DE19744371A1

DE19744371A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen

Info

Publication number: DE19744371A1
Application number: DE1997144371
Authority: DE
Inventors: Christoph Dr Michels
Original assignee: Thueringisches Institut fur Textil- und Kunststoff-Forschung Ev 07407 Rudolstadt De; Thueringisches Institut fuer Textil und Kunststoff Forschung eV
Current assignee: Ostthueringische Materialpruefgesellschaft fur Te
Priority date: 1997-10-08
Filing date: 1997-10-08
Publication date: 1999-04-15
Anticipated expiration: 2017-10-09
Also published as: DE19744371C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Zuführen der Lösung zu einer Spinnstelle, Extrudieren der Lösung durch Spinndüsenkanäle in ein nicht-ausfällendes Medium unter Bildung von Lösungsstrahlen, Verziehen der Lösungsstrahlen in dem nicht ausfällenden Medium und Ausfällen der Cellulose aus den Lösungs strahlen durch Berührung mit einem Fällbad im Gleichstrom in wenigstens einem Spinntrichter. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, mit einer Spinndüsenaufnahme mit wenigstens einer Spinndüse und einem das Fällbad enthaltenden Spinnkasten mit wenigstens einem der Spinndüse zugeordneten Spinntrichter.

Aus WO 96/30566 ist ein Verfahren zur Herstellung von Cellu losefasern bekannt, bei dem die extrudierten Spinnlösungsstrahlen nach Passieren einer Gasstrecke durch eine laminar fließende Fällbadschicht geleitet werden, die durch Überlauf des Fällbades über ein Wehr gebildet wird. Obgleich die Länge der Koagulations strecke kurz ist, z. B. 0,5 bis 8 cm beträgt, werden bedingt durch den Schichtquerschnitt und die fehlende Begrenzung der Schicht dicke erhebliche Fällbadvolumina umgewälzt. Die beträchtlichen Luftspaltbreiten (18 cm) sind nachteilig, weil eine Verklebung der Faserstrahlen im Luftspalt begünstigt wird und eine in den Düsenkanälen erfolgende Vororientierung der Cellulosemoleküle im allgemeinen wieder relaxieren kann.

Aus DE 195 41 824 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen bekannt. Dabei wird mit langen Spinntrichtern von 600 und 900 mm Länge gearbeitet, wodurch nur Abzugsgeschwindigkeiten von 200 bzw. 250 m/min er reicht werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, bei dem einerseits mit bezogen auf den Titer des er sponnenen Filaments verringertem Fällbadumlauf gearbeitet werden kann und trotzdem hohe Abzugsgeschwindigkeiten in der Größenord nung von 400 bis 800 m/min erreicht werden. Weitere Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man a) die Fällbadflüssigkeit in dem den Spinntrichter umgebenden Raum laminar aufwärts strömen läßt, b) einen Hauptanteil der Fällbadflüssigkeit in einem Be reich von 3 bis 20 mm unterhalb der Fällbadoberfläche in den Eintrittsquerschnitt des Spinntrichters einströmen läßt und nach einer Kontaktstrecke mit den Filamenten in dem Bereich von 30 bis 130 mm wenigstens einen Teil davon wieder von den Filamenten trennt, einen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit aus dem den Spinntrichter umgebenden Raum überlaufen läßt, und d) den abgetrennten Hauptanteil und den übergelaufenen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit in den den Spinntrichter umgebenden Raum zurückführt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann die um laufende Menge der Spinnbadflüssigkeit bei gleichem Filament titer erheblich verringert werden, weil der für das gefällte Fila ment und das strömende Fällbad verfügbare Austrittsquerschnitt erfindungsgemäß begrenzt ist, bei einer Überlaufschicht dagegen bei gleichem Titer eine erhebliche Breite erforderlich ist und insbesondere auch die Schichtdicke nicht begrenzt ist. So kann beispielsweise die umlaufende Fällbadflüssigkeitsmenge auf etwa 1/4 bis 1/30 der bei der Überlaufmethode erforderlichen Menge gesenkt werden. Im Vergleich zu dem Verfahren nach DE 195 41 824 erlaubt der kürzere Spinntrichter eine erhebliche Steigerung der Abzugsgeschwindigkeit um einen Faktor 2 bis 4.

