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Die
Erfindung betrifft ein Fällbad
zur Aufnahme einer Koagulationsflüssigkeit für das Ausfällen von aus einer Spinnlösung ausgebildeten
Formkörpern
mit einem Boden und mindestens einer in dem Boden angeordneten Fällbadauslaufdüse, die
jeweils eine Eintrittsöffnung
und eine gegenüber
liegende Austrittsöffnung
für die
Durchführung
der aus der Spinnlösung
ausgebildeten Formkörper
enthält,
mit mindestens einer Zuführung
für die
Koagulationsflüssigkeit
und mindestens einer Abführung
für die
Koagulationsflüssigkeit.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
von cellulosischen Formkörpern,
wobei eine Lösung
von Cellulose in einem tertiären
Amin-N-oxid und gegebenenfalls Wasser im warmen Zustand geformt
wird und die geformte Lösung
in ein gasförmiges
Medium über eine
vorbestimmte Gaszone (Spalt) extrudiert wird und die extrudierte
geformte Lösung
anschließend zur
Ausfällung
in eine Koagulationsflüssigkeit
eingeführt
wird.
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Stand der
Technik
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Ein
solches Fällbad
und ein solches Verfahren sind beispielsweise aus der JP-A-61-19805
bekannt. In dieser Veröffentlichung
wird eine Vorrichtung zum Hochgeschwindigkeits-Nassspinnen offenbart, bei der die Ausgangsspinnlösung aus
einer Düse
in einen Spinntrichter gesponnen wird. Innerhalb dieses Trichters
kommt die Spinnlösung
mit der Koagulationsflüssigkeit,
die über
die Wand des Spinntrichters geführt
wird, in Berührung,
wodurch sich eine Ausfällung
der Formkörper
ergibt. Innerhalb des Trichters erfolgt eine hohe Beschleunigung
der Spinnlösung.
Dadurch kann sich aber gerade am Auftreffpunkt der Spinnlösung auf
die Koagulationsflüssigkeit
eine Turbulenz ergeben. Diese Turbulenz hat häufig Spinnbrüche zur
Folge, so dass der Einsatz des in der JP-A-61-19805 beschriebenen
Fällbades
und des dort beschriebenen Verfahrens nur bei sehr wenigen cellulosischen
Spinnlösungen
zu einem stabilen Spinnprozess führt.
In den Beispielen der JP-A-61-19805 werden zwar Aufwickelgeschwindigkeiten
von bis zu 1500 m/min genannt. Dies wird aber durch eine komplexe
und kostenaufwendige Anordnung mehrerer solcher Beschleunigungstrichter erreicht,
wodurch zum einen das Starten (Anspinnen) und zum anderen ein stabiler
Spinnprozess erheblich erschwert wird.
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Ein
Verfahren zur Herstellung von cellulosischen Fasern durch Extrudieren
einer gelöste
Cellulose enthaltenden Spinnlösung
in ein gasförmiges Medium über eine
vorbestimmte Gaszone (Spalt), anschließendem Eintauchen in und Führen durch
ein Koagulationsbad über
eine vorbestimmte Koagulationsstrecke, Verstrecken der erhaltenen
Cellulosefasern und Aufwickeln ist weiterhin aus der EP-A-0 817 873
bekannt. Hierbei wird die extrudierte Spinnlösung nach der Gaszone auf eine
bestimmte Geschwindigkeit beschleunigt und in ein zumindest in etwa
in Richtung der extrudierten Spinnlösung laminar fließendes Koagulationsbad
eingeführt.
Die Koagulationsflüssigkeit
wird dabei seitlich dem Pfad der Spinnlösung zugeführt und die Flussrichtung der Spinnlösung und
der Koagulationsflüssigkeit über die gesamte
Koagulationsstrecke in etwa parallel gehalten und die erhaltenen
Cellulosefasern beim Verlassen der Koagulationsstrecke seitlich
umgelenkt und danach aufgewickelt.
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Durch
das in der EP-A-0 817 873 offenbarte Verfahren werden die Nachteile
der JP-A-61-19805, die
durch die Turbulenz im Spinntrichter hervorgerufen werden, zwar
reduziert und auch ein stabilerer Prozess gewährleistet. Außerdem ist
der apparative Aufwand für
die Durchführung
des in der EP-A-0 817 873 beschriebenen Prozesses erheblich geringer. Bei
hohen Spinngeschwindigkeiten und gleichzeitig hohem Durchsatz kann
es aber auch bei dem in der EP-A-0 817 873 offenbarten Verfahren
zu Instabilitäten
im Prozess und damit zu Ungleichmäßigkeiten in den erhaltenen
Garnen oder sogar zu Spinnbrüchen kommen.
Diese Instabilitäten
werden unter anderem dadurch ausgelöst, dass es bei der Ausfällung von aus
einer Spinnlösung
ausgebildeten Formkörpern mit
den aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen und/oder Verfahren
häufig
zu Verklebungen dieser Formkörper
kommt.
