또한, 그것은 셀룰로오스 에테르, 예컨대 메틸셀룰로오스 및 카르복시메틸셀룰로오스, 유기산을 기재로 하는 셀룰로오스 에스테르, 예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 부티레이트, 및 또한 무기산을 기재로 하는 셀룰로오스 에스테르, 예를 들어 셀룰로오스 니트레이트 등을 비롯한, 셀룰로오스의 유도체 및 변체를 위한 원료로서 사용된다. 이러한 유도체 및 변체는 예를 들어 식품 산업, 건축 산업 및 표면 코팅 산업에서 다양한 용도를 갖는다.
또한, 면화, 레이온, 리오셀 같은 셀룰로오스 섬유(Cellulosic fibers)는 직물 및 부직포의 제조에 사용된다.
셀룰로오스는 다른 물질과의 친화력이 매우 높으나 분자 사슬 또는 사슬내의 강한 수소결합으로 만들어지는 결정구조로 인하여 일반적인 용제로 용해가 어려우며 이 구조를 파괴하여 용액을 제조할 수 있는 용제 가운데 널리 사용되고 있는 것 은 NMMO(N-메틸모르폴린-N-옥사이드, N-Methylmorpholine-N-oxide)이다.
NMMO 용매를 이용한 셀룰로오스 섬유의 제조공정은 용매의 회수율이 99%이상으로 다른 습식방사에 비해 매우 높고 극소량의 저농도 NMMO가 공정 중 에서 외부로 배출 되긴 하나 NMMO 자체의 독성이 낮아 환경 친화적인 무공해 공정이라는 점과 제조된 섬유와 필름이 높은 기계적 강도를 가짐으로 셀룰로오스를 소재로 한 제품 제조공정에 많이 이용되고 있는바, 이와 같은 방법들은 미국특허 제 3,447,935 호를 시작으로 하여 많은 방법이 제안된 바 있다.
미국특허 제 4,142,913 호, 제 4,144,080 호, 제 4,196,282 호 및 제 4,246,221 호에서는 50% 이하의 수분을 함유한 NMMO 수용액에 셀룰로오스를 팽윤시키고 팽윤된 셀룰로오스를 포함하고 있는 NMMO 수용액으로부터 물을 감압증류하여 방사원액을 제조한 후에 압출하여 섬유를 만드는 방법을 제안하였다.
그리고 셀룰로오스 용액의 제조방법을 제시하고 있는 미국특허 제 4,416,698 호 및 PCT 국제공개 WO 1997/47790 호에는 압출기 내에서 혼합, 팽윤, 용해과정을 거쳐 셀룰로오스 용액을 제조하는 방법을 제시하였다.
그러나, 상기와 같이 NMMO를 용매로 사용하여 제조된 셀룰로오스 섬유는 낮은 용해도 및 결정화도가 높은 문제가 있으며, 높은 결정화도는 응고과정에서 NMMO가 물에 확산되는 속도가 매우 빠른 상황에서 응고가 급격하게 되는 문제점이 있었다.
본 발명은 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 이온성 액체를 이용하여 제조된 낮은 응고속도를 갖는 셀룰로오스 용액을 이용하는 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조되고 결정성이 감소된 미세구조를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 이온성 액체(Ionic Liquid)를 제조하는 단계 및 상기 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 셀룰로오스 용액은 1분 이내에 3% 미만, 10분 이내에는 3 내지 5%, 30분 이내에는 5 내지 8%의 용매가 추출되며, 복굴절 값이 20% 이상 낮아지는 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로, 상기 셀룰로오스 분말의 함량은 6 중량% 내지 25중량%인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 셀룰로오스 분말은 나무 펄프, 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 린터 면 및 종이로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 셀룰로오스 섬유의 복굴절(n)은 260 내지 370인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium acetate) 로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유를 제공한다.
본 발명에 의해 제조된 셀룰로오스 용액은 용해도가 높은 이온성 액체(Ionic-Liquid)를 사용함으로써 높은 농도의 방사용액을 이용하여 셀룰로오스 섬유 제조시 공정 수율 및 효율성이 향상된 장점이 있다.
