DE19744371C2

DE19744371C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen

Info

Publication number: DE19744371C2
Application number: DE1997144371
Authority: DE
Inventors: Christoph Michels
Original assignee: OSTTHUERINGISCHE MATERIALPRUEF
Current assignee: OSTTHUERINGISCHE MATERIALPRUEFGESELLSCHAFT FUER TE
Priority date: 1997-10-08
Filing date: 1997-10-08
Publication date: 2002-11-14
Anticipated expiration: 2017-10-09
Also published as: DE19744371A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken- Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin- N-oxid, durch Zuführen der Lösung zu einer Spinnstelle, Extrudieren der Lösung durch Spinndüsenkanäle in ein nicht- ausfüllendes Medium unter Bildung von Lösungsstrahlen, Verziehen der Lösungsstrahlen in dem nicht-ausfällenden Medium und Ausfällen der Cellulose aus den Lösungsstrahlen durch Berührung mit einem Fällbad im Gleichstrom in wenigstens einem Spinntrichter. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, mit einer Spinndüsenaufnahme mit wenigstens einer Spinndüse und einem das Fällbad enthaltenden Spinnkasten mit wenigstens einem der Spinndüse zugeordneten Spinntrichter.

Aus WO 96/30566 ist ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern bekannt, bei dem die extrudierten Spinnlösungsstrahlen nach Passieren einer Gasstrecke durch eine laminar fließende Fällbadschicht geleitet werden, die durch Überlauf des Fällbades über ein Wehr gebildet wird. Obgleich die Länge der Koagulationsstrecke kurz ist, z. B. 0,5 bis 8 cm beträgt, werden bedingt durch den Schichtquerschnitt und die fehlende Begrenzung der Schichtdicke erhebliche Fällbadvolumina umgewälzt. Die beträchtlichen Luftspaltbreiten (18 cm) sind nachteilig, weil eine Verklebung der Faserstrahlen im Luftspalt begünstigt wird und eine in den Düsenkanälen erfolgende Vororientierung der Cellulosemoleküle im allgemeinen wieder relaxieren kann.

Aus DE 195 41 824 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen bekannt. Dabei wird mit langen Spinntrichtern von 600 und 900 mm Länge gearbeitet, wodurch nur Abzugsgeschwindigkeiten von 200 bzw. 250 m/min erreicht werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken- Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, bei dem einerseits mit bezogen auf den Titer des ersponnenen Filaments verringertem Fällbadumlauf gearbeitet werden kann und trotzdem hohe Abzugsgeschwindigkeiten in der Größenordnung von 400 bis 800 m/min erreicht werden. Weitere Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man a) die Fällbadflüssigkeit in dem den Spinntrichter umgebenden Raum laminar aufwärts strömen läßt, b) einen Hauptanteil der Fällbadflüssigkeit in einem Bereich von 3 bis 20 mm unterhalb der Fällbadoberfläche in den Eintrittsquerschnitt des Spinntrichters einströmen läßt und nach einer Kontaktstrecke mit den Filamenten in dem Bereich von 30 bis 130 mm wenigstens einen Teil davon wieder von den durch eine Abzugspalette auf die Abzugsgeschwindigkeit v_a beschleunigten Filamenten trennt, c) einen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit über ein Wehr aus dem den Spinntrichter umgebenden Raum überlaufen läßt, und d) den abgetrennten Hauptanteil und den übergelaufenen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit in den Spinntrichter umgebenden Raum zurückführt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann die umlaufende Menge der Spinnbadflüssigkeit bei gleichem Filamenttiter erheblich verringert werden, weil der für das gefällte Filament und das strömende Fällbad verfügbare Austrittsquerschnitt erfindungsgemäß begrenzt ist, bei einer Überlaufschicht dagegen bei gleichem Titer eine erhebliche Breite erforderlich ist und insbesondere auch die Schichtdicke nicht begrenzt ist. So kann beispielsweise die umlaufende Fällbadflüssigkeitsmenge auf etwa 1/4 bis 1/30 der bei der Überlaufmethode erforderlichen Menge gesenkt werden. Im Vergleich zu dem Verfahren nach DE 195 41 824 erlaubt der kürzere Spinntrichter eine erhebliche Steigerung der Abzugsgeschwindigkeit um einen Faktor 2 bis 4.