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Offenbarung
der Erfindung
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es zum einen, eine Vorrichtung für das Ausfällen von aus
einer Spinnlösung
ausgebildeten Formkörpern zur
Verfügung
zu stellen, die die vorstehend beschriebenen Nachteile aus dem Stand
der Technik zumindest verringert. Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung
ist es, ein Verfahren bereit zu stellen, mit dessen Hilfe auch bei
hohen Durchsätzen
und/oder Spinngeschwindigkeiten noch ein verklebungsfreies und stabiles
Spinnen möglich
ist.
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Die
erste der gestellten Aufgaben wird überraschend dadurch gelöst, dass
sich das im Eingangsabsatz beschriebene Fällbad dadurch auszeichnet, dass
es ein Abdeckblech mit mindestens einem Loch zur Aufnahme der mindestens
einen Fällbadauslaufdüse aufweist,
welches Abdeckblech sich oberhalb der mindestens einen Zuführung für die Koagulationsflüssigkeit
und unterhalb der mindestens einen Abführung der Koagulationsflüssigkeit
befindet und dass die mindestens eine Fällbadauslaufdüse in dem mindestens
einen Loch des Abdeckblechs so angeordnet ist, dass in dem Abdeckblech
ringförmig
um die mindestens eine Fällbadauslaufdüse herum
eine oder mehrere Öffnungen
ausgebildet sind.
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Da
im Allgemeinen innerhalb eines Fällbades
mehrere, oft viele Fällbadauslaufdüsen vorhanden
sein werden und demzufolge auch das Abdeckblech mehrere oder viele
Löcher
zur Aufnahme der Fällbadauslaufdüsen enthalten
kann, soll bei der folgenden Beschreibung sinngemäß unter "Fällbadauslaufdüsen" auch "eine Fällbadauslaufdüse" verstanden werden
und umgekehrt. Der Fachmann wird ohnehin erkennen, dass die Funktion
des Fällbades
im Rahmen der hier vorliegenden Erfindung nicht durch die Anzahl
der in ihr vorhandenen Fällbadauslaufdüsen bzw.
der auf diese Düsen
entfallenden Löcher
im Abdeckblech gekennzeichnet und/oder begrenzt ist.
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Das
erfindungsgemäße Fällbad eignet
sich besonders in den Fällen,
wenn es sich bei der Spinnlösung
um eine Lösung
von Cellulose in einem N-Oxid eines tertiären Amins, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid,
und gegebenenfalls Wasser handelt. Bekanntermaßen wird in solchen Fällen die Cellulose
vor dem Spinnen bei erhöhter
Temperatur, in der Regel bei etwa 55 bis 130°C, in einem geeigneten Lösungsmittel,
wie dem tertiären
Amin-N-oxid und gegebenenfalls Wasser gelöst. Die Lösung aus der Cellulose in dem
tertiären
Amin-N-oxid und
gegebenenfalls Wasser wird im warmen Zustand mittels der Spinndüse extrudiert
und dabei geformt. Die derart geformte Lösung wird in ein, in der Regel
mit Cellulose nicht lösenden
Substanzen, wie z.B. wässrigen
Lösungen,
gefülltes,
Koagulationsbad geführt, wobei
das tertiäre
Amin-N-oxid aus der geformten Lösung
extrahiert wird und die Cellulose in dem geformten Zustand ausfällt. Zwischen
der Spinndüse und
dem Koagulationsbad erfolgt gewöhnlich
eine Abkühlung
der geformten Lösung
in einem sogenannten Luftspalt. Diese Abkühlung kann allein durch die
Umgebungsluft erfolgen, gewöhnlich
wird aber durch eine zusätzliche
Anblasung, z.B. mit konditionierter Luft, abgekühlt.
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Das
Fällbad
weist erfindungsgemäß ein sogenanntes
Abdeckblech auf, welches so konstruiert ist, dass es mit einer oder
mehreren seiner Löcher mit
der einen oder den mehreren vorhandenen Fällbadauslaufdüsen zusammenfällt, wodurch
ringförmig um
die Fällbadauslaufdüse(n) Öffnungen
ausgebildet werden. Das Abdeckblech kann aus Metallblech sein. Die
Fällbadauslaufdüse ist dabei
in aller Regel so angeordnet, dass nur ihr oberer Teil, also ihre
Eintrittsöffnung,
sich in der Nähe
der durch diese Düsen und
das Abdeckblech gebildeten ringförmigen Öffnungen
befindet. Es ist bevorzugt, dass das Abdeckblech so positioniert
ist, dass es mit dem oberen Rand der Fällbadauslaufdüse eine
Ebene bildet, d.h. bündig
abschließt
und sich die Fällbadauslaufdüse mit keinem
ihrer Bestandteile oberhalb der durch das Abdeckblech gebildeten
Fläche
befindet.