또한, 낮은 응고속도에 따른 낮은 미세구조를 가지는 섬유의 제조방법을 확보함으로써 응고속도와 결정화도와의 상관관계를 설정하여 섬유의 미세구조를 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 셀룰로오스 필라멘트 제조를 위한 방사공정의 개략도이다.
이하 도면과 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등에서 사용된 용어 등은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시한 것에 불과할 뿐 본 발명의 청구범위가 이에 한정되어 해석되어서는 아니됨이 명백하다.
이에 따른 본 발명은,
(A) 이온성 액체를 제조하는 단계;
(B) 상기 이온성 액체에 셀룰로오스가 용해된 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계;
(C) 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1.0 내지 6.0mm인 방사노즐을 통해 압출 방사시키는 단계;
(D) 상기 셀룰로오스 용액을 방사노즐을 통해 압출 방사한 후, 공기층을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계; 및
(E) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하여 셀룰로오스 섬유를 제조한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 방법의 (A) 단계에서 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium acetate) 로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체이다.
본 발명에 따른 방법의 (B) 단계에서는 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계로서, 복합재의 셀룰로오스의 성분은 하기 제시되는 방법에 의해 제조된다. 일반적으로, 재생 셀룰로오스는 이온성 액체(Ionic Liquid) 내에 원료 셀룰로오스(Starting cellulose)를 용해하고나서, 액체 비용매 (예로, 상기 원료 셀룰로오스는 실질적으로 용해되지 않으나 이온성 액체와 혼화될 수 있는 액체) 용액에 첨가하여 제조된다.
상기 원료 셀룰로오스는 셀룰로오스성 재료가 가능하다. 적절한 원료 셀룰로오스의 예로는 섬유성 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스(Hemi-Cellulose), 나무 펄프(Wood Pulp), 종이(Paper), 린터(Linter), 면(Cotton) 등과 이들의 혼합물을 포함하며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서는 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하며, 상기 셀룰로오스 분말은 다른 고분자 물질 또는 첨가제를 혼합하여 사용할 수 있다. 고분자 물질로는 폴리에틸렌, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 점도강화제, 이산화티탄, 이산화실리카, 카본, 카본나노튜브, 무기 나노 클레이 등이 있으며, 첨가제로서는 점도강화제, 이산화티탄, 이산화실리카, 카본, 카본나노튜브, 무기 나노 클레이 등이 있다.
본 발명에서 셀룰로오스 용액의 전함량을 기준으로 셀룰로오스 분말은 6 중량% 내지 25 중량%를 첨가하였다. 상기 셀룰로오스 용액은 종래에 사용한 Lyocell 용매인 NMMO보다 추출되는 속도가 낮아지게 되어 이에 따른 결정화도와 관련된 복굴절 값이 20% 이상 낮아지게 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법으로 이온성 액체(Ionic Liquid)를 용매로 사용하여 제조된 셀룰로오스 용액은 NMMO 용매를 사용하였을 때 보다 응고속도가 낮아 미세구조를 많이 형성할 수 있다.
또한, 낮은 응고속도로 인해 낮은 결정화도를 달성할 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 방사공정에 해당하는 (C) 단계를 좀 더 구체적으로 설명하면, 직경 100 내지 300이고, 길이 200 내지 2400인 오리피스로서, 상기 직경과 길이의 비(L/D)가 2 내지 10배이고, 오리피스간 간격은 1.0 내지 6.0mm인 복수개의 오리피스를 포함한 방사 노즐을 통해 상기 방사원액을 압출 방사하여, 섬유상의 방사원액이 공기층을 통과하여 응고욕에 도달하도록 한 후, 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 수득한다.
사용한 방사노즐(1)의 형태는 통상 원형이고, 노즐 직경이 50 내지 200mm, 더욱 바람직하게는 80 내지 130mm이다. 노즐 직경이 50mm 미만인 경우, 오리피스간 거리가 너무 짧아 용액의 냉각효율이 떨어지고 토출된 용액이 응고되기 전에 점착이 일어날 수 있으며, 너무 크면 방사용 팩 및 노즐 등의 주변장치가 커져 설비 면에 불리하다. 또한, 노즐 오리피스의 직경이 100 미만이면 방사 시 사절(絲切)이 다수 발생하는 등 방사성에 나쁜 영향을 미치며, 300를 초과하면 방사 후 응고욕에서 용액의 응고 속도가 늦고, 수세가 힘들게 된다. 노즐 오리피스의 길이가 200 미만이면 용액의 배향이 좋지 않아 물성이 나쁘며, 2,400를 초과할 경우에는 노즐 오리피스의 제작에 과다한 비용과 노력이 드는 불리한 점이 있다.