Vorzugsweise leitet man die Fällbadflüssigkeit vor Eintritt in den Spinntrichter umgebenden Raum mit einer Geschwindigkeit v₁ durch eine Füllkörperstrecke und dann mit einer Geschwindigkeit v₂ durch eine Leerraumstrecke, wobei v2 < v1 ist. Hierdurch tritt die Fällbadflüssigkeit laminar in den Spinntrichter umgebenden Raum ein, und die Flüssigkeit strömt in dem Raum laminar zum Trichtereingang. Zweckmäßigerweise sind die Geschwindigkeiten v₁ und v₂ vertikal abwärts bzw. aufwärts gerichtet. Dadurch kann die Anlage relativ kompakt ausgebildet werden. Bei mehreren in Reihe angeordneten Spinntrichtern reicht die Leerraumstrecke vorzugsweise über die gesamte Länge der Trichterreihe, so daß die Badflüssigkeit direkt allen Spinntrichtern zugeführt wird.

Nach der bevorzugten Ausführungsform beschleunigt man die Strömungsgeschwindigkeit der Fällbadflüssigkeit um einen Faktor in dem Bereich von 5 bis 80.

Zweckmäßigerweise lenkt man die Filamente nach Verlassen des Spinntrichters tangential oder unter einem kleinen Winkel in dem Bereich von 1° bis 30° aus dem Fallstrom der Fällbadflüssigkeit ab. Bei den hohen Abzugsgeschwindigkeiten ergibt sich eine weitgehende Trennung der Filamente von dem Fallstrom, während die mechanische Beanspruchung der Filamente bei dem kleinen Ablenkwinkel gering ist.

Die Aufgabe wird bei der eingangs genannten Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Spinntrichter eine Gesamtlänge in dem Bereich von 30 bis 100 mm und ein Verhältnis von Eintrittsquerschnitt zu Austrittsquerschnitt A₁/A₂ in dem Bereich von 5 : 1 bis 80 : 1 hat und in dem Spinnkasten in Bodenhöhe eine Zulauföffnung und in einer Höhe von 3 bis 20 mm oberhalb der Spinntrichteroberkante ein Überlaufwehr für das Fällbad vorgesehen ist. Durch diese Anordnung und Ausbildung des Spinntrichters und des Spinnkastens kann ein laminarer Zulauf der Fällbadflüssigkeit zum Eintrittsquerschnitt des Spinntrichters geschaffen werden. Dadurch wird ein problemloses Anspinnen bei einem Spinntrichter und insbesondere auch bei mehreren Spinntrichtern möglich. Die relativ kurze Spinntrichterlänge ermöglicht hohe Abzugsgeschwindigkeiten, und das Überlaufwehr gewährleistet einen gleichbleibenden Überstand des Spinnbades über der Oberkante des Spinntrichters und damit gleichbleibende laminare Strömungsverhältnisse am Spinntrichtereinlauf. Vorzugsweise hat der Spinntrichter eine Gesamtlänge in dem Bereich von 40 bis 60 mm. Das Verhältnis A₁/A₂ des Spinntrichters liegt vorzugsweise in dem Bereich von 10 : 1 bis 30 : 1.

Vorzugsweise ist der Zulauföffnung des Spinnkastens ein Strömungskanal vorgeschaltet, der einen mit Füllkörpern gefüllten Teil und abströmseitig davon einen leeren Teil umfaßt. Der Durchfluß der Fällbadflüssigkeit durch diesen Strömungskanal gewährleistet, daß die Flüssigkeit in laminarer Strömung in den Spinnkasten eintritt. Bei mehreren Spinntrichtern erstreckt sich der Strömungskanal über die ganze Länge der Trichterreihe, so daß alle Spinntrichter in gleicher Weise angeströmt werden.

Zweckmäßigerweise ist unterhalb des Spinntrichteraustritts ein unterer Fällbadbehälter zur Aufnahme der aus dem Spinntrichter ausgetretenen und der aus dem Spinnkasten übergelaufenen Fällbadanteile angeordnet. Die in dem unteren Fällbadbehälter gesammelten Fällbadanteile können, ggfs. nach Temperierung, mittels einer Pumpe dem Spinnkasten, insbesondere dem vorgeschalteten Strömungskanal wieder zugeführt werden.

Vorzugsweise hat bei mehreren in Reihe angeordneten Spinntrichtern der Luftspalt zwischen Spinndüse und Spinnbadoberfläche eine Breite in dem Bereich von 10 bis 50 mm. Der im Verhältnis zu dem Verfahren nach DE 195 41 824 verbreiterte Luftspalt korrespondiert mit der vergrößerten Abzugsgeschwindigkeit und vermeidet eine Beeinträchtigung der textilmechanischen Filamenteigenschaften, die eintreten kann, wenn die Verstreckung im Luftspalt zu schnell erfolgt. Andererseits vermeidet der im Vergleich zu dem Verfahren nach WO 96/30566 verengte Luftspalt eine gegenseitige Berührung und Verklebung der Filamentstrahlen, und es wird beim Mehrfachspinnen das Anspinnen erleichtert.