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In
dem Abdeckblech sind erfindungsgemäß also ringförmig um
die mindestens eine Fällbadauslaufdüse herum
eine oder mehrere Öffnungen
ausgebildet. Dieses kann in einfacher Weise so durchgeführt werden,
dass das Abdeckblech beispielsweise kreisförmige Löcher enthält, deren Durchmesser jeweils
den der in ihnen angeordneten Fällbadauslaufdüsen übersteigt.
Durch eine solche Konstruktion entstehen bzw. verbleiben Öffnungen,
z.B. ringförmige
Schlitze im Abdeckblech um die Fällbadauslaufdüse. Es ist
auch möglich,
wenn auch nicht bevorzugt, dass die Löcher im Abdeckblech die Fällbadauslaufdüsen fugenlos
umgeben und gleichzeitig zusätzlich
andere, z.B. kleinere Löcher
als Öffnungen im
Abdeckblech, um das Loch, das jetzt durch die Fällbadauslaufdüse verschlossen
ist, ringförmig
angeordnet sind, das Abdeckblech also an dieser Stelle eine Perforation
aufweist.
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Die
ringförmig
im Abdeckblech um die Fällbadauslaufdüse ausgebildeten Öffnungen
können durchgehend
oder unterbrochen vorhanden sein. Als Beispiel für eine durchgehende Öffnung dient
der bereits oben beschriebene ringförmige Schlitz rund um die Fällbadauslaufdüse. Bevorzugter
ist es jedoch, wenn die Öffnungen
unterbrochen ausgebildet sind. In einer vorteilhaften Ausführungsform
weist das Fällbad
ein Abdeckblech auf, deren Loch oder deren Löcher mindestens einen von dem
Rand dieses Loches oder dieser Löcher
nach innen in Richtung zur jeweiligen Lochmitte hin führenden
Steg enthält.
Wird so ein Loch um die Fällbadauslaufdüse angeordnet,
so entsteht eine Öffnung
ringförmig
um die Düse
die durch den Steg unterbrochen ist.
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Noch
vorteilhafter ist es, wenn das Loch oder die Löcher des Abdeckblechs jeweils
sechs von dem Rand dieses Loches nach innen in Richtung zur Lochmitte
hin führende
Stege enthält, die
jeweils um 60° zueinander
versetzt sind. Bei ringförmigen
Löchern
bilden diese Stege dann einen Kranz, der beispielsweise, wenn alle
Stege die gleiche Länge
aufweisen, was bevorzugt ist, wiederum ein "inneres" Loch mit einem kleineren Durchmesser
bildet. Ordnet man die Fällbadauslaufdüse so innerhalb
dieses Kranzes an, dass sie in der Mitte dieses Kranzes liegt, d.h.
fugenlos an alle Stege angrenzt, dann entsteht rund um die Fällbadauslaufdüse durch
das Abdeckblech eine Öffnung
aus jeweils sechs Ringspaltschlitzen.
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Die
Abdeckplatte und die Fällbadauslaufdüse sind
so angeordnet, dass sie im Betrieb des Fällbades innerhalb der Koagulationsflüssigkeit
liegen. Das heißt,
dass die Spinnlösung
zunächst
eine vorbestimmte Strecke durch die Koagulationsflüssigkeit zurücklegt,
bevor sie auf die Eintrittsöffnung
der Fällbadauslaufdüse trifft.
Die Abführung
für die
Koagulationsflüssigkeit
befindet sich oberhalb des Abdeckbleches. Die Koagulationsflüssigkeit
verlässt
also das Fällbad
im Wesentlichen oberhalb des Abdeckblechs. Selbstverständlich wird
auch ein Teil des Koagulationsmittels durch die Fällbadauslaufdüse ausgetragen.
Der Flüssigkeitsstand
des Koagulationsmittels wird bei dem erfindungsgemäßen Fällbad bevorzugt
an der Abführung
mit mindestens einem Überlaufwehr
(Entlastungswehr) zur Kontrolle der Füllhöhe der Koagulationsflüssigkeit
eingestellt. In einer geeigneten Ausführungsform hat das Fällbad beispielsweise
eine rechteckige Grundform mit vier Seitenwänden, wovon zwei einander gegenüberliegende
Seitenwände,
nachfolgend die Längsseiten
genannt, länger
sind als die anderen beiden einander gegenüberliegenden Seiten. Sind beispielsweise
die beiden Seitenwände
der Längsseiten
etwas niedriger als die beiden anderen Seitenwände, dann erfolgt die Abführung über die
niedrigeren Seitenwände
und die Höhe
der Wände
der Längsseiten
bestimmt den Pegel der Koagulationsflüssigkeit, d.h. die Längsseiten fungieren
als Überlaufwehre.
Selbstverständlich
können
die übertretenden
Mengen an Koagulationsflüssigkeit
aufgefangen und wiederverwendet werden. Dies geschieht beispielsweise
durch geeignete Überlaufkanäle und eine
Zirkulation der Koagulationsflüssigkeit
zurück
in das Fällbad.
