KR101472095B1 - 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 - Google Patents

균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 이온성 액체(Ionic-Liquid)를 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조한 후, 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사하여 방사과정시 노즐을 통과한 응고조 수면까지인 에어 갭(Air gap) 구간 내에서의 응고사의 접사를 방지함으로써 균일한 데니어(Denier)를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유에 관한 것이다.

Description

균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유{Manufacturing method of uniform cellulose fiber and fiber produced by using the same}
본 발명은 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 이온성 액체(Ionic-Liquid)를 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조한 후, 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사하여 방사공정시 노즐을 통과한 응고조 수면까지인 에어 갭(Air gap) 구간 내에서의 응고사의 접사를 방지함으로써 균일한 데니어(Denier)를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제조하는 것이다.
셀룰로오스는 가장 중요한 재생가능한 원료이며, 예를 들어 직물, 종이 및 부직포 산업을 위한 중요한 출발 물질을 나타낸다. 또한, 그것은 셀룰로오스 에테르, 예컨대 메틸셀룰로오스 및 카르복시메틸셀룰로오스, 유기산을 기재로 하는 셀룰로오스 에스테르, 예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 부티레이트, 및 또한 무기산을 기재로 하는 셀룰로오스 에스테르, 예를 들어 셀룰로오스 니트레이트 등을 비롯한, 셀룰로오스의 유도체 및 변체를 위한 원료로서 사용된다. 이러한 유도체 및 변체는 예를 들어 식품 산업, 건축 산업 및 표면 코팅 산업에서 다양한 용도를 갖는다.
또한, 면화, 레이온, 리오셀 같은 셀룰로오스 섬유(Cellulosic fibers)는 직물 및 부직포의 제조에 사용된다.
셀룰로오스는 다른 물질과의 친화력이 매우 높으나 분자 사슬 또는 사슬내의 강한 수소결합으로 만들어지는 결정구조로 인하여 일반적인 용제로 용해가 어려우며, 이 구조를 파괴하여 용액을 제조할 수 있는 용제 가운데 널리 사용되고 있는 것은 NMMO(N-Methylmorpholine-N-oxide, N-메틸모르폴린-N-옥사이드)이다.
NMMO 용매를 이용한 셀룰로오스 섬유의 제조공정은 용매의 회수율이 99%이상으로 다른 습식방사에 비해 매우 높고 극소량의 저농도 NMMO가 공정 중에서 외부로 배출되긴 하나, NMMO 자체의 독성이 낮아 환경 친화적인 무공해 공정이라는 점과 제조된 섬유와 필름이 높은 기계적 강도를 가짐으로 셀룰로오스를 소재로 한 제품 제조공정에 많이 이용되고 있는바, 이와 같은 방법들은 미국특허 제 3,447,935 호를 시작으로 하여 많은 방법이 제안된 바 있다.
미국특허 제 4,142,913 호, 제 4,144,080 호, 제 4,196,282 호 및 제 4,246,221 호에서는 50% 이하의 수분을 함유한 NMMO 수용액에 셀룰로오스를 팽윤시키고 팽윤된 셀룰로오스를 포함하고 있는 NMMO 수용액으로부터 물을 감압증류하여 방사원액을 제조한 후에 압출하여 섬유를 만드는 방법을 제안하였다.
그리고 셀룰로오스 용액의 제조방법을 제시하고 있는 미국특허 제 4,416,698 호 및 PCT 국제공개 WO 1997/47790 호에는 압출기 내에서 혼합, 팽윤, 용해과정을 거쳐 셀룰로오스 용액을 제조하는 방법을 제시하였다.
그러나, 상기와 같이 NMMO를 용매로 사용하여 제조된 셀룰로오스 섬유는 낮은 용해도와 높은 점도로 인해 방사공정에 한계가 존재한다.