Vorzugsweise leitet man die Fällbadflüssigkeit vor Eintritt in den den Spinntrichter umgebenden Raum mit einer Geschwindig keit v₁ durch eine Füllkörperstrecke und dann mit einer Ge schwindigkeit v₂ durch eine Leerraumstrecke, wobei v₂ < v₁ ist. Hierdurch tritt die Fällbadflüssigkeit laminar in den den Spinn trichter umgebenden Raum ein, und die Flüssigkeit strömt in dem Raum laminar zum Trichtereingang. Zweckmäßigerweise sind die Geschwindigkeiten v₁ und v₂ vertikal abwärts bzw. aufwärts gerich tet. Dadurch kann die Anlage relativ kompakt ausgebildet werden. Bei mehreren in Reihe angeordneten Spinntrichtern reicht die Leerraumstrecke vorzugsweise über die gesamte Länge der Trichter reihe, so daß die Badflüssigkeit direkt allen Spinntrichtern zu geführt wird.

Nach der bevorzugten Ausführungsform beschleunigt man die Strömungsgeschwindigkeit der Fällbadflüssigkeit um einen Faktor in dem Bereich von 5 bis 80.

Zweckmäßigerweise lenkt man die Filamente nach Verlassen des Spinntrichters tangential oder unter einem kleinen Winkel in dem Bereich von 1 bis 30° aus dem Fallstrom der Fällbadflüssig keit ab. Bei den hohen Abzugsgeschwindigkeiten ergibt sich eine weitgehende Trennung der Filamente von dem Fallstrom, während die mechanische Beanspruchung der Filamente bei dem kleinen Ablenkwinkel gering ist.

Die Aufgabe wird bei der eingangs genannten Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Spinntrichter eine Gesamtlänge in dem Bereich von 30 bis 100 mm und ein Verhältnis von Eintrittsquerschnitt zu Austrittsquerschnitt A₁/A₂ in dem Bereich von 5 : 1 bis 80 : 1 hat und in dem Spinnkasten in Bodenhöhe eine Zulauföffnung und in einer Höhe von 3 bis 20 mm oberhalb der Spinntrichteroberkante ein Überlaufwehr für das Fällbad vor gesehen ist. Durch diese Anordnung und Ausbildung des Spinn trichters und des Spinnkastens kann ein laminarer Zulauf der Fällbadflüssigkeit zum Eintrittsquerschnitt des Spinntrichters geschaffen werden. Dadurch wird ein problemloses Anspinnen bei einem Spinntrichter und insbesondere auch bei mehreren Spinn trichtern möglich. Die relativ kurze Spinntrichterlänge ermöglicht hohe Abzugsgeschwindigkeiten, und das Überlaufwehr gewährleistet einen gleichbleibenden Überstand des Spinnbades über der Ober kante des Spinntrichters und damit gleichbleibende laminare Strömungsverhältnisse am Spinntrichtereinlauf. Vorzugsweise hat der Spinntrichter eine Gesamtlänge in dem Bereich von 40 bis 60 mm. Das Verhältnis A₁/A₂ des Spinntrichters liegt vorzugs weise in dem Bereich von 10 : 1 bis 30 : 1.

Vorzugsweise ist der Zulauföffnung des Spinnkastens ein Strömungskanal vorgeschaltet, der einen mit Füllkörpern gefüll ten Teil und abströmseitig davon einen leeren Teil umfaßt. Der Durchfluß der Fällbadflüssigkeit durch diesen Strömungs kanal gewährleistet, daß die Flüssigkeit in laminarer Strömung in den Spinnkasten eintritt. Bei mehreren Spinntrichtern er streckt sich der Strömungskanal über die ganze Länge der Trichter reihe, so daß alle Spinntrichter in gleicher Weise angeströmt werden.

Zweckmäßigerweise ist unterhalb des Spinntrichteraustritts ein unterer Fällbadbehälter zur Aufnahme der aus dem Spinntrich ter ausgetretenen und der aus dem Spinnkasten übergelaufenen Fällbadanteile angeordnet. Die in dem unteren Fällbadbehälter gesammelten Fällbadanteile können, ggfs. nach Temperierung, mittels einer Pumpe dem Spinnkasten, insbesondere dem vorgeschal teten Strömungskanal wieder zugeführt werden.

Vorzugsweise hat bei mehreren in Reihe angeordneten Spinn trichtern der Luftspalt zwischen Spinndüse und Spinnbadoberfläche eine Breite in dem Bereich von 10 bis 50 mm. Der im Verhältnis zu dem Verfahren nach DE 195 41 824 verbreiterte Luftspalt korrespondiert mit der vergrößerten Abzugsgeschwindigkeit und vermeidet eine Beeinträchtigung der textilmechanischen Filament eigenschaften, die eintreten kann, wenn die Verstreckung im Luftspalt zu schnell erfolgt. Andererseits vermeidet der im Ver gleich zu dem Verfahren nach WO 96/30566 verengte Luftspalt eine gegenseitige Berührung und Verklebung der Filamentstrahlen, und es wird beim Mehrfachspinnen das Anspinnen erleichtert.