Dabei ist natürlich
darauf zu achten, dass die eingestellte Zusammensetzung der Koagulationsflüssigkeit,
oft ein Gemisch aus Wasser und N-Methyl-Morpholin-N-oxid (NMMO),
eingehalten wird. Gegebenenfalls müssen eine oder mehrere Komponenten
des rezirkulierten Materials vor der Rückführung wieder an- bzw. abgereichert
werden.
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Es
ist bevorzugt, wenn die Höhe
der Überlaufwehre
einstellbar ist. Dies kann z.B. durch Auswechseln der entsprechenden
Seitenwände
durchgeführt
werden. Die Höhe
der Überlaufwehre
und damit des Flüssigkeitsstandes
des Koagulationsmittels hängt
in erster Linie von den zu formenden cellulosischen Formkörpern und
den Spinnbedingungen ab. So haben bei der Produktion von Garnen
bzw. Multifilamenten z.B. massenbezogene Länge (Titer) und Spinngeschwindigkeit
einen Einfluss.
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In
einer weiteren besonderen Ausführungsform
des Fällbades
weisen die Überlaufwehre
ein Sägezahnprofil
auf. Dadurch wird eine noch gleichmäßigere Abführung des Koagulationsmittels über die
gesamte Länge
des Fällbades
erreicht.
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Erfindungsgemäß befindet
sich die Zuführung
der Koagulationsflüssigkeit
unterhalb des Abdeckbleches. Durch die unterhalb des Abdeckblechs befindliche
Zuführung
von Koagulationsflüssigkeit und
der oberhalb des Abdeckbleches positionierten Abführung, deren
Lage durch die Überlaufwehre
einstellbar ist, entsteht also eine Strömung der Koagulationsflüssigkeit
innerhalb des Fällbades
von unten nach oben. Dabei tritt der Strom der Koagulationsflüssigkeit
durch die sich ringförmig
um die Fällbaddüse befindlichen Öffnungen
im Abdeckblech, z.B. durch die entstandenen Ringspaltschlitze aus.
Da die zu fällenden
Formkörper
von oben auf die Koagulationsflüssigkeit
treffen, anschließend
eine vorbestimmte Strecke innerhalb der Koagulationsflüssigkeit
zurücklegen,
bevor sie auf die Eintrittsöffnung der
Fällbaddüse treffen,
strömt
die Koagulationsflüssigkeit
also über
eine bestimmte Strecke den zu fällenden
Formkörpern
entgegen. Es handelt sich bei dem erfindungsgemäßen Fällbad also um ein Gegenstromfällbad, wobei
die Koagulationsflüssigkeit eine
Strömungsrichtung
entgegen der Laufrichtung der eintretenden Formkörper, beispielsweise um 180° bezogen
auf diese Laufrichtung gedreht, wenigstens an bzw. in der Nähe des Eintritts
der Formkörper
in die Fällbadauslaufdüse, einnimmt.
Durch den Gegenstrom kommt es zu einer deutlichen Verbesserung bei
der Fällung
und der Qualität
der gefällten
Formkörper.
Es wird angenommen, dass durch diese Gegenstromrichtung die Bildung
eines Wirbels (Strahls) in der Koagulationsflüssigkeit beim Eintritt der
zu fällenden
Formkörper
in das Fällbad
vermieden oder reduziert wird, was die Verklebung innerhalb der
Formkörper,
beispielsweise der Einzelfilamente eines Fadens miteinander, verhindert.
Dieser positive Effekt macht sich insbesondere beim Spinnen von
Filamenten, bevorzugt Multifilament-Fäden mit hohen massenbezogenen
Längen
(Titern), bei hohen Geschwindigkeiten, wie 100 bis 1500 m/min, insbesondere
bei 500 bis 1000 m/min, noch bevorzugter bei Geschwindigkeiten von
800 bis 1200 m/min, bemerkbar. Das Fällbad gemäß der vorliegenden Erfindung
ist daher auch besonders für
eine Verwendung zum Filamentspinnen bei hohen Geschwindigkeiten
geeignet.
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Die
Zuführung
der Koagulationsflüssigkeit zum
Fällbad
erfolgt bevorzugt durch Verteilerrohre, die sich unterhalb des Abdeckblechs
befinden, und beispielsweise parallel zu den Längswänden des Fällbades verlaufen. Die Verteilerrohre
sind mit mehreren kleinen Austrittslöchern über die komplette Länge der
Rohre ausgestattet, aus denen die Koagulationsflüssigkeit austritt. Dadurch
kommt es zu einem gleichmäßigen Austritt
der Koagulationsflüssigkeit.