따라서, 셀룰로오스 용액 제조시 NMMO를 용매로 사용하지 않고 이온성 액체(Ionic Liquid)를 용매로 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있으나, 이온성 액체(Ionic Liquid)를 용매로 사용하여 제조되는 셀룰로오스 섬유는 방사공정시 노즐의 구조와 관련된 연구가 부족한 실정이다.
본 발명은 셀룰로오스를 용해시키는 혼합용액으로 이온성 액체(Ionic Liquid)를 사용하여 셀룰로오스 용액을 제조하고, 상기 제조된 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사함으로써, 균일한 데니어(Denier)를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, (A) 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계, (B) 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사시키는 단계, (C) 방사된 상기 셀룰로오스 용액을 에어 갭(Air gap)을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계 및 (D) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로, 셀룰로오스 분말의 함량은 6 중량% 내지 25 중량%인 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 (A) 단계에서 상기 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium acetate)로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체인 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유를 제공한다.
본 발명에 의해 제조된 셀룰로오스 용액은 용해도가 높은 이온성 액체(Ionic-Liquid)를 사용함으로써 셀룰로오스 섬유 제조시 공정 수율 및 효율성이 향상된 장점이 있다.
또한, 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통과함으로써, 균일한 데니어(Denier)를 갖는 셀룰로오스 섬유를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 셀룰로오스 필라멘트 제조를 위한 방사공정의 개략도이다.
이하, 도면과 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등에서 사용된 용어 등은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시한 것에 불과할 뿐 본 발명의 청구범위가 이에 한정되어 해석되어서는 아니됨이 명백하다.
본 발명의 셀룰로오스 섬유의 제조방법은
(A) 상기 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계;
(B) 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사시키는 단계;
(C) 방사된 상기 셀룰로오스 용액을 에어 갭(Air gap)을 통과하여 응고욕에 도달한 후 이를 응고시켜 멀티필라멘트를 얻는 단계; 및
(D) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법의 (A) 단계에서 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium acetate) 로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체이다.
본 발명에 따른 방법의 (A) 단계에서는 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계로서, 복합재의 셀룰로오스의 성분은 하기 제시되는 방법에 의해 제조된다. 일반적으로, 재생 셀룰로오스는 이온성 액체(Ionic Liquid) 내에 원료 셀룰로오스(Starting cellulose)를 용해하고나서, 액체 비용매 (예로, 상기 원료 셀룰로오스는 실질적으로 용해되지 않으나 이온성 액체와 혼화될 수 있는 액체) 용액에 첨가하여 제조된다.
상기 원료 셀룰로오스는 셀룰로오스성 재료가 가능하다. 적절한 원료 셀룰로오스의 예로는 섬유성 셀룰로오스, 나무 펄프, 종이, 린터, 면 등과 이들의 혼합물을 포함하며, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서는 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하며, 상기 셀룰로오스 분말은 다른 고분자 물질 또는 첨가제를 혼합하여 사용할 수 있다. 고분자 물질로는 폴리에틸렌, 폴리에틸렌글리콜, 폴리메틸메타크릴레이트, 점도강화제, 이산화티탄, 이산화실리카, 카본, 카본나노튜브, 무기 나노 클레이 등이 있으며, 첨가제로서는 점도강화제, 이산화티탄, 이산화실리카, 카본, 카본나노튜브, 무기 나노 클레이 등이 있다.
본 발명에서 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로 셀룰로오스 분말의 함량은 6 중량% 내지 25 중량%를 첨가한다.
본 발명에 따른 방법의 방사공정에 해당하는 (B) 단계를 좀 더 구체적으로 설명하면, 이온성 액체(Ionic Liquid)를 용매로 하여 제조된 셀룰로오스 용액을 방사노즐을 통해 압출기를 통해 방사한다.
상기 압출기 내에서 혼합, 팽윤 및 용해된 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로, 셀룰로오스 분말의 함량은 6 중량% 내지 25 중량%가 되게 한다. (A) 단계에서 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 팽윤화 및 균질화 용액으로 제조하기 위해 사용되는 압출기는 쌍축 압출기가 바람직하다.