Vorzugsweise besteht der Spinntrichter aus einem elastischen Kunststoff, wie z. B. Silikonkautschuck einer Shore-Härte in dem Bereich von 15 bis 70. Diese Spinntrichter lassen sich durch Auf spritzen auf einen genormten Innenkörper sehr maßgenau fertigen, so daß beim Mehrfachspinnen identische Verhältnisse in den Spinntrichtern erreicht werden. Bei Ablagerungen im Trichter ausgang ist es möglich, diese Ablagerungen mit Hilfe eines Werk zeugs zu entfernen, ohne daß wie bei Glastrichtern Bruchgefahr besteht.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung und durch die Beispiele näher beschrieben. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Spinnvorrichtung im Vertikalschnitt; und

Fig. 2 die Draufsicht der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung.

Die Figuren zeigen einen Spinnkasten 1 mit vier in Reihe angeordneten Spinntrichtern 2. Der Spinnkasten 1 ist mit Fällbad flüssigkeit 3 gefüllt, die durch eine am Boden befindliche Zu lauföffnung 4 laminar in den Kasten einströmt und deren Füll stand in dem Kasten durch den Überlauf des Wehres 5 bestimmt ist. Über den Spinntrichtern 2 sind im Abstand SV von der Fällbad oberfläche Spinndüsen 6 in zugehörigen Spinndüsenaufnahmen 7 an geordnet, durch die die Spinnlösungsstrahlen in den Luftspalt extrudiert werden. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, liegt die Oberkante des Wehres 5 oberhalb des Eintrittsquerschnitts A₁ des Spinntrichters 2, so daß sich ein Überstand Δx der Spinnbadober fläche über der Oberkante des Spinntrichters 2 ergibt. Die über das Wehr 5 übergelaufene Fällbadmenge sammelt sich in der Kammer 8 und gelangt von dort durch den Ablauf 9 und eine Leitung in einen unteren Fällbadbehälter 10.

Der aus einem flexiblen Kunststoff bestehende Spinntrichter 2 hat nur eine geringe Länge SL von beispielsweise 50 mm und ein Verhältnis von Eintrittsquerschnitt A₁ zu Austrittsquerschnitt A₂ von 25. Unterhalb des Austrittsquerschnitts A₂ des Spinntrichters 2 und seitlich von diesem ist eine Abzugsgalette 11 angeordnet, durch welche die Fäden 12 tangential aus dem Fällbadstrom 13 herausgeleitet und auf die Abzugsgeschwindigkeit v_a beschleunigt werden. Der Fällbadstrom 13 wird ebenfalls von dem unteren Fäll badbehälter 10 aufgenommen.

An den Spinnkasten 1 ist ein sich über die ganze Länge des Kastens erstreckender, vertikaler Schacht 14 angebaut, der durch eine senkrechte Trennwand 15 unterteilt ist, die unter Belassung eines Spalts 16 vor dem Schachtboden endet. Die Fällbadflüssig keit wird aus den Behälter 10 mittels einer Pumpe 17 durch eine Leitung 18 und einen Stutzen 19 einem mit Füllkörpern gefüllten Kanalteil 20 des Schachtes 14 zugeführt. An den Teil 20 des Strö mungskanals schließt sich zwischen dem Spalt 16 und der Zulauf öffnung 4 ein leerer Teil 21 des Strömungskanals an. In dem Strö mungskanal 20,21 wird der Strom der Fällbadflüssigkeit beruhigt, so daß er laminar in den Kasten 1 einfließt.

Beispiele 1 und 2

Eine Polymerlösung bestehend aus 12,0 Masse-% Cellulose (Fichtensulfitzellstoff, Cuen-Grenzviskosität 328 ml/g) und 88,0 Masse-% N-Methylmorpholin-Noxid-Monohydrat mit einer Null scherviskosität von 3900 Pas bei 85°C wird in der in den Figuren gezeigten Anlage über eine Spinnpumpe der Spinndüsenaufnahme für mehrere Spinnpositionen zugeführt und durch die Spinndüsen ge preßt. Die Lösungsstrahlen werden im Luftspalt SV orientiert, durch die Spinntrichter erfaßt und die Orientierung der Polymerketten durch Fällung der Cellulose fixiert. Die Fäden werden tangential aus dem Fällbadstrom herausgeführt und durch die Abzugsgalette auf das 7,5- bzw. 12,5-fache der Fällbadaustrittsgeschwindigkeit v_b am Trichterausgang beschleunigt. Die Betriebsparameter und die textilen Eigenschaften sind in der Tabelle angegeben.