Vorteilhaft ist es, wenn sich die Verteilerrohre über die
gesamte Länge
des Fällbades
erstrecken und die Austrittslöcher
gleichmäßig über die
Länge der
Rohre verteilt sind.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
sind die Verteilerrohre so angeordnet, dass die Austrittslöcher schräg nach unten,
beispielsweise in einem Winkel von 45°, in Richtung Boden des Fällbades
gerichtet sind. Dadurch kommt es zu einer noch effektiveren Strömungsbewegung
in dem erfindungsgemäßen Fällbad. Die
indirekte Zufuhr der Koagulationsflüssigkeit zum Fällbad durch
die Verteilerrohre über die
komplette Länge
des Fällbades
sorgt darüber
hinaus für
eine gleichmäßige Verteilung
der Koagulationslösung
hinsichtlich Temperatur und Zusatzstoffen, wie beispielsweise NMMO, über die
komplette Länge
des Fällbades.
Außerdem
wird möglichen
Verwirbelungen an den Fäden
entgegengewirkt. Es ist weiterhin bevorzugt, dass die Koagulationsflüssigkeit von
zwei Seiten, beispielsweise symmetrisch, auf die' Fällbadauslaufdüsen zugeführt wird.
Dieses kann beispielsweise dadurch realisiert werden, das zwei Verteilerrohre
jeweils parallel zu den Längsseiten
des Fällbades
und parallel zu einer Reihe von Fällbadauslaufdüsen verlaufen.
Dadurch kommt es zu einer noch besseren Vergleichmäßigung der
Zuführung
von Koagulationsflüssigkeit
und Vermeidung von Turbulenzen.
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Die
Fällbadauslaufdüsen des
Fällbades
gemäß der vorliegenden
Erfindung können
mit dem Boden des Fällbades,
bevorzugt herausnehmbar, verbunden sein. Die Eintrittsöffnung befindet
sich innerhalb der Koagulationsflüssigkeit, die Austrittsöffnungen
sind in den Boden eingelassen und ermöglichen somit den Austritt
der gefällten
Formkörper,
beispielsweise der Filamente, aus dem Fällbad und deren anschließende Aufnahme,
z.B. durch eine Aufwicklung. Naturgemäß wird mit dem Austritt der
gefällten
Formkörper
aus dem Fällbad
auch Koagulationsflüssigkeit
mit ausgeschleppt, beispielsweise durch Anhaftung an den austretenden
Filamenten. Zur Regeneration dieses Koagulationsmittels und/oder
zur Erleichterung des Trocknungsvorgangs kann es wünschenswert
sein, die Formkörper
von anhaftender Koagulationsflüssigkeit
zu trennen. Dies kann beispielsweise durch ein schräges Abziehen der
Form körper
aus der Fällbadauslaufdüse durchgeführt werden.
Durch diesen Abzug wird anhaftende Flüssigkeit abgestreift und kann
wieder dem Fällbad zugeführt werden.
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Die
Fällbadauslaufdüsen können aus
einem inerten Material, wie Metall oder Keramik, bestehen. Es hat
sich gezeigt, dass dieses Abstreifen von anhaftender Flüssigkeit
von den Formkörpern
dann besonders vorteilhaft und schonend für die entstandenen gefällten Formkörper durchgeführt werden
kann, wenn die Fällbadauslaufdüse des erfindungsgemäßen Fällbades
aus Edelstahl (rostfreiem Stahl) gefertigt ist, der anschließend einer
Mattverchromung unterzogen ist, wodurch eine sogenannte "orange-peel"-Struktur entsteht.
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Der
Boden des Fällbades
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann ein unebenes Profil aufweisen. So kann es z.B. von
Vorteil sein, wenn die Fällbadauslaufdüsen in einer
Reihe in Bodenmitte des Fällbades
so angeordnet sind, dass sie parallel zu den Längsseiten des Fällbades
verlaufen, dass dieser mittlere Bereich des Bodens höher liegt,
also näher
am Abdeckblech als die beiden sich jeweils seitlich davon befindlichen
Bodenbereiche. In den zuletzt genannten zwei Bereichen sind dann
zweckmäßigerweise
die Verteilerrohre angeordnet. Eine solche Anordnung ist besonders
bevorzugt, da dadurch die Badtiefe, also der Pegel der Koagulationsflüssigkeit, durch
den die aus der Spinnlösung
gebildeten Formkörper
hindurchgeführt
werden, niedrig gehalten werden kann. Besonders bevorzugt beträgt die Tiefe
der Koagulationsflüssigkeit
an der Stellen unterhalb der Fällbadauslaufdüse nur etwa
10 bis 40 mm, noch mehr bevorzugt etwa 10 bis 20 mm. Es hat sich überraschend
gezeigt, dass diese geringe Tiefe des Fällbades die Ausbildung von
Wirbeln bei Durchführen der
Formkörper
durch die Koagulationsflüssigkeit
zumindest signifikant verringert. Dadurch werden die Formkörper aber
deutlich besser mit der Koagulationsflüssigkeit in Kontakt gebracht,
was zu einer erheblichen Verbesserung der Füllung führt. Durch die geringere Fällbadtiefe
treten ebenfalls geringere Reibungsverluste bei hohen Spinngeschwindigkeiten auf.