본 발명에 따른 방법의 (C)단계에서는 방사노즐(1)을 통과한 섬유상의 방사원액이 상부 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 크게 되면 표면과 내부 사이에 응고속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어진다. 그러므로 셀룰로오스 용액을 방사할 때에는 동일한 토출량이라도 적절한 에어 갭을 유지하면서 방사된 섬유가 보다 가는 직경을 지니며 응고액 속으로 입수할 수 있다. 너무 짧은 에어 갭 거리는 빠른 표면층 응고와 탈용매 과정에서 발생하는 미세공극 발생분율이 증가하여 연신비 증가에 방해가 되므로 방사속도를 높이기 힘든 반면, 너무 긴 에어 갭 거리는 필라멘트의 점착과 분위기 온도, 습도의 영향을 상대적으로 많이 받아 공정안정성을 유지하기 힘들다.
상기 에어 갭은 바람직하게는 10 내지 200mm, 더욱 바람직하게는 20 내지 100mm이다. 상기 에어 갭을 통과할 때는, 필라멘트를 냉각, 고화시켜 융착을 방지함과 동시에 응고액에 대한 침투저항성을 높이기 위해 일정 온도 및 습도를 유지하는 공기를 공급하며, 공기층의 분위기를 파악하기 위해 냉각공기 공급장치 입구와 필라멘트 사이에 센서를 부착하여 온도와 습도를 모니터링하여 온도 및 습도를 조절한다. 일반적으로 공급되는 공기의 온도는 5 내지 50의 범위로 유지한다. 온도가 5 미만인 경우에는 필라멘트 고화가 촉진되어 고속방사에 불리할 뿐만 아니라 냉각을 위해 과도한 경비가 소요되며, 50 초과인 경우에는 토출 용액의 응고액 계면으로의 침투 저항성이 떨어져 사절이 발생할 수 있다.
또한 공기 내 수분 함량도 필라멘트의 응고과정에 영향을 줄 수 있는 중요한 인자인 바, 공기층 내의 상대습도는 RH5% 내지 RH50%로 조절해야 한다. 보다 상세히는, 노즐 부근에서는 RH5%30%의 건조된 공기, 응고액 부근에서는 RH 10% 50%의 습한 공기를 부여하는 것이 필라멘트의 응고속도와 방사노즐 표면의 융착 측면에서 안정성을 높일 수 있다. 공기는 수직으로 토출되는 필라멘트의 측면에 수평으로 불게하고, 풍속은 0.5 내지 10m/sec범위가 유리하며 더욱 바람직하게는 1 내지 7m/sec범위가 안정하다. 풍속이 너무 낮으면, 공기는 에어 갭으로 토출되는 필라멘트 주위의 다른 대기조건을 막을 수 없으며 방사 노즐 상에서 공기가 가장 늦게 도달하는 필라멘트의 고화속도 차이 및 사절을 유발하여 균일한 필라멘트를 제조하기 힘들고, 너무 높으면 필라멘트 사도가 흔들려 점착의 위험성을 유발하고 균일한 응고액 흐름을 방해하므로 방사안정성을 저해한다.
응고욕(2)을 필라멘트가 통과할 때, 방사속도가 50m/min 이상 증가하면 필라멘트와 응고액과의 마찰에 의해 응고액의 흔들림이 심해진다. 연신배향을 통해 우수한 물성과 방사속도를 증가시켜 생산성을 향상시키는 데 있어 이와 같은 현상은 공정안정성을 저해하는 요인이 되므로 최소화하도록 할 필요가 있다.
본 발명에 따른 방법의 (D)단계에서는, 수득된 멀티 필라멘트를 수세욕으로 도입하고 이를 수세한다. 필라멘트가 응고욕(2)을 통과하면서 물성 형성에 큰 영향을 주는 탈용매와 연신이 동시에 이루어지므로 이때의 응고액의 온도와 농도는 일정하게 관리되어야 한다. 응고욕(2)을 통과한 필라멘트는 수세욕(3)에서 수세된다. 수세 방법은 공지된 통상의 방법에 따르며, 상기 수세가 완료된 멀티 필라멘트를 건조 및 유제 처리(5, 8) 하여 권취한다. 건조(7), 유제처리(5, 8) 및 권취공정(9)은 공지되어 있는 통상의 방법에 따른다. 건조 및 권취공정(9)을 거쳐 균일한 셀룰로오스 섬유로서 제공된다.