Vorzugsweise besteht der Spinntrichter aus einem elastischen Kunststoff. wie z. B. Silikonkautschuk einer Shore-Härte in dem Bereich von 15 bis 70. Diese Spinntrichter lassen sich durch Aufspritzen auf einen genormten Innenkörper sehr maßgenau fertigen, so daß beim Mehrfachspinnen identische Verhältnisse in den Spinntrichtern erreicht werden. Bei Ablagerungen im Trichterausgang ist es möglich, diese Ablagerungen mit Hilfe eines Werkzeugs zu entfernen, ohne daß wie bei Glastrichtern Bruchgefahr besteht.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung und durch die Beispiele näher beschrieben. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Spinnvorrichtung im Vertikalschnitt; und

Fig. 2 die Draufsicht der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung.

Die Figuren zeigen einen Spinnkasten 1 mit vier in Reihe angeordneten Spinntrichtern 2. Der Spinnkasten 1 ist mit Fällbadflüssigkeit 3 gefüllt, die durch eine am Boden befindliche Zulauföffnung 4 laminar in den Kasten einströmt und deren Füllstand in dem Kasten durch den Überlauf des Wehres 5 bestimmt ist. Über den Spinntrichtern 2 sind im Abstand SV von der Fällbadoberfläche Spinndüsen 6 in zugehörigen Spinndüsenaufnahmen 7 angeordnet, durch die die Spinnlösungsstrahlen in den Luftspalt extrudiert werden. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, liegt die Oberkante des Wehres 5 oberhalb des Eintrittsquerschnitts A₁ des Spinntrichters 2, so daß sich ein Überstand x der Spinnbadoberfläche über der Oberkante des Spinntrichters 2 ergibt. Die über das Wehr 5 übergelaufene Fällbadmenge sammelt sich in der Kammer 8 und gelangt von dort durch den Ablauf 9 und eine Leitung in einen unteren Fällbadbehälter 10.

Der aus einem flexiblen Kunststoff bestehende Spinntrichter 2 hat nur eine geringe Länge SL von beispielsweise 50 mm und ein Verhältnis von Eintrittsquerschnitt A₁ zu Austrittsquerschnitt A₂ von 25. Unterhalb des Austrittsquerschnitts A₂ des Spinntrichters 2 und seitlich von diesem ist eine Abzugspalette 11 angeordnet, durch welche die Fäden 12 tangential aus dem Fällbadstrom 13 herausgeleitet und auf die Abzugsgeschwindigkeit v_a beschleunigt werden. Der Fällbadstrom 13 wird ebenfalls von dem unteren Fällbadbehälter 10 aufgenommen.

An den Spinnkasten 1 ist ein sich über die ganze Länge des Kastens erstreckender, vertikaler Schacht 14 angebaut, der durch eine senkrechte Trennwand 15 unterteilt ist, die unter Belassung eines Spalts 16 vor dem Schachtboden endet. Die Fällbadflüssigkeit wird aus den Behälter 10 mittels einer Pumpe 17 durch eine Leitung 18 und einen Stutzen 19 einem mit Füllkörpern gefüllten Kanalteil 20 des Schachtes 14 zugeführt. An den Teil 20 des Strömungskanals schließt sich zwischen dem Spalt 16 und der Zulauföffnung 4 ein leerer Teil 21 des Strömungskanals an. In dem Strömungskanal 20, 21 wird der Strom der Fällbadflüssigkeit beruhigt, so daß er laminar in den Kasten 1 einfließt.

Beispiele 1 und 2

Eine Polymerlösung bestehend aus 12,0 Masse-% Cellulose (Fichtensulfitzellstoff, Cuen-Grenzviskosität 328 ml/g) und 88,0 Masse-% N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat mit einer Nullscherviskosität von 3900 Pas bei 85°C wird in der in den Figuren gezeigten Anlage über eine Spinnpumpe der Spinndüsenaufnahme für mehrere Spinnpositionen zugeführt und durch die Spinndüsen gepreßt. Die Lösungsstrahlen werden im Luftspalt SV orientiert, durch die Spinntrichter erfaßt und die Orientierung der Polymerketten durch Fällung der Cellulose fixiert. Die Fäden werden tangential aus dem Fällbadstrom herausgeführt und durch die Abzugspalette auf das 7,5- bzw. 12,5-fache der Fällbadaustrittsgeschwindigkeit v_b am Trichterausgang beschleunigt. Die Betriebsparameter und die textilen Eigenschaften sind in der Tabelle angegeben.