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Es
ist weiterhin bevorzugt, wenn das Abdeckblech des erfindungemäßen Fällbades
noch weitere Löcher
(mindestens eines) enthält,
die mittels eines (Kapillar-)Röhrchens
mit geringem Durchmesser mit dem Boden des Fällbades verbunden sind. Diese
weiteren Löcher
in dem Abdeckblech dienen als sogenannte "Notausgänge". Diese Notausgangslöcher im Abdeckblech sind mit
Kapillarröhrchen
verbunden, welche in das Fällbad
eingepasst sind und mit der Oberkante bündig mit dem Abdeckblech abschließen, ohne
dass dabei weitere Öffnungen
entstehen. Diese Kapillarröhrchen
ermöglichen
einen freien Durchgang bis durch die Unter seite des Fällbades
ins Freie. Die zusätzlichen
Löcher
im Abdeckblech zusammen mit den mit ihnen verbundenen Kapillarröhrchen werden
zum Beginn der Fällung,
beispielsweise beim Anspinnen, benötigt, um die einzelnen Fäden in einem
ersten Schritt möglichst
zügig und
schonend durch das gesamte Fällbad
durchziehen zu können.
Danach werden die Fäden
vereinzelt und in die jeweiligen Fällbadauslaufdüsen eingefädelt. Falls
beim Betrieb der Spinndüse
eine oder auch mehrere Spinnstellen nicht stabil laufen, so können der
entsprechende Faden oder auch einzelne Filamente eines Fadens über diese
Notausgänge
ausgetragen werden. Dadurch wird ein Verstopfen der Fällbadauslaufdüsen vermieden.
Nach dem Anspinnen bzw. bei Nichtgebrauch werden die Kapillarröhrchen z.B.
von unten mit konischen Gummistöpseln
verschlossen.
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Die
vorliegende Erfindung ist ebenfalls auf ein Verfahren zur Herstellung
von cellulosischen Formkörpern
gerichtet, bei dem eine Lösung
von Cellulose in einem tertiären
Amin-N-oxid und gegebenenfalls Wasser im warmen Zustand geformt
wird und die geformte Lösung
in ein gasförmiges
Medium über
eine vorbestimmte Gaszone (Spalt) extrudiert wird, die extrudierte
geformte Lösung
anschließend zur
Ausfällung
in eine Koagulationsflüssigkeit
eingeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Ausfällung die Koagulationsflüssigkeit
zumindest im Bereich des Eintritts der geformten Lösung in
die Koagulationsflüssigkeit
entgegengesetzt zur Bewegungsrichtung der geformten Lösung strömt.
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Durch
die Strömungsrichtung
der Koagulationsflüssigkeit
beim Ausfällen
entgegen der Bewegungsrichtung der auszufällenden geformten Celluloselösung kommt
es zu einer gleichmäßigen und
effektiven Ausfällung,
die sich günstig
auf die Eigenschaften der erhaltenen Formkörper auswirkt. Dies gilt im
besonderen Maße
für die
Fadeneigenschaften (Fasereigenschaften) bei der Spinnung von cellulosischen
Fasern und Filamenten mittels dieses Gegenstromverfahrens.
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Es
ist dabei bevorzugt, wenn das beanspruchte Verfahren zur Ausfällung der
cellulosischen Formkörper
unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Fällbades durchgeführt wird.
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Handelt
es sich bei den gemäß des erfinderischen
Verfahrens hergestellten cellulosischen Formkörpern um cellulosische Fasern
oder Filamente, dann werden diese vorteilhaft nach dem Verlassen des
Fällbades
in an sich üblicher
Weise, beispielsweise durch Waschen, Auftragen von Avivage, Trocknung
und Aufwicklung, weiterbehandelt.
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Es
ist dabei besonders bevorzugt, wenn die cellulosischen Fasern oder
Filamente beim Verlassen des Fällbades,
wie des erfindungsgemäßen Fällbades,
zunächst
in Kontakt mit einer Kante der Austrittsöffnung der mindestens einen
Fällbadauslaufdüse seitlich
umgelenkt und dann weiterbehandelt werden. Noch mehr bevorzugt wird
es, wenn die seitliche Umlenkung der cellulosischen Fasern oder
Filamente so durchgeführt
wird, dass diese über
eine Kante der Austrittsöffnung
der einen oder der mehreren Fällbadauslaufdüsen verlaufen.
Auf diese Weise kommt es zu einer guten Abtrennung der anhaftenden
und mitgerissenen Koagulationsflüssigkeit.
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Insgesamt
ermöglicht
das erfindungsgemäße Verfahren
einen gleichmäßigen Fällprozess
(Koagulation) für
alle Fäden.
Die erzeugten Fäden
weisen eine hohe Gleichmäßigkeit
bezüglich
ihrer physikalischen, optischen und textilen Eigenschaften auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren
erlaubt insbesondere das Spinnen von Filamenten, bevorzugt Multifilament-Fäden mit
hoher massenbezogener Länge
bei hohen Geschwindigkeiten zwischen 100 bis 1500 m/min, insbesondere
zwischen 500 bis 1000 m/min, noch bevorzugter bei 800 bis 1200 m/min.