Vergleichsbeispiel

Es wird wie in den Beispielen 1 und 2 gearbeitet, jedoch erfolgt durch die Abzugsgalette keine Beschleunigung. Außerdem wird mit einer Luftspaltbreite und einer Spinntrichterlänge entsprechend den Angaben in DE 195 41 824 gearbeitet. Die Betriebs parameter und Filamenteigenschaften sind ebenfalls in der Tabelle angegeben.

TABELLE

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Zuführen der Lösung zu einer Spinnstelle, Extrudieren der Lösung durch Spinndüsenkanäle in ein nicht-ausfällendes Medium unter Bildung von Lösungsstrahlen, Verziehen der Lösungsstrahlen in dem nicht ausfällenden Medium und Ausfällen der Cellulose aus den Lösungs strahlen durch Berührung mit einem Fällbad im Gleichstrom in wenigstens einem Spinntrichter, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) die Fällbadflüssigkeit in dem den Spinntrichter umgeben den Raum laminar aufwärts strömen läßt,
b) einen Hauptanteil der Fällbadflüssigkeit in einem Bereich von 3 bis 20 mm unterhalb der Fällbadoberfläche in den Eintritts querschnitt des Spinntrichters einfließen läßt und nach einer Kontaktstrecke mit den Filamenten in dem Bereich von 30 bis 130 mm wenigstens einen Teil davon wieder von den Filamenten abtrennt,
c) einen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit aus dem den Spinntrichter umgebenden Raum überlaufen läßt, und
d) den abgetrennten Hauptanteil und den übergelaufenen Überschußanteil der Fällbadflüssigkeit in den den Spinntrichter umgebenden Raum zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällbadflüssigkeit vor Eintritt in den den Spinntrichter umgebenden Raum mit einer Geschwindigkeit v₁ durch eine Füll körperstrecke und dann mit einer Geschwindigkeit v₂ durch eine Leerraumstrecke leitet, wobei v₂ < v₁ ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeiten v₁ und v₂ vertikal abwärts bzw. aufwärts gerichtet sind.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Strömungsgeschwindigkeit der Fäll badflüssigkeit in dem Spinntrichter auf das 5- bis 80-fache beschleunigt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Filamente nach Verlassen des Spinn trichters tangential oder unter einem kleinen Winkel in dem Bereich bis 30° aus dem Strom der Fällbadflüssigkeit ablenkt.

6. Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren aus einer Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid mit einer Spinndüsenaufnahme (7) mit wenig stens einer Spinndüse (6) und einem das Fällbad (3) enthaltenden Spinnkasten (1) mit wenigstens einem der Spinndüse (6) zugeordne ten Spinntrichter (2), dadurch gekennzeichnet, daß der Spinn trichter (2) eine Gesamtlänge (SL) in dem Bereich von 30 bis 100 mm und ein Verhältnis von Eintrittsquerschnitt zu Austrittsquer schnitt A₁/A₂ in dem Bereich von 5 : 1 bis 80 : 1 hat und in dem Spinnkasten (1) in Bodenhöhe eine Zulauföffnung (4) und in einer Höhe von 5 bis 15 mm oberhalb der Spinntrichteroberkante ein Überlaufwehr (5) für das Fällbad (3) vorgesehen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinntrichter (2) eine Gesamtlänge in dem Bereich von 40 bis 60 mm hat.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich net, daß der Spinntrichter (2) ein Verhältnis A₁/A₂ in dem Be reich von 10 : 1 bis 30 : 1 hat.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauföffnung (4) ein Strömungskanal (14) vorgeschaltet ist, der einen mit Füllkörpern gefüllten Teil (20) und abströmseitig davon einen leeren Teil (21) umfaßt.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Spinntrichteraustritts ein unterer Fällbadbehälter (10) zur Aufnahme der aus dem Spinn trichter (2) ausgetretenen und der aus dem Spinnkasten (1) übergelaufenen Fällbadanteile angeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Fällbadbehälter (10) über eine Pumpe (17) an die Zulauföffnung (4) angeschlossen ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Luftspalt (SV) zwischen Spinndüse (6) und Spinnbadoberfläche eine Breite in dem Bereich von 10 bis 50 mm hat.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinntrichter (2) aus einem elastischen Werkstoff besteht.