이하, 본 발명은 실시예에 의해 보다 구체적으로 설명되어지나 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 실시예에서는 다음과 같은 평가방법 및 측정방법이 활용되어졌다.
실시예
펄프(pulp) 44g을 이온성 액체 356g에 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하였다. 제조된 셀룰로오스 용액을 노즐 홀 간격이 5.3mm인 노즐을 통과한 다음 응고, 수세 및 건조를 거쳐 셀룰로오스 섬유를 제조하였다.
실험예 1
실시예에서 이온성 액체에 용해된 후 재생된 셀룰로오스의 고유점도(I.V.)는 우베로드 점도계를 이용하여 ASTM D539-51T에 따라 만들어진 0.5M 큐프리에틸렌디아민 히드록사이드용액으로 25±0.01℃에서 0.1 내지 0.6g/dl의 농도 범위로 측정하였다. 고유점도는 비점도를 농도에 따라 외삽하여 구하며, 이를 마크-호우윙크의 식에 대입하여 중합도(DPw)를 구하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[I.V.]=0.98×10-2DPw 0.9
실험예 2
실시예에서 제조된 셀룰로오스 섬유의 복굴절을 광원이 Na-D인 편광현미경으로 베렉 보정기(Berek compensator)를 사용하여 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
데니어 복굴절 중합도
실시예 1.7 312 843
1: 방사노즐 2: 응고욕
3: 수세욕 4: 스퀴질 롤러
5: 1차 유제 처리장치
6: 노즐 7: 건조장치
8: 2차 유제 처리장치 9: 권취기

Claims (4)

  1. (A) 이온성 액체(Ionic Liquid)와 셀룰로오스 분말을 혼합, 팽윤 및 용해시켜 셀룰로오스 용액을 제조하는 단계;
    (B) 상기 셀룰로오스 용액을 노즐홀 간격이 1 내지 6mm인 방사노즐을 통해 압출 방사시키는 단계;
    (C) 상기 방사된 셀룰로오스 용액이 에어 갭(Air gap)을 통과하고 응고욕에 도달하여 응고되어 멀티필라멘트를 얻는 단계; 및
    (D) 상기 수득된 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 유제 처리하여 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 용액의 전체 함량을 기준으로, 상기 셀룰로오스 분말의 함량은 6 내지 25 중량%인 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (A) 단계에서 상기 이온성 액체는 디부틸 이미다졸리움 아세테이트 (Dibutyl imidazolium acetate), 디펜틸이미다졸리움 아세테이트 (Dipentylimidazolium acetate), 디헥실 이미다졸리움 아세테이트 (Dihexyl imidazolium acetate), 디프로필이미다졸리움 옥타노에이트 (Dipropylimidazolium octanoate), 디부틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Dibutyl imidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 헵타노에이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium heptanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 옥타노에이트 (1-Ethyl-3-methylimidazolium octanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 노나노에이트 (1-Ethyl-3 methyl imidazolium nonanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium decanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 운데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium undecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 도데카노에이트 (1-Ethyl-3-methyl imidazolium dodecanoate), 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 디에틸 인산염 (l-Ethyl-3-methyl immidazolium diethyl phosphate), 디에틸 이미다졸리움 옥타노에이트 (Diethyl imidazolium octanoate), 1-데실-3-메틸이미다졸리움 아세테이트 (1-Decyl-3-methyl imidazolium acetate) 및 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium acetate) 로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 액체인 것을 특징으로 하는 균일 셀룰로오스 섬유의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 균일 셀룰로오스 섬유.
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