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Ein
besonderer Verdienst des erfindungsgemäßen Fällbades und des Verfahrens
gemäß der vorliegenden
Erfindung liegt in der Tatsache, dass beim Spinnen von Filamenten
Produkte erhalten werden können,
die sich durch eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit bei der Farbstoffaufnahme
(Absorption) auszeichnen. In den Stoffen, insbesondere Geweben,
die aus derartigen Filamenten hergestellt werden, macht sich dieser
Effekt in einer signifikanten Verringerung von Streifigkeit und
Streifigkeitsneigung bemerkbar. Dieses positive Ergebnis wird auf die
besondere Geometrie des Fällbades
zurückgeführt, wobei
insbesondere die geringe Fällbadhöhe an der
Stelle der Fällbadauslaufdüse zu erwähnen ist.
Es hat sich als völlig überraschend
herausgestellt, dass diese niedrige Fällbadhöhe offenbar maßgeblich
zu den geschilderten Vorteilen führt,
ein Effekt, der überhaupt
nicht vorhersehbar war.
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Beschreibung
der Zeichnungen
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Die
Erfindung soll im Folgenden anhand der beiliegenden Zeichnungen
beispielhaft näher
erläutert
werden. In den Zeichnungen ist 1 eine schematische
Zeichnung, die den Quer schnitt einer geeigneten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Fällbades
zeigt, 2 ist eine schematische Zeichnung, die ein Überlaufwehr
mit Sägezahnprofil
in der Seitenansicht zeigt, und
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3 ist
eine schematische Zeichnung, die ein Abdeckblech in der Draufsicht
zeigt.
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Das
Fällbad
befindet sich unterhalb der Spinndüse 1 und einem Luftspalt 2.
Das Fällbad
kann in der Höhe,
d.h. in der Länge
des Abstands zwischen der Spinndüse 1 und
dem Fällbad, über eine Stellschraube
angepasst werden. Dadurch wird letztendlich die Länge des
Luftspaltes 2, also der Abstand zwischen der Spinndüse 1 und
dem Fällbad,
eingestellt.
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Das
in der 1 beispielhaft dargestellte Fällbad hat eine Länge von
etwa 1000 mm und eine Breite von etwa 250 mm. An beiden langen Seiten des
Bades befindet sich jeweils ein auswechselbares Überlaufwehr 5 mit
einem Sägezahnprofil
und ein Überlaufkanal 12.
An einer schmalen Seite des Bades sitzt der Anschluss der Versorgungsleitung
für die
Koagulationsflüssigkeit 4.
Die Versorgungsleitung sitzt mittig und wird über ein T-Stück und zwei
eingesteckte und über
einen O-Ring abgedichtete Verteilerrohre 8 auf beide langen
Seiten des Fällbades verteilt.
Die beiden Verteilerrohre 8 haben einen Außendurchmesser
von 20 mm und verlaufen parallel zu den langen Seiten des Fällbades.
Sie weisen jeweils 40 Austrittslöcher
auf, um die Koagulationsflüssigkeit 4 gleichmäßig über die
gesamte Länge
des Fällbades
zu verteilen. Die Verteilerrohre 8 werden so eingesteckt,
dass die Austrittslöcher
unter einem Winkel von 45° bezogen
auf die Horizontale nach unten zeigen. Die hinteren Enden, also
gegenüber
der Einsteckseite beim T-Stück,
der Verteilerrohre 8 werden mit Blindstopfen verschlossen,
die Abdichtung erfolgt durch Polytetrafluorethylenband. In der Mitte des
Fällbades
sitzen die Fällbadauslaufdüsen 10, welche
parallel zur langen Seite des Bades angeordnet sind. Jede Faser
(Faden) 11, bestehend aus mehreren Einzelfilamenten 3 der
Spinndüse 1 geht durch
eine Fällbadauslaufdüse 10.
Die Fällbadauslaufdüsen 10 sind
herausnehmbar und werden beim Einsetzen in das Bad über O-Ringe
gehalten und gleichzeitig zum Bad hin abgedichtet. Die Fällbadauslaufdüsen 10 sind
aus rostfreiem Stahl gefertigt, wurden aber anschließend matt
verchromt. Die Mattverchromung ergibt eine "orange peel"-Struktur an der Oberfläche.
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In
dem Fällbad
liegt ein Abdeckblech 6 mit Löchern, in das die Fällbadauslaufdüsen 10 eingepasst
werden. Dabei schließt
das Blech bündig
mit der Oberkante der Fällbadauslaufdüsen 10 ab.
Zusätzlich
befinden sich in dem Abdeckblech 6 weitere Löcher, die
sogenannten Notausgangslöcher.