Vergleichsbeispiel

Es wird wie in den Beispielen 1 und 2 gearbeitet, jedoch erfolgt durch die Abzugspalette keine Beschleunigung. Außerdem wird mit einer Luftspaltbreite und einer Spinntrichterlänge entsprechend den Angaben in DE 195 41 824 gearbeitet. Die Betriebsparameter und Filamenteigenschaften sind ebenfalls in der Tabelle angegeben.

TABELLE

TABELLE (Fortsetzung)

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Zuführen der Lösung zu einer Spinnstelle, Extrudieren der Lösung durch Spinndüsenkanäle in ein nicht-ausfällendes Medium unter Bildung von Lösungsstrahlen, Verziehen der Lösungsstrahlen in dem nicht- ausfällenden Medium und Ausfällen der Cellulose aus den Lösungs strahlen durch Berührung mit einem Fällbad im Gleichstrom in wenigstens einem Spinntrichter, wobei man einen Hauptteil der Fällbadflüssigkeit in einem Bereich von 3 bis 20 mm unterhalb der Fällbadoberfläche in den Eintrittsquerschnitt des Spinn trichters einfließen läßt und einen Überschußanteil der Fällbad flüssigkeit aus dem den Spinntrichter umgebenden Raum austreten läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) die Fällbadflüssigkeit in dem den Spinntrichter umgeben den Raum laminar aufwärts strömen läßt,
b) nach einer Kontaktstrecke des in den Spinntrichter einge flossenen Hauptanteils der Fällbadflüssigkeit mit den Filamenten in dem Bereich von 30 bis 130 mm wenigstens einen Teil dieses Hauptanteils wieder von den durch eine Abzugsgalette auf die Abzugsgeschwindigkeit v_a beschleunigten Filamenten abtrennt,
c) den Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit über ein Wehr überlaufen läßt, und
d) den abgetrennten Hauptanteil und den übergelaufenen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit in den den Spinntrichter umgebenden Raum zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällbadflüssigkeit vor Eintritt in den den Spinntrichter umgebenden Raum mit einer Geschwindigkeit v₁ durch eine Füll körperstrecke und dann mit einer Geschwindigkeit v₂ durch eine Leerraumstrecke leitet, wobei v₂ < v₁ ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeiten v₁ und v₂ vertikal abwärts bzw. aufwärts gerichtet sind.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Strömungsgeschwindigkeit der Fäll badflüssigkeit in dem Spinntrichter auf das 5- bis 80-fache beschleunigt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Filamente nach Verlassen des Spinn trichters tangential oder unter einem kleinen Winkel in dem Bereich bis 30° aus dem Strom der Fällbadflüssigkeit ablenkt.

6. Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, mit einer Spinndüsenaufnahme (7) mit wenigstens einer Spinndüse (6), einem das Fällbad (3) enthaltenden Spinnkasten (1) mit einer Zulauföffnung (4) in Bodenhöhe und wenigstens einem der Spinndüse (6) zugeordneten Spinntrichter (2) mit einem Verhältnis von Eintrittsquerschnitt zu Austrittsquerschnitt A₁/A₂ in dem Bereich von 5 : 1 bis 80 : 1, und mit einer Abzugsgalette (11), dadurch gekennzeichnet, daß
der Spinntrichter (2) eine Gesamtlänge (SL) in dem Bereich von 30 bis 100 mm hat,
in einer Höhe von 5 bis 15 mm oberhalb der Spinntrichterober kante ein Überlaufwehr (5) für das Fällbad (3) vorgesehen ist und
die Abzugsgalette (11) für die Beschleunigung der Fäden auf die Abzugsgeschwindigkeit v_a eingerichtet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinntrichter (2) eine Gesamtlänge in dem Bereich von 40 bis 60 mm hat.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich net, daß der Spinntrichter (2) ein Verhältnis A₁/A₂ in dem Be reich von 10 : 1 bis 30 : 1 hat.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauföffnung (4) ein Strömungskanal (14) vorgeschaltet ist, der einen mit Füllkörpern gefüllten Teil (20) und abströmseitig davon einen leeren Teil (21) umfaßt.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Spinntrichteraustritts ein unterer Fällbadbehälter (10) zur Aufnahme der aus dem Spinn trichter (2) ausgetretenen und der aus dem Spinnkasten (1) übergelaufenen Fällbadanteile angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Fällbadbehälter (10) über eine Pumpe (17) an die Zulauföffnung (4) angeschlossen ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Luftspalt (SV) zwischen Spinndüse (6) und Spinnbadoberfläche eine Breite in dem Bereich von 10 bis 50 mm hat.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinntrichter (2) aus einem elastischen Werkstoff besteht.