본 발명에 따른 방법의 (D)단계에서는 방사노즐(1)을 통과한 섬유상의 방사원액이 상부 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 크게 되면 표면과 내부 사이에 응고속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어진다. 그러므로 셀룰로오스 용액을 방사할 때에는 동일한 토출량이라도 적절한 에어 갭(Air gap)을 유지하면서 방사된 섬유가 보다 가는 직경을 지니며 응고액 속으로 입수할 수 있다. 너무 짧은 에어 갭(Air gap) 거리는 빠른 표면층 응고와 탈용매 과정에서 발생하는 미세공극 발생 분율이 증가하여 연신비 증가에 방해가 되므로 방사속도를 높이기 힘든 반면, 너무 긴 에어 갭(Air gap) 거리는 필라멘트의 점착과 분위기 온도, 습도의 영향을 상대적으로 많이 받아 공정안정성을 유지하기 힘들다.
상기 에어 갭(Air gap)을 통과할 때는 필라멘트를 고화시켜 융착을 방지함과 동시에 응고액에 대한 침투저항성을 높이기 위해 일정 온도 및 습도를 유지하는 공기를 공급하며, 에어 갭(Air gap)의 분위기를 파악하기 위해 공급장치 입구와 필라멘트 사이에 센서를 부착하여 온도와 습도를 모니터링하여 온도 및 습도를 조절한다. 일반적으로 공급되는 공기의 온도는 5 내지 50의 범위로 유지한다. 온도가 5 미만인 경우에는 필라멘트 고화가 촉진되어 고속방사에 불리할 뿐만 아니라 냉각을 위해 과도한 경비가 소요되며, 50 초과인 경우에는 토출 용액의 응고액 계면으로의 침투 저항성이 떨어져 사절이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 (D)단계에서는, 수득된 멀티 필라멘트를 수세욕(3)으로 도입하고 이를 수세한다. 필라멘트가 응고욕(2)을 통과하면서 물성 형성에 큰 영향을 주는 탈용매와 연신이 동시에 이루어지므로 이때의 응고액의 온도와 농도는 일정하게 관리되어야 한다. 응고욕(2)을 통과한 필라멘트는 수세욕(3)에서 수세된다. 수세 방법은 공지된 통상의 방법에 따르며, 상기 수세가 완료된 멀티 필라멘트를 건조 및 유제 처리하여 권취한다. 건조(7), 유제처리(5, 8) 및 권취공정(9)은 공지되어 있는 통상의 방법에 따른다. 건조(7) 및 권취공정(9)을 거쳐 균일한 셀룰로오스 섬유로서 제공된다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하겠지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
셀룰로오스를 이온성 액체에 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하였다. 제조된 셀룰로오스 용액을 방사 노즐을 통해 압출 방사하여 셀룰로오스 원사를 제조하였다.
비교예 1
셀룰로오스를 이온성 액체 대신 NMMO 용매를 사용하여 용해시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 셀룰로오스 용액 및 셀룰로오스 원사를 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 셀룰로오스 용액 20g을 각각 100g의 물에 침지하였으며, 이때 상기 셀룰로오스 용액의 두께는 2mm가 되도록 하였다. 이후, 물에 침치된 셀룰로오스 용액을 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20, 30, 60, 90, 120, 240분 후 각각 용매(이온성 액체)의 양을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
이때, 추출되는 용매(이온성 액체)의 양은 굴절율을 바탕으로 산출하였으며, 상기 굴절율 수치는 이온성 액체 100%에 물을 5% 함량 비율로 증가시키면서 측정하였다. 얻어지는 굴절율 수치와 용매(이온성 액체) 농도간의 상관식은 Y(굴절율 수치) = 0.1631X(이온성 액체의 농도) + 1.3332로 계산되었다. 이온성 액체(IL)의 농도와 굴절율의 수치는 하기 표 1과 같다.