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Die
Notausgangslöcher
im Abdeckblech 6 sind mit Kapillarröhrchen 7 verbunden,
welche in das Fällbad
eingepasst sind und mit der Oberkante bündig mit dem Abdeckblech 6 abschließen. Die
Kapillarröhrchen 7 verlaufen
parallel zu den Fällbadauslaufdüsen. Von
unten, d.h. an der Unterseite des Fällbades, sind Löcher in
dem Bad, wodurch eine freie Durchgängigkeit der Kapillarröhrchen 7 ermöglicht wird.
Bei Nichtbedarf können
diese Notausgangsröhrchen 7 mit
konischen Gummistöpseln 9 verschlossen
werden. Die Notausgangsröhrchen 7 sind an
ihrer Unterseite in das Fällbad
eingeschweißt.
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2 stellt
das Überlaufwehr 5 der 1 in einer
schematischen Seitenansicht dar. Deutlich ist das Sägezahnprofil
erkennbar, durch das ein sehr gleichmäßiger Überlauf des Koagulationsmittels
einstellbar ist.
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3 schließlich stellt
das Abdeckblech 6 der 1 in der
Draufsicht dar. Erkennbar sind in dieser Ansicht zum einen die Löcher 13 für die Fällbadauslaufdüsen 10.
Jedes Loch 13 weist zusätzlich sechs
um jeweils 60° zueinander
versetzte Stege 14 auf. Diese Stege gehen nach innen, wodurch
sich ein bestimmter Innendurchmesser der Löcher 13 ergibt. Die
Fällbadauslaufdüsen 10 passen
exakt in diesen Innendurchmesser der Löcher 13. Weiterhin
zeigt die 3 die Notausgangslöcher 15 für die in
der 1 dargestellten Notausgangsröhrchen 7.
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Die
Oberkante dieser Notausgangslöcher 15 ist
unter einem Winkel von 45° angesenkt,
um eine scharfe Kante zu vermeiden. Die Aufteilung der beiden unterschiedlichen
Lochtypen 13 und 15 auf dem Abdeckblech 6 erfolgt
so, dass jeweils ein Notausgangsloch 15 mittig zwischen
zwei Löchern 13 für die Fällbadauslaufdüsen 10 sitzt,
d.h. für
zwei Fäden 11 ist
immer ein Notausgang vorgesehen.
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Das
in der 1 dargestellte Fällbad ist ein Gegenstromfällbad, d.h.
die Koagulationsflüssigkeit 4 hat
eine um 180° gedrehte
Strömungsrichtung,
in der 1 durch Richtungspfeile angedeutet, bezogen auf
die in diese Koagulationsflüssigkeit
eintretenden Fäden
bzw. Einzelfilamente.
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Die
Koagulationsflüssigkeit
wird über
einen Behälter
(Becken) im Kreis gefahren (Zirkulation). Dieser Kreislauf besteht
aus einem Behälter,
einer Konzentrationsregelung für
die Bestandteile der Koagulationsflüssigkeit 4, einer
Pumpe, einem Wärmetauscher
mit Temperaturregelung, einer Filtration, einem Rotameter zum Einstellen
des gewünschten
Volumenstroms und des Fällbades.
Die überschüssige Koagulationsflüssigkeit,
bestehend aus dem Koagulationsflüssigkeits-Überlauf 12 des
Fällbades
und der abgestreiften Koagulationsflüssigkeit 4 der Fasern 11,
läuft wieder
in den Behälter
zurück.
Der Fällbadkreislauf
wird mit konstanter Temperatur gefahren, wobei Temperaturen von
5 bis 30 °C
eingestellt werden. Da die nassen Fasern 11 beim Verlassen
des Fällbades
auch ständig
Koagulationsflüssigkeit 4 ausschleppen,
die nicht abgestreift wird, muss dieser Verlust im Fällbadkreislauf
ergänzt
werden. Darüber hinaus
kommt es durch Diffusion von beispielsweise NMMO aus den Filamenten
in die Koagulationsflüssigkeit
zu einer Anreicherung von NMMO darin. Das Nachspeisen der Fällbadkomponenten,
wie Wasser, zum Ergänzen
der Ausschleppverluste und zum Einhalten der gewünschten NMMO-Konzentration
erfolgt über
die NMMO-Konzentrationsregelung. Selbstverständlich ist auf diese Weise
auch die Zudosierung von weiteren Zusatzstoffen, beispielsweise zur
Vermeidung von An- oder Ablagerungen oder zur Eigenschaftsveränderung
der Formkörper,
möglich.
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Wie
bereits beschrieben, treten im Betrieb die einzelnen Filamente 3 einer
jeden Faser 11 von oben nach unten in die Koagulationsflüssigkeit 4 ein und
werden durch die Fällbadauslaufdüse 10 – wegen
der Abtrennung der Koagulationsflüssigkeit 4 vom Faden 11 – schräg nach unten
abgezogen. Durch das in das Fällbad
eingelegte Abdeckblech 6 wird zusätzlich die Fällbadoberfläche beruhigt,
d.h. eine einheitliche, konstante Fällbadhöhe über die gesamte Fällbadoberfläche wird
somit gewährleistet, und
es ergeben sich keine turbulenten Strömungen.