IL 농도
(%)		 굴절율 IL 농도
(%)		 굴절율 IL 농도
(%)		 굴절율 IL 농도
(%)		 굴절율 IL 농도
(%)		 굴절율
0 1.3332 21 1.3675 42 1.4017 63 1.4360 84 1.4702
1 1.3348 22 1.3691 43 1.4033 64 1.4376 85 1.4718
2 1.3365 23 1.3707 44 1.4050 65 1.4392 86 1.4735
3 1.3381 24 1.3723 45 1.4066 66 1.4408 87 1.4751
4 1.3397 25 1.3740 46 1.4082 67 1.4425 88 1.4767
5 1.3414 26 1.3756 47 1.4099 68 1.4441 89 1.4784
6 1.3430 27 1.3772 48 1.4115 69 1.4457 90 1.4800
7 1.3446 28 1.3789 49 1.4131 70 1.4474 91 1.4816
8 1.3462 29 1.3805 50 1.4148 71 1.4490 92 1.4833
9 1.3479 30 1.3821 51 1.4164 72 1.4506 93 1.4849
10 1.3495 31 1.3838 52 1.4180 73 1.4523 94 1.4865
11 1.3511 32 1.3854 53 1.4196 74 1.4539 95 1.4881
12 1.3528 33 1.3870 54 1.4213 75 1.4555 96 1.4898
13 1.3544 34 1.3887 55 1.4229 76 1.4572 97 1.4914
14 1.3560 35 1.3903 56 1.4245 77 1.4588 98 1.4930
15 1.3577 36 1.3919 57 1.4262 78 1.4604 99 1.4947
16 1.3593 37 1.3935 58 1.4278 79 1.4620 100 1.4963
17 1.3609 38 1.3952 59 1.4294 80 1.4637
18 1.3626 39 1.3968 60 1.4311 81 1.4653
19 1.3642 40 1.3984 61 1.4327 82 1.4669
20 1.3658 41 1.4001 62 1.4343 83 1.4686
실험예 2
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 셀룰로오스 원사의 복굴절을 광원이 Na-D인 편광현미경으로 베렉 보정기(Berek compensator)를 사용하여 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1 비교예 1
추출된 용매 농도(%) 추출된 용매 농도(%)
측정시간
(min)		 1 2.0 3.8
2 2.2 4.5
3 2.8 5.2
5 3.7 5.7
10 4.5 6.8
15 5.0 7.7
20 5.5 8.2
30 7.2 8.8
60 9.7 10.0
90 10.7 10.7
120 11.7 11.0
240 12.8 12.0
원사의 복굴절(n) 312 401
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1와 같이 셀룰로오스 용액 제조시 이온성 액체(Ionic Lquid)를 용매로 사용하였을 때가 비교예 1와 같이 NMMO를 용매로 사용했을 때 보다 응고속도가 낮은 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1에서 제조된 셀룰로오스 원사의 복굴절 값은 312로, 비교예 1에서 제조된 셀룰로오스 원사의 복굴절 값에 비해 약 25% 감소된 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라 결정성이 감소된 미세구조를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제조할 수 있었다.
1: 방사노즐 2: 응고욕
3: 수세욕 4: 스퀴질 롤러
5: 1차 유제 처리장치
6: 노즐 7: 건조장치
8: 2차 유제 처리장치 9: 권취기

Claims (6)

  1. 이온성 액체(Ionic Liquid)를 제조하는 단계; 및
    상기 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 셀룰로오스 용액은 1분 이내에 3% 미만, 10분 이내에는 3 내지 5%, 30분 이내에는 5 내지 8%의 용매가 추출되며,
    셀룰로오스 분말을 N-메틸모르폴린-N-옥사이드 용매에 용해시켜 제조된 셀룰로오스 용액을 이용하여 제조한 셀룰로오스 섬유의 복굴절률 값에 비해 섬유의 복굴절률 값이 20% 이상 낮아지는 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도고 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로, 상기 셀룰로오스 분말의 함량은 6% 내지 25%인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 분말은 나무 펄프, 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 린터, 면 및 종이로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 섬유는 복굴절(n)이 260 내지 370인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium acetate) 로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체인 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